СПОСОБ ИЗВЛЕЧЕНИЯ КАДМИЯ ИЗ СТОЧНЫХ И ПРИРОДНЫХ ВОД Российский патент 2011 года по МПК C02F1/62 C02F1/28 

Изобретение относится к области аналитической химии, химической технологии и экологии и может быть использовано для определения малых количеств кадмия в сточных и природных водах.

Известен способ группового извлечения элементов из природных и сточных вод [1]. Способ включает сорбцию Cu, Pb, Co, Cd, Mn, Fe, Zn, Ni, Cr на полимерном хелатообразующем сорбенте полистирол-азо-2-окси-3-метилениминодиуксусная кислота, при этом сорбцию ведут при рН 1,5-3,0, повторное при рН 5,0-7,5 в течение 120 минут.

Недостатками данного способа являются низкая селективность к определенному металлу, трудоемкость и главный недостаток - длительность анализа.

Известен также способ группового извлечения Cu, Cd, Zn из водных растворов [2]. Способ включает извлечение ионов тяжелых металлов из водных растворов путем контактирования их с модифицированными активными хлортриазиновыми красителями целлюлозосодержащими сорбентами в течение 5-30 мин при комнатной температуре.

Недостатками являются неизбирательность, низкая степень извлечения, трудоемкость и длительность анализа.

Наиболее близким по технической сущности является способ группового извлечения никеля, кобальта, кадмия и ванадия из растворов [3]. Способ включает введение в раствор полимерного хелатного сорбента полистирол-азо-4-окси-3-арсонобензола и сорбцию проводят при рН 4,5-6,0, комнатной температуре и времени перемешивания раствора 10-15 мин.

Недостатком известного способа является неизбирательное концентрирование ионов кадмия в отличие от предлагаемого способа.

Задачей предлагаемого изобретения является расширение ряда сорбентов с более селективными функционально-аналитическими группами (ФАГ) на ионы кадмия и изучение их сорбционных свойств.

Технический результат достигается созданием эффективных подвижных фаз для извлечения ионов кадмия путем введения в раствор полимерного хелатообразующего сорбента полистирол-азо-роданина и осуществления процесса сорбции при комнатной температуре, рН 7-9 и времени перемешивания раствора 20 мин, а процесс извлечения ионов кадмия из сточных и природных вод включает использование сорбента, элюирование сорбированных ионов и их определение методом ААС, при этом в качестве сорбента используют полистирол-азо-роданин, а в качестве элюента 2М раствор HCl.

Извлечение ионов кадмия из сточных и природных вод проводят с помощью сорбента, а сорбированные ионы элюируют с использованием 2М раствора HCl и определяются методом атомной абсорбции. В качестве сорбента используют полистирол-азо-роданин, имеющий по теории Пирсона ФАГ для ионов кадмия, и данный сорбент работает как сорбент для концентрирования Cd.

Для оценки способности сорбента к концентрированию рассматривали полноту сорбции ионов кадмия, влияние матричного состава раствора, повышение фонового сигнала при детектировании.

Конкретный пример выполнения

В качестве объектов анализа были взяты воды Каспийского моря, в районах промышленных стоков.

Для определения активных (ионных) форм кадмия 2000 мл пробы (предварительно подготовленной) фильтровали через фильтровальную бумагу «синяя лента», доводили рН 9,0, добавляли 0,1 г сорбента и перемешивали на магнитной мешалке 20 минут при комнатной температуре. Затем воду с сорбентом пропускали через хроматографическую колонку, промывали сорбент несколько раз дистиллированной водой и элюировали определяемый элемент 10 мл 2М раствора HCl. Параллельно проводили холостой опыт. В полученных растворах элюатов содержание кадмия определяли методом ААС. Для построения калибровочного графика использовались стандартные растворы. Правильность полученных результатов доказана на модельных растворах, которые готовились введением в бидистиллят матричных элементов (Na, K, Ca, Mg, Ba, Sr, Zn, Cr, Mn, Co, Fe, Ni, Cu, Al, Pb), содержащихся в морской воде, в концентрациях в среднем варьируемых в них, и введением стандартного раствора Cd. Результаты определения кадмия в модельных растворах приведены в таблице 1, а в водах - в таблице 2.

Воспроизводимость определяли как величину относительного стандартного отклонения S_r.

Разработанная методика концентрирования кадмия полимерным хелатообразующим сорбентом полистирол-азо-роданин позволила с высокой точностью (Sr=0,03-0,04) определять содержание этого иона с концентрациями порядка 10^-3 мг/л в больших объемах пробных вод сложного фонового состава.

Таблица 1 Правильность сорбционно-атомно-абсорбционного определения кадмия в модельных растворах (n=8; P=0,95) Название сорбента Элемент Введено, мкг/л Найдено, мкг/л R, % Sr Полистирол-азо-роданин Cd 10,00 9,88±0,28 99,3 0,03

Таблица 2 Проверка правильности сорбционно-атомно-абсорбционного определения кадмия в образце воды Каспийского моря методом добавок (n=8; P=0,95) Название сорбента Элемент Исходное содержание, мкг/л Метод добавок Sr Введено, мкг/л Суммарное содержание, мкг/л Полистирол-азо-роданин Cd 6,90±0,26 7,00 14,10±0,42 0,04

Преимуществами предлагаемого способа являются:

1. Способность к избирательному концентрированию ионов кадмия в присутствии ионов кобальта, никеля и ванадия.

2. Увеличение чувствительности сорбента к ионам кадмия (предел чувствительности порядка 10^-3 мг/л).

3. Высокая сорбционная емкость сорбента по иону кадмия (8,6 раз выше, чем у прототипа).

4. Возможность сорбции в нейтральной среде.

Источники информации

1. Н.Н.Басаргин, Н.В.Чернова, Ю.Г.Розовский, патент №1792923 - опубл. 07.02.93, Бюл. №5.

2. Т.Е.Никифорова, В.А.Козлов, О.И.Одинцова, М.И.Кротова, патент №2351548 - опубл. 10.04.2009.

3. Н.Н.Басаргин, И.Э.Киселева, Ю.Г.Розовский, патент №1678872 - опубл. 23.09.93, Бюл. №35.

Изобретение относится к области аналитической химии, химической технологии и экологии и может быть использовано для определения малых количеств кадмия в сточных и природных водах. Для осуществления способа извлечения ионов кадмия в раствор вводят полимерный хелатообразующий сорбент полистирол-азо-роданин и осуществляют процесс сорбции при комнатной температуре, рН 7-9 и времени перемешивания раствора 20 мин. При этом в качестве элюента используют 2М раствор HCl. Способ обеспечивает избирательное концентрирование ионов кадмия в нейтральной среде в присутствии ионов кобальта, никеля и ванадия за счет увеличения чувствительности и высокой сорбционной емкости сорбента к ионам кадмия, при этом предел чувствительности составляет порядка 10^-3 мг/л. 2 табл.

Способ извлечения ионов кадмия из природных и сточных вод, включающий использование сорбента, элюирование сорбированных ионов, отличающийся тем, что в качестве сорбента используют полистирол-азо-роданин, в качестве элюента - 2М раствор HCl, а процесс сорбции осуществляют при комнатной температуре, рН 7-9 и перемешивании раствора 20 мин.