СПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ ОРГАНОМИНЕРАЛЬНЫХ УДОБРЕНИЙ Российский патент 2009 года по МПК C05F11/02 

Изобретение относится к технологии производства удобрений, а точнее удобрений из торфа, бурого угля и подобных растительных отложений, и может быть использовано для производства органоминеральных удобрений, пригодных для любых типов почв (подзолистых, серых, лесных, черноземов, сероземов, солончаков и др.).

В последние годы все большее внимание обращено на органоминеральные удобрения, которые понижают растворимость в воде азотистых и калийных составляющих и повышают растворимость в воде фосфорных составляющих, а гуминовые составляющие за счет образования нерастворимых соединений обеспечивают восстановление структуры почв, их детоксикацию от гербицидов.

Известен способ получения комплексного органоминерального удобрения [RU 2219147, 2003, кл. С05F 11/02], согласно которому измельченный бурый уголь в равных долях смешивают с равным количеством мочевины и 1/4 доли измельченным глауконитовым песком. Смесь облучают электромагнитным полем частотой 1500±50 МГц.

Недостатками этого способа является пониженное содержание гуминовых кислот и полное отсутствие дополнительного фосфора и калия в получаемом удобрении.

Известен способ получения сапропелевого концентрата [RU 2264371, 2003, кл. С05F 7/00] путем обработки влажного сапропеля щелочным агентом, в качестве которого используют золу, и обработку проводят под воздействием ультразвука при соотношении 2-10 мас.ч. золы на 100 мас.ч. влажного сапропеля.

Этот способ значительно упрощает технологию получения сапропелевого концентрата.

Однако удобрение, полученное таким способом, не достаточно эффективно при получении из этого концентрата органоминеральных удобрений, так как выделение гуматов такой слабой щелочью, как зола, существенно меньше, чем при экстракция сильными щелочами, что приводит к уменьшению эффективности действия удобрения.

Известен способ приготовления комплексных гуминовых органоминеральных удобрений [RU 2296731, 2005], включающий предварительно получение гуминовых кислот и гуматов путем кавитационного диспергирования каустобиолитов в водном растворе щелочей до полного выхода гуминовых кислот с последующим получением гуматов путем добавления гидроксидов, карбонатов и гидрокарбонатов калия, натрия, аммония и кавитационного диспергирования до достижения температуры смеси 80-90°С, получение органоминеральной составляющей путем кавитационного диспергирования в водной среде лигноцеллюлозного сырья, минеральных удобрений и микроэлементов, а также органоуглеводную составляющую путем кавитационного диспергирования в водной среде городских твердых бытовых отходов до перевода крахмалов в легко усваиваемые вещества, гидролизации жиров до низкомолекулярных карбоновых кислот, после чего осуществляют смешивание всех полученных составляющих удобрения, кавитационную гомогенизацию смеси.

Основным недостатком этого способа является чрезвычайно сложная технология получения конечного продукта - органоминерального удобрения. Такая технология не обеспечивает возможность контроля в полученном продукте заданных химического и количественного содержания питательных элементов, такая технология не позволяет получать конечный продукт со стабильными высококачественными потребительскими свойствами.

Этот способ требует больших энергетических и экономических затрат для оснащения такой сложной технологии.

Задачей заявляемого способа является создание высококачественного органоминерального комплексного удобрения пролонгирующего действия путем повышения эффективности кавитационного диспергирования за счет использования ультразвуковой кавитации, а также перевода части гуматов в водонерастворимое состояния.

Поставленная задача решается тем, что в способе получения органоминеральных удобрений, основанном на кавитационном диспергировании гуматосодержащих веществ (торф, сапропель, бурый уголь) с последующим дополнительным введением микроэлементов, предварительно приготавливают смесь раствора щелочи с рН не менее 12 с гуматосодержащим веществом с концентрацией последнего, обеспечивающей режим развитой кавитации в течение всего периода воздействия, после чего производят кавитационное диспергирование воздействием ультразвуковым излучением из расчета удельной мощности 1-4 Вт на 1 см³ зоны обработки смеси в течение 5-15 мин в режиме, обеспечивающем нагрев смеси до температуры не более 60-70°С, добавляют в эту смесь фосфорную кислоту в количестве, обеспечивающем снижение рН до 2-1, затем обрабатывают этот раствор ультразвуковым излучением тех же параметров в течение того же диапазона времени, далее полученный раствор смешивают со щелочью, в количестве, обеспечивающем нейтрализацию раствора до рН 7-7,5 и далее вводят в полученное жидкое гуминовое удобрение питательные микроэлементы.

