СПОСОБ ВОДНО-ДИСПЕРСИОННОЙ ФЛЕГМАТИЗАЦИИ ПОРОХА Российский патент 2012 года по МПК C06B21/00 C06B25/18 

Изобретение относится к области производства пороха, в частности флегматизации зерненого пироксилинового пороха (ЗП), сферического одно- и двухосновного пороха (СФП), используемых для снаряжения патронов к стрелковому оружию и малокалиберной артиллерии.

Известны способы (РЖ. Хим, 1963, 19Н 354), патент Голландии №102972 (РЖ. Хим, 1963. 123Н 377) получения мелкозерненого пороха (МЗП), согласно которым для обеспечения прогрессивности горения порох погружают на некоторое время в раствор флегматизирующего вещества в водном спирте. В качестве растворителя предлагается также использование смеси спирт-ацетон или спирт-эфир. Затем порох глянцуют в барабане смесью 0,1 мас.% графита, 0,4% порошка олова, 3 мас.% спирта с последующим удалением растворителя. В качестве флегматизирующих веществ применяют дибутилфталат (ДБФ), диэтилфталат, централит, линейные полиэфиры с температурой плавления не более 90°C или их смеси с обычными стабилизаторами (централит, дифениламин).

Недостатком указанных способов является многостадийность процесса, что увеличивает его трудоемкость, а также пожаро-взрывоопасность, обусловленная применением сухого пороха и легковоспламеняющегося растворителя, а температура плавления флегматизатора ниже 90°. В то время как температура плавления одного из распространенных штатных флегматизаторов для порохов камфары равна 179°C.

Существует способ флегматизации сухого пироксилинового пороха аэрозолем спиртового раствора флегматизатора камфары или олигоэфиров МГФ-9 или ТГМ-3 с дифениламином при соотношении флегматизатора к спирту 1,0…2,0:1,0…1,0, который вводится с помощью сжатого воздуха через форсунку в полировальный барабан (Гиндич В.И. Технология пироксилиновых порохов. - Т.2. - Казань, 1996. - С.284). Недостатком способа является повышенная взрывоопасность и длительность процесса, многоразовый ввод флегматизатора, ограниченность в выборе флегматизатора, обусловленная растворимостью последнего в спирте.

Наиболее близким, принятым за прототип предлагаемого изобретения, является способ по патенту RU 2244699 С2, C06B 21/00, 25/18, 25/28 (заявка 2002134876/02, 23.12.2002. - опубл. 20.01.2005 Бюл. №2). Способ флегматизации пороха, включающий обработку пороха флегматизатором, отличающийся тем, что в качестве пороха используют мелкозерненый пироксилиновый порох, сферический порох, устаревший мелкозерненый пироксилиновый порох, обработку его флегматизатором ведут в течение 20-60 минут в реакторе в перемешивающим устройством в водной среде, для чего в реактор заливают воду и загружают порох в соотношении 1 мас.ч. пороха: 3,0-3,5 мас.ч. воды и нагревают до температуры 85-95°C, затем осуществляют одноразовый ввод флегматизатора при той же температуре в виде 1,5-3,5%-водной эмульсии, а в качестве флегматизатора используют дибутилфталат в количестве 0,5-4,0 мас.% или смесь дифениламина и динитротолуола в количестве 0,8-4,0 мас.%, или смесь централита №1 и дитротолуола в количестве 0,5.2,5 мас.%, или смесь централита №2 и дибутилфталата в количестве 0,5-2,8 мас.% по отношению к одной массовой части пороха.

Способ экономичный, пожаро-взрывобезопасный, так как проводится в водной среде, обеспечивает требуемый уровень баллистических характеристик, флегматизация устаревшего пороха с истекшим сроком гарантийного хранения (ГСХ) бинарными смесями позволяет повысить химическую стойкость пороха, так как ДФА, централит №1 и централит №2 являются, кроме того, и стабилизаторами химической стойкости.

Однако способ не может быть использован при флегматизации веществами с температурой плавления ниже температуры кипения воды, т.е. 100°C, например камфарой (температура плавления 179°C), штатным для пироксилиновых порохов флегматизатором, или централитом №2 (температура плавления более 120°C), из которого приходится готовить эвтектические смеси.

Задачей предлагаемого изобретения является расширение возможностей водно-дисперсионного способа флегматизации порохов, а именно использование в качестве флегматизаторов веществ с температурой плавления выше температуры кипения воды 100°C, например камфары (штатного для порохов к распространенным патронам стрелкового оружия и малокалиберной артиллерии), централита №2, при адаптации процесса к действующим производствам сферических и пироксилиновых порохов, исключении операции подготовки эмульсии флегматизатора при высоких температурах, обеспечении безопасности проведения процесса.

