СПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ ЭКСТРАКТИВНЫХ ВЕЩЕСТВ ИЗ СКОРЛУПЫ СЕМЯН СОСНЫ СИБИРСКОЙ Российский патент 2009 года по МПК C11B1/10 B01D11/02 

Предлагаемое изобретение относится к пищевой промышленности, в частности к способу получения экстрактивных веществ из скорлупы семян сосны сибирской.

Известен способ получения пищевого красителя на основе скорлупы орехов (см. RU №2287540, МПК С09В 61/00, опубл. 20.11.2006), который предусматривает экстрагирование скорлупы и перегородок грецкого ореха, или скорлупы кедрового ореха, или их смеси. Экстрагирование проводят раствором этилового спирта 96-98%-ной концентрации в течение 2-3 часов без предварительной обработки сырья. Затем экстракт отгоняют в два этапа: 1) до получения красителя 50%-ной концентрации; 2) проводят полное удаление спирта.

Недостатками известного способа являются использование этилового спирта высокой концентрации 96%, более низкий выход продукта. Отсутствие предварительного измельчения сырья обуславливает низкий выход экстрактивных веществ. Длительность процессов экстракции и отгонки растворителя ведет к разрушению биологически активных веществ и требует значительных энергозатрат.

Наиболее близким по технической сущности к предлагаемому изобретению является способ получения экстрактивных веществ из скорлупы семян сосны сибирской (см. RU №2174011, А61К 35/78, С07С 37/80, опубл. 27.09.2001), включающий извлечение скорлупы и экстрагирование водным 50-94 мас.% раствором этилового спирта.

Однако процесс получения экстрактивных веществ по известному способу длительный, невысокий выход конечного продукта, большой расход спирта.

Задачей изобретения является интенсификация процесса экстракции и увеличение выхода экстрактивных веществ.

Технический результат изобретения - увеличение выхода экстрактивных веществ, сокращение длительности процесса экстракции и расхода спирта, снижение энергозатрат.

Указанный технический результат достигается тем, что в способе получения экстрактивных веществ из скорлупы семян сосны сибирской, включающем измельчение скорлупы и экстрагирование ее в две стадии с выделением конечных продуктов, согласно изобретению основное экстрагирование осуществляют 40%-ным водно-спиртовым раствором в течение 25-30 мин в электромагнитном поле СВЧ при удельной СВЧ-мощности 300-400 Вт·ч/кг, температуре 80-90°С и гидравлическом модуле 8-10 дм³/кг, после отделения шрота проводят доэкстрагирование его водно-содовым раствором с концентрацией 2,0-2,5 г/л в течение 25-30 мин при тех же параметрах СВЧ-обработки, что и основное экстрагирование, после нейтрализации содового экстракта его смешивают с основным экстрактом и концентрируют, при этом скорлупу измельчают до размеров частиц 100-200 мкм.

Отличительными признаками заявляемого способа являются новые условия обработки скорлупы семян сосны сибирской и ее параметры, а именно экстрагирование в условиях СВЧ-обработки при удельной СВЧ-мощности 300-400 Вт·ч/кг, температуре 80-90°С и гидравлическом модуле 8-10 дм³/кг, а также новые условия проведения процесса экстрагирования, а именно использование измельченной до 100-200 мкм скорлупы и проведение основного экстрагирования 40%-ным водно-спиртовым раствором в течение 25-30 мин, доэкстрагирования водно-содовым раствором с концентрацией 2,0-2,5 г/л в течение 25-30 мин. На первом этапе извлекаются до 11-12%, на втором - до 4% экстрактивных веществ.

Предварительное измельчение скорлупы способствует образованию наибольшей площади для диффузии водно-спиртового раствора в клетки скорлупы, а нагрев полем СВЧ ускоряет этот процесс. В результате за короткое время происходит наибольшее извлечение экстрактивных веществ из скорлупы, что уменьшает энергозатраты. Таким образом, указанные режимы СВЧ-обработки и предварительное измельчение сырья обеспечивают высокий выход экстрактивных веществ (до 15-16%) и снижение расхода растворителя. При этом отсутствует необходимость в механическом перемешивании экстракционной системы, что позволяет использовать простые конструкции СВЧ-аппаратов. После концентрирования получают готовый продукт, содержащий 60 г/л экстрактивных веществ. Шрот, полученный после экстрагирования скорлупы, может быть использован в косметической промышленности, при производстве сорбентов.

