СПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ ВОДНОГО ЭКСТРАКТА ПРОПОЛИСА Российский патент 2010 года по МПК A23L1/76 

Изобретение относится к технологии переработки сырья природного происхождения, в частности получения водного экстракта прополиса, и может быть использовано в пищевой, химико-фармацевтической, медицинской, ликероводочной и биотехнологической промышленности для регуляции функции организма человека в физиологических границах.

Известно, что прополис (пчелиный клей) является продуктом биологической активности пчел, биологически активным веществом (БАВ) и представляет собой твердую массу буро-коричневого цвета с зеленоватым оттенком, хорошо растворимую в спирте и плохо растворимую в воде. В состав прополиса входят: смесь смол (смесь органических кислот) и бальзамов 55%, воск 30%, эфирное масло 10%, цветочная пыльца 5%, витамины А, С, группы В и др. микроэлементы, среди которых алюминий, ванадий, железо, кальций, кремний, марганец, стронций. В прополисе содержится коричный спирт, коричная и бензойная кислоты, дубильные вещества, хризин, галангин и т.д. В его составе обнаружены серии, гликокол, аспарагиновая и глютаминовая кислоты, аланин, триптофан, фенилаланин, лейцин. Из прополиса выделено более 20 соединений, которые представлены тремя группами БАВ: кислотами, полифенолами и соединениями изопреноидной структуры. Состав прополиса зависит от места и времени его сбора.

Прополис используется в народной медицине как профилактическое и терапевтическое средство. Известно, что прополис губителен для некоторых бактерий, в частности гноеродных (стрептококки, стафилококки). Он активизирует функции защитных механизмов в организме человека, а также применяется в ветеринарии. Под его влиянием усиливается фагоцитоз, увеличивается содержание в крови особого защитного белка (пропердина), усиливается выработка специфических антител против болезнетворных микроорганизмов и токсинов. Прополис способствует укреплению эмали зубов, большинство микроорганизмов не становятся резистентными к нему. Он является неспецифическим иммунораздражителем и повышает активность антибиотиков.

Известен способ получения водного препарата прополиса, заключающийся в обработке сырья прополиса водно-органическим растворителем, отделении полученного экстракта от осадка, высушивании экстракта до получения прополиса и растворении порошка в воде. Водный раствор препарата прополиса обладал антибактериальным действием (см. патент Европейского патентного ведомства № ЕР 0109993, МПК А61К 8/02, А61К 8/98, А61К 35/64, опубл. 13.06.1984 г.).

Недостатком известного способа получения водного препарата прополиса является длительность процесса его получения (около 10 дней), а также необходимость использования органических растворителей при экстракции прополиса. Это усложняет технологический процесс получения водного экстракта прополиса.

Известен также способ приготовления экстракта прополиса, предусматривающий очистку прополиса от механических примесей, его измельчение и экстрагирование водой, при этом экстрагирование осуществляют путем пропускания электрического тока через воду до достижения экстрактом рН 7. Пропускание электрического тока через воду осуществляют посредством помещенных в воду противоположно заряженных электродов, причем прополис размещают в катодной зоне, которую отделяют от анодной с помощью фильтрующей перегородки, при этом перед экстрагированием в воду дополнительно вводят минеральные соли. В частных случаях экстракт прополиса содержит прополиса от 1 до 30 мас, в частности от 2 до 10 мас, более конкретно 2 или 10 мас (см. патент РФ на изобретение №2090089, МПК A23L 1/076, А61К 35/64, опубл. 20.09.1997 г.).

Однако известный способ имеет следующие недостатки: во-первых, вследствие низкой температуры растворителя обеспечивается малый выход БАВ, главным образом ненасыщенных кислот жирного ряда, например 10-окси-2 деценовой кислоты; во-вторых, наличие минеральных солей засоряет водный экстракт прополиса. Даже при фильтровании часть их перейдет в раствор, что в свою очередь влияет на качество водного экстракта прополиса. В результате ограничивается область применения конечного продукта, например, в глазной практике; в-третьих, небольшой срок годности конечного продукта. Это усложняет технологический процесс приготовления водного экстракта прополиса.

