СПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ ОКСИДА ЦИНКА Российский патент 2012 года по МПК C01G9/02 

ОБЛАСТЬ ТЕХНИКИ

Изобретение относится к способу получения химически чистого оксида цинка с высокой удельной поверхностью, который может быть использован в промышленности как компонент катализаторов, сорбентов, люминофоров.

УРОВЕНЬ ТЕХНИКИ

Известен способ получения оксида цинка, включающий окисление металлического цинка и термообработку, отличающийся тем, что осуществляют электрохимическое окисление металлического цинка в водном растворе хлорида натрия с концентрацией 2-5 масс. %, при плотности переменного синусоидального тока промышленной частоты 1,0-2,0 A/см² и температуре 50-90°С, термообработку проводят при 105-400°С [Патент RU 2002116348 A. C01G 9/02, опубл. в БИ №7, 2004 г.]. Недостатком данного способа являются высокие затраты электроэнергии на окисление металлического цинка и наличие жидких отходов.

Известен способ получения оксида цинка из цинксодержащего техногенного сырья, включающий выщелачивание цинксодержащих материалов раствором едкого натра, очистку раствора от кремнезема оксидом кальция, разложение раствора затравкой в виде оксида цинка, отделение выпавшего осадка оксида цинка, сушку и прокалку последнего с получением конечного продукта, отличающийся тем, что с целью упрощения процесса и повышения извлечения ценного компонента при переработке техногенного сырья с повышенным содержанием оксида свинца ввод оксида кальция осуществляют непосредственно на выщелачивание, куда одновременно подается дополнительно элементарная сера [Патент RU 99102265 А. С22В 19/34, опубл. в БИ №7, 2000 г.]. Недостатком данного способа является большое количество технологических операций и наличие в готовом продукте ряда примесей, ограничивающих его применение в качестве сырья для производства катализаторов и сорбентов.

Наиболее близким к предлагаемому изобретению, по технической сущности и достижимому результату, то есть прототипом, является способ получения оксида цинка из цинксодержащего сырья, включающий его измельчение и обработку газовоздушной смесью, в котором в качестве цинксодержащего сырья используют порошок металлического цинка, обработку газовоздушной смесью проводят совместно с его измельчением при 60-100°С в течение 30-90 минут при пропускании газовой смеси, содержащей водяной пар, воздух и аммиак при мольном соотношении компонентов H₂O:воздух: NH₃=(0,25÷0,5):1:(0,05:0,12) и дополнительно осуществляют прокаливание при температуре 150-250°С в течение 1,5÷2,5 часов. [Патент RU 2402490 C1 C01G 9/03, опубл. в БИ №30, от 27.10.2010].

К недостаткам прототипа следует отнести недостаточно высокую удельную поверхность получаемого оксида цинка и необходимость очистки от аммиака выходящей газовоздушной смеси.

СУЩНОСТЬ ИЗОБРЕТЕНИЯ

Задачей изобретения является создание способа получения оксида цинка с высокой удельной поверхностью.

Поставленная задача решена в предлагаемом способе приготовления оксида цинка, включающем измельчение порошка металлического цинка, обработку реакционной смесью, содержащей аммиак, и прокаливание полученной массы, при этом в качестве реакционной смеси используют аммиачно-карбонатный раствор, обработку реакционной смесью ведут при массовом соотношении компонентов Zn:AKP=1:1÷2, а прокаливание полученного материала осуществляют при 240-310°С.

СВЕДЕНИЯ, ПОДТВЕРЖДАЮЩИЕ ВОЗМОЖНОСТЬ ОСУЩЕСТВЛЕНИЯ ИЗОБРЕТЕНИЯ

Пример 1.

В качестве реакционной смеси использовали аммиачно-карбонатный раствор (АКР), полученный путем растворения карбоната аммония (NH₄)₂CO₃ при температуре 60-80°С в 18%-ном водном растворе аммиака. Использовался АКР состава: 20% NH3, 12% CO₂, вода - остальное.

В барабан вибрационной мельницы VM - 4 загружают 50 г порошка металлического цинка, 100 г аммиачно-карбонатного раствора (соотношение Zn:АКР=1:2) и измельчают в течение 30 минут при температуре 60°С. В процессе механохимического синтеза образуется смесь карбонатов и основных карбонатов цинка. Полученный продукт прокаливают при 310°С в течение 4 часов, при этом протекают реакции разложения с образованием целевого продукта - оксида цинка.

Пример 2.

В барабан вибрационной мельницы VM - 4 загружают 50 г порошка металлического цинка, 60 г аммиачно-карбонатного раствора (соотношение Zn:АКР=1:1,0) и измельчают в течение 30 минут при температуре 70°С. Далее полученную массу прокаливают в течение 4 часов при температуре 240°С.

Пример 3.

В барабан вибрационной мельницы VM - 4 загружают 50 г порошка металлического цинка, 75 г аммиачно-карбонатного раствора (соотношение Zn:АКР=1:1,5) и измельчают в течение 30 минут при температуре 70°С. Затем полученную массу прокаливают в течение 4 часов при температуре 280°С.

Удельную поверхность образцов определяли методом БЭТ по низкотемпературной адсорбции аргона [Киселев, А.В. Физико-химическое применение газовой хроматографии / А.В.Киселев, А.В.Иогансен, К.И.Сакодынский и др. - М.: Химия, 1973. - 256 с.], полученные данные приведены в таблице.

Таблица № п/п Пример Удельная поверхность, м²/г 1 1 40,1 2 9 38,2 3 3 40,7 4 Прототип 28,4

Из таблицы видно, что использование заявленного изобретения позволяет увеличить удельную поверхность оксида цинка по сравнению с прототипом на 34,4-43,3%.

Изобретение может быть использовано в химической промышленности. Способ получения оксида цинка включает измельчение порошка металлического цинка, обработку реакционной смесью, содержащей аммиак, и прокаливание полученной массы. В качестве реакционной смеси используют аммиачно-карбонатный раствор (АКР). Обработку реакционной смесью ведут при массовом соотношении компонентов Zn:AKP=1:(1÷2), a прокаливание полученного материала осуществляют при 240-310°С. Изобретение позволяет увеличить удельную поверхность оксида цинка. 1 табл., 3 пр.

Способ получения оксида цинка, включающий измельчение порошка металлического цинка, обработку реакционной смесью, содержащей аммиак, и прокаливание полученной массы, отличающийся тем, что в качестве реакционной смеси используют аммиачно-карбонатный раствор (АКР), обработку реакционной смесью ведут при массовом соотношении компонентов Zn:AKP=1:(1÷2), а прокаливание полученного материала осуществляют при 240-310°С.