СВЕТОРЕГУЛИРУЮЩИЙ МАТЕРИАЛ И СВЕТОРЕГУЛИРУЮЩАЯ ПЛЕНКА Российский патент 2011 года по МПК C09K9/02 G02B5/22 

Область техники, к которой относится изобретение

Настоящее изобретение относится к светорегулирующему материалу, способному избирательно регулировать прохождение света в произвольном диапазоне длин волн из широкого диапазона длин волн, а также относится к светорегулирующей пленке, сформированной посредством использования светорегулирующего материала.

Уровень техники

Светорегулирующий материал, способный регулировать прохождение света в конкретном диапазоне длин волн, используется для управления проходящим светом или для контроля цвета посредством прерывания прохождения света конкретной длины волны и применяется в различных областях, включая, например, материалы для отделки внутренних помещений, конструкционные материалы, электронные детали и тому подобное. Кроме того, в настоящее время материалы, способные управлять прохождением света в инфракрасном диапазоне, привлекают внимание, и осуществляются разнообразные исследования таких материалов.

В качестве примеров светорегулирующих материалов этого вида Патентный документ 1 и Патентный документ 2 предлагают светорегулирующий материал, содержащий суспензию поляризующих свет частиц в полимерной смоле. В светорегулирующем объекте, сформированном посредством использования светорегулирующего материала, поляризующие частицы располагаются с образованием полупрозрачной формы в ответ на приложение электрического поля. Однако этот вид светорегулирующего материала имеет ту проблему, что невозможно избирательно и легко регулировать прохождение света в произвольном диапазоне длин волн, в достаточно широком диапазоне длин волн, от диапазона видимого света до ближнего инфракрасного диапазона.

Патентный документ 3 и Патентный документ 4 описывают светорегулирующий материал, экранирующий тепловое излучение, который отличается тем, что используется полимерный гель, который изменяет свой объем в зависимости от температуры, и что краситель и поглощающий в инфракрасном диапазоне материал включаются в полимерный гель. Светорегулирующий объект, формируемый посредством использования этого вида светорегулирующего материала, может регулировать прохождение теплового излучения (излучение в ближнем инфракрасном диапазоне) в ответ на температуру благодаря поведению материала, поглощающему в инфракрасном диапазоне, и, также, прохождение в диапазоне видимого света может регулироваться с помощью красителя. Однако этот вид экранирующего свет материала имеет ту проблему, что невозможно избирательно и легко регулировать прохождение света в произвольном диапазоне длин волн в достаточно широком диапазоне длин волн от диапазона видимого света до ближнего инфракрасного диапазона.

Патентный документ 5 описывает электрохромную тонкую пленку, состоящую из оксида ниобия, и описывает, что электрохромная тонкая пленка показывает превосходные светорегулирующие свойства в широком диапазоне длин волн. Однако когда неорганический оксид этого вида используется в качестве светорегулирующего материала, должны осуществляться сложные стадии для производства светорегулирующего элемента, таким образом составляя проблему при практическом осуществлении.

Относительно светорегулирующего материала для регулировки прохождения света в инфракрасном диапазоне, например, Патентный документ 6 описывает материал, содержащий соединение диимониевой соли, имеющей поглощение в инфракрасном диапазоне, и полиэфир; Патентный документ 7 описывает жидкость для нанесения покрытия, содержащую соединение диоксадинафтопентацена, имеющее поглощение в инфракрасном диапазоне, и связующую смолу; и Патентный документ 8 описывает материал для покрытия, экранирующего тепло, использующий поглощающий в инфракрасном диапазоне пигмент на основе перилена. Однако эти светорегулирующие материалы имеют проблему диспергируемости соединения, поглощающего в инфракрасном диапазоне, в связующей смоле, и из-за неоднородного диспергирования не просто добиться характеристик однородного поглощения.

Патентный документ 1: Japanese Kokai Publication № 2005-105131.

Патентный документ 2: Japanese Kokai Publication № 2002-214653.

Патентный документ 3: Japanese Kokai Publication № 2002-155215.

Патентный документ 4: Japanese Kokai Publication № 2002-082364.

Патентный документ 5: Japanese Kokai Publication № Hei-9-227860.

Патентный документ 6: Japanese Kokai Publication № 2001-174627.

Патентный документ 7: Japanese Kokai Publication № 2002-139619.

Патентный документ 8: Japanese Kokai Publication № 2005-076019.

Описание изобретения

Проблемы, которые должны решаться с помощью изобретения

В свете рассмотренной выше современной ситуации целью настоящего изобретения является создание светорегулирующего материала, способного избирательно управлять прохождением света в произвольном диапазоне длин волн из широкого диапазона длин волн, и светорегулирующей пленки, формируемой с использованием светорегулирующего материала.

Средства для решения проблем

Настоящее изобретение представляет собой светорегулирующий материал, который содержит чувствительную к воздействию смолу и способен управлять прохождением света в конкретном диапазоне длин волн, чувствительная к воздействию смола представляет собой полиацетиленовое соединение, имеющее повторяющееся звено, представленное следующей далее общей формулой (1) или общей формулой (2).

[Химическая формула 1]

в формуле (1), R¹ представляет собой нафталиновую группу, фенантреновую группу, пиренильную группу или антраценовую группу, каждая из этих четырех групп является замещенной группой, выбранной из группы, состоящей из: алкильной группы, имеющей 1-40 атомов углерода, алкоксигруппы (с алкильной группой, имеющей 1-40 атомов углерода), группы SR⁴ (R⁴ представляет собой атом водорода или алкильную группу, имеющую 1-40 атомов углерода), группы NR⁵R⁶ (R⁵ и R⁶ могут быть одинаковыми или различными, и каждый из них представляет собой атом водорода или группу, выбранную из алкильных групп, имеющих 1-40 атомов углерода), цианогруппы, карбоксигруппы, сульфоксильной группы, сложноэфирной группы, амидной группы и COR⁷ (R⁷ представляет собой алкильную группу, имеющую 1-40 атомов углерода).

[Химическая формула 2]

в формуле (2), R² представляет собой нафталиновую группу или антраценовую группу; R³ представляет собой фенильную группу, замещенную заместителем X в положении m или положении p; и заместитель X представляет собой группу, выбранную из группы, состоящей из: алкильной группы, имеющей 1-20 атомов углерода, алкоксигруппы (с алкильной группой, имеющей 1-20 атомов углерода), группы SR⁴ (R⁴ представляет собой атом водорода или алкильную группу, имеющую 1-20 атомов углерода), группы NR⁵R⁶ (R⁵ и R⁶ могут быть одинаковыми или различными, и каждая из них представляет собой атом водорода или группу, выбранную из алкильной группы, имеющей 1-20 атомов углерода), цианогруппы, карбоксигруппы, сульфоксильной группы, сложноэфирной группы, амидной группы и COR⁷ (R⁷ представляет собой алкильную группу, имеющую 1-20 атомов углерода).

Следующее далее описание будет обсуждать настоящее изобретение более подробно.

В результате интенсивных исследований авторы настоящего изобретения обнаружили, что полиацетиленовое соединение, имеющее конкретную структуру, может регулировать прохождение света в достаточно широком диапазоне длин волн посредством химического, или электрического воздействия, или физического воздействия, такого как изменение давления или температуры, тем самым завершая настоящее изобретение.

Светорегулирующий материал по настоящему изобретению содержит чувствительную к воздействию смолу, которая представляет собой полиацетиленовое соединение, имеющее повторяющееся звено, представленное рассмотренной выше общей формулой (1) или общей формулой (2). Когда светорегулирующий материал, содержащий рассмотренное выше полиацетиленовое соединение, имеет одну или несколько полициклических ароматических боковых цепей, светорегулирующий материал может изменять прохождение света в широком диапазоне длин волн в ответ на химическое воздействие, или электрическое воздействие, или физическое воздействие, такое как изменение давления или температуры.

