СПОСОБ УСТАНОВЛЕНИЯ ФАЛЬСИФИКАЦИИ МОЛОЧНЫХ, КИСЛОМОЛОЧНЫХ ПРОДУКТОВ ДЛЯ ДЕТСКОГО И ЛЕЧЕБНОГО ПИТАНИЯ ИСКУССТВЕННЫМИ АРОМАТИЗАТОРАМИ Российский патент 2008 года по МПК G01N33/04 

Изобретение относится к аналитической химии пищевых продуктов и может быть использовано для установления факта фальсификации молочных, кисломолочных продуктов для детского и лечебного питания добавлением искусственных ароматизаторов с применением статического «электронного носа».

Наиболее близким по технической сущности и достигаемому эффекту является способ распознавания искусственного и натурального апельсинового аромата в соках и напитках (RU 2267780 С1, 10.01.2006), включающий пробоотбор, подготовку пробы равновесной газовой фазы, ввод ее в ячейку детектирования, регистрацию аналитического сигнала, формирование матрицы из 6 масс-чувствительных пьезосенсоров, модифицированных растворами полистирола, пчелиного клея, пчелиного воска, триоктилфосфиноксида, поливинилпирролидона и краун-эфира.

Недостатком способа является невозможность его применения для установления фальсификации молочных, кисломолочных продуктов для детского и лечебного питания искусственными ароматизаторами.

Технической задачей изобретения является разработка способа установления фальсификации молочных, кисломолочных продуктов для детского и лечебного питания искусственными ароматизаторами с применением статического «электронного носа», обеспечивающего высокую экспрессность, надежность, точность, объективность и простоту определения.

Техническая задача достигается тем, что способ установления фальсификации молочных, кисломолочных продуктов для детского и лечебного питания искусственными ароматизаторами, характеризующийся тем, что он предусматривает подогрев продукта до температуры 20±2°С, тщательное перемешивание, отбор пробы продукта в количестве 2 г, последующее помещение его в бюкс объемом 20 см³ с полиуретановой мембраной на крышке, выдержку в бюксе в течение 10 минут для насыщения газовой среды бюкса парами аромата продукта, отбор из него шприцем через полиуретановую мембрану 1 см³ равновесной газовой фазы образца и инжектирование ее в корпус статического «электронного носа», последующую фиксацию частоты колебаний масс-чувствительных пьезосенсоров в течение 2 минут, получаемый при этом суммарный аналитический сигнал формируют в виде кинетического «визуального отпечатка» аромата образца и сопоставляют его с банком данных по результатам анализа проб-стандартов, причем матрица статического «электронного носа» сформирована из 3-х масс-чувствительных пьезосенсоров с собственной частотой колебаний 8-10 МГц, электроды которых модифицированы путем равномерного нанесения на них пленок этанольных растворов двух полярных и одного среднеполярного хроматографических сорбентов массой 10-15 мкг и подвергнуты сушке при температуре 40°С в течение 15 минут до полного удаления свободных растворителей из пленок.

Технический результат заключается в повышении экспрессности, точности, объективности измерения и надежности определения даже малых количеств искусственных ароматизаторов; в обеспечении простоты обработки результатов и принятия решения.

Фиг.1 - «Визуальные отпечатки» стандартных проб:

стандарт 1 - молочный или кисломолочный продукт без добавок;

стандарт 2 - молочный или кисломолочный продукт с добавлением искусственных ароматизаторов;

стандарт 3 - молочный или кисломолочный продукт с добавлением свежеприготовленных соков ягод и фруктов.

Фиг.2 - «Визуальные отпечатки» анализируемых проб йогуртов с добавлением малины (пример):

Проба 1 - йогурт «Летний день»;

Проба 2 - йогурт «Фруттис»;

Проба 3 - йогурт «Фругурт»;

Проба 4 - йогурт «Эрманн»;

Проба 5 - йогурт «Фруктовый бриз».

Способ установления фальсификации молочных, кисломолочных продуктов для детского и лечебного питания искусственными ароматизаторами реализуется следующим образом.

