СПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ ЭМУЛЬСИОННОГО КОСМЕТИЧЕСКОГО СРЕДСТВА Российский патент 2011 года по МПК A61K8/06 

Изобретение относится к области косметологии и дерматологии и может быть использовано в биологии, фармакологии, косметической промышленности, ветеринарии и пищевой промышленности, в частности в косметологии - при разработке технологий получения косметических средств по уходу за кожей, ногтями и волосами.

Известно, что проникновение в глубокие слои кожи биологически активных веществ в том числе зависит от размеров и гомогенности масляной фазы косметического крема, которая включает в себя растительные и эфирные масла, ряд важных экстрактов и другие жирорастворимые ингредиенты. Как правило, в технологии получения крема стремятся разбить масляную фазу на капли как можно меньшего размера.

В этом случае вместе с липосомами эмульсии "масло в воде" биологически активные компоненты могут проникать через слои эпидермиса растворенными в масляной фазе эмульсии, сорбированными на межфазной поверхности.

Известен способ получения косметического крема, включающего следующие стадии технологического процесса:

- взвешивание и плавление сырьевых компонентов;

- приготовление жировой и водной фазы;

- эмульгирование;

- охлаждение и парфюмирование;

- расфасовка в упаковочную тару.

Для приготовления водной фазы ингредиенты нагревают до 75-80 градусов (по Цельсию). Для приготовления жировой фазы ингредиенты нагревают до 80-85 градусов. Далее смешивают жировую и водную фазы. При определенных условиях (температура, pH среды, порядок ввода) добавляют в кремовую массу ДНК и консерванты (патент РФ №2032399, МПК A61K 7/00, A61K 7/48).

Недостатком данного способа является значительная энергоемкость технологии получения крема и снижение биологической активности его компонентов при приготовлении продукта вследствие того, что процесс получения эмульсии совершается при нагреве до 80-85°C, далее происходит гомогенизация двух фаз, что затрудняет ввод компонентов и добавок, критичных к термическому разложению (температуры не более 40-45°C) и одновременно необходимых при гомогенизации. Эти недостатки существенно ограничивают область применения данного способа, в частности, для приготовления эмульсий (кремов, лосьонов и т.д.) с содержанием натуральных витаминных добавок.

Известен способ получения косметического средства в виде эмульсии, включающий приготовление основы путем диспергирования растительного масла, эмульгатора и глицерина в дисперсионной среде с последующим введением в полученную эмульсию в процессе перемешивания биологически активных веществ растительного и животного происхождения. В качестве эмульгатора используют гель полиэтиленоксида, а диспергирование проводят при комнатной температуре (патент РФ №2126247, МПК 7 A61K 9/10, 7/48, опубл. 2001).

Недостатком данного способа-аналога является то, что для интенсификации процессов растворения и диспергирования, а также для получения тонких эмульсий и суспензий емкости дополнительно оборудуются высокооборотными мешалками. Также недостатком известного способа является невозможность проведения процесса гомогенизации (холодного эмульгирования) при одновременном введении в крем биологически активных веществ с целью получения эмульсии с субмикронным размером частиц.

Наиболее близким по технической сущности к предлагаемому изобретению является способ получения косметического средства в виде эмульсии, включающий диспергирование в растворителе при комнатной температуре малорастворимых компонентов, эмульгатора и биологически активных веществ (любого происхождения), твердых порошкообразных ингредиентов (сорбентов или абразивов), при этом компоненты вводят одновременно или последовательно через индивидуальные дозаторы непосредственно в камеру озвучивания роторно-кавитационной установки, где реализуется процесс кавитационного эмульгирования при одновременном прохождении через камеру озвучивания эмульсионного комплекса "Мирра" (или любого другого) и водного раствора (Патент РФ №2240782, МПК 7 A61K 9/10, A61K 9/50, A61K 9/127, A61K 7/48, 2004 год).

Сущность предлагаемого изобретения сводится к использованию принципа кавитационной гомогенизации (эмульгирования) для получения высокоэффективных экологически чистых косметических и лечебно-косметических эмульсионных средств. Не вызывает сомнения факт, что применение метода роторно-кавитационной обработки для получения эмульсионных косметических средств имеет ряд преимуществ по сравнению с традиционными методами эмульгирования. Однако процесс, а точнее режим, роторно-кавитационной гомогенизации в камере озвучивания роторных аппаратов требует дополнительной детализации.

