ИСПЫТАТЕЛЬНЫЙ СТЕНД ДЛЯ СОЗДАНИЯ ПАРОГАЗОВЫХ И ПАРОАЭРОЗОЛЬНЫХ СМЕСЕЙ С ЗАДАННОЙ КОНЦЕНТРАЦИЕЙ Российский патент 2003 года по МПК G01N1/22 G01N1/38 

Изобретение относится к области анализа материалов путем определения их химических и физических свойств, конкретно к получению или подготовке образцов для исследования путем их разбавления, распыления или смешивания.

В последние годы уделяется большое внимание вопросам приготовления микроконцентраций образцовых (аттестованных) парогазовых или пароаэрозольных смесей (ПГС, ПАС). Аттестованные ПГС и ПАС по своему назначению выполняют функции стандартных образцов для метрологического обеспечения различного рода испытаний, для контроля точности результатов при метрологической аттестации методик количественного химического анализа. Руководствуясь ГОСТом 17.2.4.02-81 (Государственная система обеспечения единства, измерений. Общие требования к аттестации смесей), можно выделить ряд общих требований, которым должны удовлетворять метод и стенд для создания микроконцентраций образцовых ПГС и ПАС;
созданные микроконцентрации отравляющих веществ (ОВ) в воздухе рабочей зоны, мг/м³, должны составлять для зарина 2•10^-5; зомана 1•10^-5; V_x 5•10^-5; иприта 2•10^-4; люизита 2•10^-4;
при проведении испытаний отбираемые объемы ПГС (ПАС) должны составлять 10...10000 л;
погрешность приготовления аттестованной ПГС ОВ не должна превышать 10% во всем диапазоне создаваемых концентраций:
метод и стенд должны обеспечивать создание с указанной погрешностью концентрации отравляющего вещества в пределах величины от 1 до 10000 ПДК_ра.

Известны статические и динамические методы приготовления ПГС. Применение статического метода даже для испытательной камеры объемом 2 м³ не позволяет отбирать пробы зараженного воздуха объемом более 200 л, хотя этого объема порой недостаточно для анализа концентраций на уровне предельно допустимых значений.

Применение динамических методов в этом случае дает наилучшие результаты, поскольку предполагает непрерывный газовый поток с известной концентрацией вещества. Известна установка для получения микроконцентраций диоксида серы /Е. Д. Перегуд, Д.О. Горелик. "Инструментальные методы контроля загрязнения атмосферы". Л., Химия, 1981, 297 с./, принципиальная схема которой близка к схеме испытательного стенда "СИ"- фиг.1. Эта установка является ближайшим из аналогов предлагаемого изобретения.

Известный испытательный стенд предназначен для приготовления смесей ОВ с воздухом,
Этот стенд предназначен для проведения испытаний серийно выпускаемых изделий на порог чувствительности и обеспечивает создание парогазовых смесей с заданными значениями влажности, температуры, расхода и концентрации вещества, фиг.1. В состав стенда входят дозатор (1) в термостатированной камере (2), смесители потоков воздуха (3, 6, 7) и газодинамическая установка (5) в термостатированной камере (4).

При несомненных достоинствах известного стенда, заключающихся в возможности создания и поддержания в течение 8 часов работы ПГС с концентрацией вещества в интервале от 1•10^-7 до 1•10^-1 мг/л с заданными значениями влажности от 3 до 95%, температуры от 25 до 50^oС и объемного расхода ПГС от 1 до 15 л/мин, значительная относительная ошибка создания массовой концентрации ПГС, составляющая 50%, не позволяет использовать его для метрологического обеспечения испытаний технических средств химической разведки и контроля, а такие для создания аттестованных смесей при проведении метрологической аттестации методик выполнения измерений химического анализа.

Согласно ГОСТ 17.2.4.02-81 (СТ СЭВ 2598-80) /Охрана природы. Атмосфера. Общие требования к методам определения загрязняющих веществ/ общая погрешность метода определения загрязняющего вещества в воздухе не должна превышать 25%.

Кроме того, известный стенд не позволяет создавать пароаэрозольные смеси веществ с заданной концентрацией и не удовлетворяет требованиям, предъявляемым к нему по диапазону создаваемых концентраций. Ограниченными возможностями обладает и установка для получения микроконцентраций диоксида серы, признанная ближайшим из аналогов.

Задачей настоящего изобретения является расширение функциональных возможностей стенда по диапазону создаваемых концентраций пара или аэрозоля в аэродинамическом потоке в результате смешения или реакции в паровой фазе для веществ широкого спектра летучести и повышение точности создания заданной концентрации вещества.