Подогревают молочный или кисломолочный продукт для детского или лечебного питания до температуры 20±2°С, тщательно его перемешивают, отбирают пробу продукта в количестве 2 г и помещают в бюкс объемом 20 см³ с полиуретановой мембраной на крышке. Пробу выдерживают в бюксе 10 минут для насыщения газовой среды бюкса парами аромата продукта. Отбирают из бюкса шприцем через полиуретановую мембрану 1 см³ равновесной газовой фазы образца и инжектируют ее в корпус статического «электронного носа». Фиксируют частоту колебаний масс-чувствительных пьезосенсоров в течение 2 минут. Полученный при этом суммарный аналитический сигнал формируют в виде кинетического «визуального отпечатка» аромата молочного или кисломолочного продукта (фиг.1, 2), который сопоставляют с банком данных по результатам анализа проб-стандартов (фиг.1). Причем матрицу статического «электронного носа» формируют из 3-х масс-чувствительных пьезосенсоров с собственной частотой колебаний 8-10 МГц, электроды которых модифицируют путем равномерного нанесения на них пленок этанольных растворов двух полярных и одного среднеполярного хроматографических сорбентов массой 10-15 мкг. Подвергают их сушке при температуре 40°С в течение 15 минут до полного удаления свободных растворителей из пленок.

Возможен контроль молочных, кисломолочных продуктов для детского и лечебного питания, при производстве которых могут использовать любые искусственные, натуральные или идентичные натуральным ароматизаторы.

Регенерацию сорбентов и корпуса статического «электронного носа» производят осушенным лабораторным воздухом с помощью компрессора в течение 10 с.

Способ поясняется следующим примером.

Пример. Продемонстрируем способ на примере анализа различных проб йогуртов с добавлением малины.

Выбранные в качестве примера для демонстрации возможностей заявляемого способа пробы йогуртов без добавок и с добавкой малины, помещают в колбу, подогревают до температуры 20±2°С, тщательно перемешивают стеклянной палочкой и отбирают 2 г образца. Образец помещают в бюкс объемом 20 см³ с полиуретановой мембраной на крышке, где его выдерживают в течение 10 минут для насыщения газовой среды бюкса парами аромата соответствующего продукта. Через полиуретановую мембрану отбирают шприцем 1 см³ равновесной газовой фазы образца йогурта-стандарта (йогурты без добавок, с добавлением натурального сырья и искусственного ароматизатора малины) и инжектируют ее в корпус статического «электронного носа». Фиксируют частоту колебаний масс-чувствительных пьезосенсоров частотомером в течение 2 минут. Получаемый при этом суммарный аналитический сигнал формируют в виде кинетических «визуальных отпечатков» - стандартов (фиг.1).

Регенерацию сорбентов и корпуса статического «электронного носа» производят осушенным лабораторным воздухом с помощью компрессора в течение 10 с.

Аналогично анализируют равновесные газовые фазы отобранных для анализа проб йогуртов. Полученные для них кинетические «визуальные отпечатки» (фиг.2) сопоставляют со стандартами.

Причем матрицу статического «электронного носа» формируют из 3-х масс-чувствительных пьезосенсоров с собственной частотой колебаний 8-10 МГц, электроды которых модифицируют путем равномерного нанесения на них пленок этанольных растворов двух полярных (полиэтиленгликоль-2000 и поливинилпирролидон) и одного среднеполярного (полиэтиленгликоль адипинат) хроматографических сорбентов массой 10-15 мкг, подвергают их сушке при температуре 40°С в течение 15 минут до полного удаления свободных растворителей из пленок.

Результаты анализа представлены в таблице.

Продолжительность анализа с учетом пробоподготовки составляет 15 мин, время измерения - 2 мин, число измерений без обновления пленок на электродах масс-чувствительных пьезосенсоров - 100. Продолжительность стадии нанесения пленок на электроды масс-чувствительных пьезосенсоров не превышает 45 мин.

Способ осуществим. Возможно установление фальсификации молочных, кисломолочных продуктов для детского и лечебного питания искусственными ароматизаторами.

Изменение массы пленок на электродах масс-чувствительных пьезосенсоров, природы сорбентов, алгоритмов обработки откликов масс-чувствительных пьезосенсоров приводит к увеличению ошибки анализа, малому различию кинетических «визуальных отпечатков» стандартов и анализируемых образцов, ухудшает метрологические характеристики способа.

Как следует из примера, фиг.1, 2 и таблицы предлагаемый способ позволяет использовать статический «электронный нос» для установления факта фальсификации молочных, кисломолочных продуктов для детского и лечебного питания искусственными ароматизаторами. Для этого подогревают продукт до температуры 20±2°С, тщательно его перемешивают, отбирают пробу продукта в количестве 2 г и помещают в бюкс объемом 20 см³ с полиуретановой мембраной на крышке. Пробу выдерживают в бюксе 10 минут для насыщения газовой среды бюкса парами аромата продукта. Отбирают через полиуретановую мембрану шприцем 1 см³ равновесной газовой фазы образца и инжектируют ее в корпус статического «электронного носа». Фиксируют частоту колебаний масс-чувствительных пьезосенсоров в течение 2 минут. Получаемый при этом суммарный аналитический сигнал формируют в виде кинетического «визуального отпечатка» аромата молочного или кисломолочного продукта, который сопоставляют с банком данных по результатам анализа проб-стандартов. Причем матрицу статического «электронного носа» формируют из 3-х масс-чувствительных пьезосенсоров с собственной частотой колебаний 8-10 МГц, электроды которых модифицированы путем равномерного нанесения на них пленок этанольных растворов двух полярных и одного среднеполярного хроматографических сорбентов массой 10-15 мкг. Подвергают их сушке при температуре 40°С в течение 15 минут до полного удаления свободных растворителей из пленок.

