СПОСОБ ОПРЕДЕЛЕНИЯ ПРОЧНОСТИ СОЕДИНЕНИЯ СТОМАТОЛОГИЧЕСКОГО ВОССТАНОВИТЕЛЬНОГО МАТЕРИАЛА С ТВЕРДЫМИ ТКАНЯМИ ЗУБА И УСТРОЙСТВО ДЛЯ ЕГО РЕАЛИЗАЦИИ Российский патент 2013 года по МПК A61C5/00 A61K6/00 G01N3/18 G01N3/56 

Изобретение относится к стоматологическому материаловедению и может быть использовано для определения прочности соединения стоматологических восстановительных материалов (стоматологических реставрационных материалов) с твердыми тканями зуба пациента - дентина и эмали, в т.ч. материалов для пломбирования зубов, для мостовидных зубных протезов, для облицовки несъемных зубных протезов, для коронок, вкладок, накладок и подобных видов восстановления зубов.

В большинстве случаев определение прочности соединения стоматологических восстановительных материалов с твердыми тканями зуба в клинических условиях осуществляется посредством определения in vitro (в лабораторных условиях) адгезионной прочности упомянутых материалов к твердым тканям зуба, т.е. по сопротивлению разрушения адгезионного соединения, для чего измеряются усилия, прикладываемые для разделения адгезионного соединения, включающего субстрат - твердую ткань зуба, и адгезив - стоматологический восстановительный материал [1].

Наиболее распространенными методами определения адгезионной прочности стоматологических восстановительных материалов на практике являются метод определения прочности на сдвиг [2-7] и метод определения прочности на разрыв [8-14].

В [6] адгезионную прочность стоматологического восстановительного материала на сдвиг определяли по значениям разрушающего напряжения, которое возникает при сдвиге образца указанного материала относительно поверхности твердой ткани зуба. Подготовка образца осуществлялась следующим образом. Вначале в пределах дентина на жевательной поверхности зубов удалялась эмаль, затем исследуемая поверхность полировалась, на нее наносился восстановительный материал и образец фиксировался в держателе. Предварительный этап перед проведением испытаний включал выдержку в водяной ванне в течение 24 часов при температуре 37°C, а для проведения испытания образец извлекался из воды, высушивался и закреплялся в испытательной машине AG-500, на которой определялось значение адгезионной прочности при сдвиге в соединении «восстановительный материал - ткань зуба», которое количественно соответствует значению механического напряжения, при котором в данных условиях происходит разрушение комбинированного образца по поверхности раздела между восстановительным материалом и твердой тканью зуба или вблизи поверхности раздела.

В ряде случаев, как, например, в [7], предварительный этап включал также термоциклирование - после выдержки в дистиллированной воде образец на короткое время (до 30 секунд) попеременно помещался в водяные ванны с температурой 5°C и 55°C. Количество циклов было выбрано равным 500.

Известно, что при употреблении пищи, чистке зубов и т.п. температура в полости рта изменяется, влияя на физико-механические свойства твердых тканей зубов и восстановительного материала и приводя в ряде случаев к деформации зоны соединения восстановительного материала с поверхностью зуба вплоть до его разрушения. Процедура термоциклирования позволяет моделировать влияние этого фактора на условия функционирования восстановительного материала путем воздействия на образец конечного числа термоциклов; она является средством искусственного «старения» образца с целью повышения степени релевантности между испытаниями образца в лабораторных условиях - in vitro и эксплуатацией восстановительного материала в реальных условиях в полости рта пациента - in vivo.

Основной недостаток способа определения прочности соединения стоматологического восстановительного материала с твердыми тканями зуба пациента посредством определения in vitro адгезионной прочности упомянутых материалов к твердым тканям зуба, описанный в [2-7], заключается в том, что он не обеспечивает требуемой степени релевантности между испытаниями образца in vitro и эксплуатацией восстановительного материала в реальных условиях in vivo в полости рта пациента, поскольку определение адгезионной прочности восстановительного материала производится в «сухих» условиях, в среде, влажность которой существенно отличается от влажности in vivo в полости рта пациента. Высушивание образца перед проведением испытаний приводит к дегенеративному изменению протеина дентина; как следствие, определенное согласно указанному способу значение адгезионной прочности восстановительного материала будет отличаться от реальной адгезионной прочности восстановительного материала при его эксплуатации in vivo во влажной среде полости рта. В результате степень достоверности определения прочности соединения стоматологического восстановительного материала посредством определения in vitro адгезионной прочности на сдвиг упомянутых материалов к твердым тканям зуба снижается.

