СПОСОБ ОДНОВРЕМЕННОГО ОПРЕДЕЛЕНИЯ КИСЛОТНОСТИ И НАЛИЧИЯ ИСКУССТВЕННЫХ АРОМАТИЗАТОРОВ В ТВОРОЖНЫХ СЫРКАХ Российский патент 2009 года по МПК G01N33/04 

Изобретение относится к аналитической химии пищевых продуктов и может быть использовано для одновременного определения кислотности и наличия искусственных ароматизаторов в творожных сырках с применением статического «пьезоэлектронного носа».

Известен способ определения кислотности творога и творожных изделий, заключающийся в титровании пробы растертого творога в присутствии фенолфталеина раствором щелочи до слабо-розового окрашивания. Кислотность (К, °Т) находят умножением объема раствора щелочи, затраченного на титрование, на 20 [ГОСТ 3624-92. Молоко и молочные продукты. Титриметрические методы определения кислотности].

Недостатки способа: длительность анализа, применение реактивов в больших объемах, многостадийность анализа (приготовление растворов, стандартизация рабочего раствора, длительная пробоподготовка, титрование, расчет).

Технической задачей изобретения является разработка способа одновременного определения кислотности и наличия искусственных ароматизаторов в творожных сырках, обеспечивающего надежность, точность, объективность и простоту анализа за счет применения статического «пьезоэлектронного носа».

Для решения технической задачи изобретения предложен способ одновременного определения кислотности и наличия искусственных ароматизаторов в творожных сырках, характеризующийся тем, что он предусматривает отбор пробы творожного сырка без шоколадной глазури массой 2 г, подогрев ее до температуры 20±2°С, тщательное перемешивание, помещение в бюкс объемом 10 см³ с полиуретановой мембраной на крышке, выдержку в бюксе в течение 10 минут для насыщения газовой фазы парами аромата анализируемой пробы, последующий отбор шприцем через полиуретановую мембрану 3 см³ равновесной газовой среды и инжектирование ее в корпус статического «пьезоэлектронного носа», матрица которого сформирована из 5-ти пьезосенсоров, модифицированных равномерным нанесением на поверхность их электродов индивидуальных пленок ацетоновых растворов двух специфических, двух среднеполярных и одного полярного хроматографических сорбентов массой 10-15 мкг, с последующим высушиванием при температуре 40°С в течение 15 минут для удаления растворителя, и помещенных затем в корпус статического «пьезоэлектронного носа», и выдержанных в нем в течение 5 минут для установления стабильного нулевого сигнала, при этом собственная частота колебаний каждого из пьезосенсоров составляет 8-10 МГц, затем после инжектирования в корпус статического «пьезоэлектронного носа» равновесной газовой среды фиксируют частоту колебаний пьезосенсоров в течение одной минуты, по интегральному алгоритму формируют суммарный аналитический сигнал в виде кинетического «визуального отпечатка», при этом наличие искусственного ароматизатора и его содержание определяют по форме и площади кинетического «визуального отпечатка» путем сопоставления его с банком данных по результатам анализа проб-стандартов, а кислотность пробы определяют по графику зависимости аналитического сигнала пьезосенсора с пленкой среднеполярного хроматографического сорбента (ΔF, Гц) от кислотности творожного сырка (К, °Т) по максимальному аналитическому сигналу указанного пьезосенсора.

Технический результат заключается в повышении точности, объективности измерения и надежности определения; в обеспечении простоты одновременного определения кислотности и наличия искусственных ароматизаторов в творожных сырках, простоты обработки результатов и принятия решения.

Фиг.1 - Кинетические «визуальные отпечатки» стандартных проб:

стандарт 1 - классический творожок без добавок;

стандарт 2 - классический творожок с добавлением искусственных ароматизаторов;

стандарт 3 - классический творожок с добавлением натуральных ингредиентов;

стандарт 4 - классический творожок с добавлением искусственных ароматизаторов и натуральных ингредиентов.