Предложенный способ установления фальсификации молочных, кисломолочных продуктов для детского и лечебного питания искусственными ароматизаторами позволяет:

- повысить экспрессность определения (время анализа не превышает 15 минут);

- использовать энергосберегающие технологии;

- повысить точность, объективность измерения и надежность определения даже малых количеств искусственных ароматизаторов;

- обеспечить простоту обработки результатов и принятия решения.

Таблица
Результаты анализа проб йогуртов по заявляемому способуНаименование йогуртаСоответствие стандартамРезультат анализа пробСтандарт 1Стандарт 2Стандарт 3«Летний день»не соответствуетсоответствует на 95%не соответствуетфальсифицирована«Эрманн»не соответствуетне соответствуетсоответствует условно*не содержит искусственных ароматизаторов«Фруктовый бриз»не соответствуетсоответствует условно*соответствует условно*фальсифицирована частично«Фруттис»не соответствуетсоответствует условно*соответствует условно*фальсифицирована частично«Фругурт»не соответствуетсоответствует условно*соответствует условно*фальсифицирована частично* - пробы содержат как натуральный, так и искусственный ароматизатор в малых количествах для усиления аромата.

Изобретение относится к пищевой промышленности и может быть использовано для установления факта фальсификации молочных, кисломолочных продуктов для детского и лечебного питания искусственными ароматизаторами. Способ предусматривает использование статического «электронного носа», матрицу которого формируют из 3-х масс-чувствительных пьезосенсоров с собственной частотой колебаний 8-10 МГц и модифицируют, для чего на электроды масс-чувствительных пьезосенсоров равномерно наносят пленки этанольных растворов двух полярных и одного среднеполярного хроматографических сорбентов массой 10-15 мкг, подвергают их сушке при температуре 40°С в течение 15 минут, модифицированные масс-чувствительные пьезосенсоры закрепляют в держателях на крышке и помещают в корпус статического «электронного носа». Подогретую до 20±2°С пробу молочного или кисломолочного продукта для детского или лечебного питания в количестве 2 г помещают в бюкс объемом 20 см³ с полиуретановой мембраной на крышке, и выдерживают в нем 10 минут. После насыщения газовой фазы парами данного аромата через полиуретановую мембрану отбирают шприцем 1 см³ равновесной газовой фазы, которую инжектируют в корпус статического «электронного носа», фиксируют частоту колебаний масс-чувствительных пьезосенсоров в течение 2 минут. Суммарный аналитический сигнал формируют в виде кинетического «визуального отпечатка» и сопоставляют его с банком данных по результатам анализа проб-стандартов. Изобретение позволяет повысить экспрессность определения (время анализа не превышает 15 минут), повысить точность, и делает возможным определение даже малых количеств искусственных ароматизаторов в исследуемых продуктах. 2 ил., 1 табл.

Способ установления фальсификации молочных, кисломолочных продуктов для детского и лечебного питания искусственными ароматизаторами, характеризующийся тем, что он предусматривает подогрев продукта до температуры 20±2°С, тщательное перемешивание, отбор пробы продукта в количестве 2 г, последующее помещение его в бюкс объемом 20 см³ с полиуретановой мембраной на крышке, выдержку в бюксе в течение 10 мин для насыщения газовой среды бюкса парами аромата продукта, отбор из него шприцем через полиуретановую мембрану 1 см³ равновесной газовой фазы образца и инжектирование ее в корпус статического «электронного носа», последующую фиксацию частоты колебаний масс-чувствительных пьезосенсоров в течение 2 мин, получаемый при этом суммарный аналитический сигнал формируют в виде кинетического «визуального отпечатка» аромата образца и сопоставляют его с банком данных по результатам анализа проб-стандартов, причем матрица статического «электронного носа» сформирована из 3 масс-чувствительных пьезосенсоров с собственной частотой колебаний 8-10 МГц, электроды которых модифицированы путем равномерного нанесения на них пленок этанольных растворов двух полярных и одного среднеполярного хроматографических сорбентов массой 10-15 мкг и подвергнуты сушке при температуре 40°С в течение 15 мин до полного удаления свободных растворителей из пленок.