ПРЕПАРАТ ДЛЯ ПРОТРАВЛИВАНИЯ СЕМЯН Российский патент 2009 года по МПК A01N43/653 A01P3/00 A01P1/00 A01P5/00 A01P7/02 A01P7/04 

Данное изобретение относится к прозрачным водным микроэмульсиям, содержащим фунгицид флутриафол, и их применению для протравливания семян.

Болезни семян и проростков вызываются многими организмами, такими как грибы (грибки), бактерии, вирусы и нематоды. Самыми важными из них являются грибки. Грибки, заражающие семена и проростки, разрушают растительные клетки и ткани, препятствуют прорастанию (всхожести) семян или вызывают слабое развитие или гибель проростков. Семена могут быть заражены грибковыми или бактериальными организмами на поверхности или могут быть заражены изнутри. Почва, если только она не обработана фумигантами и не простерилизована, также содержит грибки и другие организмы, которые действуют на семена и проростки. Для предотвращения заболеваний семян и проростков семена до посева обрабатывают протравителем семян, который содержит химикаты для профилактики грибковой атаки. Протравители семян могут быть использованы по «одному назначению», если они применены только для защиты против грибков; но протравители семян часто являются средствами «двойного назначения», и в этом случае они защищают как от грибков, так и от насекомых.

Протравители семян для обработки семян обычно применяют в форме жидкого препарата, который смешивают с семенами. Указанный жидкий препарат может быть в форме водной суспензии или эмульсии, гранул, смачивающегося порошка или суспензии или эмульсии, которая является смешивающейся, растворимой или диспергируемой в воде. Предпочтительные препаративные формы представляют собой текучие препаративные формы, также известные как суспензионные концентраты (или SC-препараты), содержащие тонко измельченные активные ингредиенты, которые суспендируют в воде или органической жидкости с применением диспергирующих или суспендирующих средств для поддержания раздельного существования данных твердых частиц, т.е. суспендированными для обеспечения смешивания и легкости обращения. Многие фунгициды, применяемые для протравливания семян, обладают низкой растворимостью в воде и могут быть приготовлены только в форме суспензионного концентрата. Протравливание семян с помощью SC-препаратов обычно проводят опрыскиванием cемян. Однако такие SC-препараты имеют недостаток, заключающийся в том, что их жизнеспособность/пригодность ограничена из-за седиментации или осаждения суспендированных активных ингредиентов. Повышение количества диспергирующих и суспендирующих средств может только отложить наступление седиментации на короткий период времени. Кроме того, SC-препараты очень чувствительны к температуре, и, когда температура снижается, риск седиментации значительно повышается. Как только происходит осаждение (седиментация) активных ингредиентов, SC-препараты становятся непригодными для дальнейшего использования в качестве протравителей семян, так как осадки будут забивать опрыскивающие насадки в оборудовании для протравливания семян.

Флутриафол представляет собой международное непатентованное название (INN) для α-(2-фторфенил)-α-(4-фторфенил)-1Н-1,2,4-триазол-1-этанола, который может быть представлен формулой

Флутриафол представляет собой системный триазольный фунгицид, применяемый против грибковых патогенов, например, на злаках, кофейном дереве, кукурузе, разных видах свеклы и на рапсе. Флутриафол эффективен против большинства важных болезней, возникающих в злаках от семян, так как он является одним из очень немногих соединений, обеспечивающих достижение и дезинфекцию внутренней сердцевины семени посредством обеспечения отличного подавления болезней, возникающих от зародыша, в частности, головни (Tilletia caries) и ржавчины (Ustilago spp.).

Для целей обработки семян флутриафол приготавливают в виде SC препаративной формы, которая является коммерчески доступной под торговым названием импакт/Impact® или винцит/Vincit®. Из-за их слабой растворимости в воде, равной 130 мг/л (Journal of chromatography A, 947 (2002), pp. 227-235), данные коммерческие SC-препараты подвержены вышеуказанным проблемам седиментации.

В европейской патентной заявке ЕР-0729700-А раскрыто, что микроэмульсии флутриафола могут быть приготовлены смешиванием флутриафола со смесью метиловых эфиров жирных кислот, полученных переэтерификацией растительных масел, анионогенным поверхностно-активным агентом, выбранным из группы алкилбензолсульфонатов, алкилсульфосукцинатов или их солей с металлами, одним или несколькими неионогенными поверхностно-активными агентами и водой.

