КОМПАУНД И СПОСОБ ЕГО ПОЛУЧЕНИЯ Российский патент 2010 года по МПК C08L63/02 C09J163/02 C09K3/10 

Изобретение относится к компаундам, применяемым для герметизации изделий радиоэлектронной аппаратуры, в том числе для обеспечения стабильности характеристик миниатюрных ферритовых фазовращателей с замкнутой магнитной системой и др.

Известна клеевая композиция [RU 2196795 С1, опубл. 20.01.2003 г.] для склеивания разнородных материалов на основе эпоксидной диановой смолы, низкомолекулярной полиамидной смолы с аминным числом 300, наполнителя и олигоэфирэпоксидов. Однако несмотря на широкий диапазон рабочих температур [-150÷+250°С кратковременно], эластичность и прочность композиция имеет высокую вязкость и не может быть использована в качестве заливочной для герметизации миниатюрных ферритовых фазовращателей с замкнутой магнитной системой с тонкими проводами диаметром менее 0,1 мм.

Известен также компаунд [RU 2194067 С1, опубл. 10.12.2002 г.], предназначенный для влагозащиты ферритовых деталей фазовращателей на основе эпоксидной диановой смолы ЭД-20 или ЭД-16, титанкремнийорганического олигомера, аминного отвердителя АФ-2 и органического растворителя.

Этот компаунд не обеспечивает работоспособность изделий в диапазоне температуры от -60 до +100°С, вызывает разрыв проводов диаметром 0,1 мм и появление зазоров в замкнутой цепи миниатюрных ферритовых фазовращателей с замкнутой магнитной системой.

Наиболее близким по технической сущности является компаунд [RU 2270214 С1, опубл. 20.02.2002 г., включающий эпоксидную диановую смолу ЭД-16 или ЭД-20, каучук синтетический низкомолекулярный диметилсилоксановый СКТН марки А, аминный отвердитель АФ-2, катализатор холодного отверждения №68 и смесь органических растворителей, при следующем соотношении компонентов, мас.ч.:

Эпоксидная диановая смола ЭД-16 или ЭД-20 90-110 Каучук синтетический низкомолекулярный   диметилсилоксановый СКТН марки А 10-30 Аминный отвердитель АФ-2 - продукт взаимодействия   фенола, формальдегида и этилендиамина 15-25 Катализатор холодного отверждения №68 0,4-1,2 Смесь ксилола и этилового спирта при соотношении 2:1 10-15

Компаунд получают смешиванием и отверждением при комнатной температуре.

Однако этот компаунд имеет недостаточные жизнеспособность (около 30 минут), интервал рабочих температур (-60÷+100°С) и не обеспечивает стабильность фазовременных характеристик фазовращателей после испытаний на безотказность и долговечность в течение 20 тыс. часов. Техническим результатом предлагаемого изобретения является повышение жизнеспособности компаунда, интервала рабочих температур и снижение сренеквадратического отклонения (СКО) фазовременных характеристик для обеспечения их стабильности после испытаний на долговечность и безотказность.

Сущность изобретения состоит в том, что предлагаемый компаунд включает эпоксидную диановая смолу ЭД-20 и аминный отвердитель - этилендиаминометилфенол АФ-2 - продукт взаимодействия фенола, формальдегида и этилендиамина.

Новым является то, что он дополнительно содержит титанкремний - органический олигомер общей формулы T_i{[OS_i(CH₃)(C₆H₅)_2-5OH}₄ продукт ТМФТ, олигоэфирэпоксид лапроксид 301, олигоэфирэпоксид лапроксид 703, низкомолекулярную полиамидную смолу ПО-300, при следующем соотношении компонентов, мас.ч.:

Эпоксидная диановая смола ЭД-20 90-110 Аминный отвердитель этилендиаминометилфенол АФ-2 -   продукт взаимодействия фенола, формальдегида   и этилендиамина 26-30 Титанкремнийорганический олигомер   продукт ТМФТ 20-30 Олигоэфирэпоксид лапроксид 301 19-21 Олигоэфирэпоксид лапроксид 703 48-52 Низкомолекулярная полиамидная смола ПО-300 49-51

Предлагаемый способ получения компаунда включает смешивание компонентов и их отверждение при комнатной температуре.

Новым в предлагаемом способе является то, что отверждение смеси производят при температуре 25±10°С не менее 8 часов, затем при температуре 70÷80°С в течение 2 - 4 часов.

В таблице 1 приведены составы компаундов, а в таблице 2 - результаты сравнительных испытаний аналога и предлагаемого компаунда.

