СПОСОБ И УСТРОЙСТВО ОПРЕДЕЛЕНИЯ ВЛАЖНОСТИ ПО ВОЛЬТ-АМПЕРНОЙ ХАРАКТЕРИСТИКЕ МАТЕРИАЛОВ Российский патент 2009 года по МПК G01N27/04 

Предлагаемые изобретения относятся к измерительной технике, в частности к измерению влажности капиллярно-пористых материалов.

Существует способ измерения влажности капиллярно-пористых материалов [Лапшин А.А. Электрические влагомеры. - М.: Госэнергоиздат, 1960, с.15-20], где в качестве параметра, по которому определяют влажность, используется дифференциальное электрическое сопротивление пробы материала. Способ заключается в определении электрического сопротивления пробы материала на постоянном токе при одном фиксированном напряжении, а устройство содержит измерительный зонд в виде делителя напряжения.

Недостатками этих способа и устройства являются: низкая точность измерений вследствие зависимости электрического сопротивления пробы материала от приложенного напряжения, высокое напряжение для ухода на линейный, более крутой участок характеристики и узость диапазона измерения вследствие фиксации напряжения.

Известен способ [Берлинер М.А. Измерения влажности. - М.: Энергия, 1973, с.52-54], заключающийся в осуществлении контакта с образцом с помощью четырех электродов, расположенных вдоль линии, на фиксированном расстоянии друг от друга. Через внешние электроды пропускают постоянный ток, а между внутренними измеряют напряжение, по которым определяют удельное объемное сопротивление материала и влажность. Устройство выполнено в виде четырехзондового делителя напряжения.

Недостатком данных способа и устройства является низкая точность измерений вследствие зависимости электрического сопротивления пробы материала от пропускаемого тока, электроды должны быть удалены от всех поверхностей материала, кроме исследуемой, среда должна быть полубесконечной.

За прототип принят способ [см. патент РФ №2187098, G01N 27/04, 2002, Бюл. №22], заключающийся в измерении диффузионной проводимости по вольт-амперной характеристике (ВАХ). Для этого измеряют электрические характеристики пробы материала в диапазоне 10-29% на напряжении 5-10 В. Устройство содержит измерительную ячейку, состоящую из последовательно включенных влажного материала и эталонного сопротивления.

Недостатком прототипов является низкая точность из-за методической погрешности, обусловленной нелинейностью вольт-амперной характеристики измерительного зонда с пассивным делителем напряжения.

Технической задачей способа и устройства является исключение методической погрешности за счет устранения нелинейности.

Поставленная техническая задача достигается следующим образом.

1. В способе определения влажности по вольт-амперной характеристике материалов, заключающемся в том, что осуществляют контакт с образцом с помощью двух электродов, расположенных вдоль линии, перпендикулярной волокнам образца, на фиксированном расстоянии друг от друга, прикладывают напряжение к измерительной ячейке, состоящей из последовательно включенных влажного материала и эталонного сопротивления, измеряют ток за счет падения напряжения на эталонном сопротивлении и определяют влажность по диффузионной проводимости, в отличие от известных решений, организуют линейную вольт-амперную характеристику исследуемого образца за счет избыточного коэффициента усиления, определяют диффузионную проводимость по углу наклона линейной вольт-амперной характеристики исследуемого материала как отношение измеренного на эталонном сопротивлении тока к приложенному напряжению на образец влажного материала, а влажность определяют по калибровочной зависимости.

2. В способе по п.1, в отличие от прототипа, калибровочной характеристикой служит функция диффузионной проводимости структуры сухого материала с заданной константой нормированной влажности, калибровочную функцию определяют в процессе измерения диффузионных проводимостей на двух эталонах, соответствующих нижней и верхней границам измеряемого диапазона влажности.

3. В устройство для определения влажности по вольт-амперной характеристике материалов, состоящее из измерительной ячейки, организованной из последовательно включенных влажного материала и эталонного сопротивления, в отличие от прототипа, введен операционный усилитель, в отрицательную связь которого включена измерительная ячейка, исследуемый образец материала и эталонное сопротивление которой соединены соответственно со входом и выходом устройства.

