СПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ АЗОТСОДЕРЖАЩИХ ГУМИНОВЫХ УДОБРЕНИЙ ИЗ ТОРФА Российский патент 2010 года по МПК C05F11/02 

Изобретение относится к торфяной промышленности и сельскому хозяйству и может быть использовано для получения азотсодержащих гуминовых ростостимулирующих удобрений из торфа.

Известен способ получения азотсодержащего органического удобрения - аммонизированного торфа путем обработки торфа определенной влажности водным аммиаком [Тишкович А.В. Теория и практика аммонизации торфа. Минск, 1972, 172 с.]. Основными недостатками известного способа аммонизации торфа являются его длительность, которая приводит к потерям аммиака, а также низкое содержание связанного азота в аммонизированном торфе.

Известен способ получения азотсодержащих органических удобрений из торфа путем его окисления пероксидом водорода в присутствии аммиака при интенсивном вибрационном механическом измельчении при температуре 25°C [Патент РФ №2291138. 10.01.2007. БИ №1]. Основными недостатками известного способа являются сравнительно высокие расходы аммиака и пероксида водорода (до 0.5 г/г торфа) при низком содержании азота в полученных удобрениях (до 5.3%).

Из известных технических решений наиболее близким по назначению и технической сущности к заявляемому изобретению является способ получения стимулятора роста растений из торфа путем его обработки пероксидом водорода в среде водного аммиака при гидромодуле 9.5:1, при содержании концентрированного раствора аммиака 20-50% и содержании концентрированного раствора пероксида водорода 20-30% на абсолютно сухую массу торфа при 120°C в течение 4 ч (прототип) [Патент РФ №2213452. 10.10.2003. БИ №28].

Недостатками прототипа являются: сравнительно высокая температура процесса 120°C, длительность процесса до 4 ч, а также высокий расход водного аммиака (20-50%) и пероксида водорода (20-30%).

Общим признаком для прототипа и заявляемого изобретения является обработка водной суспензии торфа пероксидом водорода в присутствии водного раствора аммиака.

Предлагаемое изобретение отличается от прототипа тем, что обработку торфа водным раствором аммиака и пероксидом водорода ведут при интенсивной кавитационной обработке реакционной смеси при 60°C в роторном кавитационном аппарате с частотой вращения ротора 3000 об/мин в течение от 45 до 105 мин.

В предлагаемом изобретении недостатки прототипа устраняются следующим образом. Использование интенсивной кавитационной обработки торфа совместно с водным раствором аммиака и пероксида водорода позволяет интенсифицировать технологический процесс: уменьшить температуру от 120 до 60°C и уменьшить продолжительность обработки от 4 ч до 45-105 мин. В полученных твердых остатках, выделяемых из жидкой фазы удобрений содержание азота выше, чем в прототипе.

Сущность предлагаемого способа заключается в том, что торф сначала обрабатывают 0.5-5.0%-ным водным раствором аммиака в течение 30 мин в условиях кавитационного воздействия в роторном кавитационном аппарате с частотой вращения ротора 3000 об/мин, а затем в этом же аппарате окисляют пероксидом водорода в количестве от 2.5 до 20% от массы абсолютно сухого торфа при продолжительности от 15 до 60 мин при температуре 60°C и гидромодуле 2.

Заявляемое изобретение осуществляется следующим образом. Навеску исходного низинного торфа влажностью 50% массой 2.0 кг обрабатывают в роторном кавитационном аппарате с частотой вращения ротора 3000 об/мин в течение 30 мин в суспензии 0.5-5.0%-ных водного раствора аммиака, а затем окисляют пероксидом водорода (в расчете 2.5-20% H₂O₂ от массы абсолютно сухого торфа) при температуре 60°C в условиях кавитационной обработки в течение от 15 до 60 минут при гидромодуле 2÷4. Охлажденную реакционную смесь выгружают и центрифугируют, отделяя жидкую фазу (целевой продукт) от твердого остатка. Затем жидкую фазу концентрируют в вакууме при 50°C до получения сухого остатка. В полученном сухом остатке определяют содержание общего азота. В жидкой фазе определяют содержание углерода органических веществ фотоколориметрическим методом Тюрина (в г/л). Для сравнения количество углерода водорастворимых органических веществ определяют в исходном торфе экстракцией 0.1 н щелочным раствором пирофосфата натрия при рН=13 в течение 24 ч по ГОСТу 9517-94.

