РЕНТГЕНОВСКИЙ СПЕКТРОМЕТР Российский патент 2011 года по МПК G01N23/83 

Изобретение относится к области рентгеновского спектрального анализа и может быть использовано для контроля спектров излучения рентгеновских источников, а также для анализа элементного состава и атомарной структуры исследуемых образцов по спектрам их поглощения. Наибольший интерес представляет применение предлагаемого изобретения для изучения кинетики быстропротекающих процессов при работе с современными импульсными источниками высокой мощности, например рентгеновскими лазерами, синхротронами и лазерно-электронными источниками на основе обратного комптоновского рассеяния.

Широко известен рентгеновский спектрометр, который содержит дисперсионный элемент в виде кристалла, средства для перемещения дисперсионного элемента относительно рентгеновского пучка и средства для детектирования излучения [1]. Основной недостаток указанного спектрометра - низкая скорость измерения спектра, поскольку выделение спектральных полос производится последовательно путем поворота дисперсионного элемента и средства детектирования излучения относительно анализируемого пучка. Это исключает также возможность исследования быстропротекающих процессов в том случае, если условия повторных измерений и облучения не могут воспроизводиться с высокой точностью.

Известен также рентгеновский спектрометр, содержащий дисперсионный элемент в виде изогнутого кристалла, средства перемещения дисперсионного элемента относительно рентгеновского пучка и средства детектирования излучения [2]. Недостаток указанного спектрометра заключается в том, что измерения спектра этим спектрометром могут проводиться только при достаточно широкой расходимости первичного пучка. В то же время современные источники рентгеновского излучения имеют узкую диаграмму направленности, и поэтому измерение спектров прямого излучения и спектров поглощения с помощью указанного спектрометра оказывается невозможным.

Наиболее близким по технической сущности к заявляемому изобретению является рентгеновский спектрометр, содержащий дисперсионный элемент в виде призмы, средства перемещения дисперсионного элемента относительно рентгеновского пучка и средства детектирования излучения [3]. При использовании в качестве средства детектирования линейки последовательно расположенных детекторов указанный спектрометр обеспечивает возможность регистрации полного спектра при фиксированном положении дисперсионного элемента. Это позволяет исследовать спектры при импульсных процессах, в том числе по единичному рентгеновскому импульсу, если его мощность достаточна для регистрации сигнала с заданным соотношением шум/полезный сигнал [3].

Основной недостаток указанного спектрометра - недостаточная точность абсолютных измерений энергии рентгеновских фотонов в регистрируемом спектре. Указанный недостаток обусловлен тем, что угловой спектр диспергированного призмой излучения сильно зависит от углового положения призмы относительно оси первичного рентгеновского пучка. Поэтому, например, в результате люфта при возвратно-поступательных движениях средств перемещения дисперсионного элемента при настройке, а также вследствие временного дрейфа параметров измерительной системы и дрейфа, обусловленного нагревом при интенсивном облучении, фактическое угловое положение призмы может отличаться от заданного. Кроме того, прямой пучок может иметь значительную ширину поперечного сечения. Это затрудняет определение положения преломляющей грани призмы относительно оси прямого пучка, что также приводит к ухудшению определения угловых координат. Влияние указанных факторов приводит к существенным ошибкам при измерении спектров и усложняет настройку спектрометра.

Основной задачей настоящего изобретения является повышение точности спектральных измерений и упрощение настройки спектрометра.

Эта задача решается следующим образом. Предложен рентгеновский спектрометр, содержащий, по меньшей мере, один дисперсионный элемент призменного типа, средства перемещения дисперсионного элемента относительно рентгеновского пучка, детектор преломленного излучения и средства измерения углового положения дисперсионного элемента и детектора преломленного излучения. Он также содержит дополнительный детектор излучения, установленный по ходу излучения, зеркально отраженного от преломляющей грани дисперсионного элемента, и средства измерения его углового положения относительно первичного пучка.

