СПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ ЭКСТРАКТОВ Российский патент 2012 года по МПК B01D11/00 

Изобретение относится к способам получения водных, спиртовых и масляных экстрактов растительного сырья и продуктов пчеловодства, которые могут быть использованы для приготовления косметических средств (экстрактов, гелей, кремов, мазей, паст), а также в медицине, фармакологии и при производстве биологически активных добавок, в пищевой промышленности и в других областях народного хозяйства.

Известен способ получения средства для лечения урологических заболеваний, содержащего α-пинен, β-пинен, камфен, борнеол, анетол, фенхол, цинеол и растительные масла, при этом сухую смесь растительного сырья, содержащую α-пинен, β-пинен, камфен, борнеол, анетол, фенхол, цинеол и растительные масла, экстрагируют сжиженной двуокисью углерода при температуре 19-21°С и давлении в интервале от 5,6 МПа до критического в непрерывном потоке с отбором экстракта в интервалах времени 5,4-7,9; 8,8-9,6; 12,1-12,9; 17,9-18,8; 22,9-23,8; 75-100% от времени истощающей экстракции (см. патент РФ на изобретение №2108105, МПК A61K 35/78, опубл. 10.04.1998 г.).

Недостатками известного способа является то, что полученное средство характеризуется узким спектром фармакологического действия (применяется для лечения урологических заболеваний), используется только для внутреннего применения в течение, например, 20 дней, и каждый день необходимо перемешивание. Кроме того, известный способ имеет довольно сложный технологический процесс получения конечного продукта, так как отбор экстракта должен быть осуществлен в определенные интервалы времени, что увеличивает трудозатраты.

Известен также способ получения спиртовых экстрактов растительного сырья и продуктов пчеловодства, включающий измельчение сырья, экстракцию спиртом, при этом предварительную подготовку сырья осуществляют путем охлаждения, измельчения и перемешивания сухих компонентов сырья, затем полученную сухую смесь заливают экстрагентом в соотношении 6:1 по массе, настаивают для первичной обработки, экстрактор прогревают путем поддержания давления пара на заданном уровне, затем проводят экстрагирование сырья спиртом циклично, постепенно изменяя давление, при этом температуру экстракта поддерживают на заданном уровне, регулируя процесс подачи пара, далее при достижении требуемой степени концентрации экстракта прекращают процесс концентрации путем сбрасывания вакуума и прекращения подачи пара, затем после выравнивания давления внутри и снаружи экстракт фильтруют, сливая через фильтр в приемную емкость, из которой расфасовку экстракта осуществляют в стеклянные емкости (см. заявку РФ на изобретение №2001134259, МПК C12G 3/12, опубл. 27.07.2003 г.).

Однако известный способ имеет довольно сложную технологию получения экстрактов растительного сырья и продуктов пчеловодства.

Наиболее близким к предложенному техническому решению является известный способ получения сухого водорастворимого экстракта из растительного сырья, включающий измельчение и ультразвуковую экстракцию сырья, очистку жидкого экстракта, при этом измельчение сырья и ультразвуковую экстракцию осуществляют в диапазоне частот (22±1,65) кГц в одном экстракторе при температуре не более 50°С, причем измельчение проводят с интенсивностью ультразвука от 4 до 10 Вт/см² в течение 5-30 мин до фракции 0,001-2,0 мм, а экстракцию проводят в соотношении измельченное сырье: экстрагент 1:(4-15) с интенсивностью ультразвука 1,3-2,5 Вт/см² в течение 5-30 мин, очистку жидкого экстракта от балластных веществ осуществляют центрифугированием, а сушку очищенного жидкого экстракта проводят в вакууме с частотным воздействием микроволнового диапазона (см. патент РФ на изобретение №2316375, МПК B01D 11/02, A23L 2/02, опубл. 10.02.2008 г.).

Недостатком известного способа является сложность процесса экстракции, его многоступенчатость и необходимость применения специализированного ультразвукового реактора с режимом управления мощностью ультразвука. Кроме того, последующий процесс очистки экстрактов также технологически сложен и затратен, что приводит к высокой стоимости конечного продукта.

Задачей настоящего изобретения является повышение эффективности извлечения в экстрагент (вода, этиловый спирт, различные масла) из исходного сырья активных и питательных веществ, что позволяет создавать водные, спиртовые и масляные экстракты растительного сырья и продуктов пчеловодства.

Техническим результатом, достигаемым при решении настоящей задачи, является упрощение технологии получения целевого продукта за счет интенсификации массообменного процесса между экстрагентом и исходным сырьем.

