УСТРОЙСТВО И СПОСОБ НАНЕСЕНИЯ ПОКРЫТИЯ НА ЗОНДИРУЮЩУЮ ИГЛУ Российский патент 2009 года по МПК B05C3/02 B05D1/18 

Устройство и способ относятся к области научного приборостроения и предназначены для изготовления игл сканирующего туннельного микроскопа и зондов для биологических исследований.

Известно устройство [Peng Sun, Zhiquan Zhang, Jidong Guo, Yuanhua Shao. Fabrication of nanometer-sized electrodes and tips for scanning electrochemical microscopy // Anal. Chem. 2001. - v.73. - №21. - p.5346-5351] нанесения покрытия на иглу сканирующего туннельного микроскопа, содержащее ванну с химическим раствором, полимеризующимся при нагревании, иглу в специальном корпусе и нагреватель основания иглы. Недостаток устройства - отсутствие средств контроля за процессом образования покрытия, что не гарантирует получения качественных игл.

Известно устройство для изготовления игл [Нагахара Л., Тундат Т., Линдзи С. Изготовление игл для электрохимических исследований при помощи растрового туннельного микроскопа // ПНИ. - 1989. - №10. - С.21-23], содержащее пластину с прорезью для удержания материала покрытия, соединенный с пластиной нагреватель и манипулятор для перемещения иглы в вертикальном направлении. Недостаток устройства - высокая вероятность повреждения кончика иглы вследствие расположения манипулятора под пластиной и необходимости «прокалывания» иглой материала покрытия.

Наиболее близким по составу и сущности к заявляемому является устройство для нанесения покрытия на иглу сканирующего туннельного микроскопа [US Patent 6017590. Lindsay, Jing, Lyubchenko, Gall. Tip coating system for scanning probe microscopy], содержащее пластину с прорезью для удержания материала покрытия, нагреватель, соединенный с пластиной, и два привода микроперемещений. Первый привод предназначен для перемещения пластины с каплей расплавленного материала в горизонтальном направлении, а второй - для перемещения иглы в вертикальном направлении.

Недостаток устройства - отсутствие средств контроля за степенью погружения иглы в материал, что вызывает необходимость ее полного погружения с последующим подъемом и прокалыванием поверхности расплавленного материала и может привести к порче кончика острия иглы.

Известен способ [US Patent 5348638. Nakagawa Tohru. Method of manufacturing a probe for a scanning tunneling microscope] изготовления игл, покрытых за исключением кончика острия изолирующим материалом, заключающийся в первоначальном нанесении пленки на всю поверхность иглы с последующим удалением пленки с кончика посредством электрического поля и наращиванием кончика острия методом электрического осаждения ионов металла. Недостаток способа - его повышенные сложность и энергоемкость. Кроме того, способ рассчитан на последующее (хотя и необязательное) удаление пленки изолирующего материала.

Известен способ [Peng Sun, Zhiquan Zhang, Jidong Guo, Yuanhua Shao. Fabrication of nanometer-sized electrodes and tips for scanning electrochemical microscopy // Anal. Chem. 2001. - v.73. - №21. - р.5346-5351] нанесения покрытия на иглу сканирующего туннельного микроскопа, заключающийся в погружении иглы в специальный химический раствор и последующем нагревании основания иглы, которое вызывает процессы полимеризации раствора и образования вокруг иглы изолирующего слоя. Поскольку температура кончика иглы оказывается меньше, чем температура остальной части, то вокруг кончика изолирующего слоя не образуется. Недостаток способа - отсутствие операции контроля за процессом образования покрытия, что не гарантирует получения качественных игл.