В настоящее время установлено, что флутриафол может быть приготовлен в виде прозрачной водной микроэмульсии растворением флутриафола в смеси, содержащей несмешивающуюся с водой жидкость, выбранную из группы, состоящей из С₁-С₄алкиловых эфиров молочной кислоты и диС₁-С₄алкиловых эфиров адипиновой кислоты и их смесей, систему ПАВ, добавку, снижающую температуру замерзания, и воду. Данные микроэмульсии являются стабильными при долгом сроке хранения и не образуют осадок флутриафола, когда температура снижается в ходе хранения в неподогреваемых помещениях. Следовательно, микроэмульсии по данному изобретению также являются стабильными при пониженных температурах около или ниже точки замерзания.

Для целей данного изобретения термин «микроэмульсия» относится к жидкой дисперсии, стабилизированной с помощью ПАВ, из двух или нескольких несмешивающихся жидкостей, где дисперсная фаза состоит из мелких капель со средним размером капель в интервале от примерно 10 до 200 нанометров. Такие микроэмульсии являются термодинамически стабильными и осветленными или прозрачными при рассмотрении невооруженным глазом.

Термин «ПАВ» или «сурфактант» относится к продукту для снижения межфазного натяжения двух граничащих поверхностей путем повышения свойств эмульгируемости, диспергируемости или смачиваемости жидкостей или твердых веществ.

Термин «эмульгатор» относится к ПАВ, применяемому для облегчения приготовления дисперсии одной жидкости в другой жидкости, с которой она не смешивается.

Термин «допосевные семена» (незасеянные семена) предназначен для обозначения семян в любой период между снятием урожая семян и посевом семян в почву для целей прорастания и роста растения.

Несмешивающаяся с водой жидкость выбрана из группы, состоящей из С₁-С₄алкиловых эфиров молочной кислоты и диС₁-С₄алкиловых эфиров адипиновой кислоты, глутаровой кислоты и янтарной кислоты и их смесей. Алкильные группы указанных сложных эфиров выбраны из метильных, этильных групп, пропила, изопропила, бутила, н-бутила или изобутила. В одном из вариантов осуществления несмешивающаяся с водой жидкость представляет собой бутиловый эфир молочной кислоты. В другом варианте осуществления изобретения несмешивающаяся с водой жидкость представляет собой смесь диметиладипата, диметилглутарата и диметилсукцината, и эта смесь является коммерчески доступной как Rhodiasolv RPDE® от фирмы Rhodia. Количество несмешивающейся с водой жидкости может изменяться от 100 г/л до 400 г/л в расчете на смесь в целом.

Система ПАВ содержит один или несколько анионогенных ПАВ и необязательно один или несколько эмульгаторов.

Анионогенные ПАВ могут быть выбраны из группы, состоящей из полиарилфенолполиалкоксиэфирсульфатов и полиарилфенолполиалкоксиэфирфосфатов и их смесей. Иллюстративные полиарилфенолполиалкоксиэфирсульфаты и полиарилфенолполиалкоксиэфирфосфаты включают полиарилфенолполиэтоксиэфирсульфаты и фосфаты, полиарилфенолполипропоксиэфирсульфаты и фосфаты, полиарилфенолполи(этокси/пропокси)эфирсульфаты и фосфаты и их соли. Термин «арил» включает, например, фенил, толил, нафтил, тетрагидронафтил, инданил, инденил, стирил, пиридил, хинолинил и их смеси. Термин «алкокси» включает, например, метокси, этокси, пропокси, изопропокси, бутокси и изобутокси и их смеси. Иллюстративные полиарилфенолполиэтоксиэфирсульфаты и фосфаты включают дистирилфенолполиэтоксиэфирсульфаты и фосфаты и тристирилфенолполиэтоксиэфирсульфаты и фосфаты. Полиарилфенолполиалкоксиэфирсульфаты и фосфаты могут иметь степень алкоксилирования (например, этоксилирования) примерно от 1 до примерно 50, предпочтительно от примерно 2 до примерно 40, более предпочтительно от примерно 5 до примерно 30. Коммерчески доступные полиарилфенолполиалкоксиэфирсульфаты и фосфаты включают, например, SOPROPHOR® 4D384 (тристирилфенилэтоксилатсульфат), доступный от фирмы Rhodia, SOPROPHOR® 3D33 (фосфатный сложный эфир тристирилфенилэтоксилата), доступный от фирмы Rhodia, SOPROPHOR® FLK (тристирилфенол(ЕО)16 фосфата калиевая соль) (Rhodia), DEHSCOFIX® 904 (триэтаноламмониевая соль простого эфира тристирилфенолполиэтоксилированного фосфата) (Albright & Wilson Americas, Inc.), HOE® S 3475 (триэтаноламмониевая соль простого эфира тристирилфенолполиэтоксилированного фосфата) (Hoechst) и SOPROPHOR® RAM/384 (тристирилфенолполиэтоксилированный простой эфирсульфат, нейтрализованный полиэтоксилированным олеиламином). В других вариантах осуществления полиарилфенолполиалкоксиэфирсульфаты и фосфаты могут представлять собой моно-арилфенолполиалкоксиэфирсульфаты и фосфаты, такие как стирилфенолполиэтоксиэфирсульфаты и фосфаты. Конкретное анионогенное ПАВ представляет собой фосфатный сложный эфир тристирилфенилэтоксилата (SOPROPHOR® 3D33).