Указанный технический результат достигается за счет того, что в способе получения экстрактов, включающем охлаждение исходного сырья, его измельчение, смешение подготовленного исходного сырья с экстрагентом, экстракцию с последующим охлаждением и фильтрованием, согласно изобретению смесь исходного сырья с экстрагентом помещают в герметичный контейнер, размещенный в рабочем объеме экстрактора, затем проводят ультразвуковую экстракцию в режиме кавитации в течение 20-40 мин, создавая внутри контейнера избыточное давление 0,3-1,85 МПа, а источник ультразвука располагают снаружи контейнера.

В качестве исходного сырья целесообразно использовать растительное сырье, содержащее лекарственные травы, и/или корни, и/или кору, и/или плоды, и/или листья деревьев и кустарников.

В качестве исходного сырья целесообразно также использовать продукты пчеловодства, содержащие прополис, и/или пыльцу, и/или пергу, и/или маточное молочко, и/или личинки восковой моли.

Целесообразно в качестве экстрагента использовать дистиллированную воду, или 70%-ный водный раствор этилового спирта, или растительное масло.

Предпочтительно, чтобы массовое соотношение порошкообразного исходного сырья и экстрагента составляло 1:(5-20).

В качестве растительного масла целесообразно использовать масло кунжутное (сезамовое) или масло рапсовое.

Целесообразно также, чтобы охлаждение исходного сырья было осуществлено до температур (-5)-(-20)°С.

Целесообразно, чтобы размалывание охлажденного сырья было осуществлено до мелкодисперсной фракции 0,5-0,1 мм.

Применение вспомогательных герметичных контейнеров (закрытых емкостей, например, из нержавеющей стали), помещенных в ультразвуковой экстрактор (реактор), в которых производится экстракция, позволяет помимо режима кавитации, обусловленного воздействием источников акустических колебаний, дополнительно использовать явление гидродинамического удара, обусловленное режимом кавитации в емкости акустического реактора.

Процесс экстракции при помощи ультразвука протекает при избыточном давлении воздуха (0,3-1,85 МПа) внутри герметичного контейнера. Герметичный контейнер размещают в ультразвуковом реакторе. Создание избыточного давления позволяет повысить эффективность экстракции за счет увеличения давления растяжения в отраженных от границы раздела газ-экстрагент акустических волнах, приводящего к увеличению интенсивности кавитации. Увеличение давления растяжения происходит как за счет увеличения собственно давления газовой фазы, так и за счет увеличения плотности газовой фазы и скорости звука в ней, что приводит к увеличению ее акустического импеданса и увеличению отрицательного коэффициента отражения от границы раздела экстрагент-газовая фаза в объеме герметичного контейнера.

Диапазон давлений определяется в первую очередь плотностью и вязкостью среды, в которую осуществляется экстракция. Создание избыточного давления ниже 0,3 МПа не позволяет в достаточной мере повлиять на давление растяжения для значительного изменения эффективности экстракции. Создание избыточного давления выше 1,85 МПа нецелесообразно, так как это сопряжено с большими затратами, а вклад столь высоких давлений в эффективность экстракции мал, кроме того, столь высокие давления необходимы лишь для веществ с низкой плотностью.

Продолжительность ультразвуковой экстракции в режиме кавитации в течение 20-40 мин определяется в зависимости от типа исходного сырья, например, для таких веществ, как прополис (обладающих высокой вязкостью и плохой растворимостью), время акустической обработки составляет 40 мин, а для мелкомолотого растительного сырья (травяные сборы) время акустической обработки составляет 20 мин.

Воздействие ультразвуком целесообразно осуществлять при мощности 21,5 Вт/л.

Экспериментально установлено, что массовое соотношение порошкообразного исходного сырья и экстрагента (дистиллированной воды, или водного раствора этилового спирта, или растительного масла) должно составлять 1:(5-20), так как при меньшей концентрации получается слишком малое количество биологически активных веществ в экстракте, а при более высокой концентрации биологически активные вещества труднее отделяются от исходного сырья. При необходимости экстракции композиций нескольких видов растительного сырья и продуктов пчеловодства целесообразно проводить совместную экстракцию при условии, что в процессе экстракции под действием акустических колебаний не произойдет химического взаимодействия между продуктами экстракции.

В качестве исходного сырья целесообразно использовать продукты пчеловодства (например, прополис, пыльцу, пергу, маточное молочко, личинки восковой моли) или растительное сырье (например, весь спектр лекарственных трав, а также корни, кору, плоды и листья различных деревьев и кустарников).

