СПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ СУХОГО ВОДОРАСТВОРИМОГО ЭКСТРАКТА ИЗ РАСТИТЕЛЬНОГО СЫРЬЯ Российский патент 2008 года по МПК B01D11/02 A23L2/02 

Изобретение относится к пищевой промышленности, а более конкретно к способам получения и хранения сухих водорастворимых экстрактов из растительного сырья, которые могут быть использованы для приготовления напитков, кондитерских и специализированных продуктов.

Классическим способом получения экстрактов из растительного сырья является воздействие на растительное сырье в различной последовательности (настаивание в воде или химических веществах, измельчение, отжим, фильтрация, сушка).

Известны различные способы получения экстрактов из растительного сырья, например физические, химические, комбинированные физико-химические, с применением механических измельчителей, химических растворяющих веществ, различного типа экстракторов, в том числе с использованием ультразвука, различного типа сушителей.

Известен способ производства концентрата тонизирующего напитка по патенту РФ №2179396, МПК A23F 3/16, опубликован 20.02.2002, бюл. №5, где в качестве исходного сырья используют чай, кофе, сырые ягоды, которые подвергают экстракции в утфеле последней кристаллизации при температуре 70-80°С.

Недостатком этого способа является высокая температура обработки и наличие сахара, разрушающие исходные полезные компоненты растительного сырья.

Известен способ изготовления быстрорастворимого черного чая по патенту РФ №2148935, МПК A23F 3/16, опубликован 20.05.2000, бюл. №14, в котором сырье экстрагируют горячей водой при температуре 60-130°С.

Недостатком этого способа является проведение его при высокой температуре, сложность и длительность процесса.

Известен способ производства растворимого концентрата фиточая по патенту РФ №2057454, МПК A23F 3/00, опубликован 10.04.1996, бюл. №10, в котором обработку листьев или корневищ бадана толстолистного проводят при температуре воды от 70 до 105°С и давлении от 0,072 до 0,15 МПа.

Недостатком этого способа также является проведение его при высокой температуре длительное время.

Известно устройство ультразвукового помола по заявке РФ №94036057, МПК 6 В02С 9/18, опубликовано 10.12.1995, бюл. №34, в котором реализованы операции измельчения различных материалов с одновременным механическим воздействием и воздействием ультразвука с частотой 21 кГц, который обеспечивает получение из начальной фракции - 5 мм, фракцию не менее 0,2 мм.

В данном изобретении кроме указания ультразвуковой частоты и соотношения жидкого компонента к твердому 1:2 не приведен температурный режим, являющийся для получения растительных экстрактов определяющим, т.к. процесс ультразвуковой экстракции при температуре более 70°С не идет.

Наиболее близким по технической сущности к заявляемому изобретению является способ экстракции из твердого растительного сырья по патенту РФ №2104733, МПК 6 B01D 11/02, опубликован 20.02.1998, бюл. №5, включающий предварительное измельчение растительного сырья от 70 до 2000 мкм с последующим воздействием на него ультразвуком с частотой 20-22 кГц с интенсивностью воздействия 1-70 Вт/см² в течение 60-240 секунд в растворе этанола с концентрацией 20-70%, очистку центрифугированием и фильтрацию.

Указанный способ обеспечивает получение увеличенного содержания и улучшение характеристик биологически-активных соединений из лекарственных растений в растворе этанола с помощью их ультразвукового экстрагирования из микрочастиц растительного лекарственного сырья в этанол на клеточном уровне.

Данный способ обеспечивает получение биологически-активных соединений из лекарственных растений в растворе этанола в малых объемах, в лабораторных условиях, для приготовления лекарственных препаратов и пищевых настоев в растворе этанола.

Технической задачей настоящего изобретения является максимально возможное извлечение из свежего, замороженного или высушенного растительного сырья: плодов, цветков, листьев, коры, корней и корневищ водорастворимых сухих экстрактов, предназначенных для промышленной переработки в пищевой промышленности при производстве напитков, кондитерских, гастрономических и прочих продуктов питания в максимально короткие сроки, для сохранения биологически-активных веществ исходного сырья.

Решение поставленной задачи достигается тем, что в способе получения сухого водорастворимого экстракта из растительного сырья, включающем измельчение и ультразвуковую экстракцию сырья, очистку жидкого экстракта, измельчение сырья и ультразвуковую экстракцию осуществляют в диапазоне частот 22+/-1,65 кГц в одном экстракторе при температуре не более 50°С, причем измельчение проводят с интенсивностью ультразвука от 4 до 10 Вт/см² в течение 5-30 минут до фракции 0,001-2,0 мм, а экстракцию проводят в соотношении измельченное сырье-экстрагент 1:(4-15) с интенсивностью ультразвука 1,3-2,5 Вт/см² в течение 5-30 минут, очистку жидкого экстракта от балластных веществ осуществляют центрифугированием, а сушку очищенного жидкого экстракта проводят в вакууме с частотным воздействием микроволнового диапазона.

Подготовка сырья, экстрагента и технологические режимы получения сухих экстрактов специфичны для каждого вида сырья и указываются в технологической документации на производство данного вида продукции.

