Трехкристальный рентгеновский спектрометр Советский патент 1980 года по МПК G01N23/207 

1

Изобретение относится к рентгеновским спектрометрам для прецизионного измерения деформаций кристаллов после внешних воздействий различного типа (термообработка, легирование и др.).

Известны двухкристальные спектрометры для исследования изменений периода решетки образца 11.

Известны также трехкристальные спектрометРы 2 - 5.

Наиболее близкое к изобретению техническое решение - трехкристальный спектрометр, содержащий источник рентгеновского излучения, кристалл-монохроматор, держатель нсследуемого кристалла, кристалл-анализатор, механизмы поворота и юстировки кристаллов, детекторы, щелевое устройство для вьщеления спектральной составляющей-излучения, продифрагировавшего на кристалле-монохроматоре 6.

Недостатком спектрометра является низкая разрешающая способность при измерении малых угловых приращений, которые не тгревышают 0,5-1,0. Вследствие этого при измерении малых величин деформаций, вызывающих соответствующие угловые приращения, прибор необходимо перестраивать на большие порядки дифракции, что является существенным ограничением, поскольку возрастание угла отражения приводит к увеличению глубины проникновения рентгеновского излучения, т.е. к невозможности исследовать приповерхностный слой.

Цель изобретения заключается в том, чтобы повысить разрешающую способность спектро0метра.

Поставленная цель достигается тем, что в трехкристальном рентгеновском спектрометре, содержащем кристалл-монохроматор, щелевое

5 устройство, держатель исследуемого кристалла, кристалл-анализатор, механизмы поворота и юстировки кристаллов, по крайней мере один детектор, установленный с возможностью поворота относительно оси поворота кристаллаанализатора, между держателем исследуемого кристалла и кристаллом-анализатором установлено выпуклое зеркало полного внещлего отражения. На фиг., 1 показана прииципиа-чьиая схема предлагаемого рентгеновского спектрометра; на фиг. 2 - схема хода лучей при отражении от зеркала. Рентгеновские луч от источника 1 надают на кристалл-моиохроматор 2, где происходит выделение спектрального дублета К . Щелевое устройство 3 отделяет спектральную составляюн у К , которая затем отражается от исследуемого кристалла 4. Преадте чем попасть яа кристалл-анализатор 5, но которому проводится отсчет углового нрираи ения л & луч, отраженный от кристалла 4, претерпевает полное внешнее отражение от цилиндрического зеркала 6; отраженный от анализатора 5 луч фиксируется детектором 7. С каждым из держателей кристаллов, 4 и 5 связан свой механизм поворота (рычаг, микрометр}5ческий ) и индикатор. Цилинд рическое зеркало 6 при юстировке прибора устанавливаемой так, чтобы между лучом, отра женным от эталона (эталонный луч), и касательной к окружности (след сечения зеркала плоскостью отражения, т.е. плоскостью, в которой лежат падающий и отраженный л)чи) в точке пересечения зеркала эталонным лучом угол был равен половине предельного угла полного внешнего отражешм () для, материала, из которого изготовлено зеркало., На фиг. этот )тол обозначен через с . Поскольку оС 1/2 V, то измеряемые угловые прираш,ения Д@ попадают в интервал углов от О до V , т.е. отрицательные значения А 9 лежат в интервале от Н /2 до О, а положительные - от V до Г /2. К чистоте обработки поверхности зеркала предъявляются такие же требования, как и к поверхности призм, используемых при определении предельного угла полного внешнего отражения рентгеновских лучей. При измерениях л© сначала на место кристалла 4 устанавливают эталон (недеформирова пый кристалл). Отраженный от него луч, претерпев полное внепшее отражение на зеркале 6, падает на кристалл-анализатор 5. Угол отра жения от анализатора QQ фиксируется по индикатору и служит началом отсчета при определении приращения uQ-в Q Q Затем на место эталона устанавливается исследуемый образец. Если образец деформирован, то отр женный от него луч Рудет падать на зеркало б год углом р.р() ив зависимости от радиуса кривизны зеркала и разност AQ отраженный от зеркала 6 луч попадает на анализатор под углом который не равен А 9 . Между Ч и а 6 существует проста аналитическая связь ru2JUL 9-«J де L - расстояние от оси враигения кристшь ла 4 до точки пересечении этало ного луча с зеркалом 6; рплиус кривизны зеркала; о( /2, предельный угол полного внепгнего отражения, зависит от свойств материала зеркала. Для /юказательства формулы (1) рассмотрим фиг. 2. Здесь точка О - проекция оси врашепия кристалла 4, -- центр зеркала, ОВ соотпетствует оцшженному от эталона лучу, ON лучу, отраженному от исследуемого кристалла. Учитывая, что в области внешнего отражения рентгеновские лучи подчиняются законам оптических лучей, получают (фиг. 2) ,e eM-2s)3m./2 HR;-5 - iL (3) еш(йеч-а+е./2; Для малых ot,uewe,r«.g.,) 0.--LAe/Di, Е-Slit (5) Постановкой выражения (5) в выражение (2) получают формулу (). Оценим, во сколько раз повысится предел разреишипя спектрометра по откошснию к и9. Рассмотрим цилиндр из алюминия, для которого при использовании СиК -излу-чгния предельный угол полного внешнего отражения равен 4 X 10 град. Пусть 0 м, L 200мм, тогда 2L/p 0,1 10 т.е. 0,. Если минимальное значение утла, которое фиксирует данная измерительная система, как и в выражении (1), равно 0,5, то для предельного з 1ачения и в ь8 - 2,5-10-(0,110)- ,05. Таким образом, с помощью предлагаемого спектрометра повышается предел измерений малых деформаций монокристаллов. С помощью этого спектрометра можно также исследовать совершенство приповерхностных областей кристаллов, поскольку расположение зеркала полного внешнего отражения не зависит от порядка дифракции (в расчетную формулу не входит угол Q ). Использование зеркала приводит к угловому размытию рабочего пучка, падаюшего на кристалл-анализатор. Однако точность измерения Д 8 может быть сохранена, если источником рентгеновских лучей является острофокусная

трубка и определение д 9 проводится по центру тяжести кривых качания.

Формула изобретения

Трехкристальпый рентгеновский спектрометр, содержащий источник рентгеновского излучения, кристапл-монохроматор, щелевое устройство, держатель исследуемого кристалла, кристалл-анализатор, механизмы поворота и юстировки кристаллов, но крайней мере один детектор, установленный с возможностью поворота относительно оси поворота кристалла-анализатора, отличающийся тем, что, с целью повыщения разрещающей способности, между держателем исследуемого кристалла и кристаллом-анализатором установлено выпуклое зеркало полного внешнего отражения.

Источники информации, принятые во внимание при экспертизе

1.Русаков Л. А. Рентгенография металлов. Атомиздат, М., 1977, с. 262-265.

2.Von М. Renninger Ada crystateogr 1955, № 8, p. 597.

d R. BuTaoikovoi, Czehost J. Phvs 1962, В 12, p. 776.,

4.E. Begt930n et a, Тпапз ChaCm, Vniv Techn 1961, № 29, p. 1.

0

5.Ковальчук И. В. и др. Трехкристальный рентгеновский спектрометр для исследования структурного совершенства реальных кристаллов. ПТЭ, 1976, № 1, с. 194-196.

6.Скупов В. В., Успенская Г. И. Калиброванный рентгеновский спектрометр для измерения деформации в монокристаллах. ПТУ, 1975, N 2,,с. 210-213 (прототип).

4ff

(Риг.1