Фиг.2 - Кинетические «визуальные отпечатки» анализируемых проб творожных сырков с добавлением ванили (пример):

проба 1 - творожный сырок «Френди»;

проба 2 - творожный сырок «Danone»;

проба 3 - творожный сырок «Вкуснотеево»;

проба 4 - творожный сырок «Преображенский».

Фиг.3 - График зависимости аналитического сигнала пьезосенсора с пленкой среднеполярного хроматографического сорбента (ΔF, Гц) от кислотности творожка-стандарта (К, °Т) в процессе хранения и порчи.

Способ одновременного определения кислотности и наличия искусственных ароматизаторов в творожных сырках реализуется следующим образом.

Подготовка устройства.

Матрицу статического «пьезоэлектронного носа» формируют из 5-ти пьезосенсоров с собственной частотой колебаний 8-10 МГц, которые модифицируют равномерным нанесением на поверхность их электродов индивидуальных пленок ацетоновых растворов двух специфических, двух среднеполярных и одного полярного хроматографических сорбентов массой 10-15 мкг, подвергают их сушке при температуре 40°С в течение 15 минут для удаления растворителя. Пьезосенсоры помещают в корпус статического «пьезоэлектронного носа» и выдерживают 5 минут для установления стабильного нулевого сигнала.

Подготовка пробы творожного сырка.

Отбирают пробу творожного сырка без шоколадной глазури массой 2 г, подогревают ее до температуры 20±2°С, тщательно перемешивают, помещают в бюкс объемом 10 см³ с полиуретановой мембраной на крышке, пробу выдерживают в бюксе в течение 10 минут для насыщения газовой фазы парами аромата анализируемого творожного сырка.

Измерение и получение аналитического сигнала.

Через полиуретановую мембрану отбирают шприцем 3 см³ равновесной газовой среды, которую инжектируют в корпус статического «пьезоэлектронного носа». Фиксируют частоту колебаний пьезосенсоров в течение одной минуты, по интегральному алгоритму формируют суммарный аналитический сигнал в виде кинетического «визуального отпечатка» аромата образца (фиг.1, 2).

Определение искусственных ароматизаторов в творожных сырках.

Наличие искусственного ароматизатора и его содержание («норма», «завышено») определяют по форме и площади кинетического «визуального отпечатка», который сопоставляют с банком данных по результатам анализа проб-стандартов (фиг.1).

Определение кислотности творожных сырков.

По максимальному аналитическому сигналу пьезосенсора с пленкой среднеполярного хроматографического сорбента определяют кислотность творожного сырка по полученному для творожка-стандарта графику зависимости аналитического сигнала указанного пьезосенсора (ΔF, Гц) от кислотности творожного сырка (К, °Т) (фиг.3).

Регенерацию пьезосенсоров и корпуса статического «пьезоэлектронного носа» производят осушенным лабораторным воздухом, подающимся в корпус с помощью компрессора в течение 10 с.

Возможно одновременное определение кислотности и наличия искусственных ароматизаторов в творожных сырках.

Способ поясняется следующим примером.

Пример. Продемонстрируем способ одновременного определения кислотности и наличия искусственных ароматизаторов в творожных сырках на примере анализа различных проб творожных сырков с добавлением ванили.

Подготовка устройства.

Матрицу статического «пьезоэлектронного носа» формируют из 5-ти пьезосенсоров с собственной частотой колебаний 8-10 МГц, которые модифицируют равномерным нанесением на поверхность их электродов индивидуальных пленок ацетоновых растворов двух специфицеских (триоктилфосфиноксид и дициклогексано-18-краун-6), двух среднеполярных (полиэтиленгликоль адипинат и тритон Х-100) и одного полярного (поливинилпирролидон) хроматографических сорбентов массой 10-15 мкг, подвергают их сушке при температуре 40°С в течение 15 минут для удаления растворителя. Пьезосенсоры помещают в корпус статического «пьезоэлектронного носа» и выдерживают 5 минут для установления стабильного нулевого сигнала.

Подготовка пробы творожного сырка.

