СПОСОБ ОПРЕДЕЛЕНИЯ ДАВНОСТИ НАПИСАНИЯ РУКОПИСЕЙ Российский патент 2012 года по МПК G01N21/33 

Изобретение относится к технической экспертизе документов и может быть использовано при определении подлинности и возраста различных видов документов, выполненных пастами шариковых ручек, оттисков печатей и других материалов письма в судебно-следственной практике, в работе с документами, представляющими историческую ценность.

Известен способ определения давности выполнения рукописных текстов Aginsky V.N. «Dating and Characterizing Writing, Stamp Pad an Jet Printer Inks by Gas Chromatography / Mass Spectrometry», International Journal of Forensic Document Examiners Vol.2 No.3. July/Sept. 1996, pp.103-116 путем использования метода газовой (газо-жидкостной) хроматографии и масс-спектрометрии, использующий существующую зависимость между возрастом штрихов и концентрацией бесцветных компонентов, «высококипящих» органических растворителей (фенилгликоль, бензиловый спирт и т.д.) до и после их «искусственного старения» (путем нагрева при повышенной температуре), и наоборот. При этом способ использует изменение концентрации бесцветных компонентов за счет их испарения и полимеризации в течение времени и не учитывает изменения красителя чернил. Методика определения возраста документов по данному способу состоит в определении наличия фенилгликоля в пасте штрихов исследуемой записи с использованием газо-жидкостной хромато-масс-спектрометрии, извлечение фенилгликоля из пробы исследуемого штриха сначала «слабым» (четыреххлористый углерод), затем «сильным» (хлороформ) органическим растворителем. Затем следует количественное определение степени экстракции фенилгликоля (СЭФ), которая уменьшается с возрастом пасты штриха - тестирование смолы пасты исследуемого штриха на способность к полимеризации. Для этого проводится ускоренное «искусственное старение» пробы исследуемого штриха (нагрева) и определение степени экстракции фенилгликоля из этой пробы - СЭФ(1). Разность величин СЭФ и СЭФ (t) дает исходный критерий для определения возраста исследуемого материала.

Недостатками данного технического решения являются невозможность определения факта «искусственного старения», невысокая точность и интервал времени определения возраста документов (от 1-2-х месяцев до полутора лет), необходимость определения химического состава (идентификации фенилгликоля или других веществ) чернил, использование сложной пробоподготовки и специального оборудования - газо-жидкостной хроматограф с масс-селективным детектором.

Известен способ определения давности выполнения рукописных текстов и других материалов письма RU 2296 315, МПК G01N 21/31 (прототип), заключающийся в том, что получают два образца исследуемого материала письма, один из которых экстрагируют растворителем, другой сначала подвергают нагреву (с помощью СВЧ-излучения и т.д.), а затем экстрагируют при тех же условиях тем же растворителем, что и первый образец, затем производят количественное сравнение результатов экстракций. Перед количественным сравнением оба образца подвергают УФ-спектрометрированию. Получают отношение оптических плотностей в области максимумов пиков красителей на единицу длины штриха каждого образца, при этом рассчитывают отношение оптических плотностей в области от 400 до 1100 нм, а определение давности исследуемого документа проводят путем сравнения этих значений с аналогичными параметрами документов с заведомо известной датой выполнения, представленных в графическом или табличном виде.

Данный способ позволяет определить давность выполнения рукописных текстов или документов, используя существующую зависимость между возрастом штрихов и концентрацией как бесцветных «летучих» компонентов органических растворителей, так и концентрацией красителя до и после «искусственного старения»: чем больше возраст штрихов, тем меньше разница в изменении концентрации до и после «искусственного старения», и наоборот.

Недостатком данного технического решения является использование в способе «искусственного старения» образца (нагрева с помощью СВЧ-излучения и т.д.), что в большой степени вызывает сомнение в достоверности полученных результатов, несмотря на такое преимущество, как небольшие затраты времени.

Задачей предлагаемого технического решения является достижение высокой точности определения срока давности рукописных текстов, хорошей воспроизводимости и высокой достоверности старения. Кроме того, отпадает необходимость определения химического состава (идентификация фенилгликоля или других веществ) чернил, использования сложной пробоподготовки и специального оборудования (газо-жидкостного хроматографа с масс-селективным детектором), сравнения изменений «летучих» компонентов и красителя чернил.