Как следствие врач-стоматолог не может с требуемой степенью точности прогнозировать функционирование пломбы в полости рта пациента и судить о реальном сроке ее службы. Это, в свою очередь, не позволяет оптимизировать выбор восстановительных материалов по критерию качество/цена и применять восстановительные материалы с требуемой адгезионной прочностью к твердым тканям зуба. В конечном итоге снижается эффективность пломбирования и повышается вероятность применения повторного стоматологического вмешательства (повторного пломбирования), которое нежелательно, поскольку сопровождается увеличением объема препарируемых тканей и ослаблением зуба за счет повышения вероятности скола истонченных стенок.

Кроме того, определение адгезионной прочности на сдвиг стоматологических восстановительных материалов в соединении с твердыми тканями зуба характеризуется очень большим коэффициентом вариации, который согласно [2] составляет от 20% до 50%, что также снижает степень достоверности определения прочности соединения стоматологического восстановительного материала с твердыми тканями зуба.

В [8-11] адгезионная прочность на разрыв восстановительного материала в соединении с твердой тканью зуба определялась путем подготовки зуба до обнажения поверхности дентина (без остатков эмали), нанесения на дентин восстановительного материала, получения нескольких образцов (например, путем распиливания) с дальнейшей фиксацией образцов в захватах испытательной машины (например, модели Zwicki-Modell Z/2,5) и раздвижения захватов с постоянной скоростью до разрушения образцов. При определении адгезионной прочности восстановительного материала на разрыв механизмом разрушения образца являлось его растяжение, а поверхность разрушения - как и при определении адгезионной прочности на сдвиг - при механическом воздействии на испытательной машине проходила по наиболее слабому звену соединения.

В [12-13] перед проведением испытаний образцы выдерживались в водяной ванне при температуре 37°C в течение 24-х часов.

В качестве ближайшего аналога заявляемого способа выбран способ определения прочности соединения стоматологического восстановительного материала с твердыми тканями зуба по адгезионной прочности восстановительных материалов на разрыв in vitro, в котором адгезионная прочность на разрыв восстановительного материала в соединении с твердой тканью зуба определялась путем подготовки зуба до обнажения поверхности дентина, нанесения на дентин восстановительного материала, получения нескольких образцов, термоциклированием образцов посредством их попеременного помещения в водяные ванны с температурой 5°C и 55°C, соответственно, и выдержке в ваннах в течение 30 секунд, с последующей фиксацией образцов в захватах испытательной машины и приложением к ним механических напряжений путем раздвижения захватов с постоянной скоростью до разрушения образцов [14].

Устройство для реализации указанного способа включало емкость для размещения образцов в водной среде, выполненную в виде ванн, средства циклического изменения температуры водной среды и средства для приложения к образцам механических напряжений, включая средства приложения механических напряжений к стоматологическому восстановительному материалу - испытательную машину типа, например, модели Zwicki-Modell Z/2,5 [14].

Определение адгезионной прочности стоматологических восстановительных материалов в соединении с твердыми тканями зуба посредством определения адгезионной прочности на разрыв восстановительных материалов характеризуется меньшим коэффициентом вариации по сравнению со способом определение адгезионной прочности стоматологических восстановительных материалов на сдвиг.

Основной недостаток способа, выбранного в качестве ближайшего аналога, заключается в том, что он не обеспечивает требуемой степени релевантности между испытаниями образца in vitro и эксплуатацией восстановительного материала в реальных условиях in vivo, поскольку определение адгезионной прочности восстановительного материала также производится в «сухих» условиях, в среде, влажность которой существенно отличается от влажности in vivo в полости рта пациента. Как следствие, определенное согласно указанному способу значение адгезионной прочности восстановительного материала будет отличаться от реальной адгезионной прочности восстановительного материала при его эксплуатации in vivo во влажной среде полости рта. В результате степень достоверности определения прочности соединения стоматологического восстановительного материала с твердыми тканями зуба посредством определения in vitro адгезионной прочности на разрыв снижается. Это обуславливает невозможность прогнозирования с требуемой степенью точности функционирования пломбы в полости рта пациента и реального срока ее службы, что затрудняет выбор стоматологического восстановительного материала с требуемой адгезионной прочностью и ведет, в конечном итоге к снижению эффективности пломбирования кариозных полостей, повышению вероятности возникновения очагов хронической инфекции - пульпита и периодината (за счет недостаточного пломбирования при неоптимальной адгезионной прочности пломбы) и ослаблению зуба вследствие повышения вероятности применения повторного пломбирования.

Технический результат изобретения заключается в повышении эффективности пломбирования кариозных полостей, сохранения целостности зуба и предотвращении развития осложнений кариеса.

