СПОСОБ ИЗМЕРЕНИЯ НАМАГНИЧЕННОСТИ МАГНИТНОЙ ЖИДКОСТИ Российский патент 2009 года по МПК G01N24/08 

Изобретение относится к области магнитных измерений, а именно к способам измерения намагниченности коллоидных парамагнитных растворов (магнитных жидкостей) с использованием метода ядерного магнитного резонанса (ЯМР), и может быть использовано для контроля качества магнитных жидкостей при их производстве и в процессе их эксплуатации.

Известен способ измерения намагниченности вещества путем помещения его в неоднородное постоянное во времени магнитной поле, измерения действующей на него силы F и определения намагниченности по формуле

где S - площадь поперечного сечения образца магнитной жидкости, В - максимальная индукция магнитного поля внутри вещества [Чичерников В.И., Магнитные измерения. М., 1963, стр.91].

Недостаток метода в случае магнитных жидкостей в том, что намагниченность J магнитной жидкости зависит от магнитной индукции В, а внутри жидкости В зависит от J, поэтому в неоднородном магнитном поле связь значения J и силы F сложная. Другой недостаток - большой объем образца. Кроме того, на результаты измерений влияет магнитофорез.

Наиболее близким к заявляемому (прототипом) является способ измерения намагниченности магнитной жидкости путем ее помещения в однородное постоянное во времени магнитное поле с напряженностью Н и переменное магнитное поле с постоянной частотой f, измерении ЭДС электромагнитной индукции, определении магнитной проницаемости жидкости µ, магнитной восприимчивости жидкости χ=µ-1 и определении намагниченности по формуле J=χН [Майоров М.И., Диканский Ю.Ц. Магнитная гидродинамика, 1982, №3 с.33, Майоров М.М. Магнитная гидродинамика, 1979, №2, с.21]. Недостаток метода в том, что в магнитной жидкости J зависит от частоты f, поэтому для определения стационарного значения J при f=0 требуется экстраполяция, что отрицательно сказывается на точности измерения. Другой недостаток - большой объем образца, который требует экономических затрат.

Задачей предлагаемого технического решения является повышение точности измерения стационарной намагниченности магнитной жидкости и экономичности способа.

Поставленная задача достигается тем, что в способе измерения намагниченности магнитной жидкости путем помещения ее в сильное постоянное однородное магнитное поле, напряженность которого Н можно менять, и переменное слабое магнитное поле с постоянной частотой согласно изобретению используют образцы, имеющие форму цилиндра и шара, измеряют напряженности постоянного поля Н₁ при образце в виде цилиндра и Н₂ образце в виде шара, при которых возникают максимальные амплитуды сигналов ЯМР от этих образцов магнитной жидкости, и вычисляют намагниченность J по формуле J=3(H₂-H₁), если ось цилиндра параллельна вектору напряженности поля Н, или по формуле J=6(H₁-H₂), если ось цилиндра перпендикулярна вектору напряженности поля Н.

Предлагаемый способ позволяет избежать недостатков, присущих известным способам измерения намагниченной магнитной жидкости, и повысить точность измерения и экономичность способа.

Заявляемый способ является новым, обладает изобретательским уровнем и промышленно применим.

Для регистрации сигнала ЯМР образец магнитной жидкости объемом около 0,1 мл помещают в датчик спектрометра ЯМР, где имеется постоянное однородное магнитное поле с напряженностью Н, которое можно менять при помощи развертки, и переменное магнитное поле с постоянной частотой f₀ в радиодиапазоне. При нахождении магнитной жидкости во внешнем поле с напряженностью Н напряженность магнитного поля Н₀ внутри нее отличается от Н [Берковский Б.М., Медведев В.Ф., Краков М.С. Магнитные жидкости. М.: Химия, 1989, с.35, Блум Э.Я., Майоров М.М., Цеберс А.О. Магнитные жидкости. Рига: Зинатне, 1989, с.177, Арнольд P.P. Расчет и проектирование магнитных систем с постоянными магнитами. М.: Энергия, 1969, с.12]:

где λ - константа эффективного поля, N - размагничивающий фактор, зависящий от формы образца, J - намагниченность.

Максимум сигнала ЯМР при любых формах образца и намагниченностях получается при условии где γ - гиромагнитное отношение ядер (у протонов ), то есть при одном и том же значении Н₀, определяемом рабочей частотой спектрометра f₀. Следовательно, при образцах разной формы максимум сигнала ЯМР у одной и той же жидкости будет получаться при разных значениях напряженности внешнего поля Н. Если образец жидкости имеет форму цилиндра с осью, ориентированной параллельно вектору напряженности внешнего поля Н, то N=0 [Арнольд P.P. Расчет и проектирование магнитных систем с постоянными магнитами. М.: Энергия, 1969, с.16]. Подставив это значение в (1), получаем напряженность Н=Н₁, при которой сигнал ЯМР имеет максимум в случае образца в виде цилиндра с осью, параллельной вектору напряженности поля:

