СПОСОБ ИЗВЛЕЧЕНИЯ ЦИРКОНИЯ ИЗ РАСТВОРОВ МИНЕРАЛЬНЫХ ОБЪЕКТОВ Российский патент 1994 года по МПК C22B3/24 G01N33/00 

Изобретение относится к способам извлечения металлов, в частности циркония из растворов минеральных объектов, и может быть использовано для его последующего аналитического определения.

Целью является увеличение избирательности и степени извлечения.

Поставленная цель достигается способом извлечения циркония из растворов путем введения полимерного хелатного сорбента полистирол-азо-пирокатехин-метилен-иминодиуксусной кислоты, сорбцию проводят в интервале кислотности от 0,5 М HCl - pH 1,0 при комнатной температуре при перемешивании в течение не менее 2 ч.

Новый хелатный сорбент HN= Nполистирол-азо-пирокатехин-метилен-иминодиук усная кислота (сокращенно ПАПМИК) представляет собой тонкодисперсный порошок темно-коричневого цвета, нерастворимый в воде, кислотах, щелочах и органических растворителях.

Сорбционная емкость сорбента по извлекаемому цирконию составляет 5 мг Zr/г сорбента.

Зависимость степени сорбции циркония от кислотности среды представлена в табл. 1. Количественная сорбция (R = 95-100% ) наблюдается в интервале кислотности 0,5 М HCl - pH 1,0. Процесс осуществляют в статических условиях при перемешивании на магнитной мешалке в течение 2 ч при комнатной температуре.

В табл. 2 представлены сравнительные результаты по избирательности извлечения циркония предлагаемым сорбентом и известным - полистирол-азо-арсеназо. Из табл. 2 следует, что избирательность сорбции циркония предлагаемым сорбентом на несколько порядков превосходит избирательность известного сорбента. Предлагаемый способ позволяет количественно извлекать цирконий из растворов минеральных объектов в присутствии n ˙ 10³ - n ˙ 10⁴ - кратных избыточных массовых количеств K, Na, Ln, Cu, Ca, Zn, Ba, Sr, Cd, B, Al, Ni, Co, Sn и др. элементов.

Сущность способа заключается в том, что в раствор анализируемого минерального объекта, содержащего микроколичество циркония (n˙ 10^-3 - n˙ 10^-4% ), после создания соответствующей кислотности среды в интервале 0,5 M HCl - pH 1,0, добавляют 100 мг сорбента ПАПМИК, смесь перемешивают в течение 2 ч на магнитной мешалке со скоростью n = 300 об/мин при комнатной температуре. Далее концентрат фильтруют через фильтр "синяя лента", несколько раз промывают дистиллированной водой и озоляют в платиновом тигле в муфельной печи при температуре 500 - 600^оС. Зольный остаток сплавляют с бурой и содой (1: 2) на газовой горелке, далее добавляют 0,1 мл конц. HCl и 6 мл 1 М HCl и нагревают на плитке с закрытой спиралью до растворения плава и количественно переносят 1 М HCl в мерную колбу емкостью 25 мл. В подготовленном таким образом растворе определяют содержание циркония любым подходящим методом.

В табл. 3 представлены результаты определения циркония в стандартных образцах минеральных объектов предлагаемым способом с применением нового хелатного сорбента ПАПМИК.

Зависимость степени сорбции (R, % ) циркония полимерным хелатным сорбентом ПАПМИК от кислотности среды. Условия сорбции : Объем раствора 50 - 800 мл, масса сорбента 100 мг, масса циркония 50 мкг, время перемешивания на магнитной мешалке со скоростью n = 300 об/мин 2 ч при комнатной температуре.

Результаты определения циркония в стандартных образцах минеральных объектов с применением предлагаемого сорбента ПАПМИК. Условия концентрирования (извлечения) циркония : кислотность среды в интервале 0,5 М HСl - pH 1,0, масса сорбента 100 мг, время перемешивания 2 ч на магнитной мешалке со скоростью n = 300 об/мин при комнатной температуре. Конечное определение циркония проводили спектрофотометрическим методом с органическим реагентом БПАС (n = 10, P = = 0,95)
Состав СО Трапп СТ= 2 в % : SiO₂ - 47,99; TiO₂ - 1,59;
Fe₂O₃ общ. - 14,62; FeO - 10,33; Al₂O₃ - 14,63; MnO - 0,21; СaO - 10,42; MgO - 7,51; Na₂O - 2,32; K₂O - 0,46; P₂O₅ - 0,17; BaO - 0,0227; Cr - 0,0213; Cu - 0,018; Zn - 0,0112; Zr - 0,0125. (56) Гнатышин О. М. , Бучко О. А. Анализ сплавов титан-цирконий-алюминий. Вест. Львов. ун-та. N 29, М. , Химия, 1988, с. 68-70.

Лоскутова И. М. , Фадеева В. И. , Тихомирова Т. И. , Кудрявцев Г. В. Концетрирование циркония и отделение его от титана с помощью модифицированного силикагеля. Аналитическая химия, том 39, N 3, М. , Химия, с. 471-475.

Калинина Т. И. , Тютина Н. А. Применение фосфатированной целлюлозы для сорбции микроколичеств циркония, титана и железа ЖПХ. , том 48, N 3, М. , Химия, 1975, с. 594-601.

Лебедева Г. Г. , Брыкина Г. Д. , Агапова Г. Ф. Определение циркония в горных породах с использованием АВ-17, модифицированного ксиленоловым оранжевым. Сб. Физико-химические методы анализа редкометального сырья. М. , ИМГГЭ, 1989, с. 81-86.

Саввин С. Б. , Елисеева О. П. , Розовский Ю. Г. Хелатные смолы на основе аминополистирола и моноазопроизводных хромотроповой кислоты. Доклады АН СССР. , т. 180, N 2, с. 374-376.

Использование: извлечение циркония из растворов для последующего аналитического определения. Сущность: цирконий из растворов собирают на полимерный хелатный сорбент, в качестве которого используют полистирол-азо-пирокатехин-метилен-иминодиуксусную кислоту в интервале кислотности от 0,5 М HCl до pH 1,0 при комнатной температуре, при перемешивании в течение не мение 2 ч. 1 з. п. ф-лы, 3 табл.

1. СПОСОБ ИЗВЛЕЧЕНИЯ ЦИРКОНИЯ ИЗ РАСТВОРОВ МИНЕРАЛЬНЫХ ОБЪЕКТОВ преимущественно для его последующего аналитического определения, включающий сорбцию полимерным хелатным сорбентом, отличающийся тем, что, с целью увеличения избирательности и степени извлечения, сорбцию ведут с использованием в качестве полимерного хелатного сорбента полистирол - азо - пирокатехин - метилен - иминодиуксусную кислоту в интервале кислотности от 0,5 М HCl до pH 1,0. 2. Способ по п. 1, отличающийся тем, что сорбцию проводят при комнатной температуре при перемешивании не менее 2 ч.