Способ получения магнитомягкого покрытия сплавом никель-кобальт-фосфор Советский патент 1985 года по МПК C23C18/32 

Изобретение относится к получени магнитомягких пленок металлов и сплав из растворов химическим осаждением и может использоваться в радиоэлектро нике при создании -экранов для магни ной защиты, электрических резисторо электронно-управляемых линий задерж ки, в вычислительной технике, как магнитный элемент памяти, и в других отраслях техники, Известен способ получения магнит мягких покрытий, например, сплавом никель-кобальт-фосфор химическим ос дением из растворов, содержащих сол осаждаемых металлов, восстановитель (гипофосфит) и комплексообразователи 1. Однако этот способ не позволяет получать пленки с изотропными магни ными свойствами. Наиболее близким к изобретению п технической сущности и достигаемому эффекту является способ получения магнитомягкого покрытия сплавом никель-кобальт-фосфор химическим осаждением из раствора, содержащего соли осаждаемых металлов, восстановитель и комплексообразователь при ориентации активированной подложки под углом примерно 30° относительно направления силы тяжести. Известным способом получают пленки толщиной 0,1-2 микрона со следующими магнитными параметрами: коэрцитивная сила (Нс,)0,5-10 Э, поле анизотропии (Hi)2-15 Э. При этом отношение ,8-0,9. Подобная ориентация подложки приводит к максимальному ослаблению влияния внешнего магнитного поля на создание в плоскости пленки магнитной анизотропии, т.е. облегчает получение изотропной плен ки 2 . Однако известньш способ не может ликвидировать влияние внешнего магнитного поля полностью, а отклонение поверхности подложки от перпендикулярности относительно .внешнего поля напряженностью 0,55 Э (эта величина магнитного поля равняется величине напряженности магнитного п ля земли для данной местности) на 1° приводит к заметному ухудшению качества изотропной пленки с ,0 Цель изобретения - получение пле нок с изотропными свойствами. Указанная цель достигается тем, что согласно способу получения магнитомягкого покрытия сплавом никелькобальт-фосфор химическим осаждением из раствора, содержащего соли осаждаемых металлов, восстановитель и комплексообразователь, процесс осаждения ведут в магнитном поле с напряженностью не более порядка 10-3 Э. Такой способ позволяет получать изотропные магнитные Ni-Co-P пленки с высоким качеством. Магнитомягкий сплав Ni-Co-P осаждается в виде тонкой пленки из известных растворов. В качестве подложек могут быть использованы различные материалы: металлические, диэлектрические, а также нетекстурированные и изотропные, например стекло, ситалл. Осаждение проводят на полированные поверхности этих материалов. Перед осаждением предварительно очищенную и обезжиренную подложку обрабатывают последовательно в водных растворах хлористого олова и хлористого палладия. Затем подложку тщательно промывают водой и опускают в раствор для химического осаждения, например , состава г/л.: сульфат никеля (NiSO 7Н2,0) 5; сульфат кобальта (CoS04- 7Н2.0) 30; гипофосфит натрия (NaH2,P02.) 10; лимоннокислый натрий (C Hj-CL.Nay ) 79; аммиак (NH4.0H) 30 мл/г. Процесс ведут при 70-9(fC, рН 8,0 - 10,0 и при напряженности внешнего магнитного поля не более порядка 10 Э, На фиг.1 изображено устройство для создания магнитного поля с предлагаемой напряженностью. Устройство состоит из двух пар катушек Гельмгольца, вставленных одна в другую, и ванны емкостью 250 мл. Взаимное расположение двух пар катушек Гельмгольца такое, что они образуют общий центр 1 симметрии, находящийся на пересечении их осей. Размеры катушек (вертикальная пара 2 диаметром 1000 мм, горизонтальная пара 3 диаметром 600 мм)позволяют компенсировать в достаточном пространстве (lOcM) вокруг центра 1 симметрии магнитное поле земли 1 млЭ. Точность компенсации определяют с помощью магнитометра чувствительностью- 10 Э/дел. Для создания встречного компенсирующего поля обе пары катушек, работающих автономно, питают постоянным током. Нужную величину тока для полной компенсации магнитного поля Земли подбирают с помощью системы реостатов, включенных в цепь последовательно, а контролируют миллиамперметрами. С целью облегчения и повьшения точности компенсации вертикальную пару 2 катушек располагают строго перпендикулярно горизонтальной составляющей магнитного поля Земли,. Систему ванна-подх ожка устанавливают в пространстве катушек таким образом, что подложка 4 в раст воре 5, закрепленная в держателе 6 ложится на общий центр 1 симметрии. Стеклянная ванна 7 представляет собо подобие сосуда Дьюара с двумя патруб ками 8, на которые одевают резиновые трубки 9, служа.щие для циркуляции термостатирзтощей жидкости (воды). В донную часть ванны впаивают стеклянную трубку с краном 10 для слива отработанного раствора. Пример 1. Приготовленный раствор состава, г/л: сульфат никеля 5, сульфат кобальта 30, гипофосфит натрия 10, лимоннокислый натрий 7.5, аммиак 30 мл/л, объемом 200 мл заливают в рабочую ванну 7, включают насос термостата для подачи горячей воды в двухстенное пространство ванны, погрз ают в раствор обработанную стеклянную подложку 4, закрепленнзто в держателе 6. При этом центр тяжести плоской подложки 4 совмещают с центром 1 симметрии. Процесс ведут при , рН 9,3, при напряженности внешнего магнитного поля э. Подложками служат покровные стекла размером 10 «10 мм. Полученные покрытия толщиной 0,5 м имеют, %: никель 30,1, кобальт 66,9, фосфор 3. Измерения магнитных параметров HC Н|г, Jg (намагниченность насыщения) пленок производят на анизоС чувствительностью установки метре 10 дн.см/дел, и петлескопе. 9,13Величина Н пленок составляет в среднем 1,2 Э, Jg-100 гс. При этом форма петли гистерезиса не изменяется при перемагничивании пленок как в трудном, так и в легком направлениях (фиг.2), а также в промежуточных между ними, что говорит о предельно высокой степени из изотропности Пример 2. Осаждение сплава никель-кобальт-фосфор проводят в аналогичных условиях, но при выключенной системе компенсации, т.е. при действии на процесс только магнитного поля Земли. Полученные в этих условиях пленки (фиг.З) обладают ярко выраженной магнитной анизотропией. Форма петли гистерезиса при перемагничивании их по разным направлениям в плоскости претерпевают значительные изменения. На фиг.З показаны два наиболее характерных направпения: легкое (а) и трудное (б). Величина поля анизотропии Н, составляет 20 Э., а Е уменьшается до 0,8 Э. Таким образом, ведение процесса в условиях практически полной компенсации внешних магнитных полей, т.е. при напряженности магнитного поля не более 10 Э, позволяет получать пленки магнитомягкого сплава никель-кобальт-фосфор с изотропными магнитными свойствами с высоким качеством и хорошей воспроизводимостью. Экономический эффект при внедрении технологии нанесения пленок сплава никель-кобальт-фосор может быть получен за счет овьш1ения качества покрытий.

СПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ МАГНИТОМЯГКОГО ПОКРЫТИЯ СПЛАВОМ НИКЕЛЬ-КОБАЛЬТФОСФОР химическим осаждением из раствора, содержащего соли осаждаемых металлов, восстановитель и комплексорбразователь, отличающийс я тем, что, с целью получения пленки с изотропными свойствами, процесс охлаждения ведут в магнитном поле с напряженностью не более порядка 10-3 э. сл ел 00 ю