Поставленная задача, достигается (фиг.2) включением реакционной камеры смешения газовых потоков с автономным термостатированием и регулируемыми газовыми потоками (6, 7) и системы разбавления, состоящей из капиллярного делителя потока с переменным диаметром выходного отверстия капилляра (8) и мощного побудителя расхода воздуха (12) в трубопроводе-разбавителе (9).

Для созданий парогазовых смесей веществ широкого спектра летучести используют диффузионный дозатор с переменной поверхностью испарения вещества, автономным термостатированием, регулируемым газовым потоком и гравиметрическим контролем производительности (1).

Реакционная камера смешения газовых потоков представляет собой стеклянную трубку внутренним диаметром 15 мм, обогрев которой осуществляется жидкой подвижной фазой, подаваемой от термостата во внешнюю стеклянную рубашку камеры. В реакционной камере происходит смешение через тройник (5) двух регулируемых газовых потоков от двух дозаторов.

Дозатор (1) - диффузионный дозатор; действие его основано на диффузии молекул о поверхности жидкого вещества в поток осушенного газа-носителя, в качестве которого может использоваться воздух, гелий, азот (температура дозатора и объемный расход газа-носителя регулируются). В отличие от диафрагменного и капиллярного дозаторов, используемых в известном стенде, применяемый диффузионный дозатор выполнен из легкого, механически прочного материала и обладает большой производительностью, что предполагает гравиметрический контроль убыли массы дозируемого вещества в единицу времени.

Возможность использования переменной площади испарения вещества позволяет использовать один дозатор для веществ широкого спектра летучести.

В качестве второго дозатора (3) может быть использован в зависимости от решаемых задач либо такой же дозатор, например, при исследовании реакций в паровой фазе или моделировании процесса ликвидации аварийной ситуации на объекте уничтожения химического оружия, либо дозатор влаги (система увлажнения воздуха), например, при моделировании условий образования аэрозоля оксида, люизита во влажном воздухе. Второе дозирующее устройство также снабжено автономным термостатированием (4) и регулируемым газовым потоком.

Система разбавления состоит из капиллярного делителя потока с переменным диаметром выходного отверстия металлического капилляра (8), откалиброванного на определенный объемный расход (остальная часть потока направляется в линию сброса, содержащую поглотитель вещества), и металлического трубопровода-разбавителя (9), объемный поток в котором создается мощным побудителем расхода (12) типа фильтровентиляционного агрегата (ФВА 100/50). Соотношением потоков через капилляр-разбавитель и потока, создаваемого ФBA, достигают необходимого разбавления исходного потока в реакционной камере смещения, а также необходимого выхода образующегося аэрозоля при создании ПАС.

Электростатическое выседание частиц аэрозоля на стенках трубопровода устраняют использованием ультразвукового генератора, подсоединенного к корпусу трубопровода. Для осуществления ультразвукового воздействия использовалось стандартное лабораторное оборудование: ультразвуковая ванна, заполненная водой, фирмы TRANSSONIC-460 (Германия) с рабочими параметрами: ток питания 0,39 А, напряжение питания 230/240 В, рабочая частота 35 кГц.

В зависимости от решаемой задачи могут быть задействованы не вое элементы предлагаемого испытательного стенда.

1. При создании ПГС с заданной концентрацией используют диффузионный дозатор (1) с соответствующей камерой испарителя (с большой или малой площадью испарения вещества в зависимости от его летучести). В предварительно взвешенный дозатор загружают вещество и вновь взвешивают для оценки начального количества загруженного вещества.

Устанавливают дозатор в термостате (2), отсоединяют дозатор 2 или, регулируя поток воздуха через этот канал, используют его как первую ступень равбавления потока смеси пар-воздух. Далее устанавливают необходимые температурные режимы термостатов (2, 7) и регулируют газовые потоки. УЗ-генератор для создания ПГС не задействован. Проверяют систему отбора проб, готовят средства отбора для контроля создаваемой концентрации. Контролируют чистоту системы отбором и анализом "холостых" проб. Далее подсоединяют диффузионный дозатор и стабилизируют систему в течение 1-2 часов, после чего производят отбор проб и контроль созданной концентрации. По окончании работы дозатор отсоединяют от системы и взвешивают, определяя убыль вещества при работе в течение известного периода времени.

2. При создании ПАС, например, оксида, люизита, с заданной концентрацией используют диффузионный дозатор (1) с камерой испарителя с малой площадью испарения вещества. В предварительно взвешенный дозатор загружают люизит и вновь взвешивают для оценки начального количества загруженного вещества.

