СПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ АМОРФНЫХ МАГНИТНЫХ ПЛЕНОК Co-P Российский патент 2012 года по МПК C23C18/18 C23C18/32 

Изобретение относится к области химического осаждения аморфных магнитных пленок Co-P, например, на полированное стекло и может быть использовано в вычислительной технике в головках записи и считывания информации, в датчиках магнитных полей, управляемых СВЧ-устройствах: фильтрах, амплитудных фазовых модуляторах и т.д.

Существующие способы получения аморфных магнитных пленок на стекло включают стадии: химической очистки, сенсибилизации, активации и осаждения из известных растворов с использованием в качестве восстановителя гипофосфита натрия. Для повышения качества пленок (адгезии, магнитных и других свойств) используются различные виды и режимы предварительной химической и термической обработки стекла, различные составы растворов с добавками солей в основном органических кислот и др. [Горбунова К.М., Никифорова А.А., Садаков Г.А. и др. Физико-химические основы процесса химического кобальтирования. М., Наука, 1974, стр.49-58]. [А.С. СССР, МПК C23C 18/18, №1145050, БИ №10 от 15.03.85].

Известные способы, обеспечивая хорошее качество пленок по многим свойствам, не обеспечивают этого качества по магнитным свойствам.

Наиболее близким по технической сущности и достигаемому результату к изобретению (прототип) является способ получения аморфных магнитных пленок Co-P на полированное стекло, включающий очистку подложки, двойную сенсибилизацию в растворе хлористого олова с промежуточной обработкой в растворе перекиси водорода, активацию в растворе хлористого палладия, термообработку при температуре 150-450°C в течение 30-40 мин, осаждение аморфной магнитной пленки Co-P на немагнитный аморфный подслой Ni-P толщиной 20-30 нм при наложении в плоскости пленки однородного магнитного поля. [Патент МПК C23C 18/18, №2306367, БИ 26 от 20.09.2007 (прототип)].

Однако способ-прототип не обеспечивает получения аморфных анизотропных пленок Co-P достаточно высокого качества по коэрцитивной силе.

Техническим результатом изобретения является повышение качества аморфных пленок, а именно уменьшение коэрцитивной силы Н_с.

Технический результат достигается благодаря тому, что в способе получения аморфных магнитных пленок Co-P, включающем очистку стеклянной подложки, двойную сенсибилизацию в растворе хлористого олова с промежуточной обработкой в растворе перекиси водорода, активацию в растворе хлористого палладия, термообработку при температуре 150-450°C в течение 30-40 мин, осаждение аморфной магнитной пленки Co-P на немагнитный аморфный подслой Ni-P толщиной 20-30 нм при наложении в плоскости пленки однородного магнитного поля, дополнительно на аморфную магнитную Co-P пленку осаждают немагнитный аморфный слой Ni-P толщиной в пределах от 2,0 до 6,0 нм с последующим осаждением идентичной Co-P пленки.

Необходимость осаждения промежуточного слоя (прослойки) Ni-P в интервале толщин 2,0-6,0 нм вызвана тем, что в этом интервале толщин наблюдается стабилизация коэрцитивной силы с минимальной величиной.

Ниже описывается пример конкретной реализации предлагаемого способа в сопровождении таблицы 1 и фиг.1 и 2.

На подготовленную по способу-прототипу стеклянную подложку размером 10×12 мм² и толщиной 1,5 мм осаждают буферный немагнитный подслой Ni-P толщиной d₁. Осаждение проводят из раствора состава, г/л: сернокислый никель 7, гипофосфит натрия 10, лимоннокислый натрий 25, хлористый аммоний 17, аммиак 0,7 мл/л при температуре 99°C и pH 7,5. Далее на буферный подслой Ni-P из раствора состава, г/л: кобальт сернокислый 30, гипофосфит натрия 50, лимоннокислый натрий 80, аммиак 30 мл/л при температуре 97°C и pH 9,5 осаждают аморфную магнитную пленку Co-P толщиной d₂ в однородном магнитном поле напряженностью 3 кЭ. Затем вновь осаждают немагнитный аморфный слой Ni-P толщиной d₃ с последующим осаждением идентичной Co-P пленки толщиной d₄.

