КАПИЛЛЯРНЫЙ ДИФФУЗИОННЫЙ ИСТОЧНИК МИКРОПОТОКА ПАРА Российский патент 2012 года по МПК G01F13/00 

Изобретение относится к физико-химическим методам контроля, анализа и метрологического обеспечения газоаналитической аппаратуры и может быть использовано для дозирования микропотока пара летучих веществ при приготовлении парогазовых смесей с известным содержанием анализируемого компонента.

Источники, заполненные жидкой или твердой фазой анализируемого вещества при постоянной температуре (аттестации) и давлении насыщенных паров анализируемого вещества, создают постоянный перепад давления на входе и выходе капилляра, благодаря чему возникает постоянный поток анализируемого вещества.

На стабильность производительности источников микропотока, кроме температуры и давления газоносителя, основное влияние оказывает чистота внутренней поверхности капиллярной трубки, которая может нарушиться при изменении окружающей температуры, в процессе установки в термостат или при удалении из него из-за появления конденсата в капилляре или попадания в него жидкости.

Известен диффузионный источник микропотока пара (US 2009255351 (А1), 2009-10-15), который содержит горизонтально ориентированный газонепроницаемый цилиндрический корпус в виде отрезка полой трубы с герметизирующими пробками на ее концах. Одна из пробок содержит ряд капилляров и перегородку, прозрачную для пара. Заполняемое корпус твердое рабочее вещество - карбамат аммония при определенной температуре выделяет аммиак, который создает перепад давления на входе и выходе капилляров - постоянный истекающий поток анализируемого вещества.

Известный источник не может быть использован для анализа жидких веществ.

Известен также диффузионный источник микропотока пара, используемый в диффузионном дозаторе микроконцентраций (SU 1409868, G01F 13/00, 15.07.1988).

Дозатор содержит вертикально ориентированную емкость с дозируемой жидкостью, размещенную в термостате и соединенную через диффузионную трубку в пробке со смесителем. Вход смесителя соединен с источником газа-разбавителя, а выход - с потребителем смеси. Входное отверстие диффузионной трубки расположено выше уровня дозируемой жидкости в емкости, а стенки емкости снабжены теплоизоляцией.

Диффузионный дозатор микроконцентраций работает следующим образом.

В открытую емкость без диффузионной трубки наливают жидкость, закрывают дозатор пробкой и помещают в термостат. Продувают газом-разбавителем смеситель и диффузионную трубку. После термостатирования дозатора вместо пробки вставляют смеситель с диффузионной трубкой и выставляют заданную величину потока газа-разбавителя. Через 5-10 мин получаемая смесь будет содержать рассчитанную микроконцентрацию дозируемых паров, которая определяется как отношение диффузионного потока к потоку газа-разбавителя.

Регулировку диффузионного потока осуществляют изменением температуры термостата или заменой диффузионной трубки на другую с иными внутренним диаметром и длиной.

Известное устройство имеет значительные габариты, вызывающие необходимость использования термостатов с большими термостатируемыми камерами и, соответственно, большого времени как предварительной подготовки устройства к работе, так и, в случае необходимости, изменения температуры термостатирования, что, в свою очередь, требует излишнего расхода газа-разбавителя.

Известен также капиллярный диффузионный источник микропотока пара анализируемого вещества (VICI Metronics 2991 Corvin Drive, Santa Clara, CA 95051 U.S.A. Phone: (408)737-0550, Telex: 35-2129 - проспекты фирмы, проницаемые источники "Danacal" Capillary diffusion tubs.), который по совокупности существенных признаков является наиболее близким аналогом предлагаемому источнику.

Известный капиллярный источник микропотока пара содержит герметичный газонепроницаемый цилиндрический стеклянный корпус с рабочей жидкостью - жидкой фазой анализируемого вещества и капилляр, герметично и с эксцентриситетом прикрепленный к торцу корпуса своим входным участком. Входной участок капилляра снабжен упорными ножками, для фиксации источника в горизонтальном положении и предохранения его от опрокидывания.

Длина (~75 мм) и внутренний размер капилляра (от 0,5 до 5 мм) определяют его диффузионное сопротивление исходящему потоку паров анализируемого вещества. Для увеличения объема жидкой фазы анализируемого вещества, то есть его срока работы, капилляр подсоединен к корпусу с эксцентриситетом (+"е"), относительно оси корпуса.

Известный источник микропотока работает следующим образом.

После заполнения корпуса источника микропотока жидкой фазой анализируемого вещества, уровень которой должен быть ниже входного отверстия капилляра, аккуратно, не допуская попадания жидкости в капилляр, устанавливают источник в горизонтальном положении в термостатируемую камеру калибратора с заданной температурой (от 40 до 350°С).

В случае попадания жидкости в капилляр при возможном наклоне источника потребуется длительное время для отдувки из него жидкой фазы анализируемого вещества, влияющей на стабильность генерируемого диффузионного потока пара.

По входному патрубку термостата с заданным расходом подается стабильный поток газа-разбавителя (как правило, азота - N₂). Выход на рабочий режим определяется по стабильному истечению через выходной патрубок калибровочной газовой смеси анализируемого вещества при температуре аттестации.

Последовательное расположение капилляра относительно корпуса обуславливает общую длину источника микропотока (до 15,2 см).

Работа с известным капиллярным источником микропотока требует квалифицированного обслуживания и опыта, особенно необходимого при заполнении источника рабочей жидкостью и при его установке в термостат. Для уменьшения возможности попадания жидкости в капилляр при наклоне источника его корпус, как правило, заполняют меньшим объемом жидкости.

Повышенные требования также предъявляются к термостату в части отсутствия градиента температуры в его рабочем пространстве, поскольку из-за пространственного разнесения корпуса и капилляра пары вещества могут конденсироваться в капилляре даже при незначительном перепаде температур паров вещества в корпусе и в самом капилляре. Конденсат в капилляре влияет на стабильность состава диффузионного потока пара анализируемого вещества в приготовляемых парогазовых смесях.

К причинам, препятствующим достижению указанного ниже технического результата при использовании известного устройства, относится незначительный срок работы источника и сложность его эксплуатации.

Задачей, на решение которой направлено заявляемое изобретение, является увеличение срока работы источника и упрощение условий эксплуатации.

Технический результат, получаемый при осуществлении изобретения, заключается в увеличении объема рабочей жидкости при сохранении габаритных размеров источника, уменьшении возможности попадания рабочей жидкости в капилляр при эксплуатации и исключении возникновения конденсата анализируемого вещества в капилляре.

Указанный технический результат при осуществлении изобретения достигается тем, что в заявляемом капиллярном диффузионном источнике микропотока пара, содержащем герметичный газонепроницаемый цилиндрический корпус с рабочей жидкостью - жидкой фазой анализируемого вещества, герметично прикрепленный к одной из торцевых частей корпуса капилляр с входным и выходным отверстиями на его соответствующих участках и опорные ножки для фиксации источника в рабочем горизонтальном положении и предохранения его от опрокидывания, в отличие от известного источника, опорные ножки прикреплены непосредственно к корпусу, а капилляр герметично прикреплен к торцевой части корпуса своим выходным участком и установлен внутри корпуса параллельно и выше его оси таким образом, что входное отверстие капилляра отстоит от торцов корпуса на соизмеримые расстояния.

Указанный технический результат при осуществлении изобретения достигается также тем, что опорные ножки прикреплены к корпусу с противоположной стороны от выходного отверстия капилляра.

На фиг.1 показано условное изображение заявляемого источника микропотока пара в рабочем положении; на фиг.2 - то же, вид по сечению А-А; на фиг.3 - графическая иллюстрация расчета площади сегмента круга у известного источника VICI Metronics; на фиг.4 - то же у заявленного источника.