Среди полиацетиленовых соединений, имеющих повторяющееся звено, представленное общей формулой (1), полиацетиленовое соединение, в котором R¹ представляет собой замещенную нафталиновую группу, является предпочтительным. Наличие нафталиновой группы в качестве R¹ делает возможным придание превосходного свойства поглощения света в достаточно большом диапазоне длин волн, когда прикладывается воздействие, и также делает возможным предпочтительную регулировку прохождения света в ближнем инфракрасном диапазоне.

Особенно предпочтительный пример заместителя, замещающего R¹, включает в себя группу с алкильной группой с прямой цепью, имеющую 6-20 атомов углерода. Посредством замещения с помощью этого типа заместителя полиацетиленовое соединение показывает, когда прикладывается рассмотренное ниже воздействие, высокое поглощение в ближнем инфракрасном диапазоне и является предпочтительно применимым для использования при экранировании излучения ближнего инфракрасного диапазона. Кроме того, является возможным необязательная регулировка величины поглощения и длины волн в ближнем инфракрасном диапазоне посредством выбора заместителя. Кроме того, поскольку износостойкость при многократном применении светорегулирующего материала по настоящему изобретению особенно улучшается, светорегулирующий материал является особенно пригодным для использования в качестве светорегулирующего материала для регулировки света посредством приложения внешнего воздействия с некоторой частотой повторения, такого как электрическое воздействие.

Кроме того, цветовой контраст, связанный с присутствием или отсутствием воздействия, может быть улучшен.

С другой стороны, в случае, когда разветвленная алкильная группа используется в качестве заместителя для замещения R¹ или в качестве заместителя для замещения R³, растворимость полиацетиленового соединения, имеющего повторяющееся звено, представленное общей формулой (1) или (2), по отношению к растворителю может быть улучшена. По этой причине светорегулирующий материал по настоящему изобретению предпочтительно представляет собой сополимер, содержащий повторяющиеся звенья, представленные общей формулой (1) или (2), каждое из которых имеет заместитель для замещения R¹ или R³, различный в каждом случае, при соответствующем отношении смешивания, принимая во внимание желаемые свойства поглощения света и растворимости по отношению к растворителю.

Предпочтительные примеры полиацетиленового соединения, содержащего повторяющееся звено, представленное общей формулой (1) или (2), включают в себя полиацетиленовые соединения, содержащие повторяющееся звено, представленное следующими формулами (1-1), (1-2), (1-3), (1-4), (1-5) или (2-1), хотя не и ограничиваемые конкретно ими. Это связано с тем, что эти полиацетиленовые соединения являются особенно растворимыми в растворителе и имеют высокое поглощение в ближнем инфракрасном диапазоне. Кроме того, из соединений, рассмотренных ниже, конкретно, повторяющееся звено, представленное рассмотренными ниже формулами (1-3), (1-4) и (1-5), содержит нафталиновую группу, которая является замещенной алкильной группой с прямой цепью, имеющей 6-18 атомов углерода, и полиацетиленовые соединения являются очень полезными в качестве светорегулирующего материала для регулировки света посредством приложения внешнего воздействия с некоторой частотой повторения, такого как электрическое воздействие.

[Химическая формула 3]

[Химическая формула 4]

[Химическая формула 5]

[Химическая формула 6]

[Химическая формула 7]

[Химическая формула 8]

Когда заместитель, содержащий хиральный атом углерода, используется в качестве заместителя для замещения R¹ или заместителя для замещения R³, механизм включения/выключения на основе кругового дихроизма может быть получен обратимым образом посредством химического воздействия, или электрического воздействия, или физического воздействия, такого как давление и температура, и, таким образом, использование в качестве поляризационного фильтра также может стать возможным. Примеры заместителя, имеющего хиральный атом углерода, включают в себя повторяющееся звено, представленное следующей формулой (1-6) или (1-7), и тому подобное.

[Химическая формула 9]

[Химическая формула 10]

В полиацетиленовом соединении, имеющем повторяющееся звено, представленное общей формулой (1) или общей формулой (2), количество повторений повторяющегося звена не является как-либо ограниченным; однако предпочтительный нижний предел составляет 5 и предпочтительный верхний предел составляет 100000. В случае, когда он меньше чем 5, не может придаваться достаточная функция регулировки цвета, в то время как в случае количества, большего чем 100000, растворимость может уменьшаться. Более предпочтительный нижний предел составляет 10, и более предпочтительный верхний предел составляет 1000.

Рассмотренная выше чувствительная к воздействию смола может иметь повторяющееся звено, которое является иным, чем повторяющееся звено, представленное формулой (1) или формулой (2).

Повторяющееся звено, иное, чем повторяющееся звено, представленное формулой (1) или формулой (2), не является конкретно ограниченным, и его примеры включают в себя фенилацетилен, дифенилацетилен, стирол и тому подобное.

В случае, когда чувствительная к воздействию смола имеет повторяющееся звено, иное, чем повторяющееся звено, представленное формулой (1) или формулой (2), как рассмотрено выше, предпочтительный нижний предел содержания повторяющегося звена, представленного формулой (1) или формулой (2), составляет 90 мол.%. В случае количества, меньшего чем 90 мол.%, достаточная функция светорегулировки может не придаваться. Более предпочтительный нижний предел составляет 98 мол.%.

В качестве способа получения полиацетиленового соединения, имеющего повторяющееся звено, представленное общей формулой (1) или общей формулой (2), например, может быть представлен способ, включающий в себя смешивание мономерного материала, катализатора и растворителя в атмосфере сухого азота, предоставление смеси возможности для полимеризации в течение заданного времени при комнатной температуре или при заданной температуре, и прекращение реакции полимеризации посредством добавления большего количества метанола для осаждения полимеров, и тому подобное, хотя эти способы не являются конкретно ограниченными этим.

В случае, когда рассмотренная выше чувствительная к воздействию смола имеет повторяющееся звено, которое является иным, чем повторяющееся звено, представленное формулой (1) или формулой (2), мономер, такой как фенилацетилен, дифенилацетилен и стирол, могут одновременно использоваться в качестве мономерного материала.

Предпочтительные примеры рассмотренного выше катализатора включают в себя WCl₆, WBr₆, WI₆, WF₆, W(CO)₆, MoCl₅, CrCl₃, TaCl₅, NbCl₅, MnCl₃, RuCl₃, RhCl₃, и тому подобное, хотя и не являются конкретно ограниченными ими.

Примеры рассмотренного выше растворителя включают в себя толуол, хлороформ, четыреххлористый углерод и тому подобное, хотя и не являются конкретно ограниченными ими. Является предпочтительным использование растворителя, который дегидратируется посредством повсеместно известного способа, с тем чтобы не ингибировать реакцию полимеризации.

Рассмотренный выше способ полимеризации не является конкретно ограниченным, и, например, может быть рассмотрен способ, включающий в себя введение заданного количества каждого соединения в емкость реактора, в которой располагается мешалка, и тому подобное, и перемешивание этих соединений при постоянной температуре, и тому подобное.

Температура полимеризации может поддерживаться при комнатной температуре или может подниматься примерно до 80°C.

Светорегулирующий материал по настоящему изобретению может содержать чувствительную к воздействию смолу, которая является иной, чем полиацетиленовое соединение, рассмотренное выше, в качестве чувствительной к воздействию смолы. Примеры таких чувствительных к воздействию смол включают в себя полианилиновое соединение, политиофеновое соединение, полипиррольное соединение и тому подобное, хотя и не являются конкретно ограниченными ими.

Светорегулирующий материал по настоящему изобретению может содержать другие смолы для улучшения формуемости или механической прочности формуемых продуктов.

Рассмотренные выше другие смолы не являются конкретно ограниченными, поскольку они имеют высокую прозрачность и хорошие характеристики смешивания с рассмотренной выше чувствительной к воздействию смолой, и их примеры включают в себя полиолефины, полиакрилаты, полиметакрилаты, сложные полиэфиры, полиамиды, поликарбонаты и тому подобное.

