СПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ ПЕНОКОМПАУНДА Российский патент 2011 года по МПК C09K3/10 C08L63/02 

Изобретение относится к области получения полимерных композиций для эпоксидных пенокомпаундов, применяемых в качестве герметизирующего материала для изделий радиотехнического назначения.

Известна композиция для пенокомпаунда [RU 2224001 С1, опубл. 20.02.04], включающая эпоксидное соединение, полиамин, полигидросилоксан, пенорегулятор, низкомолекулярную полиамидную смолу, содержащую, мас.ч.:

Эпоксидная диановая смола 75-85 Триглицидиловый эфир   полиоксипропилентриола 24-14 Этилендиаминометилфенол 8-12 Алифатические амины 4-6 Низкомолекулярная полиамидная смола 18-24 Пенорегулятор 1-1,5 Полигидросилоксан 1,5-2,5

Способ состоит в том, что смешивают навески смол типа ЭД-20, лапроксида 703, пенорегулятора, к смеси добавляют навески отвердителей М-4, 602, АФ-2, ПО-300, перемешивают, добавляют продукт 136-41. Композицию тщательно перемешивают, заливают в формы и отверждают в течение 48 часов.

Однако данная композиция, приготовленная по вышеуказанному способу, имеет большую плотность (0,4-0,5 г/см³), высокую диэлектрическую проницаемость (1,9±0,2), недостаточную прочность (напряжение пластической деформации ≤1 Н/см²).

Известен способ получения пенокомпаунда [RU 2326148 С1, опубл. 10.06.2008 г.], основанный на смешивании его компонентов и отверждении, состоящий в том, что производят поочередное введение в емкость для смешивания следующий состав, мас.ч.:

Эпоксидная диановая смола ЭД-20 75-85 Титанкремнийорганический олигомер   продукт ТМФТ 19-21

Триглицидиловые эфиры полиоксипропилентриола

Лапроксид 703 43-49 Лапроксид 301 10-12 Пенорегулятор Пента-483 1,5-1,7 Низкомолекулярная полиамидная смола ПО-300 30-34 Этилендиаминометилфенол АФ-2 30-34 Полигидросилоксановая жидкость 136-41 15-17 Катализатор К-1 марки А 1,5-1,7

Затем осуществляют механическое смешивание одновременно всех компонентов при температуре 25±10°С в течение 1-1,5 мин со скоростью 700-900 об/мин и отверждение вначале при 25±10°С не менее 24 час, затем при 180±10°С в течение 1-1,5 час.

Однако вышеуказанный способ имеет высокую температуру отверждения (180±10°С), что могут выдерживать не все элементы конструкции радиотехнических устройств, имеет однородную крупноячеистую структуру, широкий диапазон плотности (0,13-0,15 г/см³), что приводит к нестабильности диэлектрических свойств, и потому не может быть использована для герметизации радиотехнических изделий, например антенных излучателей.

Техническим результатом предлагаемого изобретения является:

- снижение температуры отверждения с сохранением устойчивости структуры и формы при одновременном воздействии повышенной температуры (480°С) и вибрационных нагрузок до 15g;

- сужение диапазона плотности пенокомпаунда, что важно для стабильности РТХ;

- обеспечение мелкоячеистой однородной структуры пенокомпаунда.

Сущность изобретения состоит в смешивании компонентов и отверждении композиции.

Новым в предложенном способе получения пенокомпаунда является введение в емкость для смешивания эпоксидной диановой смолы ЭД-20 (ГОСТ 105874-84), этилсиликата-40 (ГОСТ 26371-84), ацетона (ГОСТ 2768-84), перемешивания до получения однородной массы в течение 2-3 мин, затем поочередное введение триглицидилового эфира Лапроксид-703 (ТУ 2226-029-10488057-98), триглицидилового эфира Лапроксид-301 (ТУ 2226-337-10488057-97), пенорегулятора Пента-483 (ТУ 2483-026-40245042-2004), низкомолекулярной полиамидной смолы ПО-300 (ТУ 2224-092050342-39-96), этилендиаминометилфенола АФ-2 (ТУ 2494-511-00203521-94), полигидросилоксановой жидкости 136-41 (ГОСТ 10834-76), катализатора К-1 марки А (ТУ 6-02-1-011-89) следующего состава, мас.ч.:

Эпоксидная диановая смола ЭД-20 75-85 Этилсиликат-40 3,7-4,3 Ацетон 0,02-0,03

Триглицидиловые эфиры полиоксипропилентриола

Лапроксид 703 43-49 Лапроксид 301 10-12 Пенорегулятор Пента-483 1,5-1,7 Низкомолекулярная полиамидная смола ПО-300 30-34 Этилендиаминометилфенол АФ-2 30-34 Полигидросилоксановая жидкость 136-41 15-17 Катализатор К-1 марки А 1,5-1,7

При этом указанные компоненты представляют собой:

- эпоксидная диановая смола ЭД-20 мас. доля эпоксидных групп, % 20-22,5 моллекулярная масса 390-430;

- этилсиликат-40, частично гидролизованный тетраэтоксисилан с мас. долей тетраэтоксисилана - 10-15%;

- Лапроксид 703 - триглицидиловый эфир полиоксипропилентриола, мол. масса 650±50, мас. доля эпоксидных групп, %, 13,5-16,5;

- Лапроксид 301 - триглицидиловый эфир полиоксипропилентриола, мас. доля эпоксидных групп, %, 18-21;

- Пенорегулятор «Пента-483», пенорегулятор кремнийорганический кинематическая вязкость при 25°С 700-1500 мм²/с, реакция среды (pH водного раствора) - 6,0-7,5;

- Низкомолекулярная полиамидная смола ПО-300, аминное число, мг КОН/г, 280-310;

- АФ-2 - Этилендиаминометилфенол;

- Полигидросилоксановая гидрофобизирующая жидкость 136-41 олигогидридэтилсилоксан с содержанием мас. доли активного водорода, % - 1,30-1,42;

- катализатор К-1 раствор дибутилдилаурата олова в этилсиликате - 32 в соотношении 1:1.

Затем осуществляют механическое смешивание одновременно всех компонентов при температуре 25±10°С в течение 60-70 с со скоростью 800-1000 об/мин и отверждение вначале при 25±10°С не менее 24 часов, затем при 100±10°С - 1-1 час 30 мин., затем при 150±10°С в течение 2-3 часов.

Для получения пенокомпаунда по заявленному способу в емкость для смешивания вводим 80 г эпоксидной диановой смолы ЭД-20, 13 г этилсиликата-40, 0,026 г ацетона, тщательно перемешиваем до получения однородной массы в течение 2 минут, затем поочередно вводим 46 г триглицидилового эфира полиоксипропилентриола Лапроксида-703, 11 г триглицидилового эфира полиоксипропилентриола Лапроксида-301, 1,6 г пенорегулятора Пента-483, 32 г низкомолекулярной полиамидной смолы ПО-300, 32 г этилендиаминометилфенола АФ-2, 16 г полигидросилоксановой жидкости 136-41, 1,6 г катализатора К-1 марки А. Затем смешиваем все компоненты механическим путем со скоростью 900 об/мин, при температуре 20°С в течение 60 секунд, заливаем в форму и отверждаем при температуре 25°С в течение 25 часов, затем при 100°С в течение 1 час 20 мин, затем при 150°С в течение 2 ч 30 мин.

В таблице приведены свойства пенокомпаунда, полученного по заявленному способу и патенту 2326148.

№ п/п Показатели По патенту 2326148 По заявленному способу 1 Температура отверждения, °С 180 150 2 Диапазон плотности пенокомпаунда 0,13-0,15 0,135-0,140 3 Структура пенокомпаунда однородная, крупноячеистая однородная, мелкоячеистая 4 Структура и форма при одновременном воздействии температуры 180°С и вибрационных нагрузок 15g изменяется не изменяется

Как видно из таблицы, заявленный способ обеспечивает:

- снижение температуры отверждения (150°С против 180°С);

- сужение диапазона плотности пенокомпаунда в 4 раза (0,135-0,140 г/см³ против 0,13-0,15 г/см³);

- мелкоячеистую структуру пенокомпаунда («однородная мелкоячеистая» против «однородная крупноячеистая»);

- сохранение структуры и формы при одновременном воздействии температуры 180°С и вибрационных нагрузок до 15g («не изменяется» против «изменяется»).

Изобретение относится к получению, полимерных композиций для эпоксидных пенокомпаундов, применяемых в качестве герметизирующего материала для изделий радиотехнического назначения. В емкость для смешивания вводят эпоксидную диановую смолу ЭД-20, этилсиликат - 40, ацетон, перемешивают до получения однородной массы в течение 2-3 мин. Затем поочередно вводят триглицидиловый эфир Лапроксид-703, триглицидиловый эфир Лапроксид-301, пенорегулятор Пента-483, низкомолекулярную полиамидную смолу ПО-300, этилендиаминометилфенол АФ-2, полигидросилоксановую жидкость 136-41, катализатор К-1 марки А. Затем осуществляют механическое смешивание одновременно всех компонентов при температуре 25±10°С в течение 60-70 с со скоростью 800-1000 об/мин и отверждение вначале при 25±10°С не менее 24 часов, затем при 100±10°С в течение 1-1,5 часа, затем при 150±10°С в течение 2-3 часов. Способ позволяет снизить температуру отверждения с сохранением устойчивости структуры и формы при одновременном воздействии повышенной температуры (180°С) и вибрационных нагрузок до 15g и сузить диапазон плотности пенокомпаунда. 1 табл.

Способ получения пенокомпаунда, основанный на смешивании его компонентов и отверждении, отличающийся тем, что вводят в емкость для смешивания эпоксидную диановую смолу ЭД-20, этилсиликат - 40, ацетон, перемешивают до получения однородной массы в течение 2-3 мин, затем поочередно вводят триглицидиловый эфир Лапроксид - 703, триглицидиловый эфир Лапроксид - 301, пенорегулятор Пента - 483, низкомолекулярную полиамидную смолу ПО-300, этилендиаминометилфенол АФ-2, полигидросилоксановую жидкость 136-41, катализатор К-1 марки А в следующем составе, мас.ч.:
Эпоксидная диановая смола ЭД-20 75-85 Этилсиликат-40 3,7-4,3 Ацетон 0,02-0,03 Триглицидиловые эфиры полиоксипропилентриола   Лапроксид 703 43-49 Лапроксид 301 10-12 Пенорегулятор Пента-483 1,5-1,7 Низкомолекулярная полиамидная смола ПО-300 30-34 Этилендиаминометилфенол АФ-2 30-34 Полигидросилоксановая жидкость 136-41 15-17 Катализатор К-1 марки А 1,5-1,7,