Оптимальные режимы СВЧ-обработки заявляемого способа были установлены экспериментальным путем. Результаты исследований представлены в таблице 1.

Таблица 1 Параметры № опыта 1 2 3 4 5 Температура сушки, °С 75 80 85 90 95 Удельная СВЧ-мощность, Вт·ч/кг 250 300 350 400 450 Продолжительность процесса (основное экстрагирование + доэкстрагирование), мин 65 60 55 50 45 Гидравлический модуль, дм³/кг 7 8 9 10 11 Выход экстрактивных веществ, % 12 15 16 16 14

Полученные данные свидетельствуют о том, что наилучшие результаты для получения конечного продукта с наибольшим выходом экстрактивных веществ 15-16% находятся в опытах №2-4. При более низкой СВЧ-мощности (менее 300 Вт·ч/кг) выход экстрактивных веществ снижается, продолжительность экстрагирования увеличивается, что негативно сказывается на энергозатратах процесса. Чем выше гидравлический модуль, тем больше выход экстрактивных веществ. Увеличение СВЧ-мощности более 400 Вт·ч/кг нецелесообразно, так как выход экстрактивных веществ при этом не увеличивается.

Таким образом, именно заявляемая совокупность известных и отличительных признаков изобретения обеспечивают достижение указанного выше технического результата.

Заявляемый способ осуществляют следующим образом.

Скорлупу семян сосны сибирской измельчают до размеров частиц 100-200 мкм. Измельченную скорлупу заливают 40%-ным водно-спиртовым раствором и помещают в аппарат с СВЧ-энергоподводом. Основное экстрагирование осуществляют в течение 25-30 мин при удельной СВЧ-мощности 300-400 Вт·ч/кг, температуре 80-90°С и гидравлическом модуле 8-10 дм³/кг. Далее отделяют раствор экстрактивных веществ от шрота и проводят доэкстрагирование его водно-содовым раствором с концентрацией 2,0-2,5 г/л в течение 25-30 мин. Параметры СВЧ-обработки такие же, как и при основном экстрагировании. Общая продолжительность процесса экстрагирования 50-60 мин. После нейтрализации содового экстракта его смешивают с основным экстрактом и концентрируют

Пример 1. Для осуществления заявляемого способа берут 200 г измельченной скорлупы семян сосны сибирской (размер частиц 100 мкм), которую заливают 1,6 л 40%-ным водно-спиртовым раствором, перемешивают и помещают в СВЧ-аппарат. Параметры процесса экстрагирования соблюдались постоянными и были следующие: удельная СВЧ-мощность - 300 Вт·ч/кг, температура 80°С, гидравлический модуль 8 дм³/кг. Экстрагирование проводят в течение 30 минут.

Далее отделяют раствор экстрактивных веществ от шрота на бумажном фильтре №90 и проводят доэкстрагирование его водно-содовым раствором (концентрация 2,5 г/л). Параметры СВЧ-обработки те же, что при основном экстрагировании.

Полученный содовый экстракт нейтрализуют пищевой уксусной кислотой до pH 6,8. Полученные экстракты смешивают и концентрируют на керамической мембране с размером пор 2 мкм, при давлении 10 атм (98,1 МПа). Выход экстрактивных веществ составляет 15%.

Общая продолжительность процесса экстрагирования составляет 60 минут.

Пример 2. Берут 200 г измельченной скорлупы семян сосны сибирской (размер частиц 150 мкм), заливают 1,6 л 40%-ным водно-спиртовым раствором, перемешивают и помещают в аппарат с СВЧ-энергоподводом. Параметры процесса экстрагирования соблюдались постоянными и были следующие: удельная СВЧ-мощность 350 Вт·ч/кг, температура 85°С, гидравлический модуль 9 дм³/кг. Экстрагирование проводят в течение 27 минут.

Далее отделяют раствор экстрактивных веществ от шрота на бумажном фильтре №90 и проводят доэкстрагирование его водно-содовым раствором (концентрация 2,5 г/л). Параметры СВЧ-обработки те же, что при основном экстрагировании.