Светорегулирующий материал по настоящему изобретению может содержать окисляющий агент и/или восстанавливающий агент в дополнение к чувствительной к воздействию смоле. При содержании окисляющего агента и/или восстанавливающего агента окисляющий агент и/или восстанавливающий агент действует как химическое воздействие на чувствительную к воздействию смолу, с тем эффектом, что может регулироваться прозрачность на произвольной длине волны.

Примеры окисляющего агента включают в себя азотную кислоту, хлористоводородную кислоту, серную кислоту, йод, хлор, хлорид железа(III), бромид железа(III), хлорид меди(II), хлорид олова(IV), хлорид золота(III), перхлорат лития, перхлорат меди и тому подобное, хотя и не являются конкретно ограниченными ими.

Примеры восстанавливающего агента включают в себя тиосульфат натрия, нитрит натрия, сернистую кислоту, сероводород, дитионистую кислоту, дитионит натрия, гидразин, фенилгидразин, гидразингидрохлорид и тому подобное, хотя и не являются конкретно ограниченными ими.

В случае, когда любое из полиацетиленовых соединений рассмотренных выше формул (1-1), (1-2), (1-3), (1-4) или (1-5) представляет собой чувствительную к воздействию смолу, желательно использование галогенида переходного металла, такого как хлорид железа(III), бромид железа(III), хлорид меди(II) и хлорид золота(III), из рассмотренных выше окисляющих агентов. Посредством использования этих окисляющих агентов является возможным получение светорегулирующего материала, показывающего большое изменение прохождения. Более предпочтительные окисляющие агенты представляют собой хлорид золота(III) и хлорид железа(III).

В случае, когда полиацетиленовое соединение формулы (2-1) представляет собой чувствительную к воздействию смолу, желательно использование галогенида переходного металла, такого как хлорид железа(III), бромид железа (III), хлорид меди(II) и хлорид золота(III) или азотной кислоты из рассмотренных выше окисляющих агентов. Посредством использования этих окисляющих агентов является возможным получение светорегулирующего материала, показывающего большое изменение прохождения. Более предпочтительный окисляющий агент представляет собой хлорид золота(III).

Способ добавления окисляющего агента и/или восстанавливающего агента в светорегулирующий материал по настоящему изобретению не является конкретно ограниченным и предпочтительно может использоваться, например, способ, включающий в себя добавление окисляющего агента и/или восстанавливающего агента непосредственно, или добавление раствора окисляющего агента и/или восстанавливающего агента в раствор, полученный посредством растворения полиацетиленового соединения в соответствующем растворителе, таком как толуол, хлороформ и четыреххлористый углерод, с тем чтобы привести чувствительную к воздействию смолу в контакт с окисляющим агентом и/или восстанавливающим агентом в жидкой фазе.

В случае, когда добавление окисляющего агента и/или восстанавливающего агента осуществляется рассмотренным выше способом, посредством изменения видов чувствительной к воздействию смолы, видов окисляющего агента и/или восстанавливающего агента, и их концентрации в растворе, является возможной произвольная регулировка как диапазона длин волн, в котором изменяется светопропускание, так и светопропускания. Кроме того, в случае, когда получается светорегулирующая пленка в соответствии со способом, рассмотренным ниже, посредством использования светорегулирующего материала, у которого прохождение света произвольно регулируется, как рассмотрено выше, является возможным получение светорегулирующей пленки, имеющей желаемые светорегулирующие свойства.

В способе регулировки прохождения света произвольной длины волн посредством добавления окисляющего агента и/или восстанавливающего агента соотношение между добавленным количеством окисляющего агента и/или восстанавливающего агента и прохождением света конкретно описывается следующим образом: то есть, например, в случае, когда чувствительная к воздействию смола представляет собой любое из полиацетиленовых соединений, имеющих повторяющееся звено, представленное формулой (1-1), (1-2), (1-3), (1-4), (1-5) или (2-1), посредством добавления хлорида железа(III) в хлороформовый раствор чувствительной к воздействию смолы таким образом, что смешиваемое количество окисляющего агента по отношению к полиацетилену в светорегулирующем материале, составляет 5-300 мас.%, прохождение света в диапазоне видимого света изменяется, так что изменения цвета могут генерироваться посредством регулировки света. С другой стороны, посредством добавления хлорида железа(III) в хлороформовый раствор чувствительной к воздействию смолы таким образом, что конечная концентрация хлорида железа(III) составляет 20-100 мас.% может изменяться (понижаться) прохождение света в ближнем инфракрасном диапазоне.

Светорегулирующий материал по настоящему изобретению может содержать, если необходимо, повсеместно известную добавку, такую, например, как антиоксидант и ультрафиолетовый поглотитель, в пределах, в которых не ограничивается цель настоящего изобретения.

Способ получения светорегулирующего материала по настоящему изобретению не является конкретно ограниченным, и его примеры включают в себя способ однородного смешивания чувствительной к воздействию смолы с избирательно добавляемыми окисляющим агентом, восстанавливающим агентом и различными добавками, каждая, при заданном количестве смешивания, в растворителе, и тому подобное.

Применение использования светорегулирующего материала по настоящему изобретению не является конкретно ограниченным, и, например, посредством увеличения поглощения света в диапазоне видимого света, он может использоваться в качестве агента для нанесения покрытия, для оптических компонентов, таких как различные виды фильтров, или как агент для нанесения покрытия для различных видов элементов дисплеев, или чего-либо подобного. Кроме того, использование в качестве материала дисплея также является возможным. С другой стороны, посредством повышения поглощения света в ближнем инфракрасном диапазоне или инфракрасном диапазоне, он может использоваться в качестве барьерного покрытия или в качестве агента для нанесения покрытия, для экранирования излучения ближнего инфракрасного диапазона, для различных видов панелей дисплеев. Кроме того, светорегулирующий материал по настоящему изобретению может формироваться в виде пленки для использования в качестве светорегулирующей пленки. Светорегулирующая пленка, которая содержит светорегулирующий материал по настоящему изобретению, также включается в настоящее изобретение.

Вариант осуществления светорегулирующей пленки по настоящему изобретению не является конкретно ограниченным и может представлять собой, например, объект в форме пленки, полученный посредством формирования рассмотренного выше светорегулирующего материала в виде пленки, или они могут быть получены посредством формирования объекта в форме пленки с использованием светорегулирующего материала на подложке. Кроме того, вариант осуществления, в котором объект в форме пленки, сформированный посредством использования светорегулирующего материала, располагается между двумя листами подложки, также может использоваться. Кроме того, вариант осуществления светорегулирующей пленки, в котором светорегулирующий материал не формируется в виде пленки и герметизируется между двумя листами подложки, может быть возможным.

Подложка не является конкретно ограниченной; однако при рассмотрении особенностей светорегулирующих пленок предпочтительной является прозрачная подложка. Примеры прозрачной подложки включают в себя стеклянную пластину, такую как силикатное стекло, свинцовое стекло, боросиликатное стекло и кварцевое стекло; пластинку из смолы, такую как гомополимер, сополимер или полимерная смесь полиакрилов, смол на виниловой основе, полиолефинов, сложных полиэфиров, полиамидов, поликарбонатов, смол на эпоксидной основе, смол на ацеталевой основе, и тому подобное; или что-либо подобное. Кроме того, предпочтительно может использоваться гибкая подложка, такая как сложные полиэфиры, полиимиды, полиэфиркетон, полиэфирсульфон и полиэтилентерефталат.

Светорегулирующая пленка по настоящему изобретению может иметь отдельный объект, состоящий из пленки, сформированной с помощью только лишь рассмотренного выше светорегулирующего материала и/или подложки, или может иметь слоистый участок, состоящий из пленки, сформированной из рассмотренного выше светорегулирующего материала, и другой пленки.