Кроме того, указанный спектрометр содержит средства синхронизации циклов измерения детектора преломленного излучения и дополнительного детектора излучения.

Для указанных детекторов излучения предусмотрены возможности независимого линейного перемещения относительно дисперсионного элемента и поворота вокруг собственной оси нормальной плоскости падения излучения.

Дисперсионный элемент призменного типа выполнен из одного из следующих материалов: алмаза, бериллия, гидрида лития или карбида бора.

Рентгеновский спектрометр содержит два дисперсионных элемента призменного типа и два детектора преломленного излучения, для которых предусмотрена возможность относительного перемещения в направлении, перпендикулярном оси пучка первичного излучения.

Сущность заявляемого изобретения заключается в следующем. При скользящем падении полихроматического излучения на оптически гладкую границу раздела двух сред с различным показателем преломления происходит преломление рентгеновского пучка, причем угол отклонения преломленного излучения от первичного направления Δθ зависит от энергии излучения. При этом первичный пучок разделяется на преломленный пучок, который расходится вследствие дисперсии излучения, и зеркально отраженный пучок. Угловое положение зеркально отраженного пучка не зависит от энергии падающего излучения, а его угловая расходимость зависит только от расходимости первичного пучка. Поэтому при установке дополнительного детектора излучения, регистрирующего зеркально отраженное излучение, в любой заданный промежуток времени одновременно со спектральными измерениями производится измерение углового положения преломляющей поверхности. Это позволяет проводить коррекцию ошибок, обусловленных дрейфом параметров измерительной системы или неконтролируемого изменения углового положения призмы, что и обеспечивает более точное измерение спектральных данных. Это также устраняет необходимость дополнительных поворотов призмы, что упрощает юстировку спектрометра.

Работа призменного рентгеновского спектрометра поясняется с помощью фиг.1-6.

Фиг.1. Общий вид дисперсионной схемы рентгеновского спектрометра.

Фиг.2. Призменный блок спектрометра.

Фиг.3. Блоки детектирования преломленного и отраженного излучения.

Фиг.4. Схема преломления и зеркального отражения на преломляющей грани призмы.

Фиг.5. Общий вид рентгеновского спектрометра.

Фиг.6. Схема спектрометра с двумя спектрометрическими каналами.

Работа рентгеновского спектрометра поясняется с помощью схемы, показанной на фиг.1. Схема содержит источник рентгеновского излучения 1, дисперсионный элемент 2 в виде прямоугольной призмы, средства перемещения 3 призмы 2 относительно рентгеновского пучка, детектор преломленного излучения 4, дополнительный детектор 5, исследуемый объект 6, держатель исследуемого объекта 7, электронный блок обработки детектируемых сигналов 8, компьютер 9, монитор 10. Элементы 2-5 и 7-10 относятся непосредственно к измерительной схеме рентгеновского спектрометра. В качестве источника излучения 1 используются преимущественно мощные генераторы направленного рентгеновского излучения, например ондулятор, рентгеновский лазер на свободных электронах, лазерно-электронный источник на основе эффекта обратного комптоновского рассеяния. Для проведения спектрометрических измерений в широкой полосе указанные источники могут перестраиваться по энергии или выбираться спонтанная часть генерируемого спектра. Для измерений в узкой энергетической полосе может быть использована собственная ширина линий первичного спектра.

Призма 2 изготовлена из монокристалла алмаза в виде прямоугольной пластины с плоскими оптически полированными гранями. Средства перемещения 3 дисперсионного элемента относительно рентгеновского пучка (фиг.2) содержат держатель 11, на котором помещена призма 2. Держатель 11 закреплен на теплоотводящей пластине 12, связанной через холодопровод 13 с сосудом с жидким азотом или другой охлаждающей жидкостью. Теплоотводящая пластина 12 помещена на теплоизолирующую прокладку 14. Указанные элементы 2, 11-14 размещены на опорной площадке гониометра 15, обеспечивающего установку и измерение заданного угла ориентации преломляющей поверхности призмы 2 по отношению к оси первичного пучка излучения. Поворот гониометра осуществляется с помощью электропривода 16. Элементы 2, 11-16 размещены на площадке устройства линейного перемещения 17, содержащего электропривод 18. Устройство 17 обеспечивает перемещение призмы в направлении, перпендикулярном оси пучка первичного излучения. Элементы 2, 11-18 размещены на опорной платформе 19, для которой предусмотрена возможность углового поворота с помощью электропривода 20. Путем поворота платформы 19 задается точное положение измерительной плоскости относительно базовой, например, горизонтальной плоскости. Поворот на угол π/2 позволяет также анализировать s- и р-поляризованное излучение при отражении от поверхности образца. Применение алмазной призмы обеспечивает следующие преимущества: 1) быстрый отвод тепла вследствие рекордно высокой теплопроводности алмаза, 2) сравнительно низкое поглощение падающего излучения, обусловленное низким атомным номером углерода (Z=6), 3) максимальную угловую дисперсию, поскольку алмаз обладает наибольшей физической и электронной плотностью (ρ=3,515 г/см³) среди материалов с низким атомным номером. В связи с высокой стоимостью крупногабаритных кристаллов природного алмаза призма может изготавливаться составной из ряда прямоугольных блоков, имеющих заданную кристаллографическую ориентацию, например [110], или из пластины синтетического алмаза, полученного, например, химическим осаждением из газовой фазы. Для регистрации спектров в области энергий ~1 кэВ призма может быть выполнена, например, из бериллия (Be), гидрида лития (LiH), карбида бора (В₄С).

Для детектирования излучения используются координатно-чувствительные детекторы, например, на основе стриповых структур из кремния или арсенида галлия. При этом период расположения стрипов детектора 4, регистрирующего преломленное излучение, выбирается из условия L₁ΔΘ_s≈d₁, где L₁ - расстояние между призмой 2 и детектором 4, ΔΘ_s - средняя угловая ширина инструментальной функции спектрометра в измеряемой полосе спектра. Период расположения стрипов детектора 5, регистрирующего зеркальное отражение, выбирается из условия d₂<<L₂ΔΘ_s, где L₂ - расстояние между призмой 2 и детектором 5. Расстояния L₁, L₂ определяются с помощью прецизионного лазерного дальномера. Выполнение условия d₂<<L₂ΔΘ_s для детектора 5 обеспечивает высокую точность измерения углового положения зеркально отраженного излучения. При d₁~d₂ выполнение указанных требований обеспечивается удалением детектора 5 от призмы 2; при L₁~L₂ - уменьшением периода d₂.

Стриповые детекторы 4, 5 размещаются на гониометрических поворотных платформах 21, 22 (фиг.3). Поворотные платформы 21, 22 со стриповыми детекторами 4, 5 могут перемещаться в направлении, перпендикулярном оси первичного пучка (вертикальные стрелки) с помощью прецизионных систем линейного перемещения 23, 24. Прецизионные системы линейного перемещения 23, 24 являются также средствами углового перемещения и измерения углового положения детекторов преломленного излучения 4 и дополнительного детектора 5. Платформы 21, 22 могут также независимо смещаться вдоль оси пучка (горизонтальные стрелки). Указанные перемещения обеспечивают изменение угловой апертуры и соответственно ширины спектральной полосы, регистрируемой детектором 4. При фиксированной точности систем линейного перемещения 23, 24 увеличение расстояния между дисперсионным элементом и детектором излучения позволяет увеличить точность определения угловых координат детекторов излучения 4, 5. Управление перемещениями элементов 21-24 осуществляется по командам компьютера 9.