В качестве растительного масла целесообразно использовать масло кунжутное (сезамовое) или масло рапсовое, так как они наиболее часто применяются в медицине, фармацевтике и косметологии.

Охлаждение исходного сырья до температуры (-5°С)-(-20°С) необходимо для его эффективного измельчения. Размалывание охлажденного исходного сырья до мелкодисперсной фракции 0,5-0,1 мм необходимо для более качественной пропитки и растворения его в экстрагенте (дистиллированной воде, или водном растворе этилового спирта, или растительном масле).

Способ получения экстрактов растительного сырья и продуктов пчеловодства осуществляют следующим образом.

Исходное сырье, в качестве которого могут быть использованы, например, продукты пчеловодства (прополис, пыльца, перга, маточное молочко, личинка восковой моли) или растительное сырье (весь спектр лекарственных трав, а также корни, кора, плоды и листья различных деревьев и кустарников), очищают от механических примесей и замораживают, например, в холодильной камере, до низких температур. При этом температуру замораживания выбирают из интервала (-5°С)-(-20°С), а замораживание осуществляют в течение 2 ч. В результате охлаждения исходное сырье становится хрупким. Для осуществления экстракции замороженное исходное сырье измельчают на мелкие фракции в порошок с частицами от 0,5 до 0,1 мм, например, на молотковой микромельнице типа М-8М (изготовитель ООО «Пчелотехнопарк», Рязанская область, г.Рыбное) или ее аналогах.

Затем измельченное до порошкообразного состояния исходное сырье смешивают с рассчитанным количеством экстрагента и размещают в закрытых герметичных контейнерах (емкостях), помещенных в рабочий объем ультразвукового реактора. При этом в качестве экстрагента используют либо дистиллированную воду, либо 70%-ный водный раствор этилового спирта, либо растительное масло, например, масло кунжутное (сезамовое), или масло рапсовое.

При производстве экстрактов растительного сырья и продуктов пчеловодства используются сырье и материалы, отвечающие требованиям действующих стандартов, например, вода питьевая по ГОСТ Р 51232-98 «Вода питьевая. Общие требования к организации и методам контроля качества», или спирт этиловый ректификованный по ГОСТ Р 51652-2000 «Спирт этиловый ректификованный из пищевого сырья. Технические условия», или растительные масла по ГОСТ 8990-59 «Масло кунжутное (сезамовое). Технические условия», ГОСТ 8988-2002 «Масло рапсовое. Технические условия» и другие масла, применяемые в косметологии, медицине и пищевой промышленности, соответствующие государственным стандартам, действующим на территории Российской Федерации. При этом массовое соотношение порошкообразного исходного сырья и экстрагента (дистиллированной воды, или водного раствора этилового спирта, или растительного масла) составляет 1:(5-20).

Затем полученную смесь подвергают воздействию ультразвука в герметичных контейнерах (закрытых емкостях) (впоследствии рабочий объем), помещенных в ультразвуковой реактор. При этом источник ультразвука располагают снаружи контейнеров. В качестве ультразвуковой установки используют, например, установку ультразвуковой отчистки «УЗУМИ-15» (производитель ООО «ТРИМА», г.Саратов) или ее аналоги. Кроме того, возможно применение специализированных реакторов и точечных источников ультразвукового воздействия с эквивалентной акустической мощностью. В процессе экстракции в рабочем объеме ультразвукового реактора создается избыточное давление 0,3-1,85 МПа. Экстракцию в емкости акустического реактора проводят в условиях кавитационного режима в течение 20-40 мин. В процессе экстракции происходит постепенное повышение температуры до 25-35°С. Поддержание заданной температуры рабочего объема осуществляется посредством циркуляции воды в ультразвуковом реакторе.

Затем полученный водный, или спиртовой, или масляный раствор охлаждают до температуры окружающей среды, фильтруют через бельтинг или другой подобного типа фильтр. Фильтрацию осуществляют в сухую емкость из темного стекла или нержавеющей стали. Готовый к использованию экстракт растительного сырья и продуктов пчеловодства фасуют в подготовленную тару.

Изменение процентного состава экстрагента в процессе экстракции незначительно и не превышает 10%.

Основное требование при подборе сырья и экстрагентов - полное отсутствие химического взаимодействия между сырьем, а также продуктами его экстракции и экстрагентом.

Предложенный способ получения экстрактов растительного сырья и продуктов пчеловодства иллюстрируется следующими примерами.