Указанный технический результат достигается тем, что в способе определения прочности соединения стоматологического восстановительного материала с твердыми тканями зуба, включающем термоциклирование в водной среде твердой ткани зуба с нанесенным на ее поверхность стоматологическим восстановительным материалом и приложение механического напряжения для отделения восстановительного материала от твердой ткани зуба, термоциклирование осуществляют путем постоянного погружения твердой ткани зуба с нанесенным на ее поверхность стоматологическим восстановительным материалом в водную среду и циклического изменения температуры водной среды; приложение механического напряжения производят одновременно с термоциклированием, при этом механическое напряжение создают посредством приложения к восстановительному материалу силы F постоянной величины, а определение прочности соединения восстановительного материала с твердыми тканями зуба осуществляют по количеству термоциклов, которое выдерживает восстановительный материал до его полного отрыва от твердой ткани зуба под действием силы F.

Указанный технический результат достигается также тем, что вектор силы F ориентируют вертикально вверх в направлении от границы раздела твердой ткани зуба и восстановительного материала.

Указанный технический результат достигается также тем, что величину силы F выбирают из условия:

F<A·S,

где:

A - минимально допустимая адгезионная прочность стоматологического восстановительного материала в соединении с твердыми тканями зуба, Па;

S - площадь соединения стоматологического восстановительного материала в соединении с твердыми тканями зуба, м².

Указанный технический результат достигается также тем, что величину силы F выбирают из условия:

F≤0,9·A·S

Указанный технический результат достигается также тем, что циклическое изменение температуры водной среды осуществляют в диапазоне от 5°C до 60°C.

Указанный технический результат достигается также тем, что в качестве водной среды используют 0,9% раствор хлористого натрия.

Указанный технический результат достигается тем, что в устройстве для реализации способа, содержащем емкость для размещения в водной среде твердой ткани зуба с нанесенным на ее поверхность стоматологическим восстановительным материалом, средства циклического изменения температуры водной среды, и средства для приложения механических напряжений к стоматологическому восстановительному материалу, твердая ткань зуба закреплена механически в упомянутой емкости; средства циклического изменения температуры водной среды выполнены в виде реверсивного холодильника, находящегося в термическом контакте с емкостью, источника питания и схемы управления реверсивным холодильником; средства для приложения механических напряжений к стоматологическому восстановительному материалу выполнены в виде груза, закрепленного посредством проволоки на блоке, причем один конец проволоки связан с грузом, а другой конец проволоки связан со стоматологическим восстановительным материалом; при этом устройство снабжено счетчиком термоциклов, связанным со схемой управления реверсивным холодильником, и механизмом блокировки счетчика, подключенным к счетчику и выполненным с возможностью взаимодействия с грузом.

Изобретение иллюстрируется чертежом. На фиг.1 схематически изображено устройство, с помощью которого осуществляется предлагаемый способ.

Устройство для осуществления способа содержит емкость 1 с физиологическим раствором 2 (0,9% раствором хлористого натрия NaCl, что с достаточной степенью релевантности моделирует условия, существующие в полости рта пациента). В емкости 1 размещен испытываемый образец 3, представляющий собой твердую ткань зуба 4, закрепленную в емкости 1 посредством механизма крепления 5, и нанесенный на поверхность твердой ткани 4 стоматологический восстановительный материал 6. Емкость 1 находится в термическом контакте с реверсивным холодильником 7, который соединен со схемой управления холодильником 8 и источником питания 9. Средства для приложения механических напряжений к стоматологическому восстановительному материалу 6 выполнены в виде груза 10, закрепленного при помощи проволоки 11 на блоке 12, при этом один конец проволоки 11 связан с грузом 10, а другой конец проволоки 11 связан со стоматологическим восстановительным материалом 6. Кроме того, устройство содержит счетчик термоциклов 13, подсоединенный к схеме управления холодильником 8 и связанный с механизмом блокировки счетчика 14, который содержит механический контакт, срабатывающий при нажатии на него груза 10.

Реверсивный холодильник 7 и блок 12 закреплены на неподвижной опоре 15.

Предлагаемый способ реализуется следующим образом. При включении схемы 8 реверсивный холодильник 7 через схему управления 8 подключается к источнику питания 9. Схема управления 8 обеспечивает с периодом 5 минут изменение полярности напряжения питания, подаваемого на холодильник 7, благодаря чему осуществляется циклическое реверсивное изменение температуры физиологического раствора 2 в диапазоне от 5°C до 60°C, т.е. в каждом цикле осуществляется изменение температуры физиологического раствора сначала от 5°C до 60°C, а затем в обратном направлении (реверс) - от 60°C до от 5°C. Число циклов изменения температуры регистрируется счетчиком 13.

Циклическое изменение температуры физиологического раствора - и, соответственно, температуры восстановительного материала 6 - происходит в условиях постоянно действующей на восстановительный материал 6 силы F, обусловленной наличием статической нагрузки на восстановительный материал 6 со стороны груза 10. Величина силы F выбирается из условия:

$$F<A\cdot S,\left(1\right)$$

где:

A - минимально допустимая адгезионная прочность стоматологического восстановительного материала в соединении с твердыми тканями зуба, Па;

S - площадь соединения стоматологического восстановительного материала в соединении с твердыми тканями зуба, м²,

при этом масса m груза 10 будет равна:

$$m=\left(A\cdot S\right)/g,\left(2\right)$$

где g - ускорение свободного падения.

