СПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ ВЫСОКОЧИСТЫХ СФЕНОВОГО И ЭГИРИНОВОГО КОНЦЕНТРАТОВ Российский патент 2012 года по МПК B03D1/00 B03B7/00 

Изобретение относится к обогащению полезных ископаемых и химической технологии неорганических веществ, в частности к комплексной переработке минерального сырья.

Хибинские апатито-нефелиновые руды содержат апатит, нефелин, сфен, эгирин, титаномагнетит и полевые шпаты. Эгирин относится к пироксенам и включает минералы от эгирин-авгита до эгирина, различающиеся по химическому составу и магнитным свойствам. Эгирин содержит небольшое количество кальция и много железа, поэтому он плохо флотируется и отделяется магнитной сепарацией в магнитном поле высокой напряженности. Эгирин-авгит содержит 14-20% СаО и меньшее количество железа, хорошо флотируется и обладает меньшей эгирина магнитной восприимчивостью. Известен целый ряд работ, которые посвящены комплексному обогащению этих руд с получением апатитового, нефелинового, сфенового, эгиринового и титаномагнетитового концентратов (Гершенкоп А.Ш., Андреева А.И., Лыгач В.Н. /Разработка и полупромышленные испытания комбинированной схемы комплексного обогащения руды Партомчоррского месторождения //В кн.: Комплексное обогащение апатито-нефелиновой руды. Апатиты, КФ АН СССР. - 1978. - С.3-15). По рассматриваемой схеме комплексного обогащения апатито-нефелиновых руд выделен помимо апатитового, нефелинового концентратов сфеновый, эгириновый и титаномагнетитовый концентраты. Сфеновый концентрат получен доработкой пенного продукта обратной нефелиновой флотации и содержал 30-32% ТiO₂ (80-85% по сфену), 1.5-2% Р₂O₅ (3-5% апатита); 3% Аl₂О₃ (8-10% нефелина). К недостаткам следует отнести зависимость технологии от минерального состава руды. При уменьшении содержания в руде сфена, увеличении содержания нефелина и пироксенов качество сфеновых концентратов колеблется, т.е. нет постоянного состава сфенового концентрата, что важно для его потребителей.

Для повышения качества сфенового концентрата предложено вести вторую контрольную флотацию в апатитовом переделе, что одновременно повышает технологические показатели производства апатитового концентрата и снижает содержание апатита в сфеновом концентрате до 1-2% (0.2-0.8% Р₂O₅). В рассматриваемом способе содержание сфена в сфеновом концентрате составляет около 85%, и он в основном загрязнен нефелином, содержание которого колеблется от 10 до 15% (3-5% Аl₂О₃) (патент РФ №2152258, кл. В03В 7/00, В03D 1/02. Способ комплексного обогащения апатитонефелиновых руд. /Голованов В.Г., Васильева Н.Я., Гершенкоп А.Ш. и др. //2000. - Бюл. №19).

Наиболее близким к предлагаемому способу получения сфенового концентрата высокого качества является способ переработки отходов апатито-нефелиновой флотации, по которому предлагается получать сфеновый концентрат химической очисткой «пенного продукта апатито-нефелиновой флотации» после его магнитной сепарации с получением немагнитной фракции, направляемой на химическое растворение, входящих в состав примесей последовательным их растворением в первой стадии нефелина, а во второй - апатита при температуре 40-100°С (патент РФ №2197430, кл. С01G 23/00, С22 В/08. Способ переработки отходов апатито-нефелиновой флотации /Федоров С.Г., Брыляков Ю.Е., Алексеев А.И. и др. //2003. - БИ №3).

Предлагаемый способ приводит к большим потерям сфена, т.к. пенный продукт обратной нефелиновой флотации содержит 3-4% ТiO₂ или 7-10% сфена, до 35% нефелина, 7-10% апатита, более 40% пироксенов. При производительности апатито-нефелиновой фабрики 10 млн т руды в год количество пенного продукта обратной нефелиновой флотации составит более 3 млн т. Растворение нефелина и апатита, содержащихся здесь, создаст проблемы с использованием получаемых по этому способу растворов. Следует также учитывать расходы кислоты для такого объема продукта, а также количества необходимых реакторов и экологических последствий такой технологии.

Сущность предлагаемого технического решения состоит в использовании флотационной доводки пенного продукта обратной нефелиновой флотации, в результате чего выделяется черновой сфеновый концентрат, содержащий 8-12% нефелина, 5-8% апатита, 30-40% пироксенов и до 40-50% сфена (18-24% ТiO₂). Доводка такого продукта магнитной сепарацией в поле высокой напряженности позволила бы получать сфеновый концентрат содержанием около 30% ТiO₂. Этот продукт, содержащий 18-24% ТiO₂, подвергается химической очистке в одну стадию, т.к. его выход составляет 0.3-0.5 млн т в год при значительно меньшем содержании здесь нефелина (в 4 раза) и апатита.

Объем химической очистки при этом сокращается почти в 4 раза, а растворы, получаемые в результате этой операции, могут быть полностью использованы фабриками для сгущения апатитового и нефелинового концентратов в виде коагулянтов. По предлагаемой технологии химически очищенный черновой сфеновый концентрат подвергается промывке, последующей сушке и магнитной сепарации в поле высокой напряженности, после которой получается высокочистые сфеновый концентрат содержанием ТiO₂ 36.8-37.0%, Аl₂O₃ и Р₂O₅ менее 0.5% и эгириновый концентрат с таким же содержанием примесей. Такие концентраты могут быть использованы для целевого использования. Вся химическая очистка выполняется в одну стадию при температуре 40-50°С.

Сущность предлагаемого способа может быть пояснена следующими примерами.

Пример 1. Берут 1 кг чернового сфенового концентрата, полученного после флотационных перечисток пенного продукта обратной нефелиновой флотации, который вводят постепенно при перемешивании в раствор серной кислоты (15%) из расчета 1.21 кг H₂SO₄ на 1 кг нефелина, перемешивают при температуре 40°С в течение двух часов.

Затем отделяют твердую фазу, сушат и затем подвергают магнитной сепарации в поле высокой напряженности, получают сфеновый (немагнитная фракция) и эгириновый (магнитная фракция) концентраты. Содержание примесей в обоих концентратах менее 0.5%, а ТiO₂ в сфеновом - 36.8%.

Пример 2. Берут 1 кг пенного продукта, перемешивают в течение 3-х часов с 15% серной кислотой при температуре 50°С. Затем отделяют твердую фазу, сушат и направляют ее на магнитную сепарацию в поле высокой напряженности, получают сфеновый концентрат и эгириновый концентрат с содержанием Р₂О₅ более 0.1% и Аl₂О₃ около 0.5%. Расход серной кислоты в пересчете на 100% содержание составляет 1.21 кг на 1 кг нефелина.

В таблице 1 приведен сравнительный анализ известного и предлагаемого способов.

Приведенные в описании заявки данные свидетельствуют о том, что предлагаемое техническое решение позволяет повысить выход ценных компонентов, дополнительно получить алюмосодержащий коагулянт, полностью потребляемый фабриками для сгущения апатитового концентрата, и эгириновый концентрат высокой чистоты.

Таблица 1 Сравнительная оценка известного и предлагаемого способов с использованием химической очистки концентратов (переработка 1 т исходного продукта) Способ Наименование получаемых продуктов Экологические проблемы Расходы серной кислоты Эффективность переработки Экономическая эффективность Прототип - избыток
алюмосиликатного коагулянта - сфеновый концентрат содержанием 36.8-37% ТiO₂ - развернутый фронт химической очистки;
- избыток коагулянта;
- загрязнение парами
H₂SO₄;
- химическая очистка ведется в 2 стадии около 400 кг на 100% активность H₂SO₄ на 1 т пенного продукта обратной нефелиновой флотации при получении 220-250 кг сфенового концентрата - содержание сфена в сфеновом концентрате 90-93%;
- извлечение сфена в концентрат -около 50% - без предварительной переработки получены целевые продукты Заявляемое техническое
решение - алюмосиликатный коагулянт, полностью используемый на обогатительных фабриках;
- сфеновый и эгириновый концентраты высокой чистоты - сокращение фронта химической очистки в 3 раза;
- коагулянт полностью используется на фабриках;
- химическая очистка ведется в 1 стадию около 120 кг на 100% активность H₂SO₄ на 1 т
очистного пенного продукта флотацией при получении 500-550 кг сфенового и 400-450 кг эгиринового концентрата - содержание сфена в сфеновом концентрате более 95%;
- извлечение сфена в
концентрат более 75% - получены целевые продукты с использованием при флотации одного нетоксичного депрессора;
- дополнительно получен готовый эгириновый концентрат высокой чистоты;
- в 3 раза сокращен фронт химической очистки

Изобретение может быть использовано при обогащении полезных ископаемых и в химической технологии при получении сфенового и эгиринового концентратов стабильного качества вне зависимости от состава руды и с высокими содержаниями полезного компонента. Способ включает кислотную очистку от минеральных примесей, магнитную сепарацию в полях низкой и высокой напряженностей. Перед кислотной очисткой пенный продукт обратной нефелиновой флотации подвергается перечисткам с применением нетоксичного депрессора, например жидкого стекла или кремнефтористого натрия, а затем кислотной очистке в 15% серной кислоте при перемешивании в течение 2-3 часов при t=40-50°C, затем после ее отмывки направляется на сушку и магнитную сепарацию в поле высокой напряженности для получения сфенового и эгиринового концентратов высокой чистоты. Технический результат - повышение выхода ценных компонентов. 1 табл., 2 пр.

Способ получения высокочистых сфенового и эгиринового концентратов, включающий кислотную очистку от минеральных примесей, магнитную сепарацию в полях низкой и высокой напряженностей, отличающийся тем, что перед кислотной очисткой пенный продукт обратной нефелиновой флотации подвергается перечисткам с применением нетоксичного депрессора, например жидкого стекла или кремнефтористого натрия, а затем кислотной очистке в 15% серной кислоте при перемешивании в течение 2-3 ч при t=40-50°C, затем после ее отмывки направляется на сушку и магнитную сепарацию в поле высокой напряженности, для получения сфенового и эгиринового концентратов высокой чистоты.