Рассмотренная выше другая пленка не является конкретно ограниченной, и ее пример включает в себя пленку, которая показывает новую функцию в виде слоистого участка или улучшает функции пленки, сформированной с помощью светорегулирующего материала, когда она ламинируется вместе с пленкой, сформированной с помощью светорегулирующего материала.

Примеры рассмотренной выше другой пленки включают в себя пленку смолы, изготовленной из полиолефина, сложного полиэфира, полибутираля или чего-либо подобного, пленку, изготовленную из электролитных слоев, и тому подобное.

Толщина светорегулирующей пленки по настоящему изобретению не является конкретно ограниченной; однако предпочтительный нижний предел составляет 100 Å, и предпочтительный верхний предел составляет 10 мкм. В случае, когда она меньше, чем 100 Å, не могут придаваться достаточные светорегулирующие функции, в то время как в случае, когда она больше, чем 10 мкм, уменьшается прохождение видимого света, и таким образом может теряться прозрачность.

Способ получения светорегулирующей пленки по настоящему изобретению не является конкретно ограниченным, и, например, может рассматриваться способ, включающий в себя нанесение покрытия из светорегулирующего материала по настоящему изобретению на съемную пленку или на рассмотренную выше подложку, а после этого - осуществление сушки.

Способ нанесения покрытия не является конкретно ограниченным, и может использоваться повсеместно известный способ, такой как способ центробежного нанесения покрытия и способ розлива.

Поскольку светорегулирующая пленка по настоящему изобретению формируется с помощью светорегулирующего материала, содержащего чувствительную к воздействию смолу, светорегулирующая пленка может изменять прохождение света в широком диапазоне длин волн в ответ на химическое воздействие, или электрическое воздействие, или физическое воздействие, такое как давления или температуры.

Светорегулирующий объект, который содержит светорегулирующую пленку по настоящему изобретению и средства для создания внешнего воздействия, также включается в настоящее изобретение.

Способ создания химического воздействия для светорегулирующей пленки по настоящему изобретению не является конкретно ограниченным, и может рассматриваться способ приведения светорегулирующей пленки по настоящему изобретению в контакт с окисляющим агентом и/или восстанавливающим агентом.

Способ контакта не является конкретно ограниченным, и его примеры включают в себя: способ погружения светорегулирующей пленки по настоящему изобретению в раствор окисляющего агента и/или восстанавливающего агента в течение периода времени, достаточно продолжительного для обеспечения желаемого изменения прохождения; способ приведения светорегулирующей пленки по настоящему изобретению в контакт с парами, содержащими окисляющий агент и/или восстанавливающий агент; и тому подобное. Является возможным получение светорегулирующей пленки, имеющей желаемые светорегулирующие свойства, посредством подбора типов окисляющего агента и/или восстанавливающего агента, или их концентраций в растворе, времени контакта и тому подобное.

В то же время окисляющий агент и восстанавливающий агент для использования здесь не являются конкретно ограниченными и, например, могут использоваться окисляющий агент и восстанавливающий агент, которые сходны с теми, которые рассмотрены выше. Относительно сочетания чувствительной к воздействию смолы с окисляющим агентом и/или восстанавливающим агентом предпочтительно применяются сочетания, которые сходны с рассмотренными выше предпочтительными сочетаниями.

Способ подведения электрического воздействия для светорегулирующей пленки по настоящему изобретению не является конкретно ограниченным, и может рассматриваться, например, способ, включающий в себя заключение слоистого участка из светорегулирующей пленки по настоящему изобретению и слоя электролита между парой подложек электродов и приложение напряжения между подложками, и тому подобное.

Рассмотренная выше подложка электрода не является конкретно ограниченной, и может использоваться подложка электрода, в которой прозрачная пленка электрода формируется на повсеместно известной прозрачной подложке, и тому подобное. Примеры прозрачной подложки включают в себя стекло, смолу и тому подобное, хотя и не являются конкретно ограниченными ими.

Примеры рассмотренного выше стекла включают в себя силикатное стекло, свинцовое стекло, боросиликатное стекло, кварцевое стекло и тому подобное, хотя и не являются конкретно ограниченными ими. С другой стороны, примеры рассмотренной выше смолы включают в себя пластинку смолы, такой как гомополимер, сополимер и полимерная смесь полиакрилов, смолы на винильной основе, полиолефинов, сложных полиэфиров, полиамидов, поликарбонатов, смол на эпоксидной основе, смол на ацеталевой основе, и тому подобное, или что-либо подобное, хотя и не являются конкретно ограниченными ими. Кроме того, также может предпочтительно использоваться гибкая подложка, такая как сложные полиэфиры, полиимиды, полиэфиркетон, полиэфирсульфон и полиэтилентерефталат.

Рассмотренная выше прозрачная пленка электрода не является конкретно ограниченной, и может рассматриваться прозрачная пленка электрода, сформированная с помощью повсеместно известной прозрачной проводящей пленки, и тому подобное. Примеры прозрачной проводящей пленки включают в себя: тонкую пленку металла, такую как золото, серебро, хром, медь и вольфрам; пленку, сформированную с помощью оксида металла, такого как ITO, оксид олова и оксид цинка; пленку, сформированную с помощью проводящего полимерного соединения, такого как полипиррол, полиацетилен, политиофен, полипарафенилен винилен, полианилин, полиацен и полиэтилендиокситиофен; и тому подобное, хотя и не являются конкретно ограниченными ими.

Электролит, образующий слой электролита, не является конкретно ограниченным, и примеры его включают в себя: тонкий слой неорганического диэлектрика, такого как оксид тантала, оксид ниобия и оксид титана; полимерный электролит, сформированный с помощью сочетания электролитов, включая неорганическую ионную соль, такую как соль щелочного металла (например, перхлорат лития, тетраэтиламмоний тетрафторборат, йодид лития и тому подобное) и соль щелочноземельного металла, соль четвертичного аммония и соль циклического четвертичного аммония, с твердым проводящим соединением, таким как поливиниловый спирт, поливинилбутираль, полиэтиленоксид, полиоксиэтилен метакрилат, полистирол сульфонат, полимер, имеющий полигликолевую основную цепь, и тому подобное; слой раствора электролита, полученный посредством растворения рассмотренного выше полимерного электролита в органическом растворителе, таком как ацетонитрил, нитрометан, пропиленкарбонат и этиленкарбонат; и тому подобное.

Как рассмотрено выше, светорегулирующий объект, где слоистый участок из светорегулирующей пленки и слой электролита заключаются между парой подложек электродов и внешнее воздействие представляет собой электрическое воздействие, также включается в настоящее изобретение.

Способ подведения температурного воздействия для светорегулирующей пленки по настоящему изобретению не является конкретно ограниченным, и может рассматриваться, например, способ, включающий в себя нагрев светорегулирующей пленки по настоящему изобретению до температуры от 80 до 300°C или, более желательно, от 150 до 250°C, и тому подобное. Нагрев при таких температурных условиях изменяет молекулярную структуру, образующую светорегулирующую пленку, вызывая улучшение регулярности первичной структуры или структуры более высокого порядка. В результате длина волны поглощения светорегулирующей пленки в видимом диапазоне может сдвигаться в сторону длинных волн, и прохождение света может легко изменяться. Поскольку регулировка прохождения света светорегулирующей пленки под действием температурного воздействия приписывается изменению молекулярной структуры, является возможным регулировка прохождения света светорегулирующей пленки по настоящему изобретению необратимым образом посредством выбора температуры, и тому подобное.