Известно [1], что в камере озвучивания и в каналах статора роторной установки могут на практике быть реализованы разные режимы кавитации звуковых волн. Такие формулировки, как "роторно-кавитационная установка с мощным гидроакустическим воздействием" и "смесь … которую производят в роторно-кавитационной установке по способу кавитационного эмульгирования", нуждаются в конкретизации. Вопрос ставится только об оптимальном выборе режимов работы роторно-кавитационных установок, так как они зависят от многих факторов. Например [/1/, пункт 2.2.2], технически устройство реализует режим кавитации практически при всех значениях перепада давления, однако при этом может возникнуть как режим гидродинамической кавитации [/1/, пункт 2.1.4], так и режим акустической кавитации. Причем к особенностям резонансных явлений в роторных аппаратах относится наличие множества резонансов [/1/, пункт 1.1] и их сложная взаимосвязь с конструктивными параметрами установки, режимами работы, характеристиками сред. Каждый конструктивный элемент является генератором своего спектра частот, которые в итоге накладываются (суперпозиция) друг на друга. В Разделе 4.4 автор [1] доказал, что процесс растворения серы в смеси масел оптимален при режиме работы роторного аппарата, когда в нем возбуждается именно акустическая импульсная кавитация. Предложен целый ряд конструктивных решений роторно-статорной пары и патрубков ввода для настройки под резонансную суперпозицию частот для определенного технологического процесса.

Один из авторов способа-прототипа в интервью [5] говорит о том, что частота воздействия при роторно-кавитационной гомогенизации в 3 раза превышает частоту тока в электрической сети, т.е. имеет порядок 150-180 Гц. По результатам работы [/1/, пункт 2.2.4] это, возможно, один из резонансных режимов, причем есть резонансы на более высоких частотах с большей спектральной плотностью и лучшей добротностью, в частности отмечаются резонансные частоты ~540-580 Гц.

Таким образом, можно отметить следующие существенные недостатки прототипа:

- сложный выбор оптимального режима работы роторно-кавитационной установки для получения требуемой дисперсности и гомогенности конечной эмульсии и совмещенного процесса "смешивание-диспергирование-гомогенизация";

- ограничение по верхней возможной резонансной частоте, которая на практике не превысит 2000-3000 Гц, из-за сложной конструкции со множеством деталей, каждая из которых является излучателем колебаний, которые в итоге накладываются друг на друга и не всегда в фазе;

- невозможность получения эмульсий в особо малом объеме, например в объеме 50-100 мл, что является актуальной задачей при производстве косметического эмульсионного средства для индивидуального заказчика. Задача практически не решается по определению - роторная установка не может работать в статическом режиме, а для наполнения всей системы и работы в циклическом режиме требуется (по информации ЗАО "МИРРА-М") не менее 5 кг исходного сырья. При этом 50 мл получает индивидуальный заказчик, а оставшееся количество (~99%) производитель обязан утилизировать, если маркетинговая коммуникация строго выполняется. С практической точки зрения интересен режим акустической кавитации в резонансном режиме, причем на максимально возможной частоте. В этом случае в соответствии с критериями (порогом) кавитации [2, 3, 4] и работой в резонансном режиме с максимальной эффективностью будут обеспечиваться лучшие показатели по интенсификации совмещенных физико-химических, гидромеханических, тепло- и массообменных процессов на обрабатываемую среду и получаемый на выходе минимальный размер и гомогенность жировой (масляной) фазы (для прямых эмульсий).

Целью изобретения является уменьшение среднего размера дисперсной фазы при получении любого вида эмульсии (прямая и обратная), улучшение гомогенности (однородности по размерам) и проведение кавитационного эмульгирования в особо малых объемах (от 100 мл).