Наиболее близким по сущности к заявляемому является способ нанесения покрытия на иглу сканирующего туннельного микроскопа [US Patent 6017590. Lindsay, Jing, Lyubchenko, Gall. Tip coating system for scanning probe microscopy], заключающийся в следующем. Один конец иглы закрепляют, направляя свободный острый конец вверх. Материал, которым покрывают иглу, размещают на держателе и разогревают до расплавленного состояния таким образом, что он приобретает форму капли. Перемещая держатель материала в горизонтальном направлении по направлению к игле, вводят иглу в каплю материала так, что свободный конец иглы оказывается над поверхностью капли. Затем иглу погружают в материал, перемещая ее в вертикальном направлении. Иглу выдерживают некоторое время в материале, а затем поднимают. При этом за счет поддержания определенной температуры материала кончик острия иглы при прокалывании поверхности изолирующего материала остается непокрытым, а вся остальная часть иглы оказывается изолированной. Недостаток способа - отсутствие операции контроля за процессом образования покрытия (что не гарантирует получения качественных игл), а также вероятность повреждения кончика иглы при нанесении покрытия.

На фиг.1 представлена конструкция заявляемого устройства (а, б, в - последовательные стадии его работы), на фиг.2 - форма держателя материала, на фиг.3 - устройство блока управления.

Задачей изобретения является уменьшение площади кончика острия зондирующей иглы, не покрытого изолирующим материалом, и снижение вероятности повреждения кончика иглы при нанесении покрытия.

Задача решается тем, что устройство для нанесения покрытия на зондирующую иглу содержит основание, установленные на основании первый и второй приводы микроперемещений, держатель материала, установленный на первый привод микроперемещений, держатель зондирующей иглы, установленный на втором приводе микроперемещений, выполненный с возможностью перемещения в вертикальном направлении, и нагреватель, соединенный с держателем материала.

Согласно изобретению первый привод микроперемещений выполнен с возможностью перемещения в вертикальном и горизонтальном направлениях, введены проводящая пластина, кронштейн, блок управления, при этом кронштейн установлен на основании, пластина закреплена на кронштейне, входы блока управления соединены с зондирующей иглой и пластиной, а выход подключен к первому приводу микроперемещений.

Кроме того, задача решается тем, что способ нанесения покрытия на зондирующую иглу заключается в том, что один конец зондирующей иглы закрепляют, второй острый конец направляют вверх, материал покрытия располагают на держателе и нагревают до расплавленного состояния, держатель с материалом перемещают в горизонтальном направлении по направлению к зондирующей игле таким образом, что она окажется окруженной изолирующим материалом, а свободный острый конец иглы будет расположен над поверхностью материала, затем зондирующую иглу сначала погружают в материал, затем вытаскивают из материала.

Согласно изобретению для погружения зондирующей иглы в каплю материала перемещают держатель материала в вертикальном направлении вверх, перед перемещением капли материала к игле острие иглы сближают с проводящей поверхностью до расстояния, при котором между ними становится возможным протекание тока, при погружении зондирующей иглы измеряют величину тока, перемещение держателя материала в вертикальном направлении вверх останавливают при изменении величины тока на заранее установленную величину.

Задача решается тем, что в процессе нанесения покрытия применяется операция контроля величины тока, протекающего через кончик острия иглы и зависящего от площади S, с которой происходит туннелирование электронов. Возможность такого контроля подтверждается зависимостью величины туннельного тока I от площади, которая описывается выражением, известным из работы [Эдельман B.C. Сканирующая туннельная микроскопия // ПТЭ. - 1989. - №5. - С.25-49]:

где е - заряд электрона; ρ - плотность электронов проводимости; ν - скорость электрона; S - площадь туннельного контакта; Ф - работа выхода; ħ - постоянная Планка; m - масса электрона; z - величина туннельного промежутка.