Анионогенное ПАВ в микроэмульсиях по данному изобретению присутствует в количестве от 30 до 80 г/л, в расчете на смесь в целом.

Необязательные эмульгаторы в системе ПАВ микроэмульсий по данному изобретению выбраны из группы, состоящей из этоксилированных касторовых масел, содержащих 12-40 этоксигрупп. Данные этоксилированные касторовые масла доступны как Alkamuls® от Rhodia, например, Alkamuls BR®, Alkamuls EL 620 LI®, Alkamuls OR 10®, Alkamuls OR 36® и Alkamuls ОR 40®. Необязательный эмульгатор в микроэмульсиях по данному изобретению присутствует в количестве от 15 до 40 г/л, в расчете на смесь в целом.

Агент, снижающий температуру замерзания, может быть выбран из группы, состоящей из этиленгликоля, диэтиленгликоля, пропиленгликоля и мочевины и их смесей. Предпочтительным агентом, снижающим температуру замерзания, является пропиленгликоль. Данные агенты, снижающие температуру замерзания, могут присутствовать в микроэмульсиях в количествах от 10 до 500 г/л, в расчете на смесь в целом.

Вода, использованная в микроэмульсиях, является предпочтительно мягкой, т.е. деминерализованной или деионизированной водой, но жесткая вода также может быть применима.

Данное изобретение относится к прозрачным водным микроэмульсиям для допосевной обработки семян, содержащим флутриафол, несмешивающуюся с водой жидкость, систему ПАВ, добавку, снижающую температуру замерзания, и воду, где несмешивающийся с водой растворитель выбран из группы, состоящей из С₁-С₄алкиловых эфиров молочной кислоты и диС₁-С₄алкиловых эфиров адипиновой кислоты, глутаровой кислоты и янтарной кислоты и их смесей.

Таким образом, изобретение относится к микроэмульсии, содержащей:

a) флутриафол в количестве от 5 до 50 г/л, в расчете на смесь в целом;

b) несмешивающуюся с водой жидкость, выбранную из группы, состоящей из С₁-С₄алкиловых эфиров молочной кислоты и диС₁-С₄алкиловых эфиров адипиновой кислоты, глутаровой кислоты и янтарной кислоты и их смесей;

c) систему ПАВ, содержащую одно или несколько анионогенных ПАВ и необязательно один или несколько эмульгаторов,

где анионогенные ПАВ выбраны из группы, состоящей из полиарилфенолполиалкоксиэфирсульфатов и полиарилфенолполиалкоксиэфирфосфатов и их смесей;

и необязательные эмульгаторы выбраны из группы, состоящей из этоксилированных касторовых масел, содержащих 12-40 этоксигрупп;

d) добавку для снижения температуры замерзания, выбранную из группы, состоящей из этиленгликоля, диэтиленгликоля, пропиленгликоля и мочевины и их смесей; и

e) воду.

