СПОСОБ ПОДГОТОВКИ КАРНАЛЛИТОВОЙ РУДЫ К ПРОЦЕССУ ЭЛЕКТРОЛИТИЧЕСКОГО ПОЛУЧЕНИЯ МАГНИЯ И ХЛОРА Российский патент 2010 года по МПК C01F5/34 C01D3/04 

Изобретение относится к цветной металлургии, в частности к подготовке хлормагниевой руды к процессу получения магния и хлора электролизом расплавленных солей.

Известен способ подготовки карналлитовой руды для электролитического получения магния и хлора (А.с. СССР 278654, опубл. 21.08.1970, бюл.26), включающий подземную добычу руды, измельчение ее до крупности 5 мм, растворение карналлитовой руды при температуре 110-115°C в щелоке, очистку полученного раствора от механических примесей, кристаллизацию при охлаждении до температуры 40-45°C с последующим сгущением пульпы и центрифугированием, при этом для очистки продукта от примесей сульфата кальция одновременно со сгущением проводят гидравлическую классификацию пульпы с выводом мелких частиц. Гидравлическую классификацию пульпы осуществляют при скорости восходящего потока 1,6-1,8 м/ч. Время переработки руды 3 суток, содержание в обогащенном карналлите примесей сульфата кальция 0,03-0,04 мас.%, содержание хлорида магния 32,42-32,56 мас.%, содержание хлорида калия 23,12-24,05 мас.%, хлорида натрия - 3,75-4,2 мас.%.

Недостатком данного способа является низкая производительность процесса обогащения карналлитовой руды за счет многостадийности процесса, а также большие потери хлорида магния в процессе переработки руды.

Известен способ подготовки карналлитовой руды для электролитического получения магния и хлора (кн. Электролитическое получение магния. - Щеголев В.И., Лебедев О.А. - М.: Изд. дом «Руда и металлы». - 2002. - Стр.33-36), по количеству общих признаков принятый за ближайший аналог-прототип и включающий дробление и измельчение руды до фракции 6-8 мм. Затем руду растворяют в горячем маточном растворе (110-120°С), содержащем 32-35 мас.% хлорида магния и около 2 мас.% хлорида натрия и хлорида калия. Полученную пульпу фильтруют на ситах, твердые кристаллы хлорида натрия направляют в отвал, а раствор (фильтрат) подвергают двухстадийной кристаллизации. Получают карналлит при содержании хлорида магния в обогащенном продукте не более 31-32%. По данной схеме потери хлорида магния достигают 15-17%. После этого карналлит направляют на двухстадийное обезвоживание, на первой стадии получают обезвоженный карналлит, на второй - безводный карналлит, который поступает на процесс электролитического получения магния и хлора.

Недостатком данного способа является низкая производительность процесса обогащения карналлитовой руды за счет многостадийности процесса, а также большие потери хлорида магния в процессе переработки руды (15-17%).

Технический результат направлен на устранение недостатков прототипа и заключается в упрощении технологии обезвоживания карналлитовой руды за счет сокращения количества операций по обогащению сырья и повышение извлечения хлорида магния на 18-20%. Это позволяет снизить стоимость подготовки карналлитовой руды, поступающей на электролитическое получение магния и хлора.

Технический результат достигается тем, что предложен способ подготовки карналлитовой руды к процессу электролитического получения магния и хлора, включающий измельчение карналлитовой руды, получение пульпы, разделение ее на жидкую и твердую фазы, кристаллизацию жидкой фазы с получением обогащенного карналлита, последующее двухстадийное обезвоживание карналлита с получением безводного карналлита и процесс электролитического получения магния и хлора, новым является то, что после измельчения карналлитовую руду загружают в герметичную емкость, нагревают до температуры 200-300°С до образования пульпы, затем емкость разгерметизируют, отделяют жидкую фазу, подают ее в форсунку на распыление с одновременной кристаллизацией до крупности частиц 0,2-0,5 мм, а твердую фазу удаляют с фильтра герметичной емкости.

Кроме того, в качестве герметичной емкости используют автоклав.

Кроме того, карналлитовую руду обрабатывают при повышенном давлении 0,1-1,5 МПа течение 0,5-6,0 ч.

Заявленный новый порядок действий процесса обработки природной карналлитовой руды позволяет упростить технологию производства, повысить извлечение хлорида магния, снизить стоимость целевого продукта.

Проведенный заявителем анализ уровня техники, включающий поиск по патентным и научно-техническим источникам информации, и выявление источников, содержащих сведения об аналогах заявленного изобретения, позволил установить, что заявитель не обнаружил источник, характеризующийся признаками, тождественными (идентичными) всем существенным признакам изобретения. Определение из перечня выявленных аналогов прототипа, как наиболее близкого по совокупности признаков аналога, позволил установить совокупность существенных по отношению к усматриваемому заявителем техническому результату отличительных признаков в заявленном способе подготовки карналлитовой руды к процессу электролитического получения магния и хлора. Следовательно, заявленное изобретение соответствует условию "новизна".

Для проверки соответствия заявленного изобретения условию "изобретательский уровень" заявитель провел дополнительный поиск известных решений, чтобы выявить признаки, совпадающие с отличительными от прототипа признаками заявленного способа. Следовательно, заявленное изобретение соответствует условию "изобретательский уровень».

Пример осуществления способа.

Карналлитовую руду KCl-MgCl₂-6H₂O, состава, мас.%: хлорид магния 23,1, хлорид калия 17,8, хлорид натрия 26,3, воду 30,0, небольшое количество ангидрида CaSO₄ - 1,3 и сильвинита и водонерастворимых глинистых минералов - 1,5 измельчают до крупности + 0,5-0,6 мм и загружают в реакционный стакан через верхнее отверстие в количестве 1,0 т. Автоклав состоит из двух частей, верхняя часть представляет собой реакционный стакан, закрытый герметичной крышкой, нижняя часть - сборник жидкой фазы - отфильтрованной жидкости. Верхняя и нижняя части соединены между собой при помощи резьбовой муфты и между ними размещен фильтр, который представляет собой стальную сетку с отверстиями диаметром 1 мм. На отверстие реакционного стакана устанавливают герметичную крышку, автоклав герметизируют и устанавливают в шахтную электропечь. Температуру в автоклаве поддерживают в пределах 250°C. При нагревании карналлитовой руды до указанной температуры в течение 4 часов происходит ее разложение и выделение кристаллизационной воды с получением пульпы (кн. Электролитическое получения магния. - Стрелец Х.Л. М. Металлургия, 1972. - Стр.58-63). В герметичной автоклаве за счет нагревания до температуры 250°C происходит испарение водяных паров и давление в автоклаве повышается до 1,0 МПа. Затем автоклав разгерметизируют и за счет перепада давления в верхней и нижней частях автоклава проводят разделение пульпы на жидкую и твердую фазы на фильтре автоклава. Для чего вращением штока отводят головку в нижнее положение и через отверстие в дне реакционного стакана через фильтр жидкая фаза пульпы в количестве 0,5 т переходит в сборник фильтрата. Твердая фаза в количестве 0,5 т остается на фильтре и содержит нежелательные для процесса электролиза примеси окиси железа, алюминия, окись кремния, хлорид калия, хлорид натрия и более 50 мас.% сульфата кальция, которые удаляют с фильтра автоклава. Твердая фаза пульпы содержит, масс.%: MgCl₂ 11,4-19,8; KCl 15,1-32,0; NaCl 29,2-58,9; CaSO₄ 1,0-1,3; H₂O 13,5-18,8, нерастворимый остаток - 3,3-3,5. Состав жидкой фазы (фильтрата), мас.%: MgCl₂ 35,1-44,0; KCl - 12,8-23,9; NaCl - 2,6-6,1; CaSO₄ - 0,5-1,0; H₂O - 34,1-46,6. Затем жидкую фазу пульпы распыляют центробежной форсункой с одновременным охлаждением воздухом до температуры менее 100°С. Обогащенный карналлит в количестве 0,5 тонн и крупностью 0,2-0,5 мм химического состава, мас.%: MgCl₂ 35,1-44,0; KCl 12,8-23,9; NaCl 2,6-6,1; CaSO₄ 0,5-1,0; H₂O 34,1-46,6 обезвоживают в две стадии: сначала в печи кипящего слоя с получением обезвоженного карналлита, затем в хлораторе с получением расплава безводного карналлита, который направляют в электролизеры для получения магния и хлора.

Таким образом, предложенный способ позволяет упростить технологию обезвоживания карналлитовой руды за счет сокращения количества операций по обогащению сырья и повышение извлечения хлорида магния на 18-20%. Это позволяет снизить стоимость подготовки карналлитовой руды, поступающей на электролитическое получение магния и хлора.

Изобретение относится к цветной металлургии, в частности к подготовке хлормагниевой руды к процессу получения магния и хлора электролизом расплавленных солей. Способ подготовки карналлитовой руды к процессу электролитического получения магния и хлора включает измельчение карналлитовой руды, получение пульпы, разделение ее на жидкую и твердую фазы, кристаллизацию жидкой фазы с получением обогащенного карналлита, последующее двухстадийное обезвоживание карналлита с получением безводного карналлита и процесс электролитического получения магния и хлора. После измельчения карналлитовую руду загружают в герметичную емкость, например в автоклав, нагревают до температуры 200-300°С до образования пульпы, затем емкость разгерметизируют, отделяют жидкую фазу, подают ее в форсунку на распыление с одновременной кристаллизацией до крупности частиц 0,2-0,5 мм, а твердую фазу удаляют с фильтра герметичной емкости. Карналлитовую руду обрабатывают при повышенном давлении 0,1-1,5 МПа течение 0,5-6,0 час. Изобретение позволяет упростить технологию обезвоживания карналлитовой руды, повысить извлечение хлорида магния на 18-20%, снизить стоимость подготовки карналлитовой руды. 2 з.п. ф-лы.

1. Способ подготовки карналлитовой руды к процессу электролитического получения магния и хлора, включающий измельчение карналлитовой руды, получение пульпы, разделение ее на жидкую и твердую фазы, кристаллизацию жидкой фазы с получением обогащенного карналлита, последующее двухстадийное обезвоживание карналлита с получением безводного карналлита и процесс электролитического получения магния и хлора, отличающийся тем, что после измельчения карналлитовую руду загружают в герметичную емкость, нагревают до температуры 200-300°С до образования пульпы, затем емкость разгерметизируют, отделяют жидкую фазу, подают ее в форсунку на распыление с одновременной кристаллизацией до крупности частиц 0,2-0,5 мм, а твердую фазу периодически удаляют с фильтра герметичной емкости.

2. Способ по п.1, отличающийся тем, что в качестве герметичной емкости используют автоклав.

3. Способ по п.1, отличающийся тем, что карналлитовую руду обрабатывают при повышенном давлении 0,1-1,5 МПа течение 0,5-6,0 ч.