При подготовке сырья и экстрагента до проведения процесса измельчения обязательными условиями являются: инактивация ферментов (при необходимости), проведение барботирования экстрагента или инфильтрация сырья и экстрагента нейтральным газом.

В качестве экстрагента используется специально подготовленная или дистиллированная вода.

Соотношение сырье:экстрагент - 1:(4-15).

Степень измельчения сырья перед экстракцией - 0,001-2,000 мм.

Частота ультразвука - 22+/-1,65 кГц.

Измельчение сырья и ультразвуковую экстракцию осуществляют в диапазоне частот 22+/-1,65 кГц в одном экстракторе при температуре не более 50°С, причем измельчение проводят с интенсивностью ультразвука от 4,0 до 10 Вт/см² в течение 5-30 минут до фракции 0,001-2,0 мм, это обеспечивает максимально возможное извлечение веществ из сырья в максимально короткие сроки и, что особо важно, не приводит к разрушению биологически-активных веществ исходного сырья за счет уменьшения таких факторов, влияющих на экстракцию, как кавитация, радиационное давление и нагрев и увеличения влияния других: переменного давления и ультразвукового перемешивания.

Сокращается время осуществления способа за счет того, что обе операции и измельчение и экстракцию сырья проводят под воздействием ультразвука в одном экстракторе. Оптимальный режим диспергирования и экстракции обеспечивается при частоте ультразвука 22+/-1,65 кГц. При другой частоте параметры процесса значительно меняются и не удается достичь того же результата.

Очистку жидкого экстракта от балластных веществ осуществляют центрифугированием, т.к. при использовании других методов очистки сделать это сложно ввиду мелкодисперсного состояния балластных частиц в экстракте.

Сушку очищенного жидкого экстракта проводят в вакууме с частотным воздействием микроволнового диапазона.

Примером осуществления изобретения является способ получения сухого водорастворимого экстракта из ягод клюквы болотной (Oxycoccos palustris).

В качестве исходного сырья использовали высушенные (можно использовать свежие или замороженные ягоды после соответствующей подготовки) ягоды клюквы болотной.

1. В качестве экстрагента используют специально подготовленную питьевую или дистиллированную воду. Высушенные ягоды клюквы после проведения магнитной сепарации взвешивают и в количестве 100 кг (в пересчете на абсолютно сухой вес) загружают в герметичную емкость для замачивания. Проводят инактивацию ферментов путем обработки сырья в течение 1-3 минут при температуре 80°С в электромагнитном поле с частотным воздействием микроволнового диапазона. После добавления необходимого (до 500 кг) количества экстрагента проводят инфильтрацию сырья и экстрагента. Восстановление давления в емкости проводят путем подачи в емкость нейтрального газа (аргона). Настаивание проводят не более 30 минут. Аналогично проводят подготовку свежего или замороженного сырья, но без добавления экстрагента.

2. Из емкости для замачивания набухшее сырье вместе с экстрагентом (всего 500 кг), предварительно грубо измельчая, в течение 30 минут подают в ультразвуковой экстрактор, работающий в режиме измельчения (интенсивность ультразвука - 4-10 Вт/см²), откуда гомогенизирующим насосом перекачивают в емкость для приема мезги. Получаемая фракция сырья перед экстракцией - 0,001-2,000 мм. Далее проводят процесс ультразвуковой экстракции. Измельченную мезгу через ультразвуковой экстрактор в режиме экстракции (интенсивность ультразвука - 1,3-2,5 Вт/см²) в течение 30 минут перекачивают в емкость для приема неочищенного экстракта. За 1 час получают 500 кг жидкого неочищенного экстракта.

3. Очистку экстракта проводят путем центрифугирования.

4. Сушку экстракта производят в специальных контейнерах, при непрерывном перемешивании, при температуре не более 50°С в вакууме в электромагнитном поле с частотным воздействием микроволнового диапазона.

5. Сухой экстракт измельчается до фракции не более 5 мм, упаковывается в вакуум-пакеты, которые укладываются в герметичную транспортную тару. Срок хранения экстракта - не менее 2-х лет.

Полученный экстракт содержит вещества, содержащиеся в исходном сырье: углеводы и родственные соединения, органические кислоты, тритерпеноиды, фенолкарбоновые кислоты и их производные, дубильные вещества, флавоноиды, антоцианы, катехины и др. Это подтверждается качественными реакциями и количественным определением данных веществ, а также проведенным сравнительным анализом с использованием методов тонкослойной хроматографии, УФ-спектрометрии водных и водно-спиртовых растворов сухого водорастворимого экстракта с исходным сырьем и аналогичной продукцией: сухим водно-спиртовым экстрактом лиофильной сушки, концентрированными (65°Brix) осветленным и неосветленным соками клюквы (табл.1, 2, 3).

Данная частота и интенсивность ультразвука, расположение преобразователей, особенности подготовки экстрагента и сырья, время и температура при проведении измельчения и экстракции - все это вместе позволяет значительно улучшить качественные характеристики процесса, в том числе за счет уменьшения таких факторов, влияющих на ультразвуковую экстракцию, как кавитация, радиационное давление и нагрев и увеличения других: переменного давления и ультразвукового перемешивания.