В другом аспекте, к микроэмульсиям по данному изобретению добавляют окрашивающий агент, такой как краситель, для того чтобы пользователь мог сразу определить, что семена обработаны. Присутствие красителя при протравливании семян требуется по закону во многих странах для того, чтобы предотвратить смешивание продовольственного зерна с протравленным зерном. Подходящие красители представляют собой водорастворимые красители, которые разрешены для пищевых и косметических целей, такие как бриллиантовый голубой (Е133, FD&C Blue 1), индигокармин (Е132, FD&C Blue 2), эритрозин (Е127, FD&C Red 3), красный allura (Е129, FD&C Red 40), тартразин (Е102, FD&C Yellow 5), желтый цвета солнечного заката (FD&C Yellow 6), стойкий зеленый FCF (FD&C Green 3), амарант (Е123), кармуазин (Е122), кошениль красный (Е124), красный 2G (E128), синий патентованный V (E131) и зеленый S (E142). Данные красители присутствуют в количестве от 10 до 100 г/л, в расчете на смесь в целом.

Указанные номера Е данных красителей относятся к нумерации Европейского союза. Номера FD&C установлены Управлением США по контролю продовольствия и медикаментов/US Food & Drug Administration.

При применении кошениля красного в качестве красителя была выявлена полезность более низкого рН данной микроэмульсии для повышения интенсивности его окрашивания. На практике, рН снижают до рН в интервале от 4 до 6, предпочтительно 5, с помощью неорганической или органической кислоты. Подходящие неорганические кислоты представляют собой галогенводородные кислоты, т.е. фтористоводородную, хлористоводородную, бромистоводородную и иодистоводородную, серную кислоту, азотную кислоту, фосфорную кислоту, фосфиновую кислоту и тому подобное. Подходящие органические кислоты представляют собой, например, уксусную, пропионовую, гидроксиуксусную, 2-гидроксипропионовую, 2-оксопропионовую, этандиовую, пропандиовую, бутандиовую, (Z)-2-бутендиовую, (Е)-2-бутендиовую, 2-гидроксибутандиовую, 2,3-дигидроксибутандиовую, 2-гидрокси-1,2,3-пропантрикарбоновую, метансульфоновую, этансульфоновую, бензолсульфоновую, 4-метилбензолсульфоновую, циклогексансульфаминовую, 2-гидроксибензойную, 4-амино-2-гидроксибензойную и тому подобные кислоты.

Микроэмульсии по данному изобретению могут дополнительно содержать другие активные ингредиенты, такие как фунгициды, бактерициды, акарициды, нематоциды, инсектициды или гербициды, в особенности фунгициды или инсектициды, например, для того чтобы расширить спектр действия препарата или препятствовать образованию устойчивости вредителей к пестициду. Во многих случаях добавление другого активного ингредиента помимо флутриафола приводит к синергическим эффектам, т.е. активность смеси превышает активность индивидуальных компонентов.

В качестве активных ингредиентов, которые могут быть применены в комбинации с микроэмульсиями по данному изобретению, можно рассмотреть продукты нижеследующих классов.

Фунгициды:

2-аминобутан, 2,6-дихлор-N-(4-фторметилбензил)бензамид, 8-гидроксихинолинсульфат, 2-фенилфенол (ОРР), альдиморф, ампропилфос, анилазин, беналаксил, беноданил, беномил, бинапакрил, бифенил, битертанол, бластицидин-S, бупиримат, бутиобат, кальций полисульфид, каптафол, каптан, карбендазим, карбоксин, хинометионат, хлоронеб, хлоропикрин, хлороталонил, хлозолинат, цуфранеб, цимоксанил, ципродинил, ципрофурам, дихлорофен, диклобутразол, диклофлуанид, дикломезин, диклоран, диэтофенкарб, диметиримол, диметоморф, динокап, дифениламин, дипиритион, диталимфос, дитианон, додин, дразоксолон, эдифенфос, этиримол, фенаримол, фенфурам, фенитропан, фенпиклонил, фенпропидин, фенпропиморф, фентинацетат, фентингидроксид, фербам, феримзон, флуазинам, флудиоксонил, флуоромид, флусульфамид, флутоланил, фолпет, фозетил-алюминий, фталид, фуралаксил, фурмециклокс, гуазатин, гексахлорбензол, гимексазол, имазалил, иминоктадин, ипробенфос (IBP), ипродион, изопротиолан, касугамицин, препараты меди, такие как гидроксид меди, нафтенат меди, хлороксид меди, сульфат меди, оксид меди, оксин-коппер и бордосская жидкость, манкоппер, манкозеб, манеб, мефеноксам, мепанипирим, мепронил, металаксил, метасульфокарб, метфуроксам, метирам, метсульфовакс, миклобутанил, диметилдитиокарбамат никеля, нитротал-изопропил, нуаримол, офурас, оксадиксил, оксамокарб, оксикарбоксин, пефуразоат, пенцикурон, фосдифен, пимарицин, пипералин, полиоксин, прохлораз, процимидон, пропамокарб, пропинеб, пиразофос, пирифенокс, пириметанил, пирохилон, пентахлорнитробензол (PCNB), сера и препараты серы, теклофталам, текназен, тиабендазол, тициофен, тиофанат-метил, тирам, толкофос-метил, толилфлуанид, триадимефон, триадименол, триазоксид, трихламид, тридеморф, трифлумизол, трифорин, валидамицин А, винклозолин, цинеб, цирам; производные изотиа- и бензизотиазолона, такие как, например, 1,2-бензизотиазолон (BIT); оксатиазины, такие как бетоксазин (т.е. 3-(бензо[b]тиен-2-ил)-5,6-дигидро-1,4,2-оксатиазин, 4-оксид); стробилурины, такие как азоксистробин, димоксистробин, флуоксастробин, метоминостробин, пираклостробин, крезоксим-метил, трифлоксистробин и пикоксистробин; триазолы, такие как азаконазол, бромуконазол, ципроконазол, дифеноконазол, диниконазол, эпоксиконазол, фенбуконазол, флухинконазол, флузилазол, гексаконазол, кетоконазол, метконазол, пенконазол, пропиконазол, протиоконазол, симеконазол, тебуконазол, тетраконазол и тритиконазол.