Пример 1. Способ получения водного экстракта прополиса. Один килограмм очищенного от механических примесей прополиса замораживают в морозильной камере в течение 2 ч при температуре -10°С, затем перемалывают на молотковой микромельнице типа М-8М до размера порошковой фракции 0,5-0,1 мм. Порошкообразный прополис (исходное сырье) засыпают в контейнер и заливают дистиллированной водой, при этом массовое соотношение прополиса и дистиллированной воды составляет 1:10. После этого контейнер герметично закрывают и заполняют его воздухом под давлением 0,8 МПа при помощи компрессора, оборудованного специализированным микрофильтром, для предотвращения попадания различных механических загрязнителей и масляного тумана. Герметичный контейнер подвергают воздействию ультразвука с частотой 38 кГц, акустической мощностью 600 Вт с плотностью мощности 0,4 Вт/см². Воздействие ультразвуком производится в течение 40 мин. Затем готовый водный экстракт прополиса фильтруют при помощи бельтинга и фасуют в заранее подготовленные стеклянные емкости.

Пример 2. Способ получения спиртового экстракта прополиса. Один килограмм очищенного от механических примесей прополиса замораживают в морозильной камере в течение 2 ч при температуре -10°С, затем перемалывают на молотковой микромельнице типа М-8М для получения порошка частиц с размерами до 0,5-0,1 мм. Порошкообразный прополис (исходное сырье) засыпают в контейнер и заливают 70% водно-спиртовым раствором, при этом массовое соотношение прополиса и водного раствора этилового спирта составляет 1:10. После этого контейнер герметично закрывают и заполняют его воздухом под давлением 0,8 МПа при помощи компрессора, оборудованного специализированным микрофильтром, для предотвращения попадания различных механических загрязнителей и масляного тумана. Герметичный контейнер подвергают воздействию ультразвука с частотой 38 кГц, акустической мощностью 600 Вт с плотностью мощности 0,4 Вт/см². Воздействие ультразвуком производится в течение 40 мин. Затем готовый спиртовой экстракт прополиса фильтруют при помощи бельтинга и фасуют в заранее подготовленные стеклянные емкости.

Пример 3. Способ получения масляного экстракта прополиса. Один килограмм очищенного от механических примесей прополиса замораживают в морозильной камере в течение 2 ч при температуре -10°С, затем перемалывают на молотковой микромельнице типа М-8М для получения порошка частиц с размерами до 0,5-0,1 мм. Порошкообразный прополис (исходное сырье) засыпают в контейнер и заливают рапсовым маслом, при этом массовое соотношение прополиса и рапсового масла составляет 1:10. После этого контейнер герметично закрывают и заполняют его воздухом под давлением 0,4 МПа при помощи компрессора, оборудованного специализированным микрофильтром, для предотвращения попадания различных механических загрязнителей и масляного тумана. Герметичный контейнер подвергают воздействию ультразвука с частотой 38 кГц, акустической мощностью 600 Вт с плотностью мощности 0,4 Вт/см². Воздействие ультразвуком производится в течение 40 мин. Затем готовый масляный экстракт прополиса фильтруют при помощи бельтинга и фасуют в заранее подготовленные стеклянные емкости.

Пример 4. Способ получения водного экстракта алоэ. Один килограмм свежих листьев алоэ замораживают в морозильной камере в течение 2 ч при температуре -10°С, затем перемалывают на молотковой микромельнице типа М-8М для получения порошка частиц с размерами до 0,5-0,1 мм. Порошкообразный лист алоэ (исходное сырье) засыпают в контейнер и заливают дистиллированной водой, при этом массовое соотношение порошка листьев алоэ и дистиллированной воды составляет 1:10. После этого контейнер герметично закрывают и заполняют его воздухом под давлением 0,8 МПа при помощи компрессора, оборудованного специализированным микрофильтром, для предотвращения попадания различных механических загрязнителей и масляного тумана. Герметичный контейнер подвергают воздействию ультразвука с частотой 38 кГц, акустической мощностью 600 Вт с плотностью мощности 0,4 Вт/см². Воздействие ультразвуком производится в течение 20 мин. Затем готовый водный экстракт алоэ фильтруют при помощи бельтинга и фасуют в заранее подготовленные стеклянные емкости.

Пример 5. Способ получения спиртового экстракта алоэ. Один килограмм свежих листьев алоэ замораживают в морозильной камере в течение 2 ч при температуре

-10°С, затем перемалывают на молотковой микромельнице типа М-8М для получения порошка частиц с размерами до 0,5-0,1 мм. Порошкообразный лист алоэ (исходное сырье) засыпают в контейнер и заливают 70% водно-спиртовым раствором, при этом массовое соотношение порошка листьев алоэ и водного раствора этилового спирта составляет 1:10. После этого контейнер герметично закрывают и заполняют его воздухом под давлением 0,8 МПа при помощи компрессора, оборудованного специализированным микрофильтром, для предотвращения попадания различных механических загрязнителей и масляного тумана. Герметичный контейнер подвергают воздействию ультразвука с частотой 38 кГц, акустической мощностью 600 Вт с плотностью мощности 0,4 Вт/см². Воздействие ультразвуком производится в течение 20 мин. Затем готовый спиртовой экстракт алоэ фильтруют при помощи бельтинга и фасуют в заранее подготовленные стеклянные емкости.

