СПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ СЛОЖНЫХ ЖИДКИХ ГУМИНОВЫХ УДОБРЕНИЙ ИЗ ТОРФА Российский патент 2019 года по МПК C05F11/02 

Изобретение относится к области химической переработки торфа и сельскому хозяйству, предназначено для получения сложных жидких гуминовых удобрений на основе торфа.

Агрохимическая ценность органического вещества почвы определяется гуминовыми веществами. Источником для получения гуминовых препаратов традиционно служат торф и твердые виды топлива. Метод выделения гуминовых веществ из данного вида сырья основан на экстракции последних водными растворами щелочей [Орлов Д.С. Гуминовые вещества в биосфере. // Соросовский образовательный журнал. - 1997. - №2. - С. 56-63]. Однако такие способы получения гуминовых веществ направлены на расходование невозобновляемых природных ресурсов.

Для получения гуминовых веществ и увеличения их биологической активности используют окисление лигно-гуминовых веществ торфа в щелочной среде пероксидом водорода [Бамбалов Н.Н., Смычник Т.П. Деструкция гуминовых кислот торфа пероксидом водорода. // Вестник АН БССР. Сер. Химическая. - 1986. - №3. - С. 75-78].

Известен способ компостирования органических и органоминеральных веществ и отходов путем внесения в компостируемую массу щелочного реагента, в качестве которого используют щелочной экстракт одного из каустобиолитов угольного ряда в виде водного раствора гумата одного из веществ, выбранных из группы, состоящей из натрия, калия, аммония с последующей добавкой азотсодержащих и фосфорсодержащих минеральных удобрений [Патент РФ №2212391, кл. C05F 3/00, 2003].

Недостатком известного способа является длительность процесса гумификации растительного сырья.

Известен способ получения оксигуматов, заключающийся в том, что торф сначала обрабатывают 2-10%-ным водным раствором щелочи в течение 15 мин. в условиях кавитационного воздействия в роторном кавитационном аппарате с частотой вращения ротора 3000 об/мин, а затем в этом же аппарате окисляют пероксидом водорода в количестве от 5 до 20% от массы абсолютно сухого торфа при продолжительности от 15 до 60 мин при температуре 60°С и гидромодуле 2 [Патент РФ №2370478, кл. C05F 11/02, 2009].

Недостатками известного способа являются двухстадийность процесса, длительность до 75 мин.

Кроме того, перекись водорода чрезвычайно нестойкий окислитель, довольно быстро разлагающийся при хранении, что требует больших затрат на транспортировку и хранение окислителя.

Известен способ получения азотсодержащих производных лигно-углеводных материалов из древесины путем окисления в водном растворе аммиака при механохимическом воздействии, температуре 20°С в течение 0,5-3,0 часов при содержании аммиака 0,25-2,5 г/г древесины [Патент РФ №2185394, кл. С08Н 504, 2002] (прототип).

Проведенные исследования показывают, что полученные согласно известному способу продукты содержат в своем составе гуминовые вещества.

Недостатком известного способа является низкое содержание извлекаемых гуминовых веществ.

Известен способ гумификации растительного сырья путем двухстадийного окислительного аммонолиза посредством механохимической обработки сырья персульфатом аммония в присутствии водного раствора аммиака в количестве 0,1 г NH₃/г сырья в течение 10 минут в реакторе планетарной мельницы АГО-3 при степени его заполнения 25% с последующей обработкой в гидродинамическом кавитационном аппарате с частотой вращения ротора 3000 об/мин, при температуре 60°С и гидромодуле 133-1333 в течение 20 мин [Патент РФ №2442763, кл. C08F 11/02, 2010].

Недостатком известного способа является двухстадийность процесса.

Известен способ гумификации растительного сырья заключающийся в том, что навеску исходного растительного сырья - кору сосны обыкновенной - подвергают механохимической обработке в водном растворе гидроксида калия концентрацией 0,5 моль/л в роторном кавитационном аппарате с частотой вращения ротора 3000 об/мин, где производят гидродинамическое воздействие на смесь в течение 25 минут при температуре 60°С и гидромодуле 1:50, затем отделяют жидкую фазу центрифугированием и выделяют гуминовые кислоты из жидкой фазы при подкислении минеральной кислотой до рН 2. Изобретение позволяет получить качественный продукт. [Патент РФ 2581531].

Недостатком известного способа является ограниченность доступ к сырьевой базе производства гуматов.

Также известен способ получения гуминовых кислот и гуматов путем обработки торфа водным раствором щелочи или аммиака. Обработку ведут при концентрации от 0,5 до 1,0 моль/л в течение 5-10 минут при температуре 10-60°С и гидромодуле 25-200 в условиях кавитационного воздействия в роторном кавитационном аппарате. Частота вращения ротора 3000 об/мин. Отделяют жидкую фазу. Выделяют гуминовые кислоты из жидкой фазы при подкислении минеральной кислотой до рН 2. Изобретение позволяет интенсифицировать технологический процесс, уменьшить продолжительность обработки торфа, увеличить выход продукта до 54% от массы торфа [Патент РФ 2429214] (прототип).

Общим признаком для прототипа и заявляемого изобретения является механохимическая обработка торфа сырья в гидродинамическом кавитационном аппарате с частотой вращения ротора 3000 об/мин., при температуре 10-60°С.

Недостатком прототипа является введение в раствор гумата как жидкого гуминового удобрения только одного элемента питания - азота или калия.

Предлагаемое изобретение отличается от прототипа тем, что после механохимической обработки торфа в кавитационном аппарате с частотой вращения ротора 3000 об/мин., жидкую фазу отделяют отстаиванием с последующим центрифугированием и нейтрализуют полученный водно-щелочной раствор гуминовых кислот твердым монофосфатом калия до рН 10.

В предлагаемом изобретении недостатки прототипа устраняются следующим образом. Применение частичной нейтрализации твердым монофосфатом калия до рН 10 водно-щелочного раствора гуминовых кислот, полученного после стадии механохимической обработки торфа в кавитационном аппарате. Таким образом, при частичной нейтрализации в раствор дополнительно вводятся элементы минерального питания растений фосфор и калий.

Сущность предлагаемого способа гумификации растительного сырья заключается в том, что материал - верховой, низинный или переходный торф подвергают механохимической обработке в водном растворе аммиака с концентрацией 1,0 моль/л или в растворе гидроксида калия с концентрацией 0,5 моль/л в гидродинамическом кавитационном аппарате с частотой вращения ротора 3000 об/мин, при температуре 10-60°С и гидромодуле жидкой фазы 1:50 в течение 5 или 10 минут соответственно, отделяют жидкую фазу отстаиванием с последующим центрифугированием и нейтрализуют полученный водно-щелочной раствор гуминовых кислот твердым монофосфатом калия до рН 10. Кавитационная обработка торфа в водном растворе основания приводит к интенсификации процесса щелочного гидролиза органического вещества торфяного сырья. Нейтрализация полученного раствора твердым монофосфатом калия позволяет дополнительно ввести в состав жидкого гуминового удобрения два химических элемента - калий и фосфор, сделав удобрение сложным органо-минеральным удобрением.

Заявляемое изобретение осуществляется следующим образом. Навеску исходного верхового, переходного или низинного воздушно-сухого торфа обрабатывают в роторном кавитационном аппарате с частотой вращения ротора 3000 об/мин в течение 5 или 10 минут, в 0,5 или 1,0 молярном водном растворе аммиака или гидроксида калия, при температуре 10-60°С в условиях кавитационной обработки при гидромодуле 1:50. Отделяют жидкую фазу отстаиванием с последующим центрифугированием и нейтрализуют полученный водно-щелочной раствор гуминовых кислот твердым монофосфатом калия до рН 10. Полученный раствор представляет собой конечный продукт - сложное жидкое гуминовое удобрение. Выход гуминовых кислот в данном способе может быть определен гравиметрическим методом, подкисляя жидкую фазу раствором серной кислоты до рН 2. Гуминовые кислоты отделяют центрифугированием или фильтрованием. Продукт отмывают от анионного остатка кислоты. Гуминовые кислоты сушат при 80°С, доводя вес до постоянной массы. Для сравнения количество гуминовых кислот определяют в исходном торфе экстракцией 0,1 молярным щелочным раствором или раствором аммиака.

Пример 1. Навеску исходного верхового торфа влажностью 20% массой 0,6 кг с размером частиц менее 1 мм и зольностью не более 10% обрабатывают в роторном кавитационном аппарате с частотой вращения ротора 3000 об/мин. раствором аммиака с концентрацией 1,0 моль/л. Обработку проводят при гидромодуле 1:50 в течение 5 минут при температуре 10-60°С, отделяют жидкую фазу отстаиванием с последующим центрифугированием и нейтрализуют полученный водно-щелочной раствор гуминовых кислот твердым монофосфатом калия до рН 10. (табл. 1).

Пример 2. Навеску исходного переходного торфа влажностью 20% массой 0,6 кг с размером частиц менее 1 мм и зольностью не более 10% обрабатывают в роторном кавитационном аппарате с частотой вращения ротора 3000 об/мин раствором аммиака концентрацией 1,0 моль/л. Обработку проводят при гидромодуле 1:50 в течение 5 минут при температуре 10-60°С, отделяют жидкую фазу отстаиванием с последующим центрифугированием и нейтрализуют полученный водно-щелочной раствор гуминовых кислот твердым монофосфатом калия до рН 10. (табл. 1).

Пример 3. Навеску исходного низинного торфа влажностью 20% массой 0,6 кг с размером частиц менее 1 мм и зольностью не более 10% обрабатывают в роторном кавитационном аппарате с частотой вращения ротора 3000 об/мин раствором аммиака концентрацией 1,0 моль/л. Обработку проводят при гидромодуле 1:50 в течение 5 минут при температуре 10-60°С, отделяют жидкую фазу отстаиванием с последующим центрифугированием и нейтрализуют полученный водно-щелочной раствор гуминовых кислот твердым монофосфатом калия до рН 10. (табл. 1).

Пример 4. Навеску исходного верхового торфа влажностью 20% массой 0,6 кг с размером частиц менее 1 мм и зольностью не более 10% обрабатывают в роторном кавитационном аппарате с частотой вращения ротора 3000 об/мин раствором гидроксида калия с концентрацией 0,5 моль/л. Обработку проводят при гидромодуле 1:50 в течение 10 минут при температуре 10-60°С, отделяют жидкую фазу отстаиванием с последующим центрифугированием и нейтрализуют полученный водно-щелочной раствор гуминовых кислот твердым монофосфатом калия до рН 10. (табл. 1).

Пример 5. Навеску исходного переходного торфа влажностью 20% массой 0,6 кг с размером частиц менее 1 мм и зольностью не более 10% обрабатывают в роторном кавитационном аппарате с частотой вращения ротора 3000 об/мин раствором гидроксида калия с концентрацией 0,5 моль/л. Обработку проводят при гидромодуле 1:50 в течение 10 минут при температуре 10-60°, отделяют жидкую фазу отстаиванием с последующим центрифугированием и нейтрализуют полученный водно-щелочной раствор гуминовых кислот твердым монофосфатом калия до рН 10. (табл. 1).

Пример 6. Навеску исходного низинного торфа влажностью 20% массой 0,6 кг с размером частиц менее 1 мм и зольностью не более 10% обрабатывают в роторном кавитационном аппарате с частотой вращения ротора 3000 об/мин раствором гидроксида калия с концентрацией 0,5 моль/л. Обработку проводят при гидромодуле 1:50 в течение 10 минут при температуре 10-60°С, отделяют жидкую фазу отстаиванием с последующим центрифугированием и нейтрализуют полученный водно-щелочной раствор гуминовых кислот твердым монофосфатом калия до рН 10 (табл. 1).

Изобретение относится к сельскому хозяйству, к области химической переработки торфа. Способ получения сложных жидких гуминовых удобрений из торфа заключается в том, что материал - верховой, низинный или переходный торф подвергают механохимической обработке в водном растворе аммиака с концентрацией 1,0 моль/л или в растворе гидроксида калия с концентрацией 0,5 моль/л в гидродинамическом кавитационном аппарате с частотой вращения ротора 3000 об/мин. Обработку проводят при температуре 10-60°С и гидромодуле жидкой фазы 1:50 в течение 5 или 10 минут соответственно. Затем отделяют жидкую фазу отстаиванием с последующим центрифугированием и нейтрализуют полученный водно-щелочной раствор гуминовых кислот твердым монофосфатом калия до рН 10. Изобретение обеспечивает интенсификацию процесса щелочного гидролиза органического вещества торфяного сырья и дополнительное введение в состав удобрения калия и фосфора. 1 табл., 6 пр.

Способ получения сложных жидких гуминовых удобрений из торфа, заключающийся в том, что материал - верховой, низинный или переходный торф подвергают механохимической обработке в водном растворе аммиака с концентрацией 1,0 моль/л или в растворе гидроксида калия с концентрацией 0,5 моль/л в гидродинамическом кавитационном аппарате с частотой вращения ротора 3000 об/мин, при температуре 10-60°С и гидромодуле жидкой фазы 1:50 в течение 5 или 10 минут соответственно, отделяют жидкую фазу отстаиванием с последующим центрифугированием и нейтрализуют полученный водно-щелочной раствор гуминовых кислот твердым монофосфатом калия до рН 10.