Для более эффективного выделения гуминовых веществ из органического сырья используют едкий калий (КОН) и ортофосфорную кислоту (Н₃PO₄).

Сравнительный анализ с прототипом показал, что заявляемый способ отличается от известного тем, что кавитационное диспергирование производится в два приема: сначала щелочного и гуматосодержащего вещества, а затем - щелочного раствора гуматосодержащих вещества и фосфорной кислоты, а также тем, что кавитационное диспергирование проводят, используя ультразвуковое излучение с удельной мощность 1-4 Вт на 1 см³ обрабатываемой смеси, что позволяет судить о соответствии критерию «новизна»

Предложенный способ соответствует критерию изобретательский уровень, так как признаки изобретения явным образом не следуют из уровня техники, в котором не выявлено каких-либо преобразований или усовершенствований, характеризуемых отличительными существенными признаками, для достижения указанного технического результата.

Сущность изобретения заключается в следующем.

Как известно ультразвуковое диспергирование - это тонкое размельчение твердых веществ или жидкостей, переход веществ в дисперсное состояние с возможностью образования золя под действием ультразвуковых колебаний.

Условием возникновения диспергирования является облучение жидкости, с имеющимися в ее объеме твердыми частицами, звуковым полем определенной частоты и мощности.

Ультразвуковое диспергирование позволяет получать высокодисперсные (средний размер частиц - микроны и доли микрон), однородные и химически чистые смеси (суспензии) твердых частиц в жидкостях. Диспергирование суспензий осуществляется при воздействии ультразвука на агрегаты твердых частиц, связанных между собой силами слипания, спекания или спайности. При ультразвуковом диспергировании суспензий дисперсность продукта увеличивается на несколько порядков по сравнению с традиционным механическим измельчением.

Для протекания ультразвукового диспергирования необходима кавитация, так как измельчение вещества происходит под действием ударных волн, возникающих при кавитации. Диспергирование начинается при интенсивности ультразвука, превышающей некоторое пороговое значение, величина которого составляет обычно несколько Вт/см² и зависит от кавитационной прочности жидкости, состояния поверхности твердой фазы, а также от характера и величины сил взаимодействия между отдельными частицами твердой фазы.

С ростом интенсивности ультразвука скорость диспергирования возрастает; она возрастает также с увеличением хрупкости, уменьшением твердости и спайности частиц диспергируемого материала. Наиболее эффективно ультразвуковое диспергирование происходит при обработке растительных и животных клеток, аморфных веществ, и агрегированных веществ типа почвы.

В то же время ультразвуковая кавитация существенно ускоряет протекание целого ряда химических реакций, до 1000 раз и более. В некоторых случаях УЗ кавитации способствует прохождению таких химических реакций, которые в других условиях не происходят.

Эти свойства ультразвуковой кавитации были использованы при разработке данной технологии

Как известно в сырье (торф, бурый уголь, сапропель и т.д.) гуматосодержащие питательные вещества, как правило, находятся в трудноусвояемом состоянии. В то же время гуматы щелочных металлов легко усваиваются растениями.

Поэтому обычно получают усвояемые гуматы путем их выщелачивания и гуматосодержащего сырья [RU 2189370, 2001, кл. С05F 11/02; RU 2266882, 2003; кл. С05F 11/02; RU 2275348, 2004, кл. С05G 1/00].

Такой процесс весьма длителен, трудоемок и энергоемкий (варка в котлах при температуре до 100° в течение 4-6 часов или варка в автоклаве при давлении до нескольких десятков атмосфер и температуре до 200°).

В то же время при этих технологиях происходит изменение исходной структуры выделяемых материалов.