Светорегулирующая пленка и светорегулирующий объект по настоящему изобретению могут избирательно регулировать прохождение света произвольной длины волны в широком диапазоне длин волн. Применение светорегулирующей пленки и светорегулирующего объекта не является конкретно ограниченным, и, посредством подбора поглощения света в видимом диапазоне, светорегулирующая пленка и светорегулирующий объект могут использоваться в качестве оптических компонентов, таких как различные виды цветовых фильтров, материал окон для транспортных средств, материал окон для зданий или материал для очков. Кроме того, посредством уменьшения прохождения в ближнем инфракрасном диапазоне или в инфракрасном диапазоне светорегулирующая пленка и светорегулирующий объект могут использоваться в качестве фильтра поглощения в ближнем инфракрасном диапазоне для различных видов панелей или в качестве различных видов экранов, материала окон для транспортных средств, материала окон для зданий и тому подобное.

Эффекты изобретения

Настоящее изобретение может обеспечить светорегулирующий материал, способный избирательно регулировать прохождение света в произвольном диапазоне длин волн из прохождения света в широком диапазоне длин волн, и светорегулирующую пленку, сформированную посредством использования светорегулирующего материала. Кроме того, выбирая условия для создания воздействия, светорегулирующая пленка может использоваться в качестве светорегулирующей пленки, имеющей превосходную видимость и превосходное свойство экранирования тепла.

Наилучший способ осуществления изобретения

Затем варианты осуществления настоящего изобретения будут описываться более подробно со ссылками на примеры, однако настоящее изобретение не ограничивается примерами.

(Пример 1)

(1) Получение поли(1-этинил-2-метилнафталина)

К 20 мл триэтиламина добавляют 10 г 1-бром-2-метилнафталина, 0,63 г дихлорбис(трифенилфосфин)палладия, 0,24 г трифенилфосфина, 0,24 г бромида меди, 0,95 г бромида лития и 7,6 г 3-метил-1-бутин-3-ола, и осуществляют реакцию при 90°C в течение 8 часов.

После удаления растворителя с помощью испарителя простой этиловый эфир добавляют к полученному раствору для экстрагирования генерируемого соединения. Слой простого этилового эфира промывают 300 мл дистиллированной воды три раза, сушат над безводным сульфатом магния в течение 24 часов с последующим фильтрованием и удалением растворителя в растворе фильтрата с помощью выпаривания, а затем полученный продукт очищают на колонке с использованием уксусной кислоты/гексана (1/4) в качестве проявляющего растворителя.

Затем 30 мл диэтиленгликоля и 4,4 г гидроксида калия добавляют к полученному соединению и перемешивают при 90°C в течение 15 часов. Простой этиловый эфир добавляют к полученному раствору для экстрагирования генерируемого соединения. Слой простого этилового эфира промывают дважды 300 мл дистиллированной воды и сушат над безводным сульфатом магния в течение 24 часов с последующим фильтрованием и удалением растворителя. Полученный продукт очищают на колонке с использованием гексана в качестве проявляющего растворителя, при этом получают 3,5 г 1-этинил-2-метилнафталина. Полученный 1-этинил-2-метилнафталин анализируют с помощью ¹H-ЯМР (270 МГц, CDCl₃), и спектры ЯМР показывают пики при δ 8,3(1H), 7,8(2H), 7,5(3H), 3,7(1H), 2,6(3H).

Затем 0,39 г полученного 1-этинил-2-метилнафталина полимеризуют с помощью катализатора WCl₆, так что получают 0,21 г поли(1-этинил-2-метилнафталина).

(2) Получение светорегулирующего материала и светорегулирующей пленки

Полученный поли(1-этинил-2-метилнафталин) растворяют в хлороформе с приготовлением хлороформового раствора, содержащего 0,8 мас.% поли(1-этинил-2-метилнафталина). Затем, хлорид железа(III) добавляют к хлороформовому раствору в соответствующих количествах 16 мас.%, 30 мас.% и 50 мас.%, по отношению к поли(1-этинил-2-метилнафталину), а затем перемешивают, при этом получают три вида светорегулирующих материалов. Затем, хлорид золота(III) добавляют к хлороформовому раствору в количестве 30 мас.%, по отношению к поли(1-этинил-2-метилнафталину), а затем перемешивают, при этом получают светорегулирующий материал. Светорегулирующие материалы, полученные выше, применяют, каждый, для нанесения покрытия на стеклянную подложку, имеющую толщину 0,1 мм, с помощью способа центробежного нанесения покрытия (800 об/мин × 10 минут), и сушат 1 час с формированием пленок покрытий, при этом получают светорегулирующие пленки.

Свойства пропускания света полученных светорегулирующих пленок являются такими, как показано на фигурах 1 и 2.

В соответствии с фигурами 1 и 2 обнаружено, что каждая из полученных светорегулирующих пленок имеет поглощение в широком диапазоне длин волн и что прохождение света избирательно регулируется с помощью типов и количеств окисляющего агента. Кроме того, обнаружено, что светорегулирующие пленки имеют полосу высокого поглощения в инфракрасном диапазоне и что длина волны поглощения изменяется в зависимости от типов и добавляемых количества окисляющего агента.

(Пример 2)

(1) Получение поли(1-этинил-2-н-гексилнафталин)ацетилена

Раствор н-бутиллития в гексане, 1,6 моль/л, добавляют к 30 мл тетрагидрофуранового раствора 3,0 г этинилнафталина при -50°C в атмосфере азота, и смесь охлаждают до -90°C, а затем к ней добавляют 15 мл тетрагидрофуранового раствора 2,5 г трет-бутоксида калия. После перемешивания при -80°C в течение 1 часа, температуру повышают до 5°C. При -70°C, 3,3 г бромгексана капают в полученный раствор и перемешивают в течение ночи при 30°C. 100 мл воды капают в полученный раствор при 0°C, и добавляют к нему гексан для экстрагирования генерируемого соединения. Слой гексана промывают 300 мл дистиллированной воды 3 раза, сушат над безводным сульфатом магния в течение 24 часов с последующим фильтрованием и растворитель удаляют посредством выпаривания. И осуществляют очистку на колонке посредством использования гексана в качестве проявляющего растворителя, так что получают 2,2 г 1-этинил-2-н-гексилнафталина. Полученный 1-этинил-2-н-гексилнафталин анализируют с помощью ¹H-ЯМР (270 МГц, CDCl₃), и спектры ЯМР показывают пики при δ 8,3(1H), 7,8(2H), 7,5(3H), 3,6(1H), 3,0(2H), 1,7(2H), 1,3(6H), 0,9(3H).

Затем 0,35 г 1-этинил-2-н-гексилнафталина полимеризуют с помощью катализатора WCl₆, так что получают 0,25 г поли(1-этинил-2-н-гексилнафталина).

(2) Получение светорегулирующего материала и светорегулирующей пленки

Полученный поли(1-этинил-2-н-гексилнафталин) (5 мг) растворяют в 0,37 мл хлороформа с тем, чтобы получить хлороформовый раствор, содержащий 0,9 мас.% поли(1-этинил-2-н-гексилнафталина). Затем, к хлороформовому раствору добавляют 1,5 мг хлорида железа(III) в количестве 30 мас.% по отношению к поли(1-этинил-2-н-гексилнафталину), и перемешивают при комнатной температуре в течение 30 минут, при этом получают светорегулирующий материал. Кроме того, также получают светорегулирующий материал, получаемый посредством добавления 2,5 мг хлорида железа(III) (50 мас.%, по отношению к поли(1-этинил-2-н-гексилнафталину)), и светорегулирующий материал, получаемый посредством добавления 1,5 мг хлорида золота(III) (30 мас.%, по отношению к поли(1-этинил-2-н-гексилнафталину)). Светорегулирующие пленки получают таким же способом, как в Примере 1, за исключением того, что используют полученные таким образом светорегулирующие материалы.

Свойства прохождения света полученной светорегулирующей пленки являются такими, как показано на Фиг.3.

В соответствии с Фиг.3 обнаружено, что каждая из светорегулирующих пленок имеет полосу высокого поглощения в инфракрасном диапазоне, и длина волны поглощения изменяется в зависимости от количества допирования хлоридом железа(III).