Сущность предлагаемых способа и устройства поясняется на фиг.1-4.

Предлагаемый способ включает 2 этапа:

1) Измерение диффузионной проводимости.

2) Определение влажности по диффузионной проводимости.

1. Влажность материалов определяют за счет измерения диффузионной проводимости. Для этого осуществляют контакт с образцом с помощью двух электродов, расположенных вдоль линии, перпендикулярной волокнам образца, на фиксированном расстоянии друг от друга. Прикладывают напряжение U_i на измерительную ячейку, состоящую из последовательно включенных влажного материала 1 с дифференциальной проводимостью Y_d и эталонным сопротивлением 2 с известной проводимостью Y (фиг.1). Измеряют ток I_i (фиг.2а) за счет падения напряжения U на эталонном сопротивлении 2 по известной проводимости Y:

Влажность определяют по диффузионной проводимости Y₀ образца 1, которую находят за счет избыточности усиления β (фиг.1) по углу наклона линейной вольт-амперной характеристики (ВАХ) (фиг.2а) исследуемого материала 1. При этом составляют отношение измеренного на эталонном сопротивлении 2 тока I_i (1) к приложенному напряжению U_i на образец влажного материала 1:

Линейность ВАХ организуют за счет включения измерительной ячейки в цепь отрицательной обратной связи операционного усилителя 3 с избыточным коэффициентом усиления β (фиг.1а). Для этого исследуемый образец 1 соединяют между входом устройства с потенциалом напряжения U_i и инверсным е_ входом усилителя 3, а между ним и выходом устройства (выходом операционного усилителя 3) включают эталонное сопротивление 2.

Докажем линейность измерения ВАХ устройства (фиг.1, а) по его схеме замещения в сигнальных графах (фиг.1, б). Граф-схеме (фиг.1, б) сопоставим по I и II правилам Кирхгофа систему уравнений относительно узлов с потенциалами е_ и U:

Выразим из второго уравнения системы (3) инверсный потенциал е_ при избыточности коэффициента β усиления

и подставим его значения в первое уравнение, откуда получим:

.

Находим линейную ВАХ предлагаемого устройства (фиг.1) с учетом тока I_i (1):

где знак минус отражает инверсию сигнала усилителем 3.

Так как дифференциальная проводимость , то после разделения переменных запишем интегральное уравнение:

.

В результате интегрирования и логарифмирования получим линейную ВАХ:

из которой следует алгоритм измерения (2) и тождественность Y_d=Y₀, соответствующие произведению диффузионных параметров I₀=U₀Y₀ (см. фиг.1, а).

Необходимо отметить, что линейность ВАХ (5) и (6) достигается условием (4): избыточностью усиления и нулевым потенциалом е_ инверсного входа усилителя (3). Это соответствует виртуальной земле с нулевой мерой, гальванически развязывающей входное U_i и выходное U напряжение измерительной ячейки. За счет виртуальной земли условий (4) входное напряжение U_i как разность потенциалов U_i-е_=U_i распределяется только на образце влажного материала 1, а выходное напряжение U как разность потенциалов U-е_=U приложено только к эталонному сопротивлению 2 с известной проводимостью. Это исключает нелинейность ВАХ измерительной ячейки в отличие от известных решений при пассивном включении исследуемой ячейки по схеме делителя напряжения.

Для пассивного делителя напряжения без условий (4) первое уравнение системы (3) имеет вид:

т.к. напряжение U_i, прикладываемое к ячейке, делится на напряжение U эталонного сопротивления 2 относительно нулевого потенциала и падения напряжения U_i-U на исследуемом образце 1.

Пассивному делителю соответствуют условия Y_d=dI/dU и U_i=U₀, UY=I₀ и UY_d=I, после подстановки которых в выражение (7) получим дифференциальное уравнение первого порядка:

Решением уравнения (8) служит экспотенциальная ВАХ в неявном виде:

исследуемого материала 1 за счет падения на нем напряжения U_i-U, а ток (9) измеряют на эталонном сопротивлении 2 в известных решениях.