В заявляемом способе разработана технология с максимально щадящим режимом получения щелочных гуматов и обеспечивающая при этом максимальную экстракцию гуматов из сырья.

Эти задачи решены путем кавитационного диспергированием, наилучшим технологическим вариантом из которого является ультразвуковое диспергирование.

Использование ультразвуковой кавитационной технологии позволяет вести процессы экстракции при низких температурах (вплоть до комнатных) и низких давлении (вплоть до атмосферного).

Как известно, основными минеральными элементами практически всех органоминеральных удобрений (ОМУ) являются калий, фосфор и азот.

Калийную составляющую ОМУ наиболее просто обеспечить введением в гуматосодержащие вещества едкого калия в количестве, обеспечивающем наиболее полное выделение гуматов. Эксперименты показали, что наиболее полное выделение гуматов происходить, если рН раствора едкого калия будет не менее 12.

Количество вводимого в щелочной раствор сырья должно быть таким, чтобы обеспечить в вязкой среде возможность распространения ультразвука и соотношение этих компонентов в смеси определяется видом сырья и его дисперсностью.

Например, введение в щелочной раствор сухого молотого торфа (размер частиц до 1 мм) в количестве более 10 мас.% на 100 частей раствора едкого калия приводит к тому, что уже через несколько минут после начала работы ультразвукового диспергатора вязкость среды увеличивается настолько, что кавитация прекращается.

При меньших концентрации торфа, уменьшается содержание растворенных гуматов, а значит снижается эффективность использования удобрений.

Экспериментально было установлено, что в водных растворах необходимая интенсивность ультразвуковой кавитации реализуется при удельной мощности не менее 1 Вт на 1 см³ зоны обрабатываемой среды.

Ультразвуковое воздействие на среду более 4 Вт на см³, как показали эксперименты, приводит к кавитационной деструкции выделяемых гуматов. Диапазон мощностей 1-4 Вт на см³ обеспечивает наиболее эффективную деструкцию при минимальном разрушении выделяемых гуматов из сырья в течение 5-15 мин.

Экспериментально было установлено, что за промежуток времени менее 5 мин в заданном диапазоне мощности, 1-4 Вт на см³ зоны обрабатываемой среды, экстракция выделяемых гуматов идет незначительно.

Наиболее интенсивный процесс кавитации происходит, когда температура диспергируемой среды достигает температуры 60-70°.

Фосфорная составляющая ОМУ обеспечивается введением фосфорной кислоты в количестве, обеспечивающем снижение рН раствора до 2-1. Кроме того, введение в смесь щелочного раствора и гуматосодержащего вещества фосфорной кислоты может обеспечить переход части растворимых гуматов в водонерастворимое состояние, что приводит к повышению эффективности пролонгированного действия удобрения, а в результате ультразвукового воздействия с теми же параметрами выпавшие в осадок гуматы переходят в сверхтонкое высокодисперсное состояние, что существенно улучшает их усвояемость корневой системой растений.

Последующее введение калийной щелочи обеспечивает нейтрализацию полученного ОМУ и дополнительное содержание калия в удобрении.

Примеры конкретного использования.

1. Промышленное производство.

В емкость объемом 150 литров с установленным по замкнутому контуру ультразвуковым (УЗ) реактором (диспергатором) проточного типа, энергопотреблением 2,0 кВт и производительностью озвучивание среды 1500 м³ в час и прокачивающим насосом заливается 100 литров щелочного раствора едкого калия с рН 12. В этот раствор засыпается 10 кг молотого торфа в воздушно-сухом состоянии с размерами частиц 1-10 мм. Включается насос прокачки и УЗ реактор, через 15 мин смесь преобразуется в однородную суспензию с рН 12. В эту смесь добавляется ортофосфорная кислота в количестве, обеспечивающем снижение рН до 2-1 и снова включается диспергатор на 5 мин. После остановки диспергатора в раствор добавляется сухой едкий калий в количестве, обеспечивающем нейтрализацию раствора, то есть увеличение рН до 7-7,5.

Анализ химического состава полученного ОМУ показал, что химический состав его соответствует содержанию химических элементов, установленных стандартами.

2. Фермерское хозяйство.