Выбранные в качестве примера для демонстрации возможностей заявляемого способа пробы творожных сырков без добавок и с добавкой ванили отбирают без шоколадной глазури массой 2 г, подогревают до температуры 20±2°С, тщательно перемешивают, помещают в бюкс объемом 10 см³ с полиуретановой мембраной на крышке и выдерживают в бюксе в течение 10 минут для насыщения газовой фазы парами аромата творожка-стандарта (классического творожка без добавок и с добавлением натуральной ванили и искусственного ароматизатора «Ванилин»).

Измерение и получение аналитического сигнала.

Через полиуретановую мембрану шприцем отбирают 3 см³ равновесной газовой среды, которую инжектируют в корпус статического «пьезоэлектронного носа». Фиксируют частоту колебаний пьезосенсоров в течение одной минуты, по интегральному алгоритму формируют суммарный аналитический сигнал в виде кинетических «визуальных отпечатков»-стандартов (фиг.1).

Аналогично анализируют равновесные газовые среды отобранных для анализа проб творожных сырков и получают для них кинетические «визуальные отпечатки» (фиг.2).

Определение искусственных ароматизаторов в творожных сырках.

Наличие искусственного ароматизатора «Ванилин» и его содержание («норма», «завышено») в анализируемых пробах творожных сырков определяют по форме и площади кинетических «визуальных отпечатков», которые сопоставляют с банком данных по результатам анализа проб-стандартов (фиг.1).

Результаты анализа представлены в таблице 1.

Определение кислотности творожных сырков.

Регистрируют максимальный аналитический сигнал пьезосенсора с пленкой среднеполярного хроматографического сорбента (полиэтиленгликоль адипинат). Параллельно определяют титруемую кислотность творожка-стандарта в соответствии с ГОСТ 3624-92 «Молоко и молочные продукты. Титриметрические методы определения кислотности». По полученным данным строят график зависимости аналитического сигнала указанного пьезосенсора (ΔF, Гц) от кислотности творожка-стандарта (К, °Т) (фиг.5).

Аналогично анализируют отобранные для анализа пробы творожных сырков. Регистрируют максимальный аналитический сигнал пьезосенсора с пленкой среднеполярного хроматографического сорбента (полиэтиленгликоль адипинат) и по полученному для творожка-стандарта графику зависимости максимального сигнала указанного пьезосенсора (ΔF, Гц) от кислотности творожного сырка (К, °Т) находят кислотность проб.

Результаты анализа представлены в таблице 2.

Регенерацию пьезосенсоров и корпуса статического «пьезоэлектронного носа» производят осушенным лабораторным воздухом, подающимся в корпус с помощью компрессора в течение 10 с.

Продолжительность анализа с учетом пробоподготовки составляет 15 минут, время измерения - 1 минута, число измерений без обновления пленок на электродах сенсоров - 100. Продолжительность стадии нанесения пленок на электроды пьезосенсоров не превышает 45 минут.

Способ осуществим. Возможно одновременное определение кислотности и наличия искусственных ароматизаторов в творожных сырках.

Как следует из примера, фиг.1, 2, 3 и таблиц 1, 2, предлагаемый способ позволяет одновременно определить кислотность и наличие искусственных ароматизаторов в творожных сырках с применением статического «пьезоэлектронного носа», матрица которого сформирована из 5-ти пьезосенсоров с индивидуальными пленками ацетоновых растворов двух специфических, двух среднеполярных и одного полярного хроматографических сорбентов массой 10-15 мкг.

Изменение массы пленок на электродах пьезосенсоров, природы сорбентов, алгоритмов обработки откликов пьезосенсоров приводит к увеличению ошибки анализа, малому различию кинетических «визуальных отпечатков» стандартов и анализируемых образцов, невозможности определения кислотности проб и наличия искусственных ароматизаторов, ухудшает метрологические характеристики способа.

Предложенный способ одновременного определения кислотности и наличия искусственных ароматизаторов в творожных сырках позволяет повысить точность, объективность измерения и надежность определения даже малых количеств искусственных ароматизаторов и кислотности, обеспечить простоту обработки результатов и принятия решения. Аналоги изобретения не обнаружены.