Известен способ получения водного экстракта прополиса, заключающийся в том, что сырье прополиса подвергают экстракции водным раствором минеральных солей, через который пропускают электрический ток, пропускание электрического тока осуществляют с использованием двух противоположно заряженных электродов, на одном из которых закреплен прополис, при этом, по крайней мере, один из электродов выполнен из серебра, прополис в количестве 0,5-4,0 г/см2 наносят и закрепляют на поверхности серебряного электрода, пульсирующий электрический ток плотностью (1,5-18,0)•10-3 А/см² серебряного электрода пропускают в течение 3-6 ч, начиная с частоты тока 50 Гц с повышением частоты тока в течение 3-5 ч до 1000 Гц, затем меняют полярность электродов и пропускают электрический ток той же плотности не менее 10 мин, после чего охлаждают полученный водный экстракт прополиса. Приэлектродное пространство серебряного электрода заполнено водным раствором минеральных солей или минеральной водой с концентрацией солей не менее 4 г/л, а приэлектродное пространство второго электрода заполнено дистиллированной водой (см. патент РФ на изобретение №2303988, МПК А61К 5/64, опубл. 10.08.2007 г.).

Недостатком известного способа является сложный технологический процесс получения водного экстракта прополиса, что приводит к удорожанию готового продукта.

Наиболее близким к предложенному техническому решению является известный способ получения водного экстракта прополиса, включающий его измельчение, замораживание, смешение подготовленного прополиса с водой и экстракцию, при этом прополис измельчают до порошкообразного состояния, смешивают с частью воды со стабилизатором, необходимой для экстракции, обрабатывают ультразвуком и настаивают, затем в обработанную смесь добавляют оставшуюся воду, при этом предварительно проводят ионизацию воды микро- и макроэлементами, например, путем пропускания ее через шунгит и электролизер, а в качестве стабилизатора берут ионы серебра, соотношение порошкообразного прополиса и воды составляет 1:0,5 и экстракцию ведут путем нагревания смеси до 80-90°С с последующим охлаждением и фильтрованием. Обработку ультразвуком ведут в течение 20-30 мин (см. патент РФ на изобретение №2185181, МПК А61К 35/64, опубл. 20.07.2002 г.).

Однако недостатком известного способа также является сложный технологический процесс получения водного экстракта прополиса, что приводит к удорожанию готового продукта.

Задачей настоящего изобретения является упрощение технологического процесса получения водного экстракта прополиса и повышение срока хранения готового продукта.

Техническим результатом, достигаемым при решении настоящей задачи, является обеспечение возможности максимального вывода в экстракт внутриклеточных жидкостей с содержащимися в них биологически активными веществами.

Указанный технический результат достигается тем, что в способе получения водного экстракта прополиса, включающим замораживание прополиса, его измельчение до порошкообразного состояния, смешение подготовленного прополиса с водой и экстракцию при одновременном повышении температуры смеси, с последующим охлаждением и фильтрованием, согласно изобретения, массовое соотношение порошкообразного прополиса и дистиллированной воды составляет 1:10, а экстракцию проводят ультразвуком в режиме кавитации в течение 2,5 ч непрерывно, при этом в процессе экстракции постепенно повышают температуру смеси до 50-60°С.

Целесообразно прополис после замораживания измельчать в порошок с размером частиц от 2 до 4 мм, а охлаждение водного экстракта прополиса после экстракции осуществлять до температуры не более 10°С.

При массовом соотношении порошкообразного прополиса и дистиллированной воды, равном 1:10 (т.е. 10% концентрация), обеспечивается оптимальное количество БАВ в экстракте. Вода растворяет от 7 до 11% прополиса, при этом кипячение не увеличивает концентрацию раствора. При меньшей концентрации получается слишком малое количество БАВ в экстракте, а при более высокой концентрации БАВ труднее отделяются от исходного сырья. Предложенная концентрация определена экспериментально и обеспечивает полное и комплексное извлечение биологически активных соединений различной природы, обеспечивающих необходимый уровень и спектр специфической активности целевого продукта и его качество.

