СПОСОБ ПЕРЕРАБОТКИ КАРНАЛЛИТОВОЙ ПЫЛИ ИЗ ЦИКЛОНОВ ПЕЧИ КИПЯЩЕГО СЛОЯ Российский патент 2008 года по МПК C01F5/34 

Изобретение относится к цветной металлургии, а именно к подготовке карналлитового сырья к электролизу обезвоживанием в печи кипящего слоя и переработке пыли, уловленной в циклонах.

Известен способ переработки карналлитовой пыли из циклонов печи кипящего слоя (а.с. СССР №1255572, опубл. 07.09.1986, Бюл.33), включающий подачу карналлита в печь кипящего слоя, его обезвоживание, улавливание карналлитовой пыли в циклонах, извлечение пыли, ее гранулирование и возврат полученных гранул на стадию обезвоживания карналлита, при этом гранулирование ведут путем смешения с твердым хлоридом натрия при массовом соотношении (0,2-2):1.

Недостатком данного способа является трудоемкость процесса за счет процесса гранулирования пыли и большие материальные затраты. Кроме того, при смешивании пыли, нагретой до температуры 120-220°С, с хлоридом натрия при температуре 10-20°С происходит окомкование материалов, крупные куски гранулированной пыли осаждаются на подине печи, что приводит к снижению скорости плавления.

Известен способ переработки карналлитовой пыли из циклонов печи кипящего слоя при обезвоживании хлормагниевого сырья (Улавливание карналлитовой пыли. - Резников И.Л., Соловьев Ю.А., Танаев А.Ф. и др. - Цветные металлы, 1964, №7, стр.57-59), включающий подачу карналлита в печь кипящего слоя, его обезвоживание, улавливание пыли в циклонах, возврат пыли из циклонов на стадию обезвоживания в печь кипящего слоя.

Недостатком способа является то, что при возврате карналлитовой пыли из циклонов в печь кипящего слоя происходит неполное улавливание пыли, так как пыль является мелкодисперсной и выносится газами снова в циклоны. Это приводит к затратам на транспортировку пыли из циклонов в печь кипящего слоя и к нецелесообразности ее переработки в печи кипящего слоя.

Известен способ переработки карналлитовой пыли из циклонов печи кипящего слоя при обезвоживании хлормагниевого сырья (Электролитическое получение магния. - Щеголев В. И., Лебедев О.А. - М.: Изд. дом «Руды и металлы», 2002 г, стр.75-98), по количеству общих признаков принятый за ближайший аналог-прототип и включающий загрузку карналлита в печь кипящего слоя, обезвоживание его в многокамерной печи кипящего слоя, улавливание карналлитовой пыли в циклонах, возврат пыли из циклонов в следующую по ходу камеру печи, а из четвертого циклона пыль подают на транспортер, смешивают с обезвоженным карналлитом в бункере и направляют на окончательное обезвоживание и очистку карналлита в хлоратор.

Недостатком способа является то, что возврат пыли в печь кипящего слоя не позволяет полностью уловить пыль вследствие того, что пыль является мелкодисперсной и выносится газами снова в циклоны. Это приводит к затратам на транспортировку пыли из циклонов в печь кипящего слоя и к нецелесообразности их переработки в печи кипящего слоя. Кроме того, обезвоженный карналлит, выгружаемый из последней камеры печи кипящего слоя, и карналлитовая пыль в циклонах различаются по своим физическим свойствам (по крупности частиц пыли - диаметр обезвоженного карналлита ˜2000 мкм, диаметр частиц пыли ˜40 мкм) и химическим свойствам (содержание вредных примесей, мас.%: в пыли H₂O - 9,0; SO₄ ^2- - 0,07; Fe_общ - 0,03; в обезвоженном карналлите H₂O - 1,5; SO₄ ^2- - 0,03; Fe_общ - 0,02). При смешивании обезвоженного карналлита и карналлитовой пыли содержание вредных примесей составляет, мас.%: H₂O - 3,5; SO₄ ^2- - 0,57; Fe_общ - 0,025, что не позволяет полученный обезвоженный карналлит загружать в электролизеры без предварительного обезвоживания и очистки в хлораторах. Это приводит к увеличению затрат электроэнергии, к безвозвратным потерям сырья, выносимого в циклоны с пылью (2-3,8%), а также к увеличению затрат на газоочистку за счет увеличенного расхода химических реагентов.

Повторное обезвоживание пыли в смеси с обезвоженным карналлитом нежелательно, так как ухудшается качество расплавленного безводного карналлита. При переплавке пыли в хлораторе образуется окись магния очень мелкой фракции, которая в хлораторе не осаждается и остается в расплавленном безводном карналлите. Повышенное содержание окиси магния в расплаве безводного карналлита нежелательно для процесса электролиза из-за осаждения окиси магния на катодах, что приводит к снижению выхода магния по току.

Технический результат направлен на устранение недостатков прототипа и заключается в рациональном использовании отходов производства в технологическом процессе получения титана и магния, в комплексной переработке отходов производства, в расширении сырьевой базы и тем самым в экономии сырья, получаемого от поставщиков.

Технический результат достигается тем, что предложен способ переработки карналлитовой пыли из циклонов печи кипящего слоя, включающий подачу сырья в печь кипящего слоя, его обезвоживание, улавливание пыли в циклонах с последующим извлечением ее из циклонов, новым является то, что карналлитовую пыль после извлечения из циклонов плавят в емкости, затем в расплавленную карналлитовую пыль добавляют расплавленный хлорид магния при массовом соотношении расплавленной карналлитовой пыли к расплавленному хлориду магния, равном (4-6):1, полученную смесь прогревают до температуры 720-850°С, отстаивают и направляют на дальнейшее использование в качестве сырья для электролитического получения магния и хлора.

Кроме того, карналлитовую пыль плавят при температуре 500-580°С.

Кроме того, смесь отстаивают в течение 0,5-2,0 ч.

Кроме того, в качестве расплавленного хлорида магния используют побочный продукт производства губчатого титана.

Кроме того, карналлитовую пыль плавят в печи СКН.

Кроме того, расплавленную карналлитовую пыль смешивают с расплавленным хлоридом магния в миксере печи СКН.

Смешивание расплавленной карналлитовой пыли с расплавленным хлоридом магния позволяет получить новый вид сырья для электролитического получения магния и хлора с одновременной утилизацией отходов производства титана и магния, снизить затраты на приобретение карналлитового сырья.

Предварительный прогрев расплавленной смеси до температуры 720-850°С и отстаивание ее в течение 0,5-2,0 ч позволяет усреднить состав по содержанию в нем хлорида магния, что позволяет использовать данную смесь для электролитического получения магния и хлора.

Выбор соотношения количества расплавленной карналлитовой пыли к количеству расплавленного хлорида магния равным (4-6):1 позволяет получить готовый продукт заданного состава, пригодного для процесса электролиза хлормагниевого сырья.

Проведенный заявителем анализ уровня техники, включающий поиск по патентным и научно-техническим источникам информации и выявление источников, содержащих сведения об аналогах заявленного изобретения, позволил установить, что заявитель не обнаружил источник, характеризующийся признаками, тождественными (идентичными) всем существенным признакам изобретения. Определение из перечня выявленных аналогов прототипа как наиболее близкого по совокупности признаков аналога позволило установить совокупность существенных по отношению к усматриваемому заявителем техническому результату отличительных признаков в заявленном способе переработки карналлитовой пыли, изложенных в пунктах формулы изобретения. Следовательно, заявленное изобретение соответствует условию "новизна"

Для проверки соответствия заявленного изобретения условию "изобретательский уровень" заявитель провел дополнительный поиск известных решений, чтобы выявить признаки, совпадающие с отличительными от прототипа признаками заявленного способа. Заявленные признаки являются новыми и не вытекают явным образом для специалиста, поскольку из уровня техники, определенного заявителем, не выявлено влияние предусматриваемых существенными признаками заявленного изобретения преобразований для достижения технического результата. Следовательно, заявленное изобретение соответствует условию "изобретательский уровень".

Пример осуществления способа (по прототипу)

Обогащенный карналлит состава, мас.%: MgCl₂ - 31,8, N₂O - 38,4, KCl - 25,6, NaCl - 4,2 загружают в многокамерную печь кипящего слоя. Карналлит обезвоживают путем термообработки в токе топочных газов, полученных сжиганием природного газа в топках. Температуру карналлита изменяют по ходу передвижения карналлита из камеры в камеру от 20 до 220°С. Состав карналлита, выгружаемого из последней камеры печи, мас.%: MgCl₂ - 49,7, Н₂O - 1,5, KCl - 42,8, MgO - 0,9, NaCl - 5,1. Состав карналлитовой пыли из последнего циклона, мас.%: MgCl₂ - 45,5, Н₂O - 9,0, MgO - 0,4, KCl - 33,1, NaCl - 12,0. После смешивания карналлита, выгружаемого из последней камеры, и карналлитовой пыли последнего циклона получают обезвоженный карналлит состава, мас.%: MgCl₂ - 48,9, MgO - 0,8, Н₂O - 3,0, KCl - 40,8, NaCl - 6,5, который направляют на окончательное обезвоживание термообработкой в электропечь сопротивления - карналлитовый хлоратор. Обезвоженный карналлит расплавляют при температуре 500-550°С, обрабатывают хлором для удаления образующихся продуктов гидролиза при температуре 700-800°С. Полученный безводный расплав отстаивают с целью удаления твердых включений и получают готовый безводный карналлит, мас.%: MgCl₂ - 50,0, MgO - 0,8, KCl - 39,0, NaCl - 10,2, который направляют на электролиз для получения магния и хлора. Безвозвратные потери сырья с пылью с печей кипящего слоя составляют около 300-480 кг в час. Это приводит к увеличению затрат на газоочистку за счет увеличенного расхода химических реагентов.

Пример 2 по изобретению:

Обогащенный карналлит состава, мас.%: MgCl₂ - 31,8, H₂O - 38,4, KCl - 25,6, NaCl - 4,2 загружают в многокамерную печь кипящего слоя. Карналлит обезвоживают путем термообработки в токе топочных газов, полученных сжиганием природного газа в топках. Температуру карналлита изменяют по ходу передвижения карналлита из камеры в камеру от 20 до 220°С. Состав карналлита, выгружаемого из последней камеры печи, мас.%: MgCl₂ - 49,7, Н₂О - 1,5, KCl - 42,8, NaCl - 5,1, MgO - 0,9. В процессе обезвоживания в печи кипящего слоя происходит большой пылеунос карналлитового сырья, которое улавливают в циклонах. Карналлитовую пыль в твердом виде в количестве 5,71 тонны извлекают из последнего (третьего) циклона состава, мас.%: MgCl₂ - 45,5, Н₂О - 9,0, MgO - 0,4, KCl - 33,1, NaCl - 12,0 загружают в емкость, например плавильник печи СКН, где ее расплавляют при температуре 500-580°С. Одновременно с расплавлением происходит обезвоживание пыли и ее гидролиз с образованием оксида магния. Расплавленная пыль состава, мас.%: MgCl₂ - 45,9, H₂O - 0,4, MgO - 3,6, KCl - 34,3, NaCl - 15,8 по каналу печи СКН в количестве 5,34 тонны поступает в миксер печи СКН. В миксер из ковшей с донным сливом заливают расплавленный хлорид магния с содержанием хлорида магния 99% в количестве 1,08 тонн при температуре 720°С, что соответствует массовому соотношению 5:1. Расплавленный хлорид магния получают как побочный продукт в процессе магниетермического восстановления тетрахлорида титана с получением губчатого титана (Магниетермическое производство губчатого титана. - В.В.Родякин, В.Э.Гегер и В.М.Скрыпнюк. - М.: Металлургия, 1971, стр.113). Полученную смесь карналлитовой пыли и хлорида магния разогревают до температуры 750°С в течение 0,5-2,0 ч. При этом происходит усреднение расплавленной смеси и получают состав, мас.%: 55,0 MgCl₂, 0,8 MgO, 31 KCl, 13,2 NaCl, который направляют на процесс электролитического получения магния и хлора.

Таким образом, предложенный способ переработки карналлитовой пыли позволяет рационально использовать отходы производства в технологическом процессе получения титана и магния в комплексной переработке отходов производства, расширить сырьевую базу и тем самым уменьшить расходные нормы основного сырья, получаемого от поставщиков.

Изобретение относится к цветной металлургии, а именно к подготовке карналлитового сырья к электролизу обезвоживанием в печи кипящего слоя и переработке пылевых отходов, уловленных в циклонах. Способ включает подачу сырья в печь кипящего слоя, его обезвоживание, улавливание пыли в циклонах с последующим извлечением ее из циклонов. После извлечения пыли из циклонов ее плавят в емкости при температуре 500-580°С. В расплавленную карналлитовую пыль добавляют расплавленный хлорид магния при массовом соотношении расплавленной карналлитовой пыли к расплавленному хлориду магния, равном (4-6):1. Полученную смесь прогревают до температуры 720-850°С, отстаивают в течение 0,5-2,0 ч и направляют на дальнейшее использование в качестве сырья для электролитического получения магния и хлора. В качестве расплавленного хлорида магния используют побочный продукт производства губчатого титана. Изобретение позволяет рационально использовать отходы производства, расширить сырьевую базу и экономить сырье. 5 з.п. ф-лы.

1. Способ переработки карналлитовой пыли из циклонов печи кипящего слоя, включающий подачу сырья в печь кипящего слоя, его обезвоживание, улавливание пыли в циклонах с последующим извлечением ее из циклонов, отличающийся тем, что карналлитовую пыль после извлечения ее из циклонов плавят в емкости, затем в расплавленную карналлитовую пыль добавляют расплавленный хлорид магния при массовом соотношении расплавленной карналлитовой пыли к расплавленному хлориду магния, равном (4-6):1, полученную смесь прогревают до температуры 720-850°С, отстаивают и направляют на дальнейшее использование в качестве сырья для электролитического получения магния и хлора.2. Способ по 1, отличающийся тем, что карналлитовую пыль плавят при температуре 500-580°С.3. Способ по п.1, отличающийся тем, что смесь отстаивают в течение 0,5-2,0 ч.4. Способ по п.1, отличающийся тем, что в качестве расплавленного хлорида магния используют побочный продукт производства губчатого титана.5. Способ по п.1, отличающийся тем, что карналлитовую пыль плавят в печи СКН.6. Способ по п.1, отличающийся тем, что расплавленную карналлитовую пыль смешивают с расплавленным хлоридом магния в миксере печи СКН.