Таблица 1
Результаты анализа проб творожных сырков по заявляемому способу Наименование творожного сырка Соответствие стандартам Результат анализа проб Стандарт 1 Стандарт 2 Стандарт 3 Стандарт 4 «Френди» не соответствует соответствует на 97% не соответствует не соответствует фальсифицирована «Danone» не соответствует не соответствует не соответствует соответствует на 95% фальсифицирована частично «Вкуснотеево» не соответствует не соответствует соответствует на 60% соответствует на 65% фальсифицирована частично «Преображенский» не соответствует соответствует на 98% не соответствует не соответствует фальсифицирована

Таблица 2
Результаты анализа проб творожных сырков по заявляемому способу Наименование творожного сырка Максимальный аналитический сигнал, ΔF, Гц Кислотность, К, °Т Результат анализа проб «Френди» 53 148 Продукт пригоден к потреблению «Danone» 51 139 Продукт пригоден к потреблению «Вкуснотеево» 54 156 Продукт пригоден к потреблению «Преображенский» 55 158 Продукт пригоден к потреблению

Изобретение относится к аналитической химии и может быть использовано при определении качества творожных сырков. Способ осуществляют с помощью статического «пьезоэлектронного носа», матрица которого состоит из 5-и модифицированных пьезосенсоров, собственная частота колебаний каждого из которых составляет 8-10 МГц. Пробу подогретого творожного сырка помещают в бюкс и выдерживают в нем 10 мин, затем отбирают из него равновесную газовую фазу, инжектируют в корпус статического «пьезоэлектронного носа» и фиксируют частоту колебаний пьезосенсоров. Далее формируют суммарный аналитический сигнал по интегральному алгоритму в виде кинетического «визуального отпечатка» путем сопоставления его с банком данных по результатам анализа проб-стандартов. Наличие искусственного ароматизатора и его содержание оценивают по форме и площади «визуального отпечатка», а кислотность пробы определяют по графику зависимости аналитического сигнала пьезосенсора от кислотности творожного сырка по максимальному аналитическому сигналу пьезосенсора с пленкой среднеполярного хроматографического сорбента. Изобретение позволяет обеспечить точность, объективность и надежность определения даже малых количеств искусственных ароматизаторов и кислотность в творожных сырках. 2 табл., 3 ил.

Способ одновременного определения кислотности и наличия искусственных ароматизаторов в творожных сырках, характеризующийся тем, что он предусматривает отбор пробы творожного сырка без шоколадной глазури массой 2 г, подогрев ее до температуры 20±2°С, тщательное перемешивание, помещение в бюкс объемом 10 см³ с полиуретановой мембраной на крышке, выдержку в бюксе в течение 10 мин для насыщения газовой фазы парами аромата анализируемой пробы, последующий отбор шприцем через полиуретановую мембрану 3 см³ равновесной газовой среды и инжектирование ее в корпус статического «пьезоэлектронного носа», матрица которого сформирована из 5-и пьезосенсоров, модифицированных равномерным нанесением на поверхность их электродов индивидуальных пленок ацетоновых растворов двух специфических, двух среднеполярных и одного полярного хроматографических сорбентов массой 10-15 мкг, с последующим высушиванием при температуре 40°С в течение 15 мин для удаления растворителя, и помещенных затем в корпус статического «пьезоэлектронного носа» и выдержанных в нем в течение 5 мин для установления стабильного нулевого сигнала, при этом собственная частота колебаний каждого из пьезосенсоров составляет 8-10 МГц, затем после инжектирования в корпус статического «пьезоэлектронного носа» равновесной газовой среды фиксируют частоту колебаний пьезосенсоров в течение одной минуты, по интегральному алгоритму формируют суммарный аналитический сигнал в виде кинетического «визуального отпечатка», при этом наличие искусственного ароматизатора и его содержание определяют по форме и площади кинетического «визуального отпечатка» путем сопоставления его с банком данных по результатам анализа проб-стандартов, а кислотность пробы определяют по графику зависимости аналитического сигнала пьезосенсора с пленкой среднеполярного храматографического сорбента (ΔF, Гц) от кислотности творожного сырка (К, °Т) по максимальному аналитическому сигналу указанного пьезосенсора.