Пример 6. Способ получения масляного экстракта алоэ. Один килограмм свежих листьев алоэ замораживают в морозильной камере в течение 2 ч при температуре

-10°С, затем перемалывают на молотковой микромельнице типа М-8М для получения порошка частиц с размерами до 0,5-0,1 мм. Порошкообразный лист алоэ (исходное сырье) засыпают в контейнер и заливают рапсовым маслом, при этом массовое соотношение порошка листьев алоэ и рапсового масла составляет 1:10. После этого контейнер герметично закрывают и заполняют его воздухом под давлением 0,8 МПа при помощи компрессора, оборудованного специализированным микрофильтром, для предотвращения попадания различных механических загрязнителей и масляного тумана. Герметичный контейнер подвергают воздействию ультразвука с частотой 38 кГц, акустической мощностью 600 Вт с плотностью мощности 0,4 Вт/см². Воздействие ультразвуком производится в течение 20 мин. Затем готовый масляный экстракт алоэ фильтруют при помощи бельтинга и фасуют в заранее подготовленные стеклянные емкости.

Использование предложенного способа позволяет максимально сохранить в полученном экстракте биологически активные компоненты исходного растительного сырья и продуктов пчеловодства, расширить номенклатуру и сроки использования целевого продукта, а также снизить сложность и трудозатратность производства водных, спиртовых и масляных экстрактов растительного сырья и продуктов пчеловодства.

Изобретение относится к способам получения экстрактов растительного сырья и продуктов пчеловодства. Способ предусматривает охлаждение исходного сырья, его измельчение, смешивание с экстрагентом, экстракцию с последующим охлаждением и фильтрованием. Для проведения экстракции смесь исходного сырья с экстрагентом помещают в герметичный контейнер, размещенный в рабочем объеме экстрактора, затем проводят ультразвуковую экстракцию в режиме кавитации в течение 20-40 мин, создавая внутри контейнера избыточное давление 0,3-1,85 МПа. Источник ультразвука располагают снаружи контейнера. Изобретение позволяет упростить получение целевого продукта за счет интенсификации массообменного процесса между экстрагентом и исходным сырьем. 9 з.п. ф-лы, 6 пр.

1. Способ получения экстрактов, включающий охлаждение исходного сырья, его измельчение, смешение подготовленного исходного сырья с экстрагентом, экстракцию с последующим охлаждением и фильтрованием, отличающийся тем, что смесь исходного сырья с экстрагентом помещают в герметичный контейнер, размещенный в рабочем объеме экстрактора, затем проводят ультразвуковую экстракцию в режиме кавитации в течение 20-40 мин, создавая внутри контейнера избыточное давление 0,3-1,85 МПа, а источник ультразвука располагают снаружи контейнера.

2. Способ по п.1, отличающийся тем, что в качестве исходного сырья используют растительное сырье, содержащее лекарственные травы, и/или корни, и/или кору, и/или плоды, и/или листья деревьев и кустарников.

3. Способ по п.1, отличающийся тем, что в качестве исходного сырья используют продукты пчеловодства, содержащие прополис, и/или пыльцу, и/или пергу, и/или маточное молочко, и/или личинки восковой моли.

4. Способ по п.1, отличающийся тем, что в качестве экстрагента используют дистиллированную воду.

5. Способ по п.1, отличающийся тем, что в качестве экстрагента используют 70%-ный водный раствор этилового спирта.

6. Способ по п.1, отличающийся тем, что в качестве экстрагента используют растительное масло.

7. Способ по п.6, отличающийся тем, что в качестве растительного масла используют масло кунжутное (сезамовое) или масло рапсовое.

8. Способ по любому из пп.4-5, отличающийся тем, что массовое соотношение порошкообразного исходного сырья и экстрагента составляет 1:(5-20).

9. Способ по п.1, отличающийся тем, что охлаждение исходного сырья осуществляют до температуры (-5)-(-20)°С.

10. Способ по п.1, отличающийся тем, что охлажденное сырье размалывают до мелкодисперсной фракции 0,5-0,1 мм.