Работа спектрометра при генерации источником импульсов рентгеновского излучения осуществляется в следующей последовательности. Запускается система охлаждения призмы 2. По команде с управляющего компьютера 9 с помощью гониометрического устройства средства перемещения 3 устанавливается заданное угловое положение преломляющей грани призмы 2 по отношению к оси первичного пучка, генерируемого источником 1. Детекторы 4 и 5 устанавливаются в положение, при котором центральные части их чувствительной области приблизительно совпадают с ожидаемыми расчетными положениями максимумов интенсивности преломленного и отраженного пучков. Нулевая угловая координата предварительно определяется по положению максимума прямого пучка. При этом призма 2 выводится из пучка либо вводится в пучок и устанавливается в положение, при котором преломляющая грань параллельна оси прямого пучка. В указанной геометрии призма 2 используется в качестве ослабителя прямого излучения. Указанная процедура применяется для узкого направленного пучка излучения. Если поперечное сечение первичного пучка больше сечения пучка, перехватываемого под малым углом скольжения преломляющей гранью призмы 2, то определение нулевой координаты производится следующим образом. Преломляющая грань призмы устанавливается под углом скольжения 0<θ<θ_mc, где θ_mc - критический угол полного внешнего отражения для минимальной энергии спектра. При вводе призмы 2 в пучок в плоскости регистрации за призмой 2 наблюдаются две области интенсивности излучения: зона прямого излучения и зона ослабленного излучения, прошедшего через призму. Указанные зоны разделены минимумом интенсивности, поскольку при указанном положении преломляющей грани она полностью отклоняет (экранирует) часть падающего на нее потока излучения. Положение минимума, регистрируемое детекторами 4, 5, выбирается в качестве реперного нулевого отсчета линейной координаты детекторов относительно первичного пучка в плоскости, перпендикулярной его оси. Как указывалось выше, в силу условия d₂<<L₂ΔΘ_s определение нулевого отсчета дополнительным детектором 5 является более точным.

Регистрация и обработка сигналов детекторов 4 и 5 осуществляется в следующей последовательности. На электронный блок 8 поступает внешний сигнал синхронизации от системы управления источником излучения 1. По указанному сигналу открываются первичные тракты усиления (предусилители) детекторов излучения 4, 5. Электрические сигналы, генерируемые рентгеновскими фотонами в детектирующих элементах детекторов 4, 5 усиливаются, мультиплексируются и оцифровываются с помощью быстродействующих аналого-цифровых преобразователей и затем передаются в управляющий компьютер 9, где записываются в его память. При этом выполняется условие T_s<Т_р, где T_s - полное время обработки, передачи и записи в память всех сигналов детектирующих элементов, Т_р - период следования или минимальный временной промежуток между рентгеновскими импульсами источника излучения 1.

Интегральная величина сигнала I_s всех детектирующих элементов детектора 5 позволяет определить мощность излучения первичного излучения, падающего на входную грань призмы, из следующего выражения

R - коэффициент отражения от преломляющей грани призмы 2, µ_с - линейный коэффициент поглощения в призме 2, η - эффективность регистрации детектором 5 падающего излучения, L - длина преломляющей грани призмы 2, θ - угол скольжения пучка, падающего на преломляющую грань призмы 2, Е - энергия рентгеновских фотонов.

Величины параметров могут быть заранее определены до ввода образца, а угловой параметр 9 находится по положению центра тяжести кривой зеркального отражения от преломляющей грани призмы, регистрируемой детектором 5. При сравнительно узкой полосе спектра ΔЕ/Е<10^-2 для расчета может быть использовано среднее значение энергии. В широкой спектральной полосе необходимо использовать данные спектрометрии, полученные с помощью детектора 4. Определение величины Р_о позволяет проводить непрерывную калибровку мощности импульсов рентгеновского источника. При генерации мощного импульсного излучения мощность отдельных импульсов может сильно флуктуировать, причем диапазон относительных изменений мощности достигает ±(1÷10)%. Если отраженный от призмы 2 импульс, регистрируемый детектором 5, содержит, например, более 10 фотонов, то статистические флуктуации потока излучения малы и составляют менее 0,1%. В этом случае указанная процедура калибровки уменьшает ошибки абсолютных измерений поглощенного спектра не менее чем на порядок.