Авторами установлено, что для обеспечения условий, близких к условиям эксплуатации стоматологического восстановительного материала в полости рта пациента, и для предотвращения преждевременного отрыва восстановительного материала от зубной ткани целесообразно выбрать силу F, удовлетворяющую условию

$$F\le 0,9\cdot A\cdot S\left(3\right)$$

Термоциклирование моделирует искусственное старение стоматологического восстановительного материала в условиях, приближенных к реальным. После достижения определенного числа термоциклов под действием механической нагрузки происходит отрыв восстановительного материала 6 от зубной ткани 4, динамическое равновесие системы: груз 10 - восстановительный материал 6 - нарушается, груз 10 перемещается вниз и приводит к замыканию контакта и срабатыванию механизма блокировки 14, который вырабатывает команду на окончание счета термоциклов и выключение счетчика 13.

Число термоциклов N, зарегистрированное счетчиком 13 до прекращения счета, является наибольшим числом термоциклов, которое выдержало соединение стоматологического восстановительного материала до своего полного разрушения (до своего отрыва от зубной ткани) под воздействием приложенной силы. Это число N и характеризует прочность соединения стоматологического восстановительного материала с твердой тканью зуба.

Достоинства заявляемого способа по сравнению со способом, принятым в качестве ближайшего аналога, состоят в следующем. Одновременная термическая и механическая нагрузка, действующая на стоматологический восстановительный материал в физиологическом растворе, позволяет более релевантно имитировать условия, существующие в полости рта пациента, а определение количества термоциклов, при которых происходит отрыв стоматологического восстановительного материала от твердой зубной ткани при постоянной механической нагрузке на восстановительный материал, повышает достоверность определения прочности соединения стоматологического восстановительного материала с твердой зубной тканью. Это позволяет более точно прогнозировать функционирование пломбы в полости рта пациента и судить о реальном сроке ее службы, и обеспечивает возможность оптимизации выбора стоматологического восстановительного материала по критерию качество/цена и применения восстановительного материала, который выдерживает большее число термоциклов (т.е. обладает лучшей адгезией к твердым тканям зуба), особенно при лечении пациентов "группы риска", имеющих в анамнезе общесоматическую патологию, низкую кариесрезистентность и высокий риск развития вторичного кариеса (дефекты и выпадение пломб).

Как следствие, повышается эффективность пломбирования кариозных полостей.

Кроме того, использование восстановительных материалов, которые характеризуются более прочным соединением с твердыми тканями зуба, значительно повышают устойчивость пломб к функциональной нагрузке в полости рта и, как следствие, уменьшает необходимость повторного стоматологического вмешательства (повторного пломбирования), благодаря чему сохраняется целостность зуба и предотвращается вероятность возникновения очагов хронической инфекции - пульпита и периодонтита.

СПИСОК ЛИТЕРАТУРЫ

1. Swift Е.J. Jr. et al. Bonding to enamel and dentin: A brief history and state of the art // Quintessence Int., No.26, pp.95-110, 1995.

2. ГОСТ P 51202-98. Материалы стоматологические полимерные восстановительные. Технические требования. Методы испытаний.

3. Патент США №7946850, МПК A61K 6/00, 2011 г.

4. D. Harari et al. Shear bond strength of a new dental adhesive used to bond to unetched enamel // European Journal of Orthodontics, 24, pp.519-523, 2002.

5. О.Г. Мальковец и др. Изменение адгезии композиционных материалов к твердым тканям зуба в зависимости от чистоты воздуха, подаваемого из гидроаэратора стоматологической установки // Современная стоматология, №3-4, С.82-85, 2009 г.

6. Л.Н. Максимовская и др. Исследование прочности связи с дентином различных адгезивных систем // Стоматология, №1, С.28-30, 2007 г.

7. G.C. Lopes et al. Composite Bond Strength to Enamel with Self-etching Primers // Operative Dentistry, Vol.29, No.4, pp.424-429, 2004

8. J. De Munck et al. A Critical Review of the Durability of Adhesion to Tooth Tissue: Methods and Results // Journal Dent. Research Vol.84, No.2, pp.118-132, 2005.

9. Л.А. Кузнецова и др. Сравнительная оценка показателей адгезии между композитными материалами при частичной замене реставрации // Клиническая стоматология. №1. С.36-38. 2007 г.

10. Jose. С. de la Macorra et al. Method to compare m-tensile bond strength of a self-etching adhesive and m-cohesive strength of adjