ВОЛЬФРАМ-ТИТАНОВАЯ МИШЕНЬ ДЛЯ МАГНЕТРОННОГО РАСПЫЛЕНИЯ И СПОСОБ ЕЕ ПОЛУЧЕНИЯ Российский патент 2009 года по МПК C23C14/35 H01J23/00 

Изобретение относится к области производства распыляемых металлических мишеней для микроэлектроники. В технологии производства кремниевых сверхбольших интегральных схем (СБИС) сплавы вольфрама с титаном используют в качестве диффузионных барьерных слоев между кремниевой подложкой и металлизацией из алюминиевых сплавов. Вольфрам-титановые тонкопленочные барьеры изготавливают путем распыления вольфрам-титановых мишеней. Такие мишени производят путем смешивания исходных порошков вольфрама и титана с последующим нагревом и прессованием.

Наиболее близким к заявленному объекту является патент США №5896553 от 20.04.1999 (прототип), в котором описаны однофазные вольфрам-титановые распыляемые мишени и способ их производства, заключающийся в смешивании порошков вольфрама и титана и прессовании при температуре, давлении и выдержке, достаточных для достижения взаимного твердого раствора вольфрама и титана с образованием бета-фазы. К недостаткам прототипа следует отнести следующее:

- Изделие получают в результате комплекса операций, включающих прессование и отжиг смеси порошковых материалов, что чревато сохранением или внесением неконтролируемых примесей, в том числе углерода, кислорода и азота, т.е. примесный состав мишени предопределен самим способом изготовления.

- Затруднено достижение минимальной пористости материала мишени. Произведенная по описанию мишень имеет удельную плотность, составляющую 90-95% от теоретической, в результате при эксплуатации наблюдается нестабильность распыления, вспучивание мишени из-за газовыделения из объема и образование столбчатой микроструктуры в напыленных вольфрам-титановых пленках.

- Получение однофазных мишеней с бета-фазой трудно достижимо. При производстве распыляемых вольфрам-титановых мишеней, в силу проходящих взаимных диффузионных процессов, равновесие в реальном времени не достигается никогда, поэтому вольфрам и титан распределены неравномерно, микроструктура получается многофазной и все это отрицательно сказывается на качестве напыленных барьерных слоев.

- Использование высокого давления (до 40 kpsi) в сочетании с высокими температурами (до 1650°С) в атмосфере инертного газа или в вакууме в течение 3-6 часов приводит к чрезвычайному аппаратному и технологическому усложнению и удорожанию всего процесса изготовления мишеней.

Техническая задача - повышение качества и надежности барьерных слоев вольфрам-титанового сплава путем использования мишеней для магнетронного распыления, полученных методами вакуумной металлургии. В этом случае распылению подвергают литые мишени с удельной плотностью 100%, не имеющие недостатков, присущих металлокерамическим мишеням. Вариантами процесса может быть применение мишеней, составленных из литых блоков высокочистых вольфрама и титана, либо одновременное распыление (со-распыление) двух литых мишеней из вольфрама и титана высокой чистоты. Последний случай интересен возможностью получения вольфрам-титановых пленок любого состава за счет выбора скорости и времени осаждения для каждого металла. Этот метод использован авторами для отработки режимов получения пленок с оптимальными электрофизическими параметрами. Стремление обеспечить максимальную чистоту исходных материалов мишеней привело к разработке конструкции составной мишени. При этом использованы результаты, полученные авторами при со-распылении двух литых мишеней. Составная вольфрам-титановая мишень представляет собой плоское основание из высокочистого титана с цилиндрическими вставками из монокристаллического вольфрама высокой чистоты. При этом для изготовления слитков титана использовали двойной электронно-лучевой переплав в высоком вакууме, монокристаллы вольфрама получали методом электронно-лучевой зонной плавки в высоком вакууме с рафинированием за несколько жидкофазных проходов расплавленной зоной. На титановом диске, изготовленном из поликристаллического слитка, в распыляемой зоне (зоне эрозии) по двум концентрическим окружностям в шахматном порядке сверлили отверстия, в которые запрессовывали вольфрамовые цилиндрические вставки из шлифованного по диаметру и разрезанных на мерные длины монокристалла.

На фиг.1 представлен общий вид составной мишени для реализации заявленного способа: 1 - титановый диск, 2 - вставки из монокристалла вольфрама в количестве 56 штук. Вольфрамовые вставки определенного диаметра и количества размещали так, чтобы на распыляемой поверхности мишени в зоне эрозии соотношение площадей участков вольфрама и титана соответствовало требуемому соотношению в вольфрам-титановых пленках.

ПРИМЕР РЕАЛИЗАЦИИ СПОСОБА

Реализация варианта получения вольфрам-титановых пленок с заданным соотношением компонентов со-распылением двух мишеней проводили с целью определения оптимальных режимов распыления и оптимального соотношения элементов в диффузионных барьерных слоях, когда наблюдается наименьшая взаимная растворимость на границе с алюминиевой металлизацией, достигается высокая термостойкость слоя в сочетании с низким удельным электросопротивлением, высокой адгезией и оптимальными механическими свойствами барьерного слоя. Мишени, представляющие собой плоские диски диаметром 78 мм, изготавливали из поликристаллических слитков высокочистых титана и вольфрама. Осаждение пленок проводили на установке магнетронного распыления с раздельными магнетронами. Проведенные эксперименты показали, что скорости осаждения обоих металлов линейно зависят от мощности разряда. В экспериментах определяли мощность распыления каждой из двух мишеней, необходимой для получения вольфрам-титановых пленок с заданным соотношением вольфрам/титан. Для оценки качества нанесенных пленок по величине поверхностного сопротивления и толщине пленок проводили измерения удельного электросопротивления. На фиг.2 представлена зависимость удельного электросопротивления пленок от соотношения титана и вольфрама (фиг.2, точки А, 1, 2, 3, 4, 5, 6, В). При нанесении на той же установке и в аналогичных условиях вольфрам-титановых слоев распылением металлокерамической мишени, полученной методом порошковой металлургии с использованием высокочистых исходных порошков и исключением внесения загрязняющих примесей на этапах изготовления мишени, удельное электросопротивление составляло 130 мкОм. см (фиг.2, точка С). В пленках того же состава, полученной со-распылением двух литых мишеней из высокочистых вольфрама и титана, удельное электросопротивление было 62 мкОм. см (фиг.2, точка Е), т.е. в два раза ниже.