Если образец жидкости имеет форму шара, то [Арнольд P.P. Расчет и проектирование магнитных систем с постоянными магнитами. М.: Энергия, 1969, с.16]. Подставив это значение N в (1), получаем напряженность Н=Н₂, при которой сигнал ЯМР имеет максимум в случае образца в виде шара:

Из выражений (2) и (3) видно, что, определив разницу H₁-H₂, можно найти намагниченность жидкости

Располагать ось цилиндрического образца параллельно напряженности поля Н удобно в ЯМР спектрометрах, где поле Н создается соленоидом или катушкой. Если поле Н создается магнитом, то цилиндрический образец удобнее располагать с осью, перпендикулярной вектору напряженности Н. При этом [Арнольд P.P. Расчет и проектирование магнитных систем с постоянными магнитами. М.: Энергия, 1969, с.16]. Подставив в (1), находим значение напряженности внешнего поля

Н=Н₁ в случае цилиндрического образца с осью, перпендикулярной вектору напряженности Н:

Для образца в виде шара в этом случае остается справедливой формула (3). Из выражений (3) и (5) видно, что при цилиндрическом образце с осью, перпендикулярной вектору напряженности Н:

Примеры реализации заявляемого способа

Пример 1: Практическая реализация предлагаемого способа измерения намагниченности магнитной жидкости с цилиндрическим образцом с осью, параллельной вектору напряженности поля Н, была осуществлена с использованием ЯМР-спектрометра С-200 фирмы Bruker с источником поля в виде сверхпроводящего соленоида и рабочей частотой f₀=200 МГц. На фиг.1 и 2 приведены огибающие сигналов ЯМР для магнитной жидкости с объемной концентрацией магнетита С_м=0.27 об.%, полученные с цилиндрическим (фиг.1) и в виде шара (фиг.2) образцами. Цифры на оси абсцисс указывают в единицах ppm отличие напряженностей поля спектрометра Н от известной напряженности поля Н₀, при которой максимален сигнал ЯМР чистого растворителя (воды). Единица ppm - миллионная доля поля то есть На фиг.1 и 2 видно, что Следовательно,

Пример 2: Реализация способа с цилиндрическим образцом с осью, перпендикулярной вектору напряженности поля Н, была осуществлена на спектрометре JNM-80 фирмы JE01 с источником поля в виде электромагнита с железным ярмом и рабочей частотой f₀=40 МГц. При этом для магнитной жидкости с объемной концентрацией магнетита С_м=0,11 об.% была получена разница полей Следовательно,

Для оценки адекватности полученных в приведенных примерах 1, 2 экспериментальных результатов можно использовать теоретическое расчетное выражение

где - намагниченность магнетита,

С_м - объемная концентрация твердой фазы в магнитной жидкости,

Р_м - содержание магнитной составляющей в твердой фазе.

Считается, что значение Р_м близко к 0,67 [Берковский Б.М., Медведев В.Ф., Краков М.С. Магнитные жидкости. М.: Химия, 1989, с.54]. При этом при расчете по формуле (7) для С_м=0,27 об.% получается

а при С_м=0,11 об.% получается Отклонение расчетных данных и измеренных в примерах 1, 2 значений J можно объяснить неточностью расчета J по формуле (7), вызванной неопределенностью Р_м.

Предлагаемый способ измерения намагниченности магнитной жидкости J можно применить для нахождения Р_м по формуле с определением J по формулам (4) и (6).

Таким образом, заявляемый способ измерения позволяет определять намагниченность магнитной жидкости с большей точностью, чем известные способы, и с меньшей затратой магнитной жидкости, то есть более экономичным методом.

Использование: для измерения намагниченности магнитной жидкости. Сущность: используют образцы, имеющие форму цилиндра и шара, измеряют напряженности постоянного поля H₁ при образце в виде цилиндра и Н₂ при образце в виде шара, при которых возникают максимальные амплитуды сигналов ЯМР от этих образцов магнитной жидкости, и вычисляют намагниченность J по формуле J=3(H₂-H₁), если ось цилиндра параллельна вектору напряженности поля Н, или по формуле J=6(H₁-H₂), если ось цилиндра перпендикулярна вектору напряженности поля Н. Технический результат: повышение точности измерения стационарной намагниченности магнитной жидкости. 2 ил.

Способ измерения намагниченности магнитной жидкости путем помещения образца из нее в сильное постоянное однородное магнитное поле, напряженность которого Н можно менять, и переменное слабое магнитное поле с постоянной частотой, отличающийся тем, что используют образцы, имеющие форму цилиндра и шара, измеряют напряженности постоянного поля H₁ при образце в виде цилиндра и
Н₂ при образце в виде шара, при которых возникают максимальные амплитуды сигналов ЯМР от этих образцов магнитной жидкости, и вычисляют намагниченность J по формуле J=3(H₂-H₁), если ось цилиндра параллельна вектору напряженности поля Н, или по формуле J=6(H₁-H₂), если ось цилиндра перпендикулярна вектору напряженности поля Н.