СПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ ОКСИДА МЕДИ Российский патент 2012 года по МПК C01G3/02 B01J23/72 

Изобретение относится к области неорганической химии и может быть использовано для приготовления катализаторов и сорбентов, в частности для производства низкотемпературного катализатора конверсии монооксида углерода в водород в производстве аммиака.

Уровень техники

Известен способ получения оксида меди, включающий взаимодействие пятиводного сульфата меди с гидроксидом натрия в присутствии воды при температуре 80-90°С с последующим отделением осадка меди (Карякин Ю.В. Чистые химические реактивы. Руководство по приготовлению неорганических препаратов. М-Л.: Гос.научн.-тех. изд. хим. лит-ры, 1947, с.339-340).

Недостатком данного способа являются низкая технологичность процесса, обусловленная большим расходом воды, необходимостью приготовления растворов реагентов, и проведение взаимодействия в жидкой фазе при повышенных температурах.

Известен способ получения оксида меди, включающий взаимодействие металлической меди в виде порошка, проволоки, фольги или пластинки с водным раствором аммиака в автоклаве при температуре 50-200°С и парциальном давлении кислорода не более 1,5 кг/см² (заявка Японии №63-11518, кл. C01G 3/02, 1986).

Недостатком данного способа является сложность проведения технологического процесса получения оксида меди, обусловленная использованием высоких температур и давлений.

Наиболее близким к предлагаемому изобретению по технической сущности и достигаемому результату, то есть прототипом, является способ получения оксида меди, включающий взаимодействие сульфата меди и гидроксида натрия при перемешивании реагентов с последующим отделением продукта, при этом используют твердые реагенты, а взаимодействие ведут в аппарате типа шаровой мельницы при общем коэффициенте загрузки 0,10÷0,35 и соотношением объема реагентов к объему мелющих тел 0,05÷0,20 (патент RU 2104944 С1, опубл. 20.02.1998 в БИ №5). К недостаткам прототипа следует отнести низкую удельную поверхность и активность полученного катализатора, а также наличие требующих очистки промывных вод.

Сущность изобретения

Задачей изобретения является увеличение удельной поверхности и активности оксида меди.

Поставленная задача решена в предлагаемом способе получения оксида меди из медьсодержащего сырья, включающем его обработку реагентом в измельчающем устройстве, причем в качестве медьсодержащего сырья используют порошок металлической меди, а обработку проводят паро-аммиачно-кислородной смесью при массовом соотношении Н₂О:NH₃:O₂=(5÷25):(5÷20):(55÷90) и полученную массу дополнительно прокаливают при температуре 200-400°С.

Сведения, подтверждающие возможность осуществления изобретения

Пример 1.

В барабан вибрационной мельницы VM-4 загружают 60 г порошка металлической меди и активируют в течение 45 минут при пропускании через барабан мельницы газовой смеси, состоящей из пара, аммиака и воздуха при массовом соотношении Н₂О:NH₃:O₂=15:10:75. Температура проведения процесса составляет 70°С. Далее полученную массу прокаливают при температуре 300°С в течение 4 часов.

Пример 2.

Оксид меди готовят аналогично примеру 1 с тем лишь отличием, что для получения продукта через барабан мельницы пропускают газовую смесь при массовом соотношении Н₂О:NH₃:O₂=5:5:90, а прокаливание полученной массы ведут при температуре 400°С.

Пример 3.

Оксид меди готовят аналогично примеру 1, с тем лишь отличием, что для получения продукта через барабан мельницы пропускают газовую смесь при массовом соотношении Н₂О:NH₃:O₂=25:20:55, а прокаливание полученной массы ведут при температуре 200°С.

Удельную поверхность образцов определяли методом БЭТ по низкотемпературной адсорбции аргона (Киселев А.В. Физико-химическое применение газовой хроматографии / А.В. Киселев, А.В. Иогансен, К.И. Сакодынский и др. - М.: Химия, 1973. - 256 с.).

Каталитическую активность оксида меди определяли по реакции конверсии монооксида углерода водяным паром в водород на установке проточного типа при объемной скорости газовой смеси 5000 с^-1, соотношении пар:газ = 1 и температуре 220°С.

Полученные данные приведены в таблице.

Таблица Пример № Удельная поверхность, м²/г Активность (степень превращения СО при t=220°C) Пример 1 26 81 Пример 2 22 77 Пример 3 24 79 Прототип 14 46

Из таблицы видно, что использование заявленного изобретения увеличивает активность оксида меди по сравнению с прототипом на 67-76%, удельную поверхность на 57-86%.

Изобретение относится к области неорганической химии и может быть использовано в технологии катализаторов и сорбентов. Порошок металлической меди обрабатывают паро-аммиачно-кислородной смесью при массовом соотношении Н₂O:NH₃:O₂=(5÷25):(5÷20):(55÷90). Полученную массу дополнительно прокаливают при температуре 200-400°С. Способ позволяет увеличить удельную поверхность и активность оксида меди, что позволяет использовать его для изготовления катализатора конверсии монооксида углерода в производстве аммиака. 1 табл., 3 пр.

Способ получения оксида меди из медьсодержащего сырья, включающий его обработку реагентом в измельчающем устройстве, отличающийся тем, что в качестве медьсодержащего сырья используют порошок металлической меди, обработку проводят паро-аммиачно-кислородной смесью при массовом соотношении Н₂О:NH₃:O₂=(5÷25):(5÷20):(55÷90), а полученную массу дополнительно прокаливают при температуре 200-400°С.