(Пример 3)

(1) Получение поли(1-этинил-2-н-бутилнафталина)

Получение 1-этинил-2-н-бутилнафталина осуществляется таким же способом, как в Примере 2, за исключением того, что бромбутан используют вместо бромгексана, и посредством полимеризации 1-этинил-2-н-бутилнафталина получают поли(1-этинил-2-н-бутилнафталин).

(2) Получение светорегулирующего материала и светорегулирующей пленки

Полученный поли(1-этинил-2-н-бутилнафталин) растворяют в хлороформе с тем, чтобы получить хлороформовый раствор, содержащий 0,8 мас.% поли(1-этинил-2-метилнафталина). Затем, к хлороформовому раствору добавляют хлорид железа(III) в количестве 30 мас.%, по отношению к поли(1-этинил-2-н-бутилнафталину), а затем перемешивают, при этом получают светорегулирующие материалы. Затем, хлорид золота(III) добавляют к хлороформовому раствору в количестве 20 мас.%, по отношению к поли(1-этинил-2-н-бутилнафталину), а затем перемешивают, при этом получают светорегулирующий материал. Светорегулирующие материалы, полученные выше, каждый, наносят для покрытия на стеклянную подложку, имеющую толщину 0,1 мм, посредством центробежного способа нанесения покрытия (800 об/мин × 10 минут), и сушат при 30°C в течение 1 часа с формированием пленок покрытия, так что получают светорегулирующие пленки.

Свойства прохождения света полученных светорегулирующих пленок являются такими, как показано на Фиг.4.

(Пример 4)

(1) Получение поли(1-(2-нафтил)-2-(4-пентилфенил)ацетилена)

К 250 мл триэтиламина добавляют 3,4 г 4-пентилфенилацетилена, 0,61 г дихлорбис(трифенилфосфин)палладия, 0,63 г трифенилфосфина, 0,62 г йодида меди и 4,55 г 2-бромнафталина, и осуществляют реакцию при 90°C в течение 3 часов. После удаления растворителя с помощью испарителя к полученному раствору добавляют простой этиловый эфир для экстрагирования генерируемого соединения. Слой простого этилового эфира промывают 300 мл дистиллированной воды 3 раза, сушат над безводным сульфатом магния в течение 24 часов, с последующим фильтрованием, и растворители в растворе фильтрата удаляют посредством выпаривания. Полученный продукт очищают на колонке с использованием гексана в качестве проявляющего растворителя, при этом получают 3,2 г 1-(2-нафтил)-2-(4-пентилфенил)ацетилена. Полученный 1-(2-нафтил)-2-(4-пентилфенил)ацетилен анализируют с помощью ¹H-ЯМР (270 МГц, CDCl₃), и спектры ЯМР показывают пики при δ 8,0(1H), 7,8(3H), 7,6(1H), 7,5(4H), 7,2(2H) 2,6(2H), 1,6(2H), 1,3(4H), 0,9(3H).

Полученный 1-(2-нафтил)-2-(4-пентилфенил)ацетилен (0,46 г) полимеризуют с помощью катализатора TaCl₅-nBu₄Sn, так что получают 0,25 г поли(1-(2-нафтил)-2-(4-пентилфенил)ацетилена).

(2) Получение светорегулирующего материала и светорегулирующей пленки

Полученный поли(1-(2-нафтил)-2-(4-пентилфенил)ацетилен) растворяют в толуоле для приготовления толуолового раствора, содержащего 0,8 мас.% поли(1-(2-нафтил)-2-(4-пентилфенил)ацетилена) в качестве светорегулирующего материала. Светорегулирующий материал, полученный выше, наносят для покрытия на стеклянную подложку, имеющую толщину 0,1 мм, посредством центробежного способа нанесения покрытия (800 об/мин × 10 минут), и сушат при 30°C в течение 1 часа с формированием пленки покрытия. Подложка, на которой сформирована пленка покрытия, экспонируется для паров азотной кислоты в течение 10 минут при нормальной температуре и нормальном давлении, а затем сушится, так что получают светорегулирующую пленку.

Затем поли(1-(2-нафтил)-2-(4-пентилфенил)ацетилен) растворяют в толуоле для приготовления толуолового раствора, содержащего 0,8 мас.% поли(1-(2-нафтил)-2-(4-пентилфенил)ацетилена), и хлорид золота(III) добавляют к толуоловому раствору в количестве 20 мас.%, по отношению к поли(1-(2-нафтил)-2-(4-пентилфенил)ацетилену), а затем перемешивают, так что получается светорегулирующий материал. Светорегулирующий материал, полученный выше, наносят для покрытия на стеклянную подложку, имеющую толщину 0,1 мм посредством центробежного способа нанесения покрытия (800 об/мин × 10 минут) и сушат при 30°C в течение 1 часа с формированием пленки покрытия, при этом получают светорегулирующую пленку.

Свойства прохождения света полученных светорегулирующих пленок являются такими, как показано на Фиг.5.

(Пример 5)

Поли(1-этинил-2-метилнафталин), полученный в Примере 1, растворяют в толуоле для приготовления толуолового раствора, содержащего 1,0 мас.% поли(1-этинил-2-метилнафталина) в качестве светорегулирующего материала.

Полученный светорегулирующий материал наносят для покрытия на подложку стеклянного электрода, имеющую толщину 0,7 мм (поверхностное сопротивление 100 Ом), на которую наносят ITO (оксида индия-олова), посредством центробежного способа нанесения покрытия (800 об/мин × 10 секунд), и сушат при 30°C в течение 5 минут с формированием пленки покрытия, при этом получают светорегулирующую пленку.

С другой стороны, 1,0 г перхлората лития растворяют в 66 мл пропиленкарбоната, и к раствору добавляют 3,3 г полиэтиленгликоля (молекулярная масса 300000), так что получают электролит.

Слой электролита толщиной 100 мкм ламинируют на стеклянную подложку, на которой сформирована пленка покрытия, а затем подложку стеклянного электрода, на которую нанесен ITO, ламинируют на нее, при этом получают светорегулирующий объект.

Затем напряжения постоянного тока 0, 1,2, 1,5, и 2,0 В прикладывают к полученному светорегулирующему объекту, и наблюдают прохождение с помощью спектрофотометра (UV-3101PC, производится Shimadzu Corporation). Свойство прохождения света светорегулирующего объекта, когда прикладывают каждое из напряжений, показаны на Фиг.6.

В соответствии с Фиг.6, обнаружено, что каждый из светорегулирующих объектов осуществляет светорегулирующие функции в широком диапазоне длин волн, когда прикладывается напряжение. Также обнаружено, что посредством подбора приложенного напряжения диапазон длин волн проходящего света или прохождение может регулироваться.

(Пример 6)

1-(2-нафтил)-2-(4-пентилфенил)ацетилен, полученный в Примере 4, растворяют в толуоле для приготовления толуолового раствора, содержащего 0,75 мас.% 1-(2-нафтил)-2-(4-пентилфенил)ацетилена, в качестве светорегулирующего материала.

Полученный светорегулирующий материал наносят для покрытия на подложку стеклянного электрода, имеющего толщину 0,7 мм (поверхностное сопротивление 100 Ом), на которую наносят ITO, посредством центробежного способа нанесения покрытия (800 об/мин × 10 секунд), и сушат при 30°C в течение 5 минут с формированием пленки покрытия, при этом получают светорегулирующую пленку.

С другой стороны, 1,0 г перхлората лития растворяют в 66 мл пропиленкарбоната, и к раствору добавляют 3,3 г полиэтиленгликоля (молекулярная масса 300000), так что получают электролит.

Слой электролита толщиной 100 мкм ламинируют на стеклянную подложку, на которой сформирована пленка покрытия, а затем подложку стеклянного электрода, на которую нанесен ITO, ламинируют на нее, при этом получают светорегулирующий объект.