Бактерициды:

бронопол, дихлорофен, нитрапирин, диметилдитиокарбамат никеля, касугамицин, октилинон, фуранкарбоновая кислота, окситетрациклин, стрептомицин, теклофталам, сульфат меди и другие препараты меди. Предпочтительный бактерицид представляет собой стрептомицин.

Инсектициды/Акарициды/Нематициды:

абамектин, ацефат, ацетамиприд, акринатрин, аланикарб, альдикарб, альфаметрин, амитраз, AZ 60541, азадирахтин, азинфос А, азинфос М, азоциклотин, Bacillus thuringiensis, бендиокарб, бенфуракарб, бенсултап, бета-цифлутрин, бифентрин, ВРМС, брофенпрокс, бромофос А, буфенкарб, бупрофезин, бутокарбоксин, бутилпиридабен, кадусафос, карбарил, карбофуран, карбофенотион, карбосульфан, картап, CGA 157419, хлоэтокарб, хлорэтоксифос, хлорфенвинфос, хлорфлуазурон, хлормефос, хлорфенапир, хлорпирифос, хлорпирифос М, цис-ресметрин, клоцитрин, клофентезин, цианофос, циклопротрин, цифлутрин, цигалотрин, цигексатин, циперметрин, циромазин, дельтаметрин, деметон-М, деметон-S, деметон-S-метил, диафентиурон, диазинон, дихлофентион, дихлорвос, диклифос, дикротофос, диэтион, дифлубензурон, диметоат, диметилвинфос, диоксатион, дисульфотон, эдифенфос, эмамектин необязательно в виде его бензоатной соли, эсфенвалерат, этиофенкарб, этион, этипрол, этофенпрокс, этопрофос, этримфос, фенамифос, феназахин, фенбутатиноксид, фенитротион, фенобукарб, фенотиокарб, феноксикарб, фенпропатрин, фенпирад, фенпироксимат, фентион, фенвалерат, фипронил, флуазинам, флуциклоксурон, флуцитринат, флуфеноксурон, флуфенпрокс, флувалинат, фонофос, формотион, фостиазат, фубфенпрокс, фуратиокарб, гамма-цигалотрин, НСН, гептенофос, гексафлумурон, гекситиазокс, имидаклоприд, ипробенфос, изазофос, изофенфос, изопрокарб, изоксатион, ивемектин, лямбда-цигалотрин, линдан, луфенурон, малатион, мекарбам, мервинфос, месульфенфос, метальдегид, метакрифос, метамидофос, метидатион, метиокарб, метомил, метолкарб, мильбемектин, монокротофос, моксидектин, налед, NC 184, нитенпирам, ометоат, оксамил, оксидеметон М, оксидепрофос, паратион А, паратион М, перметрин, фентоат, форат, фозалон, фосмет, фосфамидон, фоксим, пиримикарб, пиримифос М, пиримифос А, профенофос, промекарб, пропафос, пропоксур, протиофос, протоат, пиметрозин, пираклофос, пиридафентион, пиресметрин, пиретрум, пиридабен, пиримидифен, пирипроксифен, хиналфос, салитион, себуфос, силафлуофен, сульфотеп, сулпрофос, тебуфенозид, тебуфенпирад, тебупиримифос, тефлубензурон, тефлутрин, темефос, тербам, тербуфос, тетрахлорвинфос, тиафенокс, тиаметоксам, тиодикарб, тиофанокс, тиометон, тионазин, турингенсин, тралометрин, триаратен, триазофос, триазурон, трихлорфон, трифлумурон, триметакарб, вамидотион, ХМС, ксиликарб, зетаметрин. Предпочтительные инсектициды представляют собой хлорпирифос, этипрол, фипронил, имидаклоприд и линдан.

