ПЛАСТИЧНАЯ СМАЗКА Российский патент 2011 года по МПК C10M169/06 C10M105/54 C10M147/02 C10M113/16 C10M129/26 

Изобретение относится к области создания пластичных смазок, предназначенных для работы с компонентами ракетного топлива в широком диапазоне температур, высоких давлений и глубокого вакуума.

Известна пластичная смазка (СК-2-06), содержащая перфторполиэфир (ПЭФ-240) на основе гексафторпропилена и низкомолекулярный политетрафторэтилен при следующем соотношении компонентов, % мас.:

Политетрафторэтилен 25-35 Перфторполиэфир 65-75

(Справочник «Промышленные фторорганические продукты». Б.Н.Максимова и др., Л.: Химия, 1990 г., с.433-434).

Смазка отличается недостаточной работоспособностью изделий при температурах ниже минус 40°С, низкой коллоидной стабильностью.

Также известна пластичная смазка, содержащая перфторполиэфир на основе продукта олигомеризации гексафторпропиленоксида и в качестве загустителя - низкомолекулярный политетрафторэтилен при следующем соотношении компонентов, % мас.:

Перфторполиэфир 50-75 Низкомолекулярный политетрафторэтилен 24-40 Фракция перфторуглеродного масла 1,0-10,0

(Пат. РФ №2150490, 2000 г.).

Недостатками данной смазки являются недостаточная работоспособность при низких температурах, нестабильность к компонентам ракетного топлива, а также довольно высокая испаряемость.

Наиболее близкой к заявляемому составу является пластичная смазка (ВНИИ НП-282), содержащая перфторэфир (ПЭФ-180) на основе продукта олигомеризации гексафторпропиленоксида и загуститель, в качестве которого используют гидрофобизированный силикагель, при следующем соотношении компонентов, % мас.:

Перфторполиэфир 93,5-96 Гидрофобизированный силикагель 4-6,5

(Пат. РФ №2288254, 2006 г.).

Однако смазка имеет существенный недостаток: она характеризуется высокой вязкостью при отрицательных температурах, вследствие чего не может быть применена при температуре ниже минус 40°С. Кроме того, смазка характеризуется повышенной испаряемостью при температуре 200-250°С, что исключает применение этой смазки в условиях глубокого вакуума при высоких температурах.

Задачей предлагаемого изобретения является создание пластичной смазки, работоспособной при температурах от минус 120°С до плюс 250°С и обеспечивающей возможность ее применения в условиях глубокого вакуума (до 10^-8 Торр) и при высоких давлениях (до 500 ати).

Поставленная задача достигается предлагаемым составом пластичной смазки, которая содержит перфторполиэфир и загуститель и отличается тем, что в качестве перфторполиэфира содержит продукт сополимеризации тетрафторэтилена с кислородом (ФЭН), в качестве загустителя - органосиликагель, представляющий собой триметилсилилпроизводное геля кремневой кислоты, и дополнительно содержит политетрафторэтилен (тефлон Т-4-95) и алкиламинную соль перфторполиоксаалкилкарбоновой кислоты при следующем соотношении компонентов, % мас.:

Органосиликагель 2,0-3,6 Тефлон Т-4-95 1,3-3,0 Алкиламинная соль   перфторполиоксаалкилкарбоновой кислоты 0,2-0,4 Перфторполиэфир ФЭН до 100

Для получения смазки используют перфторполиэфир марки ФЭН, представляющий собой смесь фторированных олигомеров полиэфира на основе тетрафторэтилена. Это бесцветная прозрачная подвижная жидкость, температура застывания ниже минус 120°С, термически устойчивая до 250°С, испаряемость при 200°С в течение 1 часа составляет не более 15% (ТУ 2412-017-58949915-2008).

Следует отметить, что используемый в заявляемом составе перфторполиэфир ФЭН имеет значительные преимущества перед известными перфторполиэфирами ПЭФ-180 и ПЭФ-240 (табл.1).

ФЭН не испаряется при температуре 200°С и незначительно испаряется при 250°С, тогда как ПЭФ-180 и ПЭФ-240 испаряются при 200°С соответственно на 70% и 50%, а при 250°С испаряются почти нацело. Температура потери подвижности (температура застывания) ФЭН ниже минус 120°С, в то время как у ПЭФ-180 - минус 40°С и ПЭФ-240 - минус 35°С.

Для получения смазки используют загуститель - органосиликагель марки AM (ТУ 38.1011145-88).

