СПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ НАСТОЯ ИЗ СЫРЬЯ С ПОРИСТОЙ УПРУГОЙ СТРУКТУРОЙ Российский патент 2011 года по МПК C12G3/06 

Изобретение относится к пищевой, ликеро-водочной, фармацевтической и химической отраслям промышленности, а именно к получению настоев из плодов, ягод, трав, а также из гранулированного сырья с пористой упругой структурой.

В настоящее время является актуальным интенсификация извлечения из природного сырья красителей, сахаров, антиоксидантных и ароматических веществ. Получают настои, например, с помощью жидких растворителей из целых и измельченных плодов и ягод, см. Рецептуры ликеро-водочных изделий и водок, М., Легкая и пищевая промышленность, 1981, 350 с.

Однако измельчение сырья приводит к увеличению трудозатрат на стадиях подготовки сырья, фильтрации и осветления продукции, а также увеличению времени технологического процесса.

Одним из способов получения настоя является экстракция в пульсирующем потоке экстрагента и перерабатываемого сырья. Большие перспективы в технологии пульсационного экстрагирования открываются с использованием способности клетчатки к упругой деформации под действием импульсов давления.

Известен способ получения настоя из плодово-ягодного сырья с пористой упругой структурой для ликеро-водочных изделий, который предусматривает измельчение сырья, двукратное настаивание, фильтрацию. Первое настаивание осуществляют в водно-спиртовом растворе этилового спирта крепостью 70% об. при гидромодуле 1:10. Настаивание ведут в пульсокамере в течение 36 часов при подаче сжатого воздуха давлением 0,11 мПа. Амплитуда пульсации составляет 6 мм, а интенсивность пульсации составляет 500 мм/мин. Нагрев отработанного сжатого воздуха производят до 100°С острым паром, конденсирование полученной фракции и возврат на 2-ую стадию экстракции осуществляют через 30 часов от начала процесса. Второе настаивание ведут в водно-спиртовом растворе крепостью 50% об. в течение 36 часов при тех же параметрах. Турбулизация пульсациями сжатого воздуха основной массы экстрагента способствует увеличению выхода эфирных масел, однако высокая интенсивность пульсации приводит к истиранию сырья и помутнению настоя, возрастают затраты энергии на фильтрацию, см. SU, Авторское свидетельство №1337401, МПК C12G 3/06, 1987.

Наиболее близким по технической сущности к предлагаемому объекту является способ получения настоя из сырья с пористой упругой структурой, в котором приготовление настоя осуществляют двукратным настаиванием путем экстракции в режиме пульсации знакопеременными импульсами давления, с последующим сливом настоя и его фильтрацией.

В качестве основного ингредиента настойки используют чернослив. Первое настаивание ведут в течение 6 суток. Каждые сутки проводят экстракцию в режиме пульсации в течение 4-5 часов знакопеременными импульсами давления газа инфразвуковой частоты 0,165-0.075 Гц, затем взрыхляют твердую фазу барботированием сжатым воздухом в течение 1,5-3,0 минут с последующим простым настаиванием.

Для более глубокого экстрагирования используют второй залив свежего растворителя и повторное шестисуточное осуществление процесса, см. RU Патент №2166535, МПК7 C12G 3/06, 2001.

Недостатками этого способа является отсутствие глубокого извлечения экстрактивных веществ и длительность процесса. При осуществлении способа происходит совместное движение экстрагента и затопленного слоя сырья с пористой упругой структурой, что исключает явление упругой деформации и связанного с ней принудительного выхода экстрактивных веществ из пористой структуры. При этом пульсационный режим составляет всего 20%, а настаивание в режиме простой молекулярной диффузии длится 70% времени всего технологического процесса. Периодическое взрыхление слоя сырья приводит к засорению настоя мякотью ягод.

Технической задачей изобретения является достижение извлечения экстрактивных веществ из сырья с пористой упругой структурой до 90% и сокращение времени получения настоя.

Техническая задача решается способом получения настоя из сырья с пористой упругой структурой путем экстракции в режиме пульсации знакопеременными импульсами давления с последующей его фильтрацией, в котором перед пульсацией знакопеременными импульсами давления слой сырья, ограниченный в экстракторе перфорированными тарелками, выдерживают в течение 2-3 суток до состояния насыщения в водно-спиртовой смеси с концентрацией спирта, равной 47% об. при гидромодуле (1:5)-(1:7), а затем воздействуют знакопеременными импульсами с амплитудой давления 3,8-6,3 кПа, формируемой в течение 10-60 сек, со сбросом давления до значения, равного давлению в состоянии насыщения сырья, и с периодичностью воздействия импульсами давления, соответствующей 17-130 сек

Решение технической задачи позволяет извлечь экстрактивных веществ из сырья с пористой упругой структурой до 90% при сокращении времени получения настоя в 1,2-1,4 раза.