Для определения зависимости коэрцитивной силы от толщины промежуточного немагнитного слоя d₃ были изготовлены 11 образцов, у которых величина d₃ последовательно менялась в пределах от 0 до 36 нм. При этом толщины магнитных Co-P пленок d₂, d₄ и буферного подслоя d₁ Ni-P оставались неизменными и составляли соответственно 35, 35 и 30 нм. Это было необходимо для объективной сравнительной оценки результатов измерений коэрцитивной силы. Толщины слоев определялись по времени осаждения при известной скорости осаждения контрольных образцов Ni-P и Co-P. Для определения скорости осаждения предварительно были определены толщины контрольных образцов с известным временем осаждения по данным рентгеноспектральных измерений на приборе S4 PIONER. Измерение коэрцитивной силы производилось с помощью петлескопа, принцип работы которого основан на индукционном возбуждении сигнала с рабочей частотой 50 Гц.

В таблице 1 приведены толщины d₁, d₂, d₃ и d₄ 11 образцов и значения H_c. Для лучшего восприятия зависимость H_c от толщины прослойки d₃ Ni-P показана графически на фиг.1 и петлями гистерезиса на фиг.2.

Из таблицы 1 и фиг.1 видно, что в отсутствие прослойки Ni-P (d₃=0) коэрцитивная сила пленки Co-P составляет 7,5 Э (образец 1). Отсутствие прослойки указывает на то, что этот образец получен по способу-прототипу. Наличие прослойки и рост его толщины до 2 нм приводит к уменьшению H_c до величины 0,69 Э (образец №6). Такая величина коэрцитивной силы остается практически неизменной до толщины прослойки d₃~6 нм. При дальнейшем росте толщины промежуточного слоя Н_с плавно увеличивается и при d₃=36 нм составляет 3,5 Э (образец №11). На фиг.2 показаны петли гистерезиса образцов, полученных: a) по способу-прототипу (образец №1), b) по предлагаемому способу (образец №8).

Таким образом, предлагаемый способ позволяет существенно уменьшить (больше чем на порядок) величину коэрцитивной силы и, следовательно, улучшить качество аморфных пленок Co-P по сравнению с пленками, полученными по способу-прототипу.

Этот способ может быть успешно использован при получении аморфных магнитных пленок Co-P не только на полированное стекло, но и на другие материалы, например поликор, ситалл, кварц.

Таблица 1 №№ образцов
п/п d₁
Ni-P, нм d₂
Co-P, нм d₃
Ni-Р, нм d₄
Co-P, нм Магнитный параметр H_c (Э) 1 30,0 35,0 0,0 35,0 7,50 2 30,0 35,0 0,3 35,0 7,40 3 30,0 35,0 0,4 35,0 6,5 4 30,0 35,0 0,6 35,0 3,3 5 30,0 35,0 1,0 35,0 2,45 6 30,0 35,0 2,0 35,0 0,69 7 30,0 35,0 3,0 35,0 0,65 8 30,0 35,0 4,0 35,0 0,63 9 30,0 35,0 6,0 35,0 0,66 10 30,0 35,0 12 35,0 2,25 11 30,0 35,0 36 35,0 3,50

Изобретение относится к области химического осаждения аморфных магнитных пленок, например, на такие материалы, как полированное стекло, поликор, ситалл, кварц, и может быть использовано в вычислительной технике, в головках записи и считывания информации, в датчиках магнитных полей, управляемых СВЧ-устройствах: фильтрах, амплитудных фазовых модуляторах и т.д. Способ включает очистку подложки, двойную сенсибилизацию в растворе хлористого олова с промежуточной обработкой в растворе перекиси водорода, активацию в растворе хлористого палладия, термообработку при температуре 150-450°С в течение 30-40 мин, осаждение аморфной магнитной пленки Со-Р на немагнитный аморфный слой Ni-P толщиной 20-30 нм при наложении в плоскости пленки однородного магнитного поля, при этом на аморфную магнитную пленку Со-Р дополнительно осаждают немагнитный аморфный слой Ni-P толщиной от 2,0 до 6,0 нм с последующим осаждением идентичной Со-Р пленки. Изобретение позволяет повысить качество аморфных пленок за счет уменьшения коэрцитивной силы H_c. 2 ил., 1 табл.

Способ получения аморфной магнитной пленки, включающий очистку подложки, двойную сенсибилизацию в растворе хлористого олова с промежуточной обработкой в растворе перекиси водорода, активацию в растворе хлористого палладия, термообработку при температуре 150-450°С в течение 30-40 мин, осаждение аморфной магнитной пленки Со-Р на немагнитный аморфный слой Ni-P толщиной 20-30 нм при наложении в плоскости пленки однородного магнитного поля, отличающийся тем, что на аморфную магнитную пленку Со-Р дополнительно осаждают немагнитный аморфный слой Ni-P толщиной от 2,0 до 6,0 нм с последующим осаждением идентичной Со-Р пленки.