Затем напряжения постоянного тока 0, 1,7, 2,2, и 2,5 В прикладывают к полученному светорегулирующему объекту, и наблюдают прохождение с помощью спектрофотометра (UV-3101PC, производится Shimadzu Corporation). Свойство прохождения света светорегулирующего объекта, когда прикладывают каждое из напряжений, показаны на Фиг.7.

В соответствии с Фиг.7 обнаружено, что каждый из светорегулирующих объектов осуществляет светорегулирующие функции в широком диапазоне длин волн, когда прикладывается напряжение. Также обнаружено, что посредством подбора приложенного напряжения диапазон длин волн проходящего света или прохождение может регулироваться.

(Пример 7)

Светорегулирующий объект производится таким же способом, как в Примере 5, за исключением того, что используют поли(1-этинил-2-н-гексилнафталин)ацетилен, полученный в Примере 2.

(Пример 8)

К 25 мл тетрагидрофуранового раствора 3,05 г этинилнафталина добавляют 27,5 мл гексанового раствора н-бутиллития, 1,6 моль/л, при -50°C в атмосфере азота, и смесь охлаждают до -80°C, а затем к ней добавляют 15 мл тетрагидрофуранового раствора 2,25 г трет-бутоксида калия. После перемешивания при -80°C в течение 1 часа температуру повышают до 5°C. При -70°C, 4,42 г бромдекана капают в полученный раствор и перемешивают при 20°C в течение 2 часов. После добавления 150 мл простого диэтилового эфира при 0°C, 50 мл воды капают в полученный раствор для экстрагирования генерируемого соединения. Слой простого этилового эфира промывают 50 мл дистиллированной воды 3 раза, сушат над безводным сульфатом магния в течение 1 часа, с последующим фильтрованием, и растворитель удаляют с помощью выпаривания. Полученный продукт очищают на колонке с использованием гексана в качестве проявляющего растворителя, при этом получают 2,1 г 1-этинил-2-н-децилнафталина. Полученный 1-этинил-2-н-децилнафталин анализируют с помощью ¹H-ЯМР (270 МГц, CDCl₃), и спектры ЯМР показывают пики при δ 8,3(1H), 7,8(2H), 7,5(3H), 3,6(1H), 3,0(2H) 1,7(2H), 1,3(16H), 0,9(3H). [0076]

Полученный 1-этинил-2-н-децилнафталин (1,0 г) полимеризуют с помощью катализатора WCl_6, так что получают 0,6 г поли(1-этинил-2-н-децилнафталина). Полученный поли(1-этинил-2-н-децилнафталин) (0,5 г) растворяют в толуоле для приготовления толуолового раствора, содержащего 1,0 мас.% поли(1-этинил-2-н-децилнафталина) в качестве светорегулирующего материала. Светорегулирующий объект получают таким же способом, как в Примере 5, за исключением того, что используют полученный таким образом светорегулирующий материал.

Затем напряжения постоянного тока 0, 1,7, 2,2, и 2,5 В прикладывают к полученному светорегулирующему объекту, и наблюдают прохождение с помощью спектрофотометра (UV-3101PC, производится Shimadzu Corporation). Свойство прохождения света светорегулирующего объекта, когда прикладывают каждое из напряжений, показаны на Фиг.8.

В соответствии с Фиг.8, обнаружено, что каждый из светорегулирующих объктов осуществляет светорегулирующие функции в широком диапазоне длин волн, когда прикладывается напряжение. Также обнаружено, что посредством подбора приложенного напряжения диапазон длин волн проходящего света или прохождение может регулироваться.

(Пример 9)

К 20 мл тетрагидрофуранового раствора 2,88 г этинилнафталина добавляют 25 мл гексанового раствора н-бутиллития, 1,6 моль/л, при -50°C в атмосфере азота, и смесь охлаждают до -90°C, а затем к ней добавляют 12 мл тетрагидрофуранового раствора 2,3 г трет-бутоксида калия. После перемешивания при -80°C в течение 1 часа, температуру повышают до 5°C. При -70°C, 6,90 г бромоктадекана капают в полученный раствор, и перемешивают в течение ночи при 30°C. 100 мл воды капают в полученный раствор при 0°C, и гексан добавляют к нему для экстрагирования генерируемого соединения. Слой гексана промывают 30 мл дистиллированной воды 3 раза, сушат над безводным сульфатом магния в течение 24 часов с последующим фильтрованием, и растворитель удаляют посредством выпаривания. Полученный продукт очищают на колонке посредством использования гексана в качестве проявляющего растворителя, при этом получают 1,5 г 1-этинил-2-н-октадецилнафталина. Полученный 1-этинил-2-н-децилнафталин анализируют с помощью ¹H-ЯМР (270 МГц, CDCl₃), и спектры ЯМР показывают пики при δ 8,3(1H), 7,8(2H), 7,5(3H), 3,6(1H), 3,0(2H) 1,7(2H), 1,3 (32H), 0,9(3H).

Полученный 1-этинил-2-н-октадецилнафталин (1,0 г) полимеризуют с помощью катализатора WCl_6, так что получают 0,5 г поли(1-этинил-2-н-октадецилнафталина). Полученный поли(1-этинил-2-н-октадецилнафталин) (0,5 г) растворяют в толуоле для приготовления толуолового раствора, содержащего 1,0 мас.% поли(1-этинил-2-н-октадецилнафталина), в качестве светорегулирующего материала. Светорегулирующий объект получают таким же способом, как в Примере 5, за исключением того, что используют полученный таким образом светорегулирующий материал.

Затем напряжения постоянного тока 0, 1,2, 1,5 и 2,0 В прикладывают к полученному светорегулирующему объекту и наблюдают прохождение с помощью спектрофотометра (UV-3101PC, производится Shimadzu Corporation). Свойства прохождения света светорегулирующего объекта, когда прикладывают каждое из напряжений, показаны на Фиг.9.

В соответствии с Фиг.9 обнаружено, что каждый из светорегулирующих объектов осуществляет светорегулирующие функции в широком диапазоне длин волн, когда прикладывается напряжение. Также обнаружено, что посредством подбора приложенного напряжения диапазон длин волн проходящего света или прохождение может регулироваться.

(Оценка)

Каждый из светорегулирующих объектов, полученных в Примерах 5-9, оценивают на отклик и износостойкость при многократном повторении в соответствии со следующими способами.

Результаты являются такими, как показано в Таблице.

(1) Отклик

Изменение цвета в ответ на изменение напряжения наблюдают визуально, и оценку осуществляют на основе следующих критериев.

: Хороший отклик, быстрое изменение цвета

: Хорошего отклика нет, требуется определенное время для проявления изменения цвета

×: Плохой отклик, требуется продолжительное время до развития изменения цвета

(2) Износостойкость при многократном повторении

Приложение и отключение напряжения 2,5 В повторяют для исследования износостойкости, и оценку осуществляют на основе следующих критериев.

: Рабочие характеристики регулировки света не изменяются при более чем 10000 повторений

: Рабочие характеристики регулировки света не изменяются примерно при 5000 повторений, но значительно ухудшаются примерно после 9000 повторений

: Рабочие характеристики регулировки света не изменяются примерно после 500 повторений, но значительно ухудшаются примерно после 1000 повторений

×: Рабочие характеристики регулировки света значительно ухудшаются примерно после 500 повторений

  Пример 5 Пример 6 Пример 7 Пример 8 Пример 9 Отклик Износостойкость при многократном повторении

(Пример 10)

Поли(1-этинил-2-н-октадецилнафталин), полученный в Примере 9, растворяют в хлороформе для приготовления хлороформового раствора, содержащего 0,8 мас.% поли(1-этинил-2-н-октадецилнафталина), в качестве светорегулирующего материала.

Светорегулирующий материал, полученный выше, наносят для покрытия на стеклянную подложку, имеющую толщину 0,7 мм, с помощью центробежного способа нанесения покрытия (800 об/мин × 10 минут) и сушат при 30°C в течение 5 минут с формированием пленки покрытия, при этом получают светорегулирующие пленки.

Светорегулирующие пленки, полученные выше, нагревают на горячем столике в течение 5 минут при соответствующих температурах 150°C и 200°C. Посредством использования подвергаемых термической обработки светорегулирующих пленок светорегулирующие объекты получают таким же способом, как в Примере 9. Прохождение светорегулирующих объектов наблюдают с помощью спектрофотометра (UV-3101PC, производится Shimadzu Corporation) до и после термической обработки для получения свойств прохождения света. Свойства прохождения света являются такими, как показано на Фиг.10.

Фиг.10 показывает, что светорегулирующие пленки могут регулировать длину волны поглощения в диапазоне видимого света посредством термической обработки.

Напряжение постоянного тока 2,0 В прикладывают к светорегулирующим объектам, подвергаемых термической обработке, как рассмотрено выше, и прохождение наблюдают с помощью спектрофотометра (UV-3101PC, производится Shimadzu Corporation). Свойства прохождения света светорегулирующих объектов, когда к ним прикладывается напряжения, являются такими, как показано на Фиг.11.

Фигуры 10 и 11 показывают, что светорегулирующие объекты могут регулировать длину волны поглощения в диапазоне видимого света без ухудшения свойств поглощения в ближнем инфракрасном диапазоне, когда они подвергаются термической обработке.

Промышленное применение

Настоящее изобретение может обеспечить светорегулирующий материал, способный к избирательному регулированию прохождения света произвольной длины волны в широком диапазоне длин волн, и светорегулирующую пленку, сформированную посредством использования светорегулирующего материала.

Краткое описание чертежей

Фиг.1 представляет собой спектр прохождения, показывающий свойства прохождения света светорегулирующей пленки, полученной в Примере 1.

Фиг.2 представляет собой спектр прохождения, показывающий свойства прохождения света светорегулирующей пленки, полученной в Примере 1.

Фиг.3 представляет собой спектр прохождения, показывающий свойства прохождения света светорегулирующей пленки, полученной в Примере 2.

Фиг.4 представляет собой спектр прохождения, показывающий свойства прохождения света светорегулирующей пленки, полученной в Примере 3.

Фиг.5 представляет собой спектр прохождения, показывающий свойства прохождения света светорегулирующей пленки, полученной в Примере 4.

Фиг.6 представляет собой спектр прохождения, показывающий свойства прохождения света светорегулирующих пленок, полученных в Примере 5, когда к ним прикладывается напряжение постоянного тока.

Фиг.7 представляет собой спектр прохождения, показывающий свойства прохождения света светорегулирующих объектов, полученных в Примере 6, когда к ним прикладывается напряжение постоянного тока.

Фиг.8 представляет собой спектр прохождения, показывающий свойства прохождения света светорегулирующих объектов, полученных в Примере 8, когда к ним прикладывается напряжение постоянного тока.

Фиг.9 представляет собой спектр прохождения, показывающий свойства прохождения света светорегулирующих объектов, полученных в Примере 9, когда к ним прикладывается напряжение постоянного тока.

Фиг.10 представляет собой спектр прохождения, показывающий свойства прохождения света светорегулирующих объектов, полученных в Примере 10, когда на них осуществляется термическая обработка.

Фиг.11 представляет собой спектр прохождения, показывающий свойства прохождения света светорегулирующих объектов, полученных в Примере 10, когда к ним прикладывается напряжение постоянного тока.

Настоящее изобретение касается светорегулирующего материала и светорегулирующей пленки, сформированной с использованием светорегулирующего материала. Смола представляет собой полиацетиленовое соединение, имеющее повторяющееся звено, представленное следующей общей формулой (I):

в формуле (1) R¹ представляет собой нафталиновую группу, фенантреновую группу, пиренильную группу или антраценовую группу, каждая из этих четырех групп является замещенной группой, выбранной из группы, состоящей из: алкильной группы, алкоксигруппы, группы SR⁴ (R⁴ представляет собой атом водорода или алкильную группу), группы NR⁵R⁶ (R⁵ и R⁶ каждый из них представляет собой атом водорода или группу, выбранную из алкильных групп), цианогруппы, карбоксигруппы, сульфоксильной группы, сложноэфирной группы, амидной группы и COR⁷ (R⁷ представляет собой алкильную группу, имеющую 1-40 атомов углерода), или следующей общей формулой (2):

в формуле (2), R² представляет собой нафталиновую группу или антраценовую группу; R³ представляет собой фенильную группу, замещенную заместителем Х в положении m или положении р; и заместитель Х представляет собой группу, выбранную из группы, состоящей из: алкильной группы, алкоксигруппы, группы SR⁴ (R⁴ представляет собой атом водорода или алкильную группу), группы NR⁵R⁶ (R⁵ и R⁶ каждый из них представляет собой атом водорода или группу, выбранную из алкильной группы), цианогруппы, карбоксигруппы, сульфоксильной группы, сложноэфирной группы, амидной группы и COR⁷ (R⁷ представляет собой алкильную группу). Изобретение обеспечивает создание светорегулирующего материала, способного избирательно управлять прохождением света в произвольном диапазоне длин волн из широкого диапазона волн. 3 н. и 2 з.п. ф-лы, 11 ил., 1 табл.

1. Светорегулирующий материал,
который содержит чувствительную к воздействию смолу и способен регулировать прохождение света в конкретном диапазоне длин волн, указанная чувствительная к воздействию смола представляет собой полиацетиленовое соединение, имеющее повторяющееся звено, представленное следующей общей формулой (I):

в формуле (1) R¹ представляет собой нафталиновую группу, фенантреновую группу, пиренильную группу или антраценовую группу, каждая из этих четырех групп является замещенной группой, выбранной из группы, состоящей из: алкильной группы, имеющей 1-40 атомов углерода, алкоксигруппы (с алкильной группой, имеющей 1-40 атомов углерода), группы SR⁴ (R⁴ представляет собой атом водорода или алкильную группу, имеющую 1-40 атомов углерода), группы NR⁵R⁶ (R⁵ и R⁶ могут быть одинаковыми или различными и каждый из них представляет собой атом водорода или группу, выбранную из алкильных групп, имеющих 1-40 атомов углерода), цианогруппы, карбоксигруппы, сульфоксильной группы, сложноэфирной группы, амидной группы и COR⁷ (R⁷ представляет собой алкильную группу, имеющую 1-40 атомов углерода), или следующей общей формулой (2):

в формуле (2) R² представляет собой нафталиновую группу или антраценовую группу; R³ представляет собой фенильную группу, замещенную заместителем X в положении m или положении р; и заместитель Х представляет собой группу, выбранную из группы, состоящей из: алкильной группы, имеющей 1-20 атомов углерода, алкоксигруппы (с алкильной группой, имеющей 1-20 атомов углерода), группы SR⁴ (R⁴ представляет собой атом водорода или алкильную группу, имеющую 1-20 атомов углерода), группы NR⁵R⁶ (R⁵ и R⁶ могут быть одинаковыми или различными и каждая из них представляет собой атом водорода или группу, выбранную из алкильной группы, имеющей 1-20 атомов углерода), цианогруппы, карбоксигруппы, сульфоксильной группы, сложноэфирной группы, амидной группы и COR⁷ (R⁷ представляет собой алкильную группу, имеющую 1-20 атомов углерода).

2. Светорегулирующий материал по п.1, который содержит окисляющий агент и/или восстанавливающий агент.

3. Светорегулирующая пленка, которая содержит светорегулирующий материал по п.1 или 2.

4. Светорегулирующий объект, который имеет светорегулирующую пленку по п.3 и средства для подведения внешних воздействий.

5. Светорегулирующий объект по п.4,
где слоистый участок со светорегулирующей пленкой по п.3 и слой электролита заключаются между парой подложек электродов и
внешнее воздействие представляет собой электрическое воздействие.