Сущность изобретения поясняется следующими примерами конкретного выполнения.

Режимы и результаты настаивания плодово-ягодного сырья по предлагаемому способу приведены в таблице.

Пример 1

Способ получения настоя из плодово-ягодного сырья с пористой упругой структурой осуществляют следующим образом.

Для получения настоя используют плодово-ягодное сырье - сухие плоды рябины красной среднего качества с влажностью не более 14% и содержанием экстрактивных веществ 69,7 г/100 г массы сырья. Плодово-ягодное сырье в количестве 500 г загружают в экстрактор. Экстрактор снабжен двумя перфорированными тарелками, нижняя из которых служит опорой пульсационному цилиндру, а верхняя выполнена кольцевой и снабжена штангами, обеспечивающими ее расположение перпендикулярно оси аппарата. Для формирования знакопеременных импульсов давления с нужной амплитудой и подачи их в экстрактор, экстрактор снабжен пульсатором. Пульсатор представляет собой механизм роторного типа, который в задаваемой последовательности соединяет пульсационный цилиндр с ресиверами избыточного давления или разрежения, и областью давления, при котором сырье находится в состоянии насыщения экстрагентом. Загрузку сырья производят в кольцевое пространство между нижней и верхней кольцевой тарелкой с образованием слоя толщиной (Н), рассчитываемой по формуле , где М - масса перерабатываемого сырья, ρ_n - насыпная плотность сырья, S - площадь сечения аппарата, загружаемого сырьем. Перед экстракцией слой сырья выдерживают в течение 2 суток до состояния насыщения в водно-спиртовой смеси с концентрацией спирта, равной 47% об. при гидромодуле 1:5 и температуре 18-21°С. После насыщения плодово-ягодного сырья водно-спиртовой смесью экстракцию ведут в режиме пульсации знакопеременными импульсами давления, подаваемыми пульсатором с амплитудой давления 3,8-6,3 кПа, формируемой в течение 10-60 сек со сбросом давления до значения, равного давлению в состоянии насыщения сырья, и с периодичностью воздействия импульсами, соответствующей 17-130 сек В режиме пульсации знакопеременными импульсами давления растворитель, в соответствии со знаком пульсации, перемещается между частицами слоя, прижимая их к перфорированным тарелкам аппарата, при этом, возникающие деформации частиц сырья являются упругими, неразрушающими клетчатку и соответствуют, см. далее таблицу, величине упругой деформации 9,5-14% для режимов [а] и [б] и 20-22,5% для режимов [в] и [г]. При сжатии клетчатки растворитель вместе с экстрактивными веществами выдавливается импульсами с амплитудой давления 3,8-6,3 кПа в свободное пространство слоя, не занятое плодами. После воздействия импульсом с заданной амплитудой давление сбрасывают до его значения в состоянии насыщения сырья. В течение 7-69 сек режимов [а] и [б] и 13-50 сек режимов [в] и [г] плоды слоя восстанавливают форму за счет упругих свойств клетчатки, всасывая из свободного объема слоя экстрагент - "эффект губки". Периодичность, с которой воздействуют импульсом давления с момента действия предыдущего, составляет 17-129 сек для режимов [а] и [б] и 23-110 сек для режимов [в] и [г]. За 9 суток получения настоя, включая 2 суток насыщения растворителем и 7 суток экстрагирования в пульсационном режиме, из плодов было извлечено экстрактивных веществ 76-85,5% при работе в режимах [а] и [б] и 81-89,5% при работе в режимах [в] и [г].