Полученный содовый экстракт нейтрализуют пищевой уксусной кислотой до pH 6,8. Полученные экстракты смешивают и концентрируют на керамической мембране с размером пор 2 мкм, при давлении 10 атм (98,1 МПа). Выход экстрактивных веществ составляет 16%.

Общая продолжительность процесса экстрагирования составляет 55 минут.

Пример 3. Берут измельченную скорлупу семян сосны сибирской (размер частиц 200 мкм), заливают 40%-ным водно-спиртовым раствором, перемешивают и помещают в аппарат с СВЧ-энергоподводом. Параметры процесса экстрагирования соблюдались постоянными и были следующие: удельная СВЧ-мощность 400 Вт·ч/кг, температура 90°С, гидравлический модуль 10 дм³/кг. Экстрагирование проводят в течение 25 минут.

Далее отделяют раствор экстрактивных веществ от шрота на бумажном фильтре №90 и проводят доэкстрагирование его водно-содовым раствором (концентрация 2,0 г/л). Параметры СВЧ-обработки те же, что при основном экстрагировании.

Полученный содовый экстракт нейтрализуют пищевой уксусной кислотой до pH 6,8. Полученные экстракты смешивают и концентрируют на керамической мембране с размером пор 2 мкм, при давлении 10 атм (98,1 МПа). Выход экстрактивных веществ составляет 16%.

Общая продолжительность процесса составляет 50 минут.

Полученные по приведенным примерам экстракты имеют характеристики, представленные в таблице 2.

Таблица 2 Характеристика экстрактивных веществ скорлупы семян сосны сибирской Наименование показателя Характеристика готового продукта   Пример №1 Пример №2 Пример №3 Внешний вид Жидкость темно-коричневого цвета с красноватым оттенком Аромат Сложный, с преобладанием запаха хвои, смолы и древесины сибирского кедра. Влажность, % 20 22 21 Сухой остаток, % 80 78 79 Водорастворимые вещества, %       -танниды 10 12 11 - не танниды 66,7 63,5 66,55 Нерастворимые вещества, % 1,34 1,5 1,45

Кроме представленных водорастворимых и нерастворимых веществ в состав экстрактивных веществ также входят сахара, органические кислоты, катехины, флавоноиды и др.

В процессе получения экстрактивных веществ по изобретению повышается выход готового продукта вследствие СВЧ-обработки, измельчения сырья до 100-200 мкм, использования 40%-ного водно-спиртового раствора, доизвлечения его водно-содовым раствором. Повышается экономичность процесса за счет повышения скорости экстрагирования и уменьшения энергозатрат на процесс. Кроме этого данный способ является экологически чистым.

Изобретение относится к пищевой промышленности. Способ получения экстрактивных веществ из скорлупы семян сосны сибирской включает измельчение скорлупы и экстрагирование ее в две стадии с выделением конечного продукта. Скорлупу измельчают до размеров частиц 100-200 мкм. Основное экстрагирование осуществляют 40%-ным водно-спиртовым раствором в течение 25-30 мин, после отделения шрота проводят доэкстрагирование его водно-содовым раствором с концентрацией 2,0-2,5 г/л в течение 25-30 мин. Основное экстрагирование и доэкстрагирование проводят в электромагнитном поле СВЧ при удельной СВЧ-мощности - 300-400 Вт·ч/кг, температуре 80-90°С, гидравлическом модуле 8-10 дм³/кг. После нейтрализации содового экстракта его смешивают с основным экстрактом и концентрируют. Изобретение позволяет интенсифицировать процесс и увеличить выход экстрактивных веществ. 2 табл.

Способ получения экстрактивных веществ из скорлупы семян сосны сибирской, включающий измельчение скорлупы и экстрагирование ее в две стадии с выделением конечного продукта, отличающийся тем, что основное экстрагирование осуществляют 40%-ным водно-спиртовым раствором в течение 25-30 мин в электромагнитном поле СВЧ при удельной СВЧ-мощности 300-400 Вт·ч/кг, температуре 80-90°С, гидравлическом модуле 8-10 дм³/кг, после отделения шрота проводят доэкстрагирование его водно-содовым раствором с концентрацией 2,0-2,5 г/л в течение 25-30 мин при тех же параметрах СВЧ-обработки, что и при основном экстрагировании, после нейтрализации содового экстракта его смешивают с основным экстрактом и концентрируют, при этом скорлупу измельчают до размеров частиц 100-200 мкм.