Для выполнения операции контроля величины туннельного тока в устройстве нанесения покрытия введены проводящая пластина, расположенная над кончиком иглы, и блок управления приводом держателя материала, определяющий величину тока и формирующий сигналы управления в зависимости от величины тока. При этом привод микроперемещений иглы служит для ее сближения с поверхностью пластины до расстояния, на котором возможно протекание туннельного тока. Привод держателя изолирующего материала используется для перемещения капли материала сначала в горизонтальном направлении до введения иглы в каплю, а затем в вертикальном. Перемещение в вертикальном направлении продолжается до тех пор, пока площадь не покрытого изолирующим материалом кончика острия иглы и соответственно площадь туннельного контакта не уменьшатся настолько, что начнет снижаться величина тока между иглой и пластиной.

Устройство для нанесения покрытия на иглу туннельного микроскопа (фиг.1) содержит основание 1, на котором установлены два привода микроперемещений. Первый привод 2 осуществляет перемещения держателя материала 3 как в горизонтальном, так и в вертикальном направлениях. Второй привод 4 осуществляет перемещения держателя 5 иглы 6 в вертикальном направлении. Держатель 3 (фиг.2) представляет собой пластину с широкой 7 и узкой 8 прорезями, в которых удерживается капля 9 расплавленного материала. Держатель 3 установлен на подвижной части 10 привода микроперемещений 2. На основании 1 также установлен кронштейн 11, на котором закреплена проводящая пластина 12 так, что игла 6 может быть подведена к нижней плоскости пластины. Игла 6 и пластина 12 подключены к входам блока управления 13, выход которого соединен с приводом микроперемещений 2.

Привод микроперемещений 2 может быть реализован, например, в виде пьезоэлектрического устройства [Волгунов Д.Г., Гудков А.А., Миронов В.Л. Устройство для микроперемещений объекта. А.С. 1537088, H01L 41/08, H02N 11/00].

Возможная схема блока управления приведена на фиг.3. Между иглой 6 и пластиной 12 прикладывается напряжение U_тун, а протекающий при этом ток преобразуется в напряжение, величина которого сравнивается с пороговым значением U_пор. Выходное напряжение компаратора определяет состояние: возможно дальнейшее перемещение держателя 3 с материалом или нет.

Устройство работает следующим образом. Иглу 6 устанавливают в держатель 5 и с помощью привода микроперемещений 4 подводят к пластине 12. При этом между пластиной 12 и иглой 6 с помощью блока управления 13 приложено напряжение U_тун. Подвод прекращается, когда туннельный ток между иглой и пластиной превысит заданный уровень, которому будет соответствовать определенный сигнал на выходе блока управления 13. Материал помещают на держатель 3 и нагревают до приобретения им формы капли. Затем капля 9 материала на держателе 3 с помощью привода микроперемещений 2 перемещается по направлению к игле 6 (фиг.1a) таким образом, что игла оказывается помещенной в каплю 9 за исключением кончика, который располагается над поверхностью капли. Данная операция осуществляется при визуальном контроле. Далее игла 6 выдерживается в капле 9 некоторое время для приобретения той же температуры, что и изолирующий материал. Затем привод микроперемещений 2 начинает перемещать каплю вверх (фиг. 1в), покрывая иглу слоем изолирующего материала. Устройство управления 13 непрерывно отслеживает величину туннельного тока между иглой и пластиной 12. Как только площадь непокрытого кончика острия иглы 6 уменьшается настолько, что величина туннельного тока начинает снижаться, устройство управления 13 выдает сигнал, запрещающий дальнейшее перемещение приводом 2 капли вверх.

Способ нанесения покрытия на иглу для сканирующего туннельного микроскопа заключается в следующем. Один конец иглы закрепляют, направляя свободный острый конец вверх. Острие иглы располагают около проводящей поверхности с возможностью протекания между ними туннельного тока. Материал покрытия располагают на держателе, нагревают до температуры плавления, при этом материал приобретает форму капли. Держатель с расплавленным материалом перемещают по направлению к игле до введения иглы в материал. При этом свободный острый конец иглы должен располагаться над поверхностью капли. Затем держатель с материалом перемещают в вертикальном направлении вверх, постепенно покрывая иглу изолирующим материалом. По мере нанесения покрытия на поверхность иглы контролируют величину туннельного тока, останавливая перемещение материала вверх при определенном снижении величины тока. Кончик острия иглы при этом остается не погруженным в материал покрытия. После нанесения покрытия каплю с материалом перемещают в вертикальном направлении вниз, а затем в горизонтальном направлении по направлению от иглы. После высыхания материала игла готова к использованию.