Пример 2

Для получения настоя используют плодово-ягодное сырье - сухие плоды рябины черноплодной в количестве 500 г среднего качества с влажностью 13,6% и содержанием экстрактивных веществ в количестве 55,3 г/100 г массы сырья. Сырье в виде слоя толщиной (Н) загружают в кольцевое пространство между нижней и кольцевой перфорированными тарелками пульсационного экстрактора, использованного для реализации способа по примеру 1. Выдерживают в течение 2 суток до состояния насыщения в водно-спиртовой смеси с концентрацией спирта 47% об. при гидромодуле 1:5 и температуре 18-21°С. После насыщения плодово-ягодного сырья водно-спиртовой смесью экстракцию ведут в режиме пульсации знакопеременными импульсами давления, подаваемыми пульсатором, с амплитудой давления 3,8-6,3 кПа, формируемой в течение 10-60 сек со сбросом давления до значения, равного давлению в состоянии насыщения сырья, и с периодичностью воздействия импульсами, соответствующей 17-128 сек В режиме пульсации знакопеременными импульсами давления растворитель, в соответствии со знаком пульсации, перемещается между частицами слоя, прижимая их к перфорированным тарелкам аппарата, при этом, возникающие деформации сжатия в слое являются упругими, не разрушающими клетчатку и соответствуют, см. далее таблицу, 14,3-18,1% для режимов [а] и [б] и 19-25% для режимов [в] и [г]. При сжатии клетчатки растворитель вместе с экстрактивными веществами выдавливается в свободное пространство слоя, не занятое плодами. После воздействия заданной амплитудой давление сбрасывают до его значения в состоянии насыщения сырья. В течение 7-68 сек режимов [а] и [б] и 8-70 сек режимов [в] и [г] плоды слоя восстанавливают форму за счет упругих свойств клетчатки, всасывая из свободного объема слоя экстрагент - "эффект губки". Периодичность, с которой воздействуют импульсом давления с момента действия предыдущего импульса давления, составляет 17-128 сек для режимов [а] и [б] и 18-130 сек - для режимов [в] и [г]. За 9 суток получения настоя, включая 2 суток насыщения растворителем и 7 суток экстрагирования в пульсационном режиме, из плодов было извлечено экстрактивных веществ 78-82% при работе в режимах [а] и [б] и 81-90% - в режимах [в] и [г].

Пример 3

Для получения настоя используют плодово-ягодное сырье - сухие плоды шиповника в количестве 500 г среднего качества с влажностью 14,2% с содержанием экстрактивных веществ в количестве 45 ^г/_100г массы сырья. Сырье в виде слоя толщиной (Н) загружают в кольцевое пространство между нижней и кольцевой перфорированными тарелками пульсационного экстрактора, использованного для реализации способа по примерам 1 и 2. Выдерживают в течение 3 суток до состояния насыщения в водно-спиртовой смеси с концентрацией спирта 47% при гидромодуле 1:7 и температуре 18-21°С. После насыщения плодово-ягодного сырья водно-спиртовой смесью экстракцию ведут в режиме пульсации знакопеременными импульсами давления, подаваемыми пульсатором, с амплитудой давления 3,8-6,3 кПа, формируемой в течение 10-60 сек со сбросом давления до значения, равного давлению в состоянии насыщения сырья, и с периодичностью воздействия импульсами, соответствующей 24-112 сек. В режиме пульсации знакопеременными импульсами давления растворитель, в соответствии со знаком пульсации, перемещается между частицами слоя, прижимая их к перфорированным тарелкам аппарата, при этом, возникающие деформации сжатия в слое являются упругими, не разрушающими клетчатку и составляют, см. далее таблицу, в режимах [а], [б] и [в] соответственно, 23-27% и 33%. В режиме [г] при формировании амплитуды давления 6,3 кПа за время, равное 62 сек, т.е. большее 60 сек, плоды были раздавлены и слой потерял способность фильтровать экстрагент в режиме пульсации. После воздействия заданной амплитудой давление сбрасывают до его значения в состоянии насыщения сырья. В течение 14-52 сек режимов [а] и [б] и 15 сек в режиме [в] плоды слоя восстанавливают форму за счет упругих свойств клетчатки, всасывая из свободного объема слоя экстрагент - "эффект губки".

Периодичность, с которой воздействуют следующим импульсом давления с момента действия предыдущего, составляет 24-112 сек для режимов [а] и [б] и 15 сек - для режима [в]. За 10 суток получения настоя, включая 3 суток насыщения растворителем и 7 суток экстрагирования в пульсационном режиме, из плодов было извлечено экстрактивных веществ 83-87% при работе в режимах [а] и [б] и 88,5% - в режиме [в].