Заявляемый капиллярный диффузионный источник микропотока пара (фиг.1) содержит герметичный газонепроницаемый цилиндрический корпус 1 с рабочей жидкостью 2 в его нижней части и герметично прикрепленный к корпусу 1 капилляр 3. Капилляр 3 герметично прикреплен к торцевой части 4₁ корпуса 1 своим выходным участком 5 с выходным отверстием 6 и установлен параллельно и выше оси корпуса 1 внутри его верхней части 7. Длина капилляра 3 выбрана таким образом, что его входное отверстие 8 отстоит от торцов 4₁ и 4₂ корпуса 1 на соизмеримые расстояния. Опорные ножки 9₁ и 9₂ (фиг.2), фиксирующие источник в рабочем горизонтальном положении и предохраняющие его от опрокидывания, прикреплены непосредственно к корпусу 1 предпочтительно с противоположной стороны от выходного отверстия 6 капилляра 3.

Источник микропотока работает следующим образом.

Корпус 1 источника микропотока заполняют жидкой фазой 2 анализируемого вещества (например, объемом, равным половине объема внутреннего пространства корпуса), уровень которой должен быть ниже входного отверстия 8 капилляра 3. Корпус 1 перемещают в термостатируемую камеру калибратора (на фиг. не показана). В камере корпус 1 позиционируют на ножках 9₁ и 9₂ и затем устанавливают корпус 1 источника в горизонтальное рабочее положение.

При достижении режима термостабилизации (температуры аттестации) источника по входному патрубку термостата калибратора с заданным расходом подают стабильный поток газа-разбавителя (как правило, азота - N₂). Под действием образующегося давления насыщенных паров анализируемого вещества в корпусе 1 на выходе капилляра 3, устанавливается стабильный поток пара, который, смешиваясь с омывающим источник микропотока газом-разбавителем, образует калибровочную газовую смесь, поступающую на выходной патрубок. Выход на рабочий режим определяется по стабильному истечению через выходной патрубок калибровочной газовой смеси анализируемого вещества при температуре аттестации.

Так как длина корпуса 1 у заявленного источника, при прочих равных условиях, больше, чем у известного источника, то, соответственно, больший объем заливаемой рабочей жидкости 2 обеспечивает и больший срок работы.

Поскольку при перемещении источника рабочая жидкость 2 находится в части корпуса 1 без капилляра 3 и не контактирует с его входным отверстием 8, а позиционирование источника в камере термостата начинается с установки источника на пару ножек 9₁ и 9₂ и дальнейшего наклона корпуса 1 до его горизонтального рабочего положения, то попадание жидкости в капилляр 3 исключается.

Как известный VICI Metronics - (1), так и заявленный - (2) источники могут быть выполнены, например, из следующих материалов (ГОСТ 27460-87 (СТ СЭВ 743-86) Трубки, капилляры и палочки из боросиликатного стекла 3,3. Общие технические условия).

Таблица 1 Объект Диаметр, мм Толщина стенки, мм Длина L, мм Наружный Внутренний Корпус (трубка) 20 16,4 1,8 75 (VICI Metronics) 150 (заявленный) Капилляр 6 0,5 2,75 75 6 1,0 2,5 6 2,0 2,0 Капилляр (диффузионная трубка) 7 5,0 1,0

Расчет максимальных объемов жидкости V₁ и V₂ (без учета явления смачиваемости) с возможностью визуального контроля высоты ее уровня - у известного (1) источника (VICI Metronics) - до нижней границы входного отверстия капилляра, у заявленного (2*) источника - до поверхности капилляра (фиг.3 и 4).

V=L·S_сег.

Расчет площади сегментов круга S_сег проводился с помощью калькулятора онлайн (http://www.fxyz.ru) по данным: α° (угол дуги сегмента ≤180°) и R (радиус сегмента).