Изобретения относятся к области научного приборостроения и предназначены для изготовления игл сканирующего туннельного микроскопа и зондов для биологических исследований. Задачей изобретений является уменьшение площади кончика острия зондирующей иглы, не покрытого изолирующим материалом, и снижение вероятности повреждения кончика иглы при нанесении покрытия. Для этого в устройстве для нанесения покрытия на зондирующую иглу, содержащем первый и второй приводы микроперемещений, первый привод микроперемещений выполнен с возможностью перемещения в вертикальном и горизонтальном направлениях. В устройство введены проводящая пластина, кронштейн и блок управления. Кронштейн установлен на основании. Пластина закреплена на кронштейне. Входы блока управления соединены с зондирующей иглой и пластиной. Выход блока управления подключен к первому приводу микроперемещений. Способ нанесения покрытия на зондирующую иглу заключается в том, что один конец иглы закрепляют, направляя свободный острый конец вверх. Острие иглы располагают вблизи проводящей поверхности, между ними прикладывают напряжение и сближают до расстояния, при котором становится возможным протекание туннельного тока. Материал покрытия располагают на держателе, доводят его до расплавленного состояния, держатель с материалом перемещают в горизонтальном направлении по направлению к зондирующей игле до тех пор, пока она не окажется окруженной изолирующим материалом. При этом свободный острый конец иглы должен располагаться над поверхностью материала. Затем зондирующую иглу погружают в материал, измеряя величину тока. Погружение останавливают при изменении величины тока на заранее установленную величину. В заключительной стадии иглу вытаскивают из изолирующего материала. Технический результат - уменьшение площади кончика зондирующей иглы, не покрытого изолирующим материалом, и обеспечение возможности контроля за процессом образования покрытия. 2 н.п. ф-лы, 3 ил.

1. Устройство для нанесения покрытия на зондирующую иглу, содержащее основание, установленные на основании первый и второй приводы микроперемещений, держатель материала, установленный на первый привод микроперемещений, держатель зондирующей иглы, установленный на втором приводе микроперемещений, выполненный с возможностью перемещения в вертикальном направлении, нагреватель, соединенный с держателем материала, отличающееся тем, что первый привод микроперемещений выполнен с возможностью перемещения в вертикальном и горизонтальном направлениях, введены проводящая пластина, кронштейн, блок управления, при этом кронштейн установлен на основании, пластина закреплена на кронштейне, входы блока управления соединены с зондирующей иглой и пластиной, а выход подключен к первому приводу микроперемещений.

2. Способ нанесения покрытия на зондирующую иглу, заключающийся в том, что один конец зондирующей иглы закрепляют, второй острый конец направляют вверх, материал покрытия располагают на держателе и нагревают до расплавленного состояния, держатель с материалом перемещают в горизонтальном направлении по направлению к зондирующей игле таким образом, что она окажется окруженной изолирующим материалом, а свободный острый конец иглы будет расположен над поверхностью материала, затем зондирующую иглу сначала погружают в материал, затем вытаскивают из материала, отличающийся тем, что для погружения зондирующей иглы в каплю материала перемещают держатель материала в вертикальном направлении вверх, перед перемещением капли материала к игле острие иглы сближают с проводящей поверхностью до расстояния, при котором между ними становиться возможным протекание тока, при погружении зондирующей иглы измеряют величину тока, перемещение держателя материала в вертикальном направлении вверх останавливают при изменении величины тока на заранее установленную величину.