Предпочтительные фунгициды для добавления в качестве другого активного ингредиента к микроэмульсиям по данному изобретению представляют собой каптан, карбоксин, фозетил-алюминий, дифеноконазол, диниконазол, флудиоксонил, флуоксастробин, флухинконазол, имазалил, ипродион, манкоцеб, манеб, мефеноксам, металаксил, оксадиксил, пентахлорнитробензол, прохлораз, протиоконазол, пириметанил, симеконазол, силтиофам, тебуконазол, тиабендазол, тиофанат-метил, тирам, триадименол, тритиконазол и толклофос-метил. Самым предпочтительным является имазалил, присутствующий в количестве от 5 до 50 г/л, в расчете на смесь в целом.

Микроэмульсии по данному изобретению могут быть приготовлены смешиванием флутриафола или необязательных других активных ингредиентов с несмешивающейся с водой жидкостью до получения прозрачного раствора. Данный раствор затем смешивают с водным раствором, который уже содержит систему ПАВ, добавку для снижения температуры замерзания и необязательный краситель. Полученную смесь затем перемешивают с помощью обычных мешалок до образования прозрачной эмульсии.

Микроэмульсии по данному изобретению могут быть применены либо в готовой форме, либо могут быть разбавлены водой до микроэмульсии для быстрого использования. В последнем случае неразбавленная микроэмульсия называется концентратом микроэмульсии. Микроэмульсии могут быть применены на семенах для протравливания семян с помощью обычных способов, например, опрыскиванием, распылением или поливом семян до посева в оборудовании для протравливания семян. Следовательно, также предлагается применение микроэмульсий для протравливания семян.

Данное изобретение также предлагает посевной (семенной) материал, который обработан способами, описанными выше. Обработанные семена по данному изобретению можно хранить, сортировать, высаживать и культивировать тем же способом, что и любые другие обработанные семена. Следует предпринимать надлежащие меры безопасности для ограничения контакта обработанных семян с людьми, пищевыми продуктами и кормами, водой, птицами и дикими или домашними животными.

Данное изобретение также предлагает способ предотвращения поражения грибками семян и/или побегов и листвы растения, растущего из семени, где способ включает обработку семян до посева микроэмульсией, содержащей флутриафол, несмешивающуюся с водой жидкость, систему ПАВ, добавку, снижающую температуру замерзания, и воду. Также предлагаются семена, которые обработаны данным способом.

Типичные примеры препаратов

Препарат 1   Флутриафол 20,0 г Rhodiasolv RPDE® 220,0 г SOPROPHOR® 3D33 50,0 г ALKAMULS® OR/40 25,0 г Пропиленгликоль 400,0 г Деминерализованная вода до 1000 мл Препарат 2   Флутриафол 20,0 г Rhodiasolv RPDE® 220,0 г SOPROPHOR® 3D33 50,0 г ALKAMULS® OR/40 25,0 г Пропиленгликоль 400,0 г Кошениль красный (Е124) 54,0 г Молочная кислота, 80% в воде 17,5 г Деминерализованная вода до 1000 мл Препарат 3   Флутриафол 20,0 г Имазалил 25,0 г Rhodiasolv RPDE® 220,0 г SOPROPHOR® 3D33 50,0 г ALKAMULS® OR/40 25,0 г Пропиленгликоль 400,0 г Кошениль красный (Е124) 54,0 г Молочная кислота, 80% в воде 17,5 г Деминерализованная вода до 1000 мл Препарат 4   Флутриафол 20,0 г Имазалил 25,0 г Бутиловый эфир молочной кислоты 400,0 г SOPROPHOR® 3D33 75,0 г Пропиленгликоль 150,0 г Кошениль красный (Е124)
Молочная кислота, 80% в воде
Деминерализованная вода 54,0 г
17,5 г
до 1000 мл

Препараты примеров 2, 3 и 4, содержащие водорастворимый краситель кошениль красный (Е124), имеют рН 5.