В рамках приближения геометрической оптики для слабо поглощающих сред для схемы на фиг.4 угловое положение пиков рефракции определяется выражением

где Ψ - угол отклонения преломленного пучка от направления первичного пучка, θ₁ - угол скольжения первичного пучка относительно преломляющей поверхности, δ - действительная часть декремента показателя преломления материала призмы, которая является функцией энергии Е падающего излучения. На фиг.4 минимальному и максимальному значениям энергии в спектре соответствуют лучи R₁ и R₂. θ₂ - угол преломления пучка с энергией, соответствующей центру тяжести спектрального распределения, показанного лучом R₀. Преимущество схемы ввода пучка через входную грань, ориентированную приблизительно нормально оси прямого пучка, состоит в том, что в указанном положении коэффициент углового увеличения призмы <1 и, следовательно, влияние первичной расходимости пучка на спектральное разрешение минимально.

Нормированные к единичной плотности значения δ(Е) табулированы и хранятся в памяти компьютера. Таким образом, используя известные значения δ(E_i) и численно решая с помощью компьютера уравнение (2), по экспериментально измеренному набору величин {Ψ_i} находят спектр падающего излучения. Угол отклонения Ψ_i определяют из следующего выражения

где j - номер реперного стрипа, положению которого соответствует угол Ψ_о, который устанавливается перемещением детектора 4 по команде компьютера 9, i - текущий номер стрипа детектора излучения. В силу малости углов отклонения при рентгеновской рефракции в призме 2 выражение (3) обеспечивает определение Ψ_i с относительной ошибкой менее 0,01%. Угол θ₁ находят из соотношения (s₁-s₂)/L₂, где s₁, s₂ - соответственно линейные координаты центров прямого пучка, найденные при юстировке, и зеркально отраженного пучка. Указанные координаты определяются по показаниям детектора 5. Изменения величины θ₁, обусловленные, например, радиационным нагревом диспергирующего элемента, или заданные программно управляющим компьютером 9, измеряются детектором 5 и вносятся в память для последующей программной обработки спектра.

Для эффективной работы спектрометра необходимо пространственное разнесение диспергирующей системы с призмой и детекторов излучения на расстояние более 1 м, а для прецизионных измерений - более 10 м. В связи с этим для исключения поглощения и рассеяния в воздухе основные элементы спектрометра должны располагаться в вакуумной системе. На фиг.5 показан общий вид спектрометра, содержащий вакуумные камеры 25, 26, в которых установлены соответственно призма 2 со средствами ее перемещения и детектор преломленного излучения 4, дополнительный детектор 5 и средства их перемещения. Вакуумные камеры 25, 26 соединены вакуумной трубой, состоящей из секций 27, 28 различного сечения. Увеличение диаметра секций обеспечивает пропускание расходящегося пучка излучения, отраженного и преломленного в призме 2.

При высокой мощности источника рентгеновского излучения может возникать эффект дрожания рентгеновского пучка, заключающийся в случайном смещении оси и максимума интенсивности пучка от импульса к импульсу. В частности, для рентгеновского лазера на свободных электронах такое смещение достигает ~10% от величины диаметра поперечного сечения пучка. В этом случае для надежной калибровки параметров рентгеновского пучка может использоваться схема спектрометра, представленная на фиг.6. Схема содержит два дисперсионных элемента 2 и 29, выполненных в виде прямоугольной призмы, и два детектора преломленного излучения 4 и 30. При этом элементы 2, 29 и 4, 30 располагаются по разные стороны от оси рентгеновского пучка с возможностью относительного перемещения в направлении, перпендикулярном оси пучка. Таким образом, путем сравнения интенсивности сигналов детекторов преломленного излучения 4, 30, установленных по краям первичного пучка, может определяться величина смещения оси пучка и проводиться более точная калибровка интегральной величины мощности рентгеновского импульса.