Пример 4 (по прототипу)

Для получения настоя используют 500 г сухих плодов рябины красной с влажностью 14% и содержанием экстрактивных веществ в количестве 69,7 г/100 г массы сырья. Загружают сырье равномерным слоем на сетчатое дно в кольцевое пространство модельного пульсационного экстрактора, состоящего из двух коаксиально установленных друг к другу цилиндров. Процесс осуществляют двукратным настаиванием. При первом настаивании используют водно-спиртовую смесь крепостью 50% об., а при втором - 45% об. (гидромодуль первого настаивания - 1:3; второго - 1:2,1 в соответствии с рецептурой). Для создания пульсационного режима используют пульсатор, который формирует знакопеременные импульсы сжатого газа с частотой 0,165-0,075 Гц. Первое настаивание ведут в течение 6 суток. Каждые сутки проводят экстракцию в режиме пульсации в течение 4,5-5 часов знакопеременными импульсами давления воздуха, обеспечивая возвратно-поступательное движение жидкости вместе с сырьем. По мере уплотнения сырья изменяют частоту пульсаций с 0,165 Гц до 0,075 Гц. Затем слой взрыхляют с помощью барботирования сжатым воздухом в течение 1,5-3 мин давлением 2,2 атм (0,22 мПа). Далее осуществляют простое настаивание. После 6 суток настаивания полученный экстракт сливают. Концентрация экстрактивных веществ в настое первого слива соответствовала 64,3%.

Второе настаивание проводят водно-спиртовой смесью с содержанием спирта 45% об. Процесс получения настоя осуществляют аналогично первому. В полученном настое после слива концентрация экстрактивных веществ составила 19,8%. За 12 суток было извлечено 84,1% экстрактивных веществ.

Таким образом, как видно из примеров конкретного выполнения, заявляемый способ позволяет извлечь экстрактивных веществ из сырья с пористой упругой структурой до 90% в течение 9 суток, тогда как по прототипу за 12 суток при двукратном настаивании извлечено 84,1% экстрактивных веществ, кроме того, время получения настоя уменьшилось в 1,2-1,4 раза.

Режимы и результаты настаивания сырья с пористой структурой   Сырье Параметры процесса Рябина (сушеная) красная Рябина (сушеная) черноплодная Шиповник (сушеный) 1. Масса загрузки "М", (кг) 0,5 0,5 0,5 2. Толщина слоя, (Н)(м) 0.072 0.064 0,081 3. Порозность слоя (min) 0,26 0,182 0.271 4. Плотность 505 290 534 5. Гидромодуль 1:5 1:5 1:7 6. Порозность слоя сухого сырья 0,31 0,22 0,324 7. Время насыщения растворителем, (сутки) 2 2 3 Номера примеров 1 2 3 8. Амплитуда импульса давления, кПа 3,8 6,3 3,8 6,3 3,8 6,3   [а] [б] [в] [г] [а] [б] [в] [г] [а] [б] [в] [г] 9. Время формирования импульса амплитуды давления, сек 10 60 10 60 10 60 10 60 10 60 10 62 10. Величина упругой деформации в слое, % 9,5 14 20 22,5 14,3 18,1 19 22,5 23,3 27 33 * 11. Время восстановления формы плодов, сек 7 69 13 50 7 68 8 70 14 52 15 * 12. Извлечено экстрактивных веществ, % 76 85,5 81 89,5 78 82 81 90 83 87 88,5 * 13. Периодичность воздействия импульсами давления, сек
* плоды раздавлены 17 129 23 110 17 128 18 130 24 112 25 *

Настой из сырья с пористой упругой структурой получают путем экстракции в режиме пульсации знакопеременными импульсами давления с последующей его фильтрацией. Перед пульсацией знакопеременными импульсами давления слой сырья, ограниченный в экстракторе перфорированными тарелками, выдерживают в течение 2-3 суток до состояния насыщения. Насыщение сырья осуществляют в водно-спиртовой смеси с концентрацией спирта, равной 47% об., при гидромодуле (1:5)-(1:7). После насыщения на слой сырья воздействуют знакопеременными импульсами с амплитудой давления 3,8-6,3 кПа, формируемой в течение 10-60 сек, со сбросом давления до значения, равного в состоянии насыщения сырья, и с периодичностью воздействия импульсами давления, соответствующей 17-130 сек. Изобретение позволяет извлечь экстрактивных веществ из сырья с пористой упругой структурой до 90% при сокращении времени получения настоя в 1,2-1,4 раза. 1 табл.

Способ получения настоя из сырья с пористой упругой структурой путем экстракции в режиме пульсации знакопеременными импульсами давления с последующей его фильтрацией, отличающийся тем, что перед пульсацией знакопеременными импульсами давления слой сырья, ограниченный в экстракторе перфорированными тарелками, выдерживают в течение 2-3 сут до состояния насыщения в водно-спиртовой смеси с концентрацией спирта, равной 47 об.% при гидромодуле (1:5)-(1:7), а затем воздействуют знакопеременными импульсами с амплитудой давления 3,8-6,3 кПа, формируемой в течение 10-60 с, со сбросом давления до значения, равного в состоянии насыщения сырья, и с периодичностью воздействия импульсами давления, соответствующей 17-130 с.