Пример 1. Навеску исходного низинного торфа влажностью 50% массой 2.0 кг предварительно обрабатывают в роторном кавитационном аппарате с частотой вращения ротора 3000 об/мин 1.0%-ным раствором NH₃ при гидромодуле 2 в течение 30 мин, затем добавляют 50%-ный водный раствор пероксида водорода (из расчета 5% H₂O₂ от массы абсолютно сухого торфа) и полученную суспензию подвергают окислению в условиях кавитационной обработки при температуре 60°C в течение 15 минут. Охлажденную реакционную смесь выгружают и центрифугируют, отделяя жидкую фазу (целевой продукт) от твердого остатка, отбирают пробу и в ней определяют содержание углерода органических веществ фотоколориметрическим методом Тюрина (в г/л). Для сравнения количество водорастворимых органических веществ определяют в исходном торфе экстракцией щелочным раствором пирофосфата натрия по ГОСТу 9517-94. Затем жидкую фазу концентрируют в вакууме при 50°C до получения сухого остатка. В полученном сухом остатке определяют содержание общего азота.

Примеры 2-4 проведены в условиях, аналогичных примеру 1, но при различной продолжительности кавитационной обработки (табл.1). Значительный выход органических веществ и высокое содержание азота в сухом остатке наблюдается при продолжительности кавитационной обработки торфа пероксидом водорода уже в течение 30 мин (табл.1). Уменьшение продолжительности кавитационного окисления до 15 мин приводит к снижению концентрации водорастворимых органических веществ и азота в жидкой фазе.

Пример 5. Навеску исходного низинного торфа влажностью 50% массой 2.0 кг предварительно обрабатывают в роторном кавитационном аппарате с частотой вращения ротора 3000 об/мин 0.5%-ным водным раствором NH₃ при гидромодуле 2, затем добавляют 50%-ный водный раствор пероксида водорода (из расчета 5% Н₂О₂ от массы абсолютно сухого торфа) и полученную суспензию подвергают кавитационной обработке при температуре 60°C в течение 30 минут. Охлажденную реакционную смесь выгружают и центрифугируют, отделяя жидкую фазу (целевой продукт) от твердого остатка, отбирают пробу и в ней определяют содержание углерода органических веществ фотоколориметрическим методом Тюрина (в г/л). Для сравнения количество водорастворимых органических веществ определяют в исходном торфе экстракцией щелочным раствором пирофосфата натрия по ГОСТу 9517-94. Затем жидкую фазу концентрируют в вакууме при 50°C до получения сухого остатка. В полученном сухом остатке определяют содержание общего азота.

Примеры 6-8, проведены в условиях, аналогичных примеру 5, но при различной концентрации раствора NH₃ (табл.2). Максимальное содержание азота в сухом остатке составляет 9.5% при концентрации NH₃ в 5.0%, что в 1.5 раза больше, чем в прототипе (табл.2). Примеры 10-13, проведены в условиях, аналогичных примеру 2, но при различном количестве пероксида водорода (табл.3). Максимальная концентрация водорастворимых органических веществ в 68-157 г/л наблюдается при количестве H₂O₂, равном 5-20% от массы абсолютно сухого торфа.

Примеры 14 и 15 проведены в условиях аналогичных примеру 2, но при различном гидромодуле (табл.4). При увеличении гидромодуля от 2 до 3-4 наблюдается некоторое уменьшение содержание водорастворимых органических веществ и азота в жидкой фазе, что обусловлено уменьшением полноты окисления органического вещества торфа при увеличении соотношения торф: окислительный раствор, за счет снижения концентрации пероксида водорода и аммиака. При гидромодуле 2 получают более концентрированные растворы препарата, содержащие большее количество органически связанного азота (табл.4).

Таким образом, предлагаемый способ за счет кавитационной обработки обеспечивает интенсификацию технологического процесса, получение продуктов с большим содержанием азота более простым и менее энергоемким способом по сравнению с прототипом.

Таблица 1. Влияние продолжительности кавитационной обработки на выход водорастворимых органических веществ и содержание азота в сухом остатке при окислении торфа пероксидом водорода в водном растворе NH₃* Пример Продолжительность окисления в условиях кавитационной обработки, мин Содержание азота в сухом остатке, % Содержание водорастворимых органических веществ, г/л Исходный торф - 2.1 80 1 15 2.9 55 2 30 4.7 68 3 45 5.8 87 4 60 7.6 99 5 75 7.9 102 * Время предварительной кавитационной обработки - 30 мин, количество Н₂О₂ - 5% от массы абсолютно сухого торфа, концентрация раствора NH₃ - 1.0%.

Таблица 2. Влияние концентрации раствора NH₃ на выход водорастворимых органических веществ и содержание азота в сухом остатке при окислении торфа пероксидом водорода в условиях кавитационной обработки* Пример Концентрация раствора NH₃, % Содержание азота в сухом остатке, % Содержание водорастворимых органических веществ, г/л Исходный торф - 2.1 80 2 1.0 4.7 68 6 0.5 2.5 52 7 1.5 6.3 96 8 2.0 8.7 122 9 5.0 9.5 135 * Время предварительной кавитационной обработки - 30 мин, количество Н₂О₂ - 5% от массы абсолютно сухого торфа, продолжительность окисления в условиях кавитационной обработки - 30 мин.

Таблица 3. Влияние количества пероксида водорода на выход водорастворимых органических веществ и содержание азота в сухом остатке при окислении торфа в условиях кавитационной обработки* Пример Количество H₂O₂, % от массы абсолютно сухого торфа Содержание азота в сухом остатке, % Содержание водорастворимых органических веществ, г/л Исходный торф - 2.1 80 2 5 4.7 68 10 2.5 4.1 49 11 10 6.5 97 12 15 7.8 125 13 20 8.7 157 * Время предварительной кавитационной обработки - 30 мин, концентрация раствора NH₃ - 1.0%, продолжительность окисления в условиях кавитационной обработки - 30 мин. Таблица 4. Влияние гидромодуля на выход водорастворимых органических веществ и содержание азота в сухом остатке при окислении торфа в условиях кавитационной обработки* Пример Гидромодуль Содержание азота в сухом остатке, % Содержание водорастворимых органических веществ, г/л Исходный торф - 2.1 80 2 2 4.7 68 14 3 4.1 61 15 4 3.6 53 * Время предварительной кавитационной обработки - 30 мин, концентрация раствора NH₃ - 1.0%, количество Н₂О₂ - 5% от массы абсолютно сухого торфа, продолжительность окисления в условиях кавитационной обработки - 30 мин.

Изобретение относится к торфяной промышленности и сельскому хозяйству и может быть использовано для получения азотсодержащих гуминовых ростостимулирующих удобрений пролонгированного действия из торфа. Торф сначала обрабатывают 0.5-5.0%-ным водным раствором аммиака в течение 30 мин в условиях кавитационного воздействия в роторном кавитационном аппарате с частотой вращения ротора 3000 об/мин, а затем в этом же аппарате окисляют пероксидом водорода в количестве от 5 до 20% от массы абсолютно сухого торфа при продолжительности от 15 до 60 мин при температуре 60°С и гидромодуле 2. Кавитационная обработка торфа в присутствии окислителя и водного раствора аммиака приводит к интенсификации процесса - сокращается общая продолжительность до 105 мин, расход реагентов в 1.5-4 раза, снижению температуры от 120 до 60°С и увеличению содержания азота сухом остатке жидкой фазы, что улучшает качество получаемого удобрения. 4 табл.

Способ получения азотсодержащих гуминовых удобрений из торфа, заключающийся в обработке торфа пероксидом водорода в присутствии водного аммиака и отделении жидкой фазы, отличающийся тем, что обработку торфа сначала ведут водным раствором аммиака при его концентрации от 0,5 до 5,0% в течение 30 мин в роторном кавитационном аппарате с частотой вращения ротора 3000 об/мин, а затем добавляют пероксид водорода в количестве от 5 до 20% от массы абсолютно сухого торфа и проводят окисление при интенсивном кавитационном воздействии в течение от 15 до 60 мин при температуре 60°С при гидромодуле 2.