Заявляемое изобретение может быть реализовано на базе метрологического оборудования, серийно выпускаемого промышленностью. Предложенное техническое решение обеспечивает многократное повышение точности абсолютных измерений рентгеновских спектров, а также возможность непрерывной калибровки первичных спектров. В заявляемом устройстве точность определения угловой координаты призмы определяется шириной стрипа дополнительного детектора излучения. В частности, при ширине стрипа 10 мкм и ошибке определения положения призмы относительно оси пучка, равной 50 мкм, точность угловых измерений и соответственно точность измерений энергии излучения возрастают приблизительно в пять раз. Устранение дополнительных поворотов призмы существенно упрощает юстировку спектрометра.

Применение предлагаемого спектрометра наиболее перспективно для мониторинга первичных рентгеновских спектров в области энергий 5-100 кэВ, генерируемых мощными импульсными источниками, и определения спектров поглощения исследуемых образцов. При синхронизации внешнего воздействия на исследуемый объект и момента генерации импульса рентгеновским источником заявляемый спектрометр обеспечивает возможность исследования быстропротекающих процессов в различных материалах по единичному импульсу излучения.

Источники информации

1. E.P.Bertin. Introduction to X-Ray Spectrometric Analysis. New York, Plenum Press, 1978.

2. A.A.Русаков. Рентгенография металлов. М.: Атомиздат, 1977. - С.480.

3. А.Г.Турьянский. Патент РФ №2217732, G01N 23/04 (2002).

Изобретение используется для рентгеновского спектрального анализа. Сущность заключается в том, что рентгеновский спектрометр содержит, по меньшей мере, один дисперсионный элемент призменного типа, средства перемещения дисперсионного элемента относительно рентгеновского пучка, детектор преломленного излучения и средства измерения углового положения дисперсионного элемента и детектора преломленного излучения, при этом рентгеновский спектрометр также содержит дополнительный детектор излучения, установленный по ходу излучения, зеркально отраженного от преломляющей грани дисперсионного элемента, и средства измерения его углового положения относительно первичного пучка. Технический результат - повышение точности спектральных измерений, а также упрощение настройки спектрометра. 4 з.п. ф-лы, 6 ил.

1. Рентгеновский спектрометр, содержащий, по меньшей мере, один дисперсионный элемент призменного типа, средства перемещения дисперсионного элемента относительно рентгеновского пучка, детектор преломленного излучения и средства измерения углового положения дисперсионного элемента и детектора преломленного излучения, отличающийся тем, что он содержит дополнительный детектор излучения, установленный по ходу излучения, зеркально отраженного от преломляющей грани дисперсионного элемента, и средства измерения его углового положения относительно первичного пучка.

2. Рентгеновский спектрометр по п.1, отличающийся тем, что он содержит средства синхронизации циклов измерения детектора преломленного излучения и дополнительного детектора излучения.

3. Рентгеновский спектрометр по п.1 или 2, отличающийся тем, что для указанных детекторов излучения предусмотрены возможности независимого линейного перемещения относительно дисперсионного элемента и поворота вокруг собственной оси, нормальной плоскости падения излучения.

4. Рентгеновский спектрометр по п.1 или 2, отличающийся тем, что дисперсионный элемент призменного типа выполнен из одного из следующих материалов: алмаза, бериллия, гидрида лития или карбида бора.

5. Рентгеновский спектрометр по п.1, отличающийся тем, что он содержит два дисперсионных элемента призменного типа и два детектора преломленного излучения, для которых предусмотрена возможность относительного перемещения в направлении, перпендикулярном оси пучка первичного излучения.