Органосиликагель представляет собой порошок или мелкие гранулы неправильной формы, от белого до серого цвета; химическая формула - триметилсилилпроизводное геля кремневой кислоты следующей структуры:

В качестве присадки, улучшающей смазывающие свойства и вязкостно-температурную характеристику, используют тефлон Т-4-95-Ч, получаемый методом фотохимической полимеризации тетрафторэтилена (мономера 4) в присутствии инициатора - четыреххлористого углерода. Продукт представляет собой белый, рыхлый, легко комкующийся порошок, нерастворимый в воде и в органических растворителях (ТУ 2213-119-04872702-2002).

В качестве присадки, улучшающей противоизносные и противозадирные свойства, используют наномодификатор Асоль F, который представляет собой смесь перфторполиэфирокислот со среднемолекулярной массой более 2500 и углеводородного амина (ТУ 0257-012-58949915-2006).

Конкретно, наномодификатор Асоль F - это алкиламинная соль перфторполиоксаалкилкарбоновой кислоты следующей структуры:

где n=10-24; x=1-3; R - алифатический радикал CyH_2y-1 y=10-24; среднемолекулярная масса 2400-2800,

Асоль F представляет собой вязкую жидкость от светло-желтого до коричневого цвета, нерастворим в воде, растворим в минеральных и синтетических маслах, толуоле, ацетоне, фторорганических жидкостях.

Предлагаемую смазку готовят следующим образом. В мешалку с перемешивающим устройством загружают перфторполиэфир ФЭН, затем подают органосиликагель, тефлон и наномодификатор Асоль F. После 30-минутного перемешивания полученную массу выдерживают не менее 3-х часов для полного набухания органосиликагеля в дисперсионной среде. Затем коллоидную систему гомогенизируют на шнеко-дисковом гомогенизаторе, перетирают на перетирочной машине и деарируют в вакуумном шкафу. По вышеприведенной технологии приготовлены 3 образца смазки, охватывающие весь спектр заявляемых концентраций (табл.2).

Таблица 1 Физико-химическая характеристика товарных перфторполиэфиров ПЭФ (ТУ 2412-015-58949915-2007) и перфторполиэфиров ФЭН (ТУ 2412-017-58949915-2008) № п/п Наименование показателей ФЭН (основа предлагаемой смазки) ПЭФ-180 (основа смазки ВНИИ НП-282) ПЭФ-240 (основа смазки СК-2-06) 1 Температура застывания, °С ниже -120 -40 -35 2 Вязкость, сст., при         +80°С 9,1 21,6 32,2   +50°С 15,0 63,3 64,4   +20°С 30,4 245,3 503   0°С 60,0 1951,7 -   -20°С 146,7 20422,5 21057   -40°С 460,0 не определена не определена       из-за высокого из-за высокого   -60°С 1893,7 уровня вязкости уровня вязкости 3 Испаряемость, % вес. на приборе ПИМ-2 за 30 мин при         180°С не испаряется, 35,5 27,0   200°С не испаряется 70,0 50,0   250°С 38 100 82,0

Составы приготовленных образцов смазок

Таблица 2 № п/п Наименование компонентов Содержание компонентов в смазке, % мас.     1 2 3 1 Органосиликагель 2,0 2,8 3,6 2 Тефлон 3,0 2,0 1,3 3 Асоль F 0,3 0,2 0,4 4 Перфторполиэфир ФЭН До 100 До 100 До 100

Физико-химическая характеристика заявляемой смазки в сравнении с товарными ВНИИ НП-282 и СК-2-06 представлена в табл.3.

Таблица 3 Сравнительная характеристика свойств смазок на основе различных перфторполиэфиров Наименование показателей Образец 1 ВНИИ НП-282 СК-2-06 Состав, % мас.:       ПЭФ-180 - 96 - ПЭФ-240 - - 67,0 ФЭН 94,7 - - Органосиликагель 2,0 4,0 - Асоль-F 0,3 - - Тефлон 3,0 - 33,0 Показатели качества:       1. Эффективная вязкость, Па·с,       при +50°С, 0,55 1,82 2,70 D=1000 с^-1       при -40°С, 60,0 435,0 не определена из-за высокого уровня D=10c^-1     при -70°С, 76,0 не определена из-за высокого уровня   D=10c^-1     2. Предел прочности, Па, при 50°С 350 510 520 3. Коллоидная стабильность, % вес. 3,0 2,8 10,0 4. Испаряемость, % вес. на приборе ПИМ-2, за 30 мин, в среде воздуха,       при 180°С не испаряется 36,0 20,0 при 200°С не испаряется 70,0 50,0 при 220°С 22,0 80,0 60,0 при 250°С 37,0 100,0 72 5. Взаимодействие со средами:       а)амил (150°С, 24 часа) не взаимодействует б) гептил (150°С, 24 часа) не взаимодействует в) кислород (120°С, давление 500 ати) не взаимодействует