S_сег=πR²-S_1,2(α,R),

где L₁=7,5 см, L₂=15 см, R=0,82 см, πR²=2,1124 см², α°=2 arccos (R-2r)/R

Таблица 2 Диаметр капилляра источника VICI Metronics, заявленного* см (R-2r)/R (cos α/2) Угол α° дуги сегмента S₁ или S₂*, дополнительного до 360° Площадь сегмента, S₁ или S₂* дополнительного до площади круга см² Площадь сегмента S_сег см² Объем жидкости V₁ и V₂* см³ 0,05 0,9390 40,2314 0,4532 1,6592 12,4440 0,10 0,8780 57,1959 0,6182 1,4942 11,2065 0,20 0,7561 81,7578 0,8125 1,2999 9,7493 0,50 0,3902 134,0661 1,0282 1,0842 8,1315 0,6* 0,2883* 146,4876* 1,0452* 1,0672* 16,0081* 0,7* 0,1463* 163,1749* 1,0548* 1,0576* 15,8642*

Конструктивное выполнение заявленного капиллярного диффузионного источника микропотока пара за счет расположения капилляра внутри корпуса непосредственно в парах вещества позволяет:

- увеличить срок работы источника за счет увеличения объема рабочей жидкости в источнике при сохранении его габаритных размеров;

- уменьшить возможность попадания рабочей жидкости в капилляр за счет уверенного позиционирования источника в горизонтальном рабочем положении;

- выполнить источник в виде единого моноблока и тем самым за счет обеспечения равенства температур капилляра и паров внутри корпуса устранить возможность образования конденсации паров внутри капилляра.

Таким образом, видно, что приведенные выше сведения подтверждают возможность осуществления заявляемого изобретения, достижения указанного технического результата и решения поставленной задачи.

Изобретение относится к физико-химическим методам контроля, анализа и метрологического обеспечения газоаналитической аппаратуры и может быть использовано для дозирования микропотока пара летучих веществ при приготовлении парогазовых смесей с известным содержанием анализируемого компонента. Капиллярный диффузионный источник микропотока пара содержит герметичный газонепроницаемый цилиндрический корпус с рабочей жидкостью - жидкой фазой анализируемого вещества. При этом капилляр с входным и выходным отверстиями на его соответствующих участках герметично прикреплен к одной из торцевых частей корпуса. Также источник содержит опорные ножки для фиксации его в рабочем горизонтальном положении и предохранения его от опрокидывания. Причем опорные ножки прикреплены непосредственно к корпусу, а капилляр герметично прикреплен к торцевой части корпуса своим выходным участком и установлен внутри корпуса параллельно и выше его оси таким образом, что входное отверстие капилляра отстоит от торцов корпуса на соизмеримые расстояния. При этом, опорные ножки прикреплены к корпусу с противоположной стороны от выходного отверстия капилляра. Техническим результатом изобретения является увеличение объема рабочей жидкости, уменьшение возможности попадания рабочей жидкости в капилляр, а также исключение возникновения конденсата анализируемого вещества в капилляре. 1 з.п. ф-лы, 4 ил., 2 табл.

1. Капиллярный диффузионный источник микропотока пара, содержащий герметичный газонепроницаемый цилиндрический корпус с рабочей жидкостью - жидкой фазой анализируемого вещества, герметично прикрепленный к одной из торцевых частей корпуса капилляр с входным и выходным отверстиями на его соответствующих участках и опорные ножки для фиксации источника в рабочем горизонтальном положении и предохранения его от опрокидывания, отличающийся тем, что опорные ножки прикреплены непосредственно к корпусу, а капилляр герметично прикреплен к торцевой части корпуса своим выходным участком и установлен внутри корпуса параллельно и выше его оси таким образом, что входное отверстие капилляра отстоит от торцов корпуса на соизмеримые расстояния.

2. Источник микропотока пара по п.1, отличающийся тем, что опорные ножки прикреплены к корпусу с противоположной стороны от выходного отверстия капилляра.