Задача решается за счет того, что в способе водно-дисперсионной флегматизации пороха, включающем обработку пороха флегматизатором, в качестве флегматизатора используют вещества с температурой плавления выше температуры кипения воды 100°C (например камфару, централит №2), которые вводят в виде 10-50 об.% в водорастворимых растворителях (например, спирте, ацетоне и др.) при температуре 20-30°C в реактор с водой или с 5,0-40,0 об.% водным раствором водорастворимого растворителя (например спирта или ацетона), и обрабатывают порох при перемешивании при температуре 30-70°C, а далее температуру повышают до 55-95°C и продолжают обработку 30-90 минут, флегматизатор вводят в количестве 0,5-4,0 мас.% по отношению к одной массовой части пороха и 0,25 мас.% дифениламина.

Это становится возможным благодаря существованию жидко-аморфного состояния при переходе растворов флегматизаторов из раствора в дисперсное кристаллическое состояние. Флегматизирующая эмульсия образуется непосредственно в объеме реактора и при этом не требуется дополнительной операции и оборудования для получения флегматизирующей эмульсии в отличие от флегматизации по способу-прототипу.

На основании проведенных исследований нами разработан процесс флегматизации мелкозерненых пироксилиновых и сферических порохов штатными флегматизаторами - камфарой, централитом №2 из их водно-ацетоновой, водно-спиртовой дисперсий, генерируемых в реакторе.

Пример 1. В реактор заливают водный 5,0 об.% раствор спирта в количестве 3,0 частей к массе пороха, загружают 1 массовую часть пороха ВУ, далее вводят расчетное количество флегматизатора-камфары (1,5% к массе пороха и 0,25% к массе пороха дифениламина) в виде 10 об.% раствора в спирте при температуре 20°C и обрабатывают порох при перемешивании при температуре 30°C в течение 30 минут, а далее температуру повышают до 55-95°C и продолжают обработку 90 минут для отгонки растворителя. Затем порох выгружают из реактора, продолжают обработку по известному способу - сушат, сортируют, усредняют.

Пример 2. В реактор заливают водный 10,0 об.% раствор спирта в количестве 3,0 частей к массе пороха, загружают 1 массовую часть пороха ВТ, далее вводят в расчетное количество флегматизатора - камфары (1,8% к массе пороха и 0,25% к массе пороха дифениламина) в виде 30 об.% раствора в спирте при температуре 20°C и обрабатывают порох при перемешивании при температуре 50°C в течение 60 минут, а далее температуру повышают до 55-95°C и продолжают обработку 80 минут для отгонки растворителя. Затем порох выгружают из реактора, продолжают обработку по известному способу - сушат, сортируют, усредняют.

Пример 3. В реактор заливают водный 20,0 об.% раствор спирта в количестве 3,0 частей к массе пороха, загружают 1 массовую часть пороха СФП, далее вводят расчетное количество флегматизатора (централита №2 - 4,0% к массе пороха и 0,25% к массе пороха дифениламина) в виде 40 об.% раствора в спирте при температуре 30°C и обрабатывают порох при перемешивании при температуре 70°C в течение 40 минут, а далее температуру повышают до 55-95°C и продолжают обработку 70 минут для отгонки растворителя. Затем порох выгружают из реактора, продолжают обработку по известному способу - сушат, сортируют, усредняют.

Пример 4. В реактор заливают водный 40,0 об.% раствор ацетона в количестве 3,0 частей к массе пороха, загружают 1 массовую часть пороха Сунар, далее вводят расчетное количество флегматизатора - камфары (0,7% к массе пороха и 0,25% к массе пороха дифениламина) в виде 40 об.% раствора в ацетоне при температуре 30°C и обрабатывают порох при перемешивании при температуре 30°C в течение 20 минут, а далее температуру повышают до 55-95°C и продолжают обработку 90 минут для отгонки растворителя. Затем порох выгружают из реактора, продолжают обработку по известному способу - сушат, сортируют, усредняют.

Пример 5. В реактор заливают воду в количестве 3,0 частей к массе пороха, загружают 1 массовую часть пороха Сунар, далее вводят расчетное количество флегматизатора - централита №2 (0,8% к массе пороха и 0,25% к массе пороха дифениламина) в виде 20 об.% раствора в ацетоне при температуре 30°C и обрабатывают порох при перемешивании при температуре 30°C в течение 20 минут, а далее температуру повышают до 55-95°C и продолжают обработку 70 минут для отгонки растворителя. Затем порох выгружают из реактора, продолжают обработку по известному способу - сушат, сортируют, усредняют.

Отработка процесса флегматизации проведена на примере охотничьих порохов Сунар, ВУфл, ВТ. Изготовлены опытные образцы порохов, удовлетворяющих требованиям нормативной документации. Образцы пороха испытаны в охотничьих патронах 12 калибра к гладкоствольному ружью с массой дроби №6 - 32…35 г и в охотничьих 7,62×39 патронах к нарезному оружию с массой пули 8 г, 7,62×54 с массой пули 9 г. Результаты баллистических испытаний приведены в таблице 1.