Задача решается с помощью трех образцов, а не двух (как в прототипе). 1-й образец исследуемого материала письма экстрагируют растворителем. Затем подвергают УФ-спектрофотометрированию, 2-й образец изучаемого письма исследуют спустя 30 дней после исследования 1-го образца, а 3-й образец исследуется через 60 дней после исследования 1-го. 2-й и 3-й образцы экстрагируют в тех же условиях, что и 1-й образец, а затем в тех же условиях УФ-спектрофотометрируют. Далее проводят количественное сравнение результатов УФ-спектрофотометрирования трех образцов между собой по отношению оптических плотностей в области максимумов пиков (330-1100 нм) красителя на единицу длины штриха каждого образца в интервале 1 и 2 месяца, полученные отношения оптических плотностей к длине штрихов (S) служит исходным значением для определения возраста исследуемого материала, а наличие и характер динамики в результатах спектрофотометрирования устанавливается путем расчета отношения коэффициента пропускания пробы 2 и пробы 3 к коэффициенту пропускания пробы 1, причем старение происходит в «естественных» условиях при оптимально допустимых показателях температуры, относительной влажности и скорости движения воздуха в общественных помещениях.

Пример исполнения

Методика определения возраста документов по данному способу состоит в следующем:

- из исследуемого материала письма получают 3 пробы с периодом в 30 дней, каждую пробу получают путем выреза небольшого отрезка штрихов материала письма. Пробы подвергаются экстракции органическим растворителем;

- полученные экстракты количественно спектрофотометрируют с использованием УФ-спектрометра, или иного прибора, определяющего количественные характеристики УФ-спектров в областях длин волн от 330 до 1100 нм;

- получаемые количественные различия в области максимумов УФ-спектров пробы 1, пробы 2, пробы 3 сравнивают между собой. УФ-спектры получены для рукописных штрихов, выполненных шариковой ручкой синего цвета с использованием стандартного спектрофотометра «Specord M-40» (производства Карл-Цейс Иена, Германия).

Пробы представляют собой вырезы штрихов подписи длиной 20 мм в области равномерного нанесения красителя, без загрязнений и пересечений с другими материалами письма и отбираются одинаковой длины и размеров. Каждую из полученных проб обрабатывают индивидуально в чистой стеклянной посуде 2,0 мл органического растворителя ацетонитрил квалификации ОСЧ (особой чистоты). Время экстракции - 10 мин. Экспертизу проводят во времени, срок экспертизы составляет 2 месяца.

Пробу 1 получают путем экстракции ацетонитрилом выреза штриха. Пробу 2 получают путем экстракции ацетонитрилом выреза штриха через 1 месяц с момента начала исследования. Пробу 3 получают путем экстракции ацетонитрилом выреза штриха через 2 месяца с момента начала исследования. Для решения вопроса о давности выполнения исследуемых материалов письма, получают УФ-спектрометрические данные на спектрофотометре «Specord M-40» и сравнивают их количественно. Для этого в области длины волны максимума, соответствующего пикам поглощения красителя исследуемых вырезов, сравнивают величины изменения оптических плотностей образцов проб 1, 2, 3 и находят количественный критерий S (%/см штриха), характеризующий изменение количества вещества, перешедшего в раствор, на единицу длины штриха:

S₁={(1-D₂/D₁)·100%}/L₁, S₂={(1-D₃/D₂)·100%}/L₂,

S₃={(1-D₃/D₁)·100%}/L₃, где

S₁, S₂, S₃ - изменения количества вещества, перешедшего в раствор, на единицу длины штриха исследуемого выреза [%/см];

D₁ - оптическая плотность раствора на длине максимума пика вещества пробы 1;

D₂ - оптическая плотность раствора на длине максимума пика вещества пробы 2;

D₃ - оптическая плотность раствора на длине максимума пика вещества пробы 3;

L₁, L₂, L3 - длины штрихов исследуемых вырезов, [см].

На основании полученных длин волн в областях максимумов УФ-спектров для конкретного исследуемого материала письма устанавливается наличие и характер динамики в результатах спектрофотометрирования для каждого образца, путем расчета отношения коэффициента пропускания в области максимума УФ-спектра Пробы 2 и Пробы 3 к коэффициенту пропускания в области максимума УФ-спектра Пробы 1. Полученные значения отношения оптических плотностей к длине штрихов служат исходным значением для определения возраста исследуемого материала письма.