Таблица 1 № пп Компоненты Патент 2270214 Пример 1 Пример 2 Пример 3 1 Эпоксидная диановая смола ЭД-20 90-110 90 100 110 2 Аминный отвердитель этилендиаминометилфенол АФ-2 - продукт взаимодействия фенола, формальдегида и этилендиамина 15-25 26 28 30 3 Титанкремнийорганический олигомер продукт ТМФТ   20 25 30 4 Олигоэфирэпоксид лапроксид 301   19 20 21 5 Олигоэфирэпоксид лапроксид 703   48 50 52 6 Низкомолекулярная полиамидная смола ПО-300   49 50 51

Способ приготовления предлагаемого компаунда заключается в том, что все компоненты взвешивают в одну фарфоровую или металическую емкость в следующей последовательности: эпоксидная диановая смола ЭД-20, титанкремнийорганический олигомер продукт ТМФТ, олигоэфирэпоксид лапроксид 301, олигоэфирэпоксид лапроксид 703, низкомолекулярная полиамидная смола ПО-300, аминный отвердитель - этилендиаминометилфенол АФ-2 - продукт взаимодействия фенола, формальдегида и этилендиамина,

и тщательно перемешивают, затем отверждают при температуре 30°С 12 часов в электрическом сушильном шкафу типа СНОЛ, затем при температуре 75°С в течение 4 часов.

Указанный диапазон компонентов и способ получения компаунда выбраны таким образом, что при обеспечении необходимых технологических свойств (низкая вязкость, большая жизнеспособность) достигаются требуемые физико-механическое свойства компаунда, обеспечивающие стабильность технических характеристик после испытаний на долговечность и безотказность (уменьшение СКО, расширение интервала рабочих температур).

Таблица 2 № пп Показатели По патенту 2270214 Пример 3 Пример 2 Пример 1 1. Жизнеспособность, час 0,5 1,5 1,3 1,2 2. Интервал рабочих температур, °С -60+100 -60+150 -60+150 -60+150 3. Среднеквадратическое отклонение (СКО) фазовременных характеристик малогабаритных фазовращателей после испытаний относительно этих же характеристик до испытаний (при требовании СКО <6°):           а)испытание на безотказность в течение 500 часов, включающие: <15° <6° <6° <6°   - изменение температуры среды от -60° до +70° - 5 циклов;           - вибропрочность в течение 4, 5 часов с амплитудой ускорения 10 g;           - воздействие повышенной температуры в течение 485,5 ч;           б)испытание на долговечность в течение 20000 ч (8 циклов); ≥20° <6° <6° <6°   - воздействие первого неполного цикла при температуре +60°С в течение 2000 час;           - воздействие последующих 7 циклов;           - вибропрочность в течение 4,5 часов с амплитудой ускорения до 10 g;           - воздействие повышенной температуры +60°С в течение 2495,5 ч        

Как видно из данных, приведенных в таблице 2, предлагаемый компаунд и способ его получения имеет ряд преимуществ:

- более широкий интервал рабочих температур («-60÷+150°С», против - «-60÷+100°С»);

- большую жизнеспособность («1,2÷1,5 ч »против «0,5 ч»);

- уменьшение СКО («<6°» против «≥20°»), что подтверждает стабильность фазовременных характеристик малогабаритных фазовращателей с замкнутой магнитной системой после испытания на безотказность и долговечность.

Изобретение относится к компаундам, применяемым для герметизации изделий радиоэлектронной аппаратуры. Описывается компаунд, состоящий из эпоксидной диановой смолы ЭД-20, аминного отвердителя - этилендиаминометилфенола АФ-2, продукта ТМФТ - титанкремнийорганического олигомера формулы T_i{[OS_i(CH₃)(C₆H₅)_2-5ОН}₄, олигоэфирэпоксида Лапроксид 301, олигоэфирэпоксида Лапроксид 703 и низкомолекулярной полиамидной смолы ПО-300. Способ получения компаунда основан на смешивании компонентов и их отверждении при температуре 25±10°С не менее 8 часов, затем при температуре 70-80°С в течение 2 - 4 часов. Предложенный компаунд обладает повышенной жизнеспособностью, расширенным интервалом рабочих температур и пониженным среднеквадратичным отклонением фазовременных характеристик. 2 н.п. ф-лы, 2 табл.

1. Компаунд, включающий эпоксидную диановая смолу ЭД-20, аминный отвердитель - этилендиаминометилфенол АФ-2 - продукт взаимодействия фенола, формальдегида и этилендиамина, отличающийся тем, что он дополнительно содержит титанкремнийорганический олигомер общей формулы T_i{OS_i(CH₃)(C₆H₅)_2-5OH}₄ продукт ТМФТ, олигоэфирэпоксид лапроксид 301, олигоэфирэпоксид лапроксид 703, низкомолекулярная полиамидная смола ПО-300 при следующем соотношении компонентов, мас.ч.:
Эпоксидная диановая смола ЭД-20 90-110 Аминный отвердитель этилендиаминометилфенол АФ-2 26-30 Титанкремнийорганический олигомер, продукт ТМФТ 20-30 Олигоэфирэпоксид лапроксид 301 19-21 Олигоэфирэпоксид лапроксид 703 48-52 Низкомолекулярная полиамидная смола ПО-300 49-51

2. Способ получения компаунда, включающий смешивание компонентов и их отверждение при комнатной температуре, отличающийся тем, что отверждение смеси производится при температуре 25°C±10°C не менее 8 ч, затем при температуре 70-80°С в течение 2-4 ч.