Оценка стабильности при хранении

Стабильность микроэмульсий по данному изобретению при хранении оценивали при различных температурах в течение различных периодов времени.

Определяли следующие физико-химические свойства:

- внешний вид: т.е. цвет, физическое состояние и запах,

- рН (определяли потенциометрически),

- плотность (измеряли с помощью вибрационного измерителя плотности КЕМ DA-110) и

- динамическую вязкость (измеряли с помощью ротационного вискозиметра Brookfield DV-III - ось SС4-18).

Стабильность при хранении наблюдали при следующих температурных условиях:

- ускоренный тест на стабильность при хранении в термостатически контролируемой камере при 54° ± 2°С в течение 14 дней в соответствии с СIPAC MT 46.1 (CIPAC = Collaborative International Pestisides Analitical Council/ Совет по международному сотрудничеству в области анализа пестицидов),

- стабильность на холоде при 0°С в соответствии с СIPAC MT 39. После охлаждения образца в термостатической камере при 0° ± 1°С добавляли затравочный кристалл флутриафола. Затем образец хранили при 0° ± 1°С в течение 7 дней,

- стабильность при замораживании/оттаивании при циклическом изменении температуры между -5°С и +45°С на протяжении 24 часов в течение 7 дней,

- хранение на холоде при -20° ± 2°С в течение 3 недель,

- хранение при комнатной температуре (22,5° ± 2,5°С) в течение 6 недель,

- хранение при 40° ± 2°С в течение 6 недель.

Микроэмульсию препарата примера 3 испытывали в вышеуказанных опытах на стабильность при хранении. Внешний вид указанной микроэмульсии в начале каждого теста на стабильность при хранении представлял собой темно-красную, прозрачную и гомогенную жидкость, которая почти не имеет запаха. Данное состояние оставалось неизменным во всех опытах при хранении на холоде и не наблюдались осаждение или седиментация флутриафола в опытах при хранении на холоде. Образцы, хранившиеся при температуре -20° ± 2°С в течение 3 недель, показали только незначительное разделение фаз, которое было обратимым при слабом перемешивании.

Значение рН 5, плотность, равная 1,090 г/мл при 20° ± 2°С, и динамическая вязкость, равная 15,5 мПа·с при 20° ± 2°С, оставались неизмененными во всех опытах по стабильности при хранении.

На основе указанных тестов по стабильности при хранении можно утверждать, что продолжительность жизни (срок годности) микроэмульсии препарата примера 3 равна 2 года.

Изобретение относится к сельскому хозяйству. Микроэмульсия для протравливания семян содержит a) флутриафол в количестве от 5 до 50 г/л; b) не смешивающуюся с водой жидкость, выбранную из группы, состоящей из С₁-С₄алкиловых эфиров молочной кислоты и диС₁-С₄алкиловых эфиров адипиновой кислоты, глутаровой кислоты и янтарной кислоты и их смесей в количестве от 100 г/л до 400 г/л; c) систему ПАВ, содержащую в количестве от 30 до 80 г/л одно или несколько анионогенных ПАВ, где анионогенные ПАВ выбраны из группы, состоящей из полиарилфенолполиалкоксиэфирсульфатов и полиарилфенолполиалкоксиэфирфосфатов и их смесей; d) добавку для снижения температуры замерзания, выбранную из группы, состоящей из этиленгликоля, диэтиленгликоля, пропиленгликоля и мочевины и их смесей в количестве от 10 до 500 г/л.; и е) воду. Производят смешивание флутриафола и необязательно других активных ингредиентов с несмешивающейся с водой жидкостью до получения прозрачного раствора и затем смешивание данного раствора с водным раствором, который уже содержит систему ПАВ, добавку для снижения температуры замерзания и необязательный краситель до образования прозрачной микроэмульсии. Применяют микроэмульсию для протравливания семян. Изобретение позволяет повысить стабильность композиции. 5 н. и 13 з.п. ф-лы.