Результаты исследования материалов штрихов по данной методике приведены в таблице:

Номер исследуемого образца Оптическая плотность -D, отн. ед. Длина выреза, мм Спектральный критерий - S, %/см выреза Проба 1       λ - 570,1 нм D₁ - 0,033 20 S₁ - 18,2 Проба 2       λ - 570,3 нм D₂ - 0,021 20 S₂ - 19,1 Проба 3       λ - 570,1 нм D₃ - 0,013 20 S₃ - 30,3

Определение возраста исследуемого документа производится путем сравнения полученных количественных показателей пропускания исследуемого материала письма с аналогичными параметрами для документов (или каких-либо материалов письма), выполненных пастой шариковых ручек, с заведомо известными сроками их выполнения, полученными ранее экспериментальным путем, представленные в калибровочном графике для определения возраста исследуемого материала письма (см. чертеж).

Техническим результатом является повышение воспроизводимости и достоверности определения возраста материалов письма с использованием «естественного старения» в интервалах 1 и 2 месяца.

Источники информации

1. Сафроненко Т.И., Агинский В.Н., Викторова Л.Н. и др. Определение возраста штрихов рукописных текстов, выполненных чернилами. - М., ВНИИ МВД СССР, 1987 г.

2. Агинский В.Н. Установление выполнения штрихов рукописных текстов. - М., ЭКЦ МВД России, 1997 г.

3. Aginsky V.N. «Dating and Characterizing Writing. Stamp Pad and Jet Printer Inks by Gas Chromatography/Mass Spectrometry», International Journal of Forensic Document Examiners, Vol.2, No.3, July/Sept / 1996 г., pp.103-106.

4. Межгосударственный стандарт ГОСТ 30494-96. «Здания жилые и общественные. Параметры микроклимата в помещениях».

5. RU 2296315, MПK G01N21/31 (прототип).

Изобретение относится к технической экспертизе документов. Задачей является достижение простоты, высокой точности, гарантированной воспроизводимости и высокой достоверности определения старения. Решение задачи заключается в том, что получают и исследуют три образца письма, один из которых экстрагируют растворителем и подвергают УФ-спектрофотометрированию сразу, второй исследуют спустя 30 дней после исследования первого образца, третий исследуют спустя 60 дней после исследования первого образца, второй и третий образцы экстрагируют и УФ-спектрофотометрируют в тех же условиях, что и первый образец, затем проводят количественное сравнение результатов УФ-спектрофотометрирования трех образцов между собой по отношению оптических плотностей в области максимумов пиков (330-1100 нм) красителей на единицу длины штриха каждого образца в интервалах 1 и 2 месяца для получения динамики старения рукописи, причем, старение происходит в «естественных» условиях при оптимально допустимых показателях температуры, относительной влажности и скорости движения воздуха в соответствии с ГОСТом 30494-96. 1 з.п. ф-лы, 1 ил., 1 табл.

1. Способ определения давности выполнения рукописных текстов и других материалов письма, заключающийся в том, что получают образцы исследуемого материала письма, которые экстрагируют растворителем, подвергают УФ-спектрофотометрированию, производят количественное сравнение результатов экстракции, рассчитывают отношение оптических плотностей образцов, сравнивают эти значения с документами с известной датой выполнения, отличающийся тем, что получают и исследуют три образца письма, один из которых экстрагируют растворителем и подвергают УФ-спектрофотометрированию сразу, второй исследуют спустя 30 дней после исследования первого образца, третий образец исследуют спустя 60 дней после исследования первого образца, второй и третий образцы экстрагируют и УФ-спектрофотометрируют в тех же условиях, что и первый образец, затем проводят количественное сравнение результатов УФ-спектрофотометрирования трех образцов между собой по отношению оптических плотностей в области максимумов пиков (330-1100 нм) красителей на единицу длины штриха каждого образца в интервалах 1 и 2 месяца, полученные отношения оптических плотностей к длине штрихов (S) служат исходным значением для определения возраста исследуемого материала, а наличие и характер динамики в результатах спектрофотометрирования устанавливаются путем расчета отношения коэффициента пропускания пробы 2 и пробы 3 к коэффициенту пропускания пробы 1, причем старение происходит в «естественных» условиях при оптимально допустимых показателях температуры, относительной влажности и скорости движения воздуха в общественных помещениях.

2. Способ определения давности выполнения рукописных текстов по п.1, отличающийся тем, что оптимальные параметры должны соответствовать требованиям, предъявляемым ГОСТом 30494-96.