Устанавливают дозатор в термостате (2), подсоединяют второй дозатор, заполненный, например, водой при создании ПАС оксида люизита. Далее устанавливают необходимые температурные режимы термостатов (2, 7) и регулируют газовые потоки. Устанавливают в капиллярном делителе потока (8) капилляр необходимого диаметра (для достижения нужного равбавления потока смеси аэроволь-воздух и требуемого выхода оксида люизита, образующегося при взаимодействии люизита с водой в реакционной камере смешения и при адиабатическом расширении в трубопроводе). Подключают УЗ-генератор к трубопроводу. Проверяют систему отбора проб, готовят средства отбора для контроля создаваемой концентрации. Контролируют чистоту системы отбором и анализом "холостых" проб. Далее подсоединяют диффузионный дозатор (1) и стабилизируют систему в течение 1-2 часов, после чего производят отбор проб и контроль созданной концентрации аэрозоля. По окончании работы дозатор отсоединяют от системы и взвешивают, определяя убыль вещества при работе в течение известного периода времени.

3. При изучении реакций в паровой фазе, а также при решении задач по разработке технологий ликвидации загазованности при возникновении аварийной ситуации могут быть задействованы лишь два дозатора (1, 3), заполненных соответствующими реагентами исследуемой реакции, и реакционная камера смешения с автономным термостатированием (6, 7), на выходе которой производят отбор проб и контроль убыли концентрации исходных реагентов. При необходимости может быть задействована и система разбавления (8, 9, 12).

Использование в предлагаемом стенде дозатора с большой производительностью, контролируемой гравиметрическим методом, и системы разбавления, основанной на измерении газовых потоков с относительной ошибкой, не превышающей 8,0%, позволяет снизить относительную ошибку создания заданной концентрации ПГС до 10% и использовать его при создании аттестованных смесей отравляющих веществ (зарина, зомана, иприта, люизита и V_x) в течение 8 часов работы в диапазоне концентраций от 5•10^-9 мг/л (V_x) до 1•10^-1 мг/л, то есть от 1 до 10000 ПДК и более для метрологического обеспечения испытаний.

Наличие реакционной камеры смешения расширяет функциональные возможности стенда, делая его пригодным как для создания ПГС веществ широкого спектра летучести с заданными параметрами влажности, состава и концентрации, так и для создания ПАС с заданной концентрацией. Подсоединение металлического трубопровода к генератору ультразвуковых колебаний предотвращает эффект электростатического выседания аэрозоля на стенках трубопровода.

Наличие в составе предлагаемого стенда трубопровода-разбавителя с объемной скоростью потока до 2000 л/мин позволяет производить отбор проб ПГС до 10000 л для достижения необходимого предела определения вещества.

Изобретение относится к области анализа материалов путем определения их химических и физических свойств, а именно к получению или подготовке образцов для исследования путем их разбавления, распыления или смешивания. Испытательный стенд включает дозирующее устройство и газодинамическую установку для создания парогазовых и пароаэрозольных смесей с заданной концентрацией, которая имеет реакционную камеру для смешения газовых потоков и систему разбавления. Система разбавления состоит из капиллярного делителя потока и мощного побудителя расхода воздуха в трубопроводе-разбавителе. Для создания парогазовых смесей веществ широкого спектра летучести используют диффузионный дозатор с переменной поверхностью испарения вещества, автономным термостатированием, регулируемым газовым потоком и гравиметрическим контролем производительности. Испытательный стенд имеет широкие функциональные возможности, поскольку пригоден для создания парогазовых смесей веществ широкого спектра летучести с заданными параметрами влажности, состава и концентрации и создания пароаэрозольных смесей с заданной концентрацией. 1 з.п.ф-лы, 2 ил.

1. Испытательный стенд, включающий дозирующее устройство и газодинамическую установку для создания парогазовых и пароаэрозольных смесей с заданной концентрацией, содержащую реакционную камеру для смешения газовых потоков и систему разбавления, состоящую из капиллярного делителя потока и мощного побудителя расхода воздуха в трубопроводе-разбавителе, отличающийся тем, что для создания парогазовых смесей веществ широкого спектра летучести используют диффузионный дозатор с переменной поверхностью испарения вещества, автономным термостатированием, регулируемым газовым потоком и гравиметрическим контролем производительности.2. Стенд по п.1, отличающийся тем, что создание пароаэрозольных смесей в результате реакции в паровой фазе осуществляют в реакционной камере смешения с автономным термостатированием и регулируемыми газовыми потоками, при этом электростатическое выседание частиц аэрозоля на стенках трубопровода устраняют использованием ультразвукового генератора, подсоединенного к корпусу трубопровода.