Данная цель достигается тем, что режим резонансной акустической кавитации формируется внутри проточной механической колебательной системы-канала, имеющего собственную частоту колебаний f и расстояние между стенками, образующими проточный канал, равное l, а генерирование звуковых колебаний осуществляется с амплитудой, превышающей порог акустической кавитации для движущейся многофазной среды, состоящей из смешиваемых ингредиентов, минимум в 2-3 раза, причем частота f и расстояние l связаны соотношением:

f=Cк/(4*1), к=1, 3, 5, …

где f - собственная частота колебаний механической проточной колебательной системы (канала), Гц;

C - скорость звука в многофазной среде, м/с;

l - расстояние между стенками канала, м.

Внешний вид установки, реализующей такой режим работы, показан на Фиг.1. Установка состоит из проточного механического резонатора (нержавеющая сталь для пищевой промышленности типа 08Х18Н10) и усилителя ультразвуковой частоты с автоподстройкой частоты. В качестве излучателей ультразвуковых колебаний выступают пьезоэлектрические излучатели мощностью до 100 Вт каждый. Частота колебаний пьезоэлектрических излучателей подбирается равной частоте колебаний проточного канала и в данном конкретном случае составляет 23 кГц (с учетом присоединенной массы самих излучателей).

Усилитель ультразвуковой частоты постоянно получает по обратной связи информацию о собственных колебаниях канала и, при необходимости, в определенных пределах варьирует частоту колебаний пьезоэлектрических излучателей. Внутреннее расстояние между стенками канала составляет 1,7 см, что при частоте 23 кГц и скорости звука ~1500 м/с с точностью до 5% удовлетворяет условию кратности четверти длины волны. Таким образом, внутри канала формируется устойчивая акустическая кавитация, а с помощью усилителя ультразвуковой частоты амплитуду колебаний можно менять в широких пределах, выполняя условие превышения порога кавитации по амплитуде. Площадь сечения канала составляет 16,5 см², через данное сечение без затруднений прокачивается смесь из жидких и твердых ингредиентов, включая абразивы (для скрабов).

На Фиг.2 представлена фотография устройства, которое реализует режим акустической кавитации в кювете объемом 120 мл. Подключение производится к данному усилителю ультразвуковой частоты. В данном случае частота колебаний составляет около 40 кГц.

Для оценки размеров и гомогенности получаемых эмульсий и их сравнения с аналогами и прототипом проводились измерения с помощью микроскопа L595, который был оборудован цифровой насадкой с максимальным разрешением 5 Мпикс. Капли эмульсии наносились на предметные стекла и сверху накрывались покровным стеклом, образуя тонкую пленку. Для получения достоверных данных по дисперсности в каждом эксперименте оценивался диаметр не менее 800…1000 частиц. Калибровка размеров проводилась по объект-микрометру с ценой деления 10 мкм. Было проанализировано более 40 кремов различных производителей, различного ценового позиционирования, в основном относящихся к классу "крем для лица дневной увлажняющий ". Практически все рассмотренные образцы имеют очень близкие размеры и гомогенность масляной фазы. По-видимому, это является следствием идентичности технологии приготовления эмульсий, которая практически не отличается от страны и компании-производителя.

В качестве ингредиентов для получения эмульсионного крема взята типовая рецептура компании COGNIS (Optimal Face Cream), состоящая:

ФАЗА 1:

Emulgade SE 4,0% Cutina CBS 1,0% Lanette O 1,0% Baysilon M350 0,5% Cetiol PGL 7,0% Myritol 312 3,0% Cetiol OE 4,0% Copherol 1250 0,5%

ФАЗА 2:

D-Panthenol 1,0% Glycerin 86% 5,0% Aqua 71,5%

ФАЗА 3:

Carbopol 980 0,2% Cetiol PGL 1,0%

ФАЗА 4:

KOH 20% 0,3%

Отдушки не использовались.

Данная рецептура является типовой и может использоваться для предварительных сравнений.

Кроме этого большинство образцов были переданы в независимую организацию ООО "Системы для микроскопии и анализа" (г. Москва) для независимой экспертизы и получения более детальных снимков вне оптического диапазона (на электронных микроскопах) для оценки размеров наносом. Расхождений при оптических измерениях на микроскопах не выявлено.

На Фиг.3, Фиг.4 представлены полученные фотоснимки (с использованием одинаковой обработки для получения резкости) крема производства компании ЗАО Мирра-М (Крем питательный с целебными травами), а также крема, полученного по предлагаемому способу. На Фиг.5 представлен снимок крема, полученного в статической кювете при частоте обработки ~40 кГц. Время, необходимое для ручного приготовления крема в кювете, не превышает 1 часа вместе с этапом охлаждения.