При воздействии на систему твердое тело - жидкость часть энергии переходит на границе раздела фаз в тепловую. Появление теплового слоя в значительной степени уменьшает вязкость жидкости, т.е. наложение ультразвука способствует смыванию диффузионного пограничного слоя. Одновременно возникает процесс термодиффузии в капиллярах. Это вызывает течение жидкости по направлению потока тепла, что значительно уменьшает время экстрагирования и увеличивает выход действующих веществ.

Высокая частота способствует ускоренному гидролизу экстрагируемых веществ, что уменьшает их молекулярную массу, что также способствует снижению вязкости растворов.

Очистку экстракта от балластных веществ проводят путем центрифугирования. При необходимости можно провести дополнительно тонкую или ультратонкую очистку экстракта.

Сушку экстракта производят в специальных контейнерах, при непрерывном перемешивании, под вакуумом при температуре не более 50°С в электромагнитном поле с частотным воздействием микроволнового диапазона.

Сухой экстракт измельчается до фракции не более 5 мм, упаковывается в вакуум-пакеты, которые укладываются в герметичную транспортную тару.

Следует отметить, что под воздействием ультразвуковой обработки и СВЧ-сушки обеспечивается «холодная» стерилизация продукции.

Таким образом, осуществлен новый высокопроизводительный способ промышленного получения сухих водорастворимых экстрактов из растительного сырья из свежего, замороженного или сухого сырья с сохранением биологически-активных свойств исходного продукта.

Экстракты из растительного сырья, полученные новым способом, обеспечивают решение переработки сырья и изготовления продуктов вне зависимости от сезона заготовки в течение всего года.

Клюква.
Результаты качественных реакций методом тонкослойной хроматографии.Таблица 1Вид продукцииКачественные реакциина катехинына тритерпеновые кислотыЗамороженная измельченная клюкваположительнаяположительнаяКонцентрат сока клюквы, 65% сухих веществ, неосветленныйположительнаяположительнаяСухой экстракт (водно-спиртовая экстракция, лиофильная сушка)положительнаяположительнаяСухой экстракт (водная УЗ-экстракция, СВЧ-сушка)Положительная при проведении инактивации ферментов (нагрев ягоды перед экстракцией до температуры 80° в течение 3 минут в СВЧ-печи под вакуумом)положительная

Клюква.
Спектрофотометрические измерения в ультрафиолетовой области (200-800 нм)Таблица 2Вид продукцииУФ-спектрыводно-спиртового раствораводного раствора при рН=3,5Концентрат сока клюквы, 65% сухих веществ, неосветленныйМаксимумы поглощения: наибольшие - 215, 230 нм; менее - 280 нм; перегиб - 327 нм.Максимумы поглощения: перегиб 518-530 нмКонцентрат сока клюквы, 65% сухих веществ, неосветленный, после УЗ-СВЧ-обработкиМаксимумы поглощения: наибольшие - 215, 230 нм; менее - 280 нм; перегиб - 327 нм.Максимумы поглощения: перегиб 518-530 нмСухой экстракт (водная УЗ-экстракция, СВЧ-сушка)Максимумы поглощения: наибольшие - 215, 230 нм; менее - 280 нм; перегиб - 327 нм.Максимумы поглощения: перегиб 518-530 нм

Изобретение относится к пищевой промышленности. Проводят измельчение и ультразвуковую экстракцию сырья, очистку жидкого экстракта. Измельчение сырья и ультразвуковую экстракцию осуществляют в диапазоне частот 22+/-1,65 кГц в одном экстракторе при температуре не более 50°С. Измельчение проводят с интенсивностью ультразвука от 4 до 10 Вт/см² в течение 5-30 минут до фракции 0,001-2,000 мм. Экстракцию проводят в соотношении измельченное сырье-экстрагент 1:(4-15) с интенсивностью ультразвука 1,3-2,5 Вт/см² в течение 5-30 минут. Очистку жидкого экстракта от балластных веществ осуществляют центрифугированием. Сушку экстракта проводят в вакууме с частотным воздействием микроволнового диапазона. Изобретение позволяет максимально сохранить в экстракте активные вещества, содержащиеся в исходном сырье. 3 табл.

Способ получения сухого водорастворимого экстракта из растительного сырья, включающий измельчение и ультразвуковую экстракцию сырья, очистку жидкого экстракта, отличающийся тем, что измельчение сырья и ультразвуковую экстракцию осуществляют в диапазоне частот (22±1,65) кГц в одном экстракторе при температуре не более 50°С, причем измельчение проводят с интенсивностью ультразвука от 4 до 10 Вт/см² в течение 5-30 мин до фракции 0,001-2,0 мм, а экстракцию проводят в соотношении измельченное сырье:экстрагент 1:(4-15) с интенсивностью ультразвука 1,3-2,5 Вт/см в течение 5-30 мин, очистку жидкого экстракта от балластных веществ осуществляют центрифугированием, а сушку очищенного жидкого экстракта проводят в вакууме с частотным воздействием микроволнового диапазона.