Таблица 1 Характеристики образцов пороха Наименование показателей Пример 1 Пример 2 Пример 3 Пример 4 Пример 5 Прототип Марка пороха ВУфл ВТ СФП Сунар Сунар Сунар из П-125 Флегматизатор Камфара ДФА Камфара ДФА Централит №2 ДФА Камфара ДФА Централит №2 ДНТ (динитро-толуол) ДФА Содержание флегматизатора в порохе по вводу, мас.% 1,5 ДФА-0,25 1,8 ДФА-0,25 4,0 ДФА-0,25 0,7 ДФА-0,25 0,8 ДФА-0,25 0,4 ДФА-0,4 Баллистические характеристики исходного пороха до флегматизации:             Масса порохового заряда, г 1,3 3,1 1,7 1,7 1,65 1,6 Масса снаряда, г 8,0 9,0 35 32 35 32 Средняя начальная скорость пули, м/с 657 789 310 330 320 304 Разброс по скорости, м/с 9 9 8 5 8 11 Среднее максимальное давление пороховых газов, Рм. ср, МПа (кгс/см²) 296 (2997) 296 (2997) 97 (983) 81 (820) 68 (690) 62 (635) Баллистические характеристики пороха после флегматизации:             Масса порохового заряда, г 1,57 3,27 2,0 1,9 1,97 1,8 Масса снаряда, г 8,0 9,0 35 32 35 32 Средняя начальная скорость пули, м/с 719 835 327 335 324 320 Разброс по скорости, м/с 7 8 4 5 6 11 Среднее максимальное давление пороховых газов Рм. ср, МПа (кгс/см²) 251 (2610) 275 (2790) 53 (548) 57 (587) 58 (595) 58 (593)

Анализ результатов таблицы свидетельствует о хорошем эффекте флегматизации порохов, обеспечивающем процесс при использовании штатных флегматизаторов с высокой температурой плавления без предварительного приготовления водных эмульсий и эвтектических смесей.

Таким образом, разработанный способ как разновидность эмульсионной флегматизации расширяет возможности штатной эмульсионной флегматизации, для реализации способа могут быть использованы различные растворимые в воде растворители, а также флегматизаторы, температура плавления которых выше температуры кипения воды, и обеспечивает повышение стабильности порохов в широком температурном диапазоне их эксплуатации. Все процессы адаптированы к типовому аппарату для флегматизации сферических порохов; по управляемости и безопасности способ существенно превосходит штатный процесс флегматизации пироксилиновых порохов в барабанах и по этим показателям сравним с эмульсионным процессом, а по ассортименту применяемых флегматизаторов превосходит эмульсионный процесс. Также при осуществлении процесса флегматизации водными дисперсиями в момент образования жидко-аморфного коллоидного состояния отсутствует необходимость применения эмульгаторов и отдельной операции и аппарата приготовления эмульсий.

Изобретение относится к области производства пороха, в частности флегматизации зерненого пироксилинового пороха (ЗП), сферического одно- и двухосновного пороха (СФП), используемых для снаряжения патронов к стрелковому оружию и малокалиберной артиллерии. Способ водно-дисперсионной флегматизации пороха включает обработку пороха флегматизатором, при этом в реактор с водой или с 5,0-40,0 об.% водным раствором водорастворимого растворителя вводят порох и затем при температуре 20-30°С вводят флегматизатор, в качестве которого используют вещества с температурой плавления выше температуры кипения воды 100°С, которые вводят в виде 10-50 об.% растворов в водорастворимых растворителях, и обрабатывают порох при перемешивании при температуре 30-70°С, а далее температуру повышают до 55-95°С и продолжают обработку 30-90 минут, флегматизатор вводят в количестве 0,5-4,0 мас.% по отношению к одной массовой части пороха и добавляют 0,25 мас.% дифениламина. Способ позволяет осуществлять водно-дисперсионную флегматизацию порохов штатными флегматизаторами с температурой плавления более 100°С, например камфарой, централитом №2, и не требует предварительного приготовления водных эмульсий флегматизатора. 2 з.п. ф-лы, 1 табл., 5 пр.

1. Способ водно-дисперсионной флегматизации пороха, включающий обработку пороха флегматизатором, отличающийся тем, что в реактор с водой или с 5,0-40,0 об.% водным раствором водорастворимого растворителя вводят порох и затем при температуре 20-30°С вводят флегматизатор, в качестве которого используют вещества с температурой плавления выше температуры кипения воды 100°С, которые вводят в виде 10-50 об.% растворов в водорастворимых растворителях, и обрабатывают порох при перемешивании при температуре 30-70°С, а далее температуру повышают до 55-95°С и продолжают обработку 30-90 мин, флегматизатор вводят в количестве 0,5-4,0 мас.% по отношению к одной массовой части пороха и добавляют 0,25 мас.% дифениламина.

2. Способ по п.1, отличающийся тем, что в качестве флегматизатора используют камфару, централит №2.

3. Способ по п.1, отличающийся тем, что в качестве водорастворимого растворителя используют спирт или ацетон.