В емкость заливают 200 г щелочного раствора с рН 12, засыпают 20 г молотого торфа в состоянии воздушной сухости с размерами частиц 1-10 мм, вставляют в эту емкость ручной УЗ диспергатор (например, типа УЗГ-01.20) и осуществляют воздействие ультразвуком в течение 7 мин. После этого вводят в полученную однородную смесь 55 г ортофосфорной кислоты (Н₃PO₄), что позволяет снизить рН смеси до 2-1 Далее воздействуют на эту смесь ультразвуком в течение 5 мин. После этого для нейтрализации раствора до рН 7-7,5 постепенно вводят в него 27-39 г сухого КОН.

Анализ химического состава полученного ОМУ показал, что химический состав его соответствует содержанию химических элементов, установленных стандартами.

В качестве микроэлементов добавляют в полученный раствор 0,01% сухой извести (Са(ОН)₂).

Разработанная технология настолько проста, эффективна и низкоэнергоемка, что позволяет использовать этот способ производства ОМУ как в промышленном производстве, так и в условиях средних и малых сельскохозяйственных предприятий, а также индивидуальных фермерских хозяйствах. При этом продолжительность его изготовления снижается в несколько десятков раз (в 30-50 раз).

Изобретение относится к сельскому хозяйству и может быть использовано для производства органоминеральных удобрений из торфа, бурого угля и подобных растительных отложений, торфа, бурого угля и подобных растительных отложений. Способ основан на кавитационном диспергировании гуматосодержащих веществ с последующим дополнительным введением микроэлементов и заключается в том, что предварительно приготавливают смесь раствора щелочи с рН не менее 12 с гуматосодержащим веществом после чего производят кавитационное диспергирование воздействием ультразвуковым излучением из расчета удельной мощности 1-4 Вт на 1 см³ зоны обработки смеси в течение 5-15 мин. Затем добавляют в эту смесь фосфорную кислоту в количестве, обеспечивающем снижение рН до 2-1, обрабатывают этот раствор ультразвуковым излучением тех же параметров в течение того же диапазона времени. После этого полученный раствор смешивают со щелочью в количестве, обеспечивающем нейтрализацию раствора до рН 7-7,5 и вводят в полученное жидкое гуминовое удобрение питательные микроэлементы. Изобретение позволяет получить высококачественное органоминеральное комплексное удобрение пролонгирующего действия со стабильными потребительскими свойствами. 7 з.п. ф-лы.

1. Способ получения органоминеральных удобрений, основанный на кавитационном диспергировании гуматосодержащих веществ с последующим дополнительным введением микроэлементов, заключающийся в том, что предварительно приготавливают смесь раствора щелочи с рН не менее 12 с гуматосодержащим веществом, после чего производят кавитационное диспергирование воздействием ультразвуковым излучением из расчета удельной мощности 1-4 Вт на 1 см³ зоны обработки смеси в течение 5-15 мин, далее добавляют в эту смесь фосфорную кислоту в количестве, обеспечивающем снижение рН до 2-1, затем обрабатывают этот раствор ультразвуковым излучением тех же параметров в течение того же диапазона времени, далее полученный раствор смешивают с щелочью, в количестве, обеспечивающем нейтрализацию раствора до рН 7-7,5 и далее вводят в полученное жидкое гуминовое удобрение питательные микроэлементы.2. Способ по п.1, отличающийся тем, что в качестве гуматосодержащих веществ используют торф.3. Способ по п.1, отличающийся тем, что в качестве гуматосодержащих веществ используют бурый уголь.4. Способ по п.1, отличающийся тем, что в качестве гуматосодержащих веществ используют сапропель.5. Способ по п.1, отличающийся тем, что в качестве щелочи используют едкий калий.6. Способ по п.1, отличающийся тем, что в качестве фосфорной кислоты используют ортофосфорную кислоту.7. Способ по п.1, отличающийся тем, что производят кавитационное диспергирование воздействием ультразвуковым излучением в режиме, обеспечивающем нагрев смеси до температуры не более 60-70°С.8. Способ по п.2, отличающийся тем, что приготавливают смесь торфа с раствором щелочи с рН не менее 12 при соотношении 1:10 мас. частей.