Следует отметить структурные особенности пленок, полученных распылением порошковых и литых мишеней. Порошковые мишени могут быть распылены только при небольшой мощности (<1 кВт) вследствие газовыделения и вспучивания при разогреве мишени до 300°С в процессе магнетронного распыления. На фиг.3 представлена схема поперечного сечения системы с барьерным вольфрам-титановым слоем. При малых скоростях образуется столбчатая структура. Поры декорируют границы столбцов (кристаллитов), состоящих из плотной сердцевины (матрицы W(110) с микровключениями титана), окруженной менее плотным, пористым материалом. Такая структура резко снижает барьерные свойства пленки: при отжиге вольфрам диффундирует в алюминий с образованием WAl₁₂, а алюминий - в вольфрам-титановую пленку с образованием TiAl₃. Литые мишени распыляли при высоких скоростях (мощность >3 кВт), при этом газовыделения и вспучивания не происходит, а микроструктура пленок характеризуется высокой дисперсностью с размером зерен 10-20 нм.

Основываясь на результатах, полученных со-распылением двух мишеней, предложена составная мишень (фиг.4), подвергнутая испытаниям с целью изучения воспроизводимости состава и свойств вольфрам-титановых пленок. На фиг.4 представлена составная мишень: а - новая мишень, б - мишень, выработанная на 20%. Распыление проводили на промышленной установке «Оратория-5» в среде аргона. Скорость нанесения пленок 1,8±0,1 нм. с^-1. Пленки осаждали на кремниевые пластины, предварительно нагретые до 250°С. Толщина пленок 0,18±0,02 мкм, удельное электросопротивление - менее 5 Ом/□. Контролировали состав, структурные особенности, воспроизводимость состава по глубине слоя, электрофизические параметры. Спектральный анализ показал, что состав пленок, наносимых распылением составной мишени на различных этапах ее эксплуатации (в частности, в начальный период и после 145 рабочих циклов распыления, когда возникает эрозия зоны распыления) соответствует содержанию титана 35-40 ат.%, остальное вольфрам. Отклонение от данного соотношения в ходе эксплуатации мишени не превышало 2-3%. Удельное электросопротивление пленок при этом было на уровне 60-70 мкОм. см (фиг.2, точка Е). Итак, предлагаемая мишень сконструирована таким образом, что ее распыляемая поверхность имеет соотношение площадей, занимаемых титаном и вольфрамом, обеспечивающее получение вольфрам-титановых пленок требуемого соотношения, а именно 35-40 ат.% титана, остальное вольфрам.

Изобретение относится к вольфрам-титановым мишеням для магнетронного распыления и способам их получения и может быть использовано в микроэлектронике. Согласно способу осуществляют глубокое вакуумное рафинирование многократным переплавом вольфрама и титана с получением поликристаллических слитков титана и монокристаллов вольфрама. Далее из поликристаллического слитка титана изготавливают диск, в котором в распыляемой зоне по двум концентрическим окружностям в шахматном порядке сверлят отверстия и прессовой посадкой крепят в них литые цилиндрические вставки из монокристаллов вольфрама, предварительно подвергнутых шлифовке и резке на мерные длины. Мишень, полученная указанным способом, состоит из литого диска из высокочистого титана и литых цилиндрических вставок из высокочистого монокристаллического вольфрама, расположенных в распыляемой зоне диска по двум концентрическим окружностям в шахматном порядке. При этом соотношение площадей на поверхности мишени, занимаемых вольфрамом и титаном, обеспечивает получение пленок при магнетронном распылении состава 35-40 ат.% титана, остальное вольфрам. Технический результат - повышение качества и надежности наносимых пленок барьерного слоя вольфрам-титанового сплава. 2 н. и 1 з.п. ф-лы, 4 ил.

1. Способ производства вольфрам-титановой мишени для магнетронного распыления, включающий глубокое вакуумное рафинирование многократным переплавом вольфрама и титана с получением поликристаллических слитков титана и монокристаллов вольфрама, изготовление из поликристаллического слитка титана диска, в котором в распыляемой зоне по двум концентрическим окружностям в шахматном порядке сверлят отверстия и прессовой посадкой крепят в них литые цилиндрические вставки из монокристаллов вольфрама, предварительно подвергнутых шлифовке и резке на мерные длины.

2. Вольфрам-титановая мишень для магнетронного распыления, характеризующаяся тем, что она получена способом по п.1 и состоит из литого диска из высокочистого титана и литых цилиндрических вставок из высокочистого монокристаллического вольфрама, расположенных в распыляемой зоне диска по двум концентрическим окружностям в шахматном порядке.

3. Мишень по п.2, отличающаяся тем, что соотношение площадей на поверхности мишени, занимаемых вольфрамом и титаном, обеспечивает получение пленок при магнетронном распылении состава 35-40 ат.% титана, остальное вольфрам.