1. Микроэмульсия для протравливания семян, содержащая
a) флутриафол в количестве от 5 до 50 г/л;
b) несмешивающуюся с водой жидкость, выбранную из группы, состоящей из С₁-С₄алкиловых эфиров молочной кислоты и диС₁-С₄алкиловых эфиров адипиновой кислоты, глутаровой кислоты и янтарной кислоты и их смесей в количестве от 100 г/л до 400 г/л;
c) систему ПАВ, содержащую в количестве от 30 до 80 г/л одно или несколько анионогенных ПАВ, где анионогенные ПАВ выбраны из группы, состоящей из полиарилфенолполиалкоксиэфирсульфатов и полиарилфенолполиалкоксиэфирфосфатов и их смесей;
d) добавку для снижения температуры замерзания, выбранную из группы, состоящей из этиленгликоля, диэтиленгликоля, пропиленгликоля и мочевины и их смесей в количестве от 10 до 500 г/л.; и е) воду.

2. Микроэмульсия по п.1, в которой система ПАВ дополнительно содержит один или несколько эмульгаторов, выбранных из группы, состоящей из этоксилированных касторовых масел, содержащих 12-40 этоксигрупп.

3. Микроэмульсия по п.2, в которой эмульгатор присутствует в количестве от 15 до 40 г/л.

4. Микроэмульсия по п.1, в которой несмешивающаяся с водой жидкость представляет собой смесь диметиладипата, диметилглутарата и диметилсукцината.

5. Микроэмульсия по п.1, в которой анионогенное ПАВ выбрано из группы, состоящей из дистирилфенолполиэтоксиэфирсульфатов и фосфатов или тристирилфенолполиэтоксиэфирсульфатов и фосфатов.

6. Микроэмульсия по п.5, в которой полиарилфенолполиалкоксиэфирсульфаты и полиарилфенолполиалкоксиэфирфосфаты представляют собой сложный эфир тристирилфенилэтоксилатсульфата или тристирилфенилэтоксилатфосфата.

7. Микроэмульсия по п.1, дополнительно содержащая другой активный ингредиент, выбранный из группы фунгицидов, бактерицидов, акарицидов, нематоцидов, инсектицидов и гербицидов.

8. Микроэмульсия по п.7, в которой другой активный ингредиент представляет собой фунгицид имазалил.

9. Микроэмульсия по п.8, в которой имазалил присутствует в количестве от 5 до 50 г/л.

10. Микроэмульсия по любому из пп.1-9, дополнительно содержащая водорастворимый краситель, выбранный из группы, состоящей из бриллиантового голубого, индигокармина, эритрозина, красного allura, тартразина, желтого солнечного заката, стойкого зеленого, амаранта, кармуазина, кошениля красного, красного 2G, патент-синего V и зеленого S.

11. Микроэмульсия по п.10, в которой водорастворимый краситель присутствует в количестве от 10 до 100 г/л.

12. Микроэмульсия по п.11, в которой водорастворимый краситель представляет собой кошениль красный.

13. Микроэмульсия по п.12, где рН микроэмульсии изменяется от 4 до 6.

14. Микроэмульсия по пп.7-13, содержащая:
флутриафол в количестве от 5 до 50 г/л,
не смешивающуюся с водой жидкость, состоящую из смеси диметиладипата, диметилглутарата и диметилсукцината в количестве от 100 г/л до 400 г/л,
систему ПАВ, содержащую анионогенное ПАВ, фосфатный сложный эфир тристирилфенилэтоксилата, в количестве от 30 до 80 г/л, и эмульгатор, содержащий этоксилированные касторовые масла с 12-40 этоксигруппами, в количестве от 15 до 40 г/л,
пропиленгликоль как добавку для снижения температуры замерзания в количестве от 10 до 500 г/л,
имазалил в количестве от 5 до 50 г/л,
кошениль красный как водорастворимый краситель в количестве от 10 до 100 г/л, и воду в количестве до 1 л.

15. Способ получения микроэмульсий по любому из пп.1-14 смешиванием флутриафола и необязательно других активных ингредиентов с несмешивающейся с водой жидкостью до получения прозрачного раствора и затем смешиванием данного раствора с водным раствором, который уже содержит систему ПАВ, добавку для снижения температуры замерзания и необязательный краситель, до образования прозрачной микроэмульсии.

16. Применение микроэмульсии по любому из пп.1-14 для протравливания семян.

17. Способ предотвращения поражения грибками семян и/или побегов и листвы растения, растущего из семени, включающий обработку до посева семян микроэмульсией по любому из пп.1-14.

18. Семенной материал, обработанный микроэмульсией по любому из пп.1-14.