Проведение экстракции ультразвуком в режиме кавитации в течение 2,5 ч непрерывно позволяет наиболее полно извлечь биологически активные соединения, комплекс которых обеспечивает необходимый уровень и спектр специфической активности целевого продукта. При меньшем времени экстракции не обеспечивается полнота истощения исходного сырья, а при большем времени экстракции возможен перерасход экстрагента.

Срок хранения готового продукта (водного экстракта прополиса) в смеси порошкообразного прополиса с дистиллированной водой значительно увеличивается, так как прополис обладает антимикробным и антисептическим действием.

В результате обработки смеси ультразвуком в режиме кавитации за счет интенсивного взаимодействия экстрагента с экстрактантом с высокой частотой ультразвукового воздействия и кавитационного механизма взаимодействия происходит эффективный процесс экстрагирования. Такая обработка позволяет максимально вывести в экстракт внутриклеточные жидкости с содержащимися в них БАВ. При этом процесс экстракции идет не только значительно быстрее, но и при гораздо более низких температурах, что важно для веществ, разлагающихся или окисляющихся при высоких температурах, в частности для сохранения биологической активности белковых соединений исходного сырья. Применение ультразвуковой установки для получения водного экстракта прополиса позволяет проводить активную экстракцию ультразвуком на протяжении всего процесса, при этом создается возможность получать водный экстракт прополиса с любыми фракциями при разных температурах.

Экстракт прополиса, полученный при постепенном повышении в процессе экстракции температуры до 50-60°С, содержит больше ненасыщенных и свободных кислых соединений, а также деценовой кислоты, чем в нативном исходном растворе.

Способ получения водного экстракта прополиса осуществляют следующим образом.

Сырье прополиса очищают от механических примесей и замораживают, например, в холодильной камере, при этом температуру замораживания выбирают из интервала (-10°С)-(-18°С), а замораживание осуществляют в течение не более 3 ч. В результате охлаждения прополис становится хрупким. Затем замороженный прополис измельчают на мелкие фракции в порошок с частицами от 2 до 4 мм, например, на молотковой микро-мельнице типа М-8М (изготовитель ООО «Пчелотехнопарк», Рязанская область, г.Рыбное) или другого типа.

Для проведения экстрагирования в емкость с порошкообразным прополисом наливают рассчитанное количество дистиллированной воды (ГОСТ 6709-72. Вода дистиллированная. Технические условия. - М.: Издательство стандартов, 1996 г., переиздание), при этом массовое соотношение порошкообразного прополиса и дистиллированной воды составляет 1:10. Затем подключают ультразвуковой генератор, например, используют известную ультразвуковую установку «УЗУМИ-15» (изготовитель ООО «ТРИМА», г.Саратов), потребляемая мощность 750 В•А, частота ультразвуковых колебаний 38 кГц, ультразвуковая мощность 550 В•А (см., например, URL: http://www.trima.ru/autoservice/uzumi_ind.htm (дата обращения: 02.04.2009)), и проводят активную экстракцию в условиях кавитационного режима в течение 2,5 ч. Качественный эффект активной экстракции достигается за счет образования в жидкости ультразвуковой кавитации - импульсов давления, возникающих при смыкании кавитационных пустот, воздействии микропотоков и микротечений кавитирующего раствора в ультразвуковом поле на поверхность частиц измельченного в порошок прополиса. В процессе экстракции происходит постепенное повышение температуры до 50-60°С.

Затем полученный водный раствор охлаждают до температуры окружающей среды, снимают воск с поверхности водного раствора прополиса, например, ручным способом или каким-либо приспособлением. Далее водный раствор фильтруют через бельтинг или другой подобного типа фильтр. Фильтрацию осуществляют в сухую емкость из темного стекла или нержавеющей стали. Готовый к использованию водный экстракт прополиса фасуют в подготовленную тару.

Пример. Для приготовления водного раствора прополиса брали прополис, очищали его от механических примесей. Затем измельченный на кусочки размером не более 20 мм прополис замораживали в морозильнике бытового холодильника до температуры - 10°С в течение не менее 3 ч для полного его промораживания и измельчали на мельнице типа М-8М до порошкообразного состояния с частицами не более 1-А мм. Прополис, раздробленный на фракции 2-4 мм, имеет большую поверхность для экстрагирования, что увеличивает извлечение БАВ, таких как флавоноиды, фитоциды, ненасыщенные жирные кислоты (деценовые), смолы, эфирные масла и др. В результате качество экстракта прополиса увеличивается. Затем порошкообразный прополис заливали дистиллированной водой при комнатной температуре в массовом соотношении 1:10, т.е. 0,5 л воды и 50 г прополиса (10% раствор). Полученную смесь помещали в ультразвуковую установку «УЗУМИ-15» и в течение 2,5 ч обрабатывали в режиме кавитации с постепенным повышением температуры до 55°С без доступа света. Далее раствор охлаждали и фильтровали через бумажный фильтр. Затем полученный водный экстракт прополиса расфасовывали в чистую сухую без постороннего запаха тару. В связи с тем, что использовалась дистиллированная вода и продукт хранился при температуре не более 10°С (в холодильнике), то срок хранения экстракта прополиса без изменения своих свойств составил 10 месяцев.

Из водного экстракта прополиса, полученного в соответствии с предложенным изобретением, получали водорастворимый порошок прополиса. Для этого водный экстракт прополиса подвергали сушке, например, использовали сублимационную сушку. Водорастворимый порошок прополиса был удобен для хранения и транспортировки. Для предотвращения слеживаемости в процессе хранения порошок прополиса разбавляли инертным наполнителем, например глюкозой.

Таким образом, для приготовления водного экстракта прополиса по предложенному способу не требуется разработки специального оборудования, при этом технологический процесс относительно простой и имеет невысокую стоимость.

Полученный по предложенному способу водный экстракт прополиса может быть использован в качестве общеукрепляющего средства, обладающего антиоксидантными и адаптогенными свойствами, способствующего повышению работоспособности и устойчивости организма человека к неблагоприятным факторам окружающей среды. Водный экстракт прополиса предназначен для широкого круга потребителей, обладает сильными иммунопротекторными свойствами, способствует заживлению ран, нетоксичен, не обладает аутогенной, иммунотоксической и тератогенной активностями.

Изобретение относится к технологии переработки сырья природного происхождения, в частности получения водного экстракта прополиса, и может быть использовано в пищевой, химико-фармацевтической, медицинской, ликероводочной и биотехнологической промышленности. Способ включает замораживание прополиса, его измельчение до порошкообразного состояния, смешивание подготовленного прополиса с дистиллированной водой, при этом массовое соотношение порошкообразного прополиса и воды составляет 1:10. Экстракцию проводят ультразвуком в режиме кавитации в течение 2,5 ч непрерывно, при этом в процессе экстракции постепенно повышают температуру смеси до 50-60°С. Затем экстракт охлаждают и фильтруют. Изобретение позволяет получить водный экстракт прополиса с максимальным сохранением биологически активных веществ в экстракте. 2 з.п. ф-лы.

1. Способ получения водного экстракта прополиса, включающий замораживание прополиса, его измельчение до порошкообразного состояния, смешивание подготовленного прополиса с водой и экстракцию при одновременном повышении температуры смеси, с последующим охлаждением и фильтрованием, отличающийся тем, что массовое соотношение порошкообразного прополиса и дистиллированной воды составляет 1:10, а экстракцию проводят ультразвуком в режиме кавитации в течение 2,5 ч непрерывно, при этом в процессе экстракции постепенно повышают температуру смеси до 50-60°С.

2. Способ по п.1, отличающийся тем, что прополис после замораживания измельчают в порошок с размером частиц от 2 до 4 мм.

3. Способ по п.1, отличающийся тем, что охлаждение водного экстракта прополиса после экстракции осуществляют до температуры не более 10°С.