Оценим нелинейность η BAX (9) относительно линейного эквивалента (6) предлагаемого решения, для этого помножим и поделим выражение (9) на напряжения U_i и U₀ и с учетом (6) запишем:

где нелинейность имеет вид

Из выражения (10) определим методическую погрешность ε известных решений:

которая в предлагаемых решениях отсутствует из-за единичной константы η=1, а для прототипа является нелинейной функцией (11) с неявной зависимостью измеряемого напряжения U. В реальных условиях U_i=U₀m, а U=U_i/2 при согласованной нагрузке эталонного сопротивления 2 и образца 1, тогда нелинейность (11) можно представить как

Зависимости η(m) и ε(m) по формулам (13) и (12) сведены в таблицу для .

m 1 2 3 4 5 6 7 8 9 10 20 η 0,65 0,86 1,16 1,60 2,24 3,18 4,59 6,7 9,9 14,7 1101 ε,% 35 14 -16 -60 -124 -218 -359 -570 -890 -1370 1,1·10⁵

Из таблицы следует, что η=1 при m=2,5, что возможно только при избыточном усилении. При m=5 нелинейность в два раза превышает норму, а при m=10 в 14,7 раза выше регламента. На практике m>10, поэтому методическая погрешность ε зонда на пассивном делителе превышает норму на 5 порядков, что приводит к неопределенности измерений как диффузионной проводимости, так и влажности образца при линеаризации ВАХ известных решений.

2. По аналогии с (9) влажностная характеристика материала выглядит следующим образом:

где параметр является произвольной константой влажности (см. фиг.3, 4), а Y_Si - функция диффузионной проводимости структуры сухого материала (фиг.3, 2), компенсирующая неопределенность константы.

Так как

где тогда диффузионная проводимость образца имеет вид Из данного соотношения получим влажностную характеристику материала (14).

Эталонную функцию Y_Si0 (фиг.3, 1) можно найти из сопоставления формулы (14) с эквивалентом Y₀ влажностной характеристики с информативными параметрами W₀ и Y_S.

Из уравнения (14) экспериментальную зависимость Y_Si (фиг.3, 2) можно выразить через информативные параметры W₀ и Y_S эквивалентна (15), при условии эквивалентности Y_i=Y₀:

Калибровка на эталонах границ диапазона служит для расчета информативных параметров W₀ (фиг.3, 4) и Y_S (фиг.3, 5) для оптимизации экспериментальной статической (16) характеристики Y_Si (фиг.3, 2) относительно эталонной влажностной зависимости Y_Si0 (фиг.3, 1).

При калибровке измеряют значения функции проводимости Y_Si в нижней и Y_Si+1 в верхней границах нормируемого диапазона влажности на эталонных материалах с известной влажностью W_i0 и W_i+10 (фиг.3). Алгоритм расчета информативных параметров W₀ и Y_S находят по формуле (16) из системы двух уравнений для первого (i)-го и второго (i+1)-го измерений.

Решая систему уравнений (16), находим значения информативных параметров: диффузионной проводимости Y_S сухого материала

и нормированной влажности W₀

В выражениях расчета информативных параметров (17, 18) принято сокращение

,

причем W_i и W_i+1 - измеренные значения влажности эталонных образцов с известной влажностью W_i0 и W_i+10.

Полученные параметры W₀ и Y_S однозначно определяют функцию (16) диффузионной проводимости Y_Si0 структуры (фиг.3, 1), поэтому их принимают за информативные параметры (фиг.3, 5) и строят калибровочную кривую (фиг.3, 3) функции .

Определяют влажность W_j0 в (j)-ом эксперименте при измерении диффузионной проводимости Y_Si исследуемого материала 1 по калибровочной функции (16) проводимости структуры в нормированном диапазоне калибровки W_i,0 W_i,0+1 (фиг.4).

На фиг.5 проведены погрешности измерения диффузионной проводимости Y_Si по влажности до калибровки Δ1 (фиг.5, 1) и после Δ2 (фиг.5, 2):

, .

Из анализа графиков следует, что калибровка снижает отклонение от эталонной функции не менее чем в четыре раза. Это позволяет определить по диффузионной проводимости влажность в заданном диапазоне с нормируемой точностью контроля, определяемой погрешностью образцовых материалов на границах адаптивного диапазона.

Докажем эффективность ψ по точности предлагаемого способа относительно прототипа при оценке их методической погрешности.

Продифференцировав эквивалентную проводимость предлагаемых решений (2), получим:

Методическая погрешность σ₁ (фиг.6, 1) предлагаемых решений по среднеквадратической оценке производной (19) имеет вид:

Оценим нелинейную проводимость прототипа Y_d=Y_эη, где нелинейность

Продифференцировав выражение (21), получим методическую погрешность прототипа σ_η (фиг.6, 2):

Эффективность ψ (фиг.6, 3) по точности определяется отношением методических погрешностей прототипа (22) к предлагаемому решению (20):

ψ=σ_η/σ₁.

Из анализа графиков (фиг.6) следует, что методическая погрешность прототипа (фиг.6, 2) определяется нелинейностью алгоритма известного способа, на порядок снижающего точность в диапазоне напряжений ниже 0,15 В. При 0,25 В напряжения погрешность предлагаемых решений (фиг.6, 1) в 3 раза ниже известных, а для регламентируемой погрешности σ=2 расширяется диапазон в сторону низких амплитуд с 0,23 В до 0,07 В или в 3 раза и на порядок при σ=10. Это обусловлено линейным преобразованием за счет избыточного усиления.

Таким образом, предлагаемые способ и устройство в отличие от известных решений снижают методическую погрешность не менее чем в 3 раза за счет линейных преобразований по ВАХ исследуемых материалов, что позволяет определять влажность в адаптивном диапазоне с заданной точностью образцовых мер.

Изобретение может быть использовано для измерения влажности капиллярно-пористых материалов. В способе определения влажности согласно изобретению прикладывают напряжение к измерительной ячейке, состоящей из последовательно включенных влажного материала и эталонного сопротивления, организуют линейную вольт-амперную характеристику исследуемого образца за счет избыточного коэффициента усиления, определяют диффузионную проводимость по углу наклона линейной вольт-амперной характеристики (ВАХ) исследуемого материала как отношение измеренного на эталонном сопротивлении тока к приложенному напряжению на образец влажного материала, а влажность определяют по калибровочной зависимости. Устройство для определения влажности согласно изобретению состоит из измерительной ячейки, организованной из последовательно включенных влажного материала и эталонного сопротивления. В устройство дополнительно введен операционный усилитель, в отрицательную связь которого включена измерительная ячейка, исследуемый образец материала и эталонное сопротивление которой соединены соответственно со входом и выходом устройства. Изобретение обеспечивает повышение метрологической эффективности, а именно точности измерений, за счет устранения нелинейности. 2 н. и 1 з.п. ф-лы, 6 ил., 1 табл.

1. Способ определения влажности по вольт-амперной характеристике материалов, заключающийся в том, что осуществляют контакт с образцом с помощью двух электродов, расположенных вдоль линии, перпендикулярной волокнам образца, на фиксированном расстоянии друг от друга, прикладывают напряжение на измерительную ячейку, состоящую из последовательно включенных влажного материала и эталонного сопротивления, измеряют ток за счет падения напряжения на эталонном сопротивлении и определяют влажность по диффузионной проводимости, отличающийся тем, что организуют линейную вольт-амперную характеристику исследуемого образца за счет избыточности усиления, определяют диффузионную проводимость по углу наклона линейной вольт-амперной характеристики как отношение измеренного на эталонном сопротивлении тока к приложенному напряжению на образец влажного материала, а влажность определяется по калибровочной характеристике.

2. Способ по п.1, отличающийся тем, что калибровочной характеристикой служит функция диффузионной проводимости структуры сухого материала с единичной константой нормированной влажности, которую определяют в процессе измерения диффузионных проводимостей на двух эталонах, соответствующих нижней и верхней границам измеряемого диапазона влажности.

3. Устройство для определения влажности по вольт-амперной характеристике материалов, состоящее из измерительной ячейки, организованной из последовательно включенных влажного материала и эталонного сопротивления, отличающееся тем, что дополнительно введен операционный усилитель, в отрицательную связь которого включена измерительная ячейка, исследуемый образец материала и эталонное сопротивление которой соединены соответственно со входом и выходом устройства.