Видно, что увеличение частоты акустической кавитации (с 23 кГц до 40 кГц) оказывает существенное воздействие как на гомогенность эмульсии, так и на размер дисперсной фазы.

На Фиг.6 представлен объект-микрометр с ценой деления 10 мкм.

Полученный крем во всех вариантах представляет собой эмульсию белого цвета с мягкой и нежной текстурой при нанесении на кожу.

Графическая обработка размеров дисперсных фаз приведена на Фиг.7.

Эксперименты показывают, что предлагаемый способ получения эмульсионного косметического средства позволяет:

- получить меньший размер дисперсной масляной (жировой) фазы;

- получить высокий уровень гомогенности эмульсии;

- проводить акустическое кавитационное эмульгирование в малых объемах.

ЛИТЕРАТУРА

1. Червяков В.М., Однолько В.Г. Использование гидродинамических и кавитационных явлений в роторных аппаратах. - М.: Машиностроение, 2008.

2. Сиротюк М.Г. Экспериментальные исследования ультразвуковой кавитации. В кн. Мощные ультразвуковые поля. Под ред. Розенберга Л.Д., 1968.

3. Красильников В.А. Звуковые и ультразвуковые волны в воздухе, воде и твердых телах. - М.: Физматгиз, 1960.

4. Бергман Л. Ультразвук и его применение в науке и технике. - М.: Иностранная литература, 1956.

5. Газета "Мирра Люкс". Раздел "Беседа специалиста. Интервью с главным технологом производства". Июнь, 1999.

Изобретение относится к области косметологии и касается технологии получения косметических средств по уходу за кожей. Компоненты вводят одновременно или последовательно при комнатной температуре в установку с мощным гидроакустическим воздействием, в которой производят диспергирование компонентов и кавитационную гомогенизацию эмульсии с последующей расфасовкой. Режим резонансной акустической кавитации формируют внутри проточной механической колебательной системы-канала, а генерирование звуковых колебаний осуществляют с амплитудой, превышающей порог акустической кавитации для движущейся многофазной среды, состоящей из смешиваемых ингредиентов, минимум в 2-3 раза. Частота и расстояние между стенками канала связаны определенным соотношением. Способ позволяет получить тончайшие монодисперсные кремовые эмульсии с наномикронным размером дисперсной фазы, которые глубоко проникают в кожу, а также позволяет провести эмульгацию в малом объеме (десятки миллилитров) для приготовления крема, например, по индивидуальному заказу. 1 з.п. ф-лы, 7 ил.

1. Способ получения эмульсионного косметического средства, включающий диспергирование в растворителе при комнатной температуре малорастворимых компонентов, таких как: растительное масло, эмульгатор и биологически активные вещества различного происхождения, твердые порошкообразные ингредиенты (сорбенты или абразивы), при этом компоненты вводят одновременно или последовательно через индивидуальные дозаторы в установку с мощным гидроакустическим воздействием, в которой производят диспергирование компонентов и кавитационную гомогенизацию эмульсии с последующей расфасовкой, отличающийся тем, что режим резонансной акустической кавитации формируется внутри проточной механической колебательной системы - канала, имеющего собственную частоту колебаний f и расстояние между стенками, образующими проточный канал, равное l, а генерирование звуковых колебаний осуществляется с амплитудой, превышающей порог акустической кавитации для движущейся многофазной среды, состоящей из смешиваемых ингредиентов, минимум в 2-3 раза, причем частота f и расстояние l связаны соотношением
f=C·к/(4·1), к=1, 3, 5, …,
где f - собственная частота колебаний механической проточной колебательной системы (канала), Гц;
С - скорость звука в многофазной среде, м/с;
l - расстояние между стенками канала, м.

2. Способ по п.1, отличающийся тем, что режим резонансной акустической кавитации с указанными параметрами создается в малообъемной кювете, а амплитуда колебаний устанавливается для неподвижной или слабо перемешиваемой многофазной среды, состоящей из смешиваемых ингредиентов.