Квалификационные испытания предлагаемой смазки в сравнении с товарной смазкой ВНИИ НП-282 Наименование показателей Образец 1 ВНИИ НП-282 Методы определения Предел прочности в Па:     ГОСТ 7143 при 50°С 350 400   при 80°С 270 350   Вязкость эффективная, в Па·с:     ГОСТ 9127 при +80°C, D=1000 с^-1 0,27 0,63   при +50°C, D=1000 с^-1 0,55 1,52   при -40°C, D=10 с^-1 60,0 340,0   при -50°C, D=10 с^-1 63,0 не определима   при -70°C, D=10 с^-1 76,0 не определима   Коллоидная стабильность, % от отделившегося масла 3,0 4,0 ГОСТ 7142       Корродирующее действие, ст.45 выдерживает выдерживает ГОСТ 9080 Испаряемость, % вес., за 30 мин:     ВНИИ НП 32-1 а) в токе воздуха       140°С не испаряется 14,5   160°С не испаряется 22,5   180°С не испаряется 36,0   250°С 37,0 100,0   260°С 44,0 -   270°С 520 -   б) в токе азота       140°С не испаряется 15,7   160°С не испаряется 24,5   180°С не испаряется 35,0   250°С 39,0 100,0   260°С 45,0 -   270°С 52,0 -   в) вакуум 1×10^-8 Торр       80°С не испаряется 20,4   90°С не испаряется 28,8   100°С не испаряется 37,2   180°С 34,8 100,0   200°С 41,2 -   220°С 47,8 -   Испытание на ПМТ при 3-х температурах с расчетом значений в мин, при:     ОСТ     38.01416       200°С 350 107   250°С 110 50   300°С 68 15,8   Противоизносные свойства (ЧШМ), диаметр пятна износа при нагрузке 20 кгс, 50°С 0,20 0,27 ГОСТ 9490      

Предлагаемая смазка при одинаковой стойкости со смазками ВНИИ НП-282 и СК-2-06 к агрессивным средам и кислороду имеет значительные преимущества по вязкостно-температурным свойствам, испаряемости, температуре потери подвижности.

Кроме того, проведенные квалификационные испытания (табл.4) свидетельствуют о значительном преимуществе предлагаемой смазки по сравнению с товарной смазкой ВНИИ НП-282 по испаряемости, термоокислительной стабильности, низкотемпературным свойствам, стабильности в зоне трения качения и т.д.

Аналогичные данные получены при испытании других образцов в заявленном интервале концентраций компонентов предлагаемой смазки.

Таким образом, предлагаемый состав пластичной смазки при заявленном соотношении компонентов обеспечивает температурный диапазон применения от минус 120°С до плюс 250°С и возможность применения в условиях глубокого вакуума (до 10^-8 Торр) и при высоких давлениях (до 500 ати).

Изобретение относится к области создания пластичных смазок, предназначенных для работы с компонентами ракетного топлива в широком диапазоне температур, высоких давлений и глубокого вакуума. Сущность: смазка содержит перфторполиэфир, представляющий продукт сополимеризации тетрафторэтилена с кислородом (ФЭН), органосиликагель - триметилсилилпроизводное геля кремневой кислоты, тефлон Т-4-95 и алкиламинную соль перфторполиоксаалкилкарбоновых кислот (Асоль F) при следующем соотношении компонентов, % мас.: органосиликагель 2,0-3,6; тефлон Т-4-95 1,3-3,0; (Асоль F) 0,2-0,4; перфторполиэфир до 100. Технический результат - обеспечение температурного диапазона применения от минус 120°С до плюс 250°С и возможность применения в условиях глубокого вакуума (до 10^-8 Торр) и высоких давлений (до 500 ати). 4 табл.

Пластичная смазка, содержащая перфторполиэфир и загуститель, отличающаяся тем, что в качестве перфторполиэфира содержит продукт сополимеризации тетрафторэтилена с кислородом (ФЭН), в качестве загустителя - органосиликагель, представляющий собой триметилсилилпроизводное геля кремневой кислоты, и дополнительно содержит тефлон Т-4-95 и алкиламинную соль перфторполиоксаалкилкарбоновых кислот при следующем соотношении компонентов, мас.%:
органосиликагель 2,0-3,6 тефлон Т-4-95 1,3-3,0 алкиламинная соль   перфторполиоксаалкилкарбоновой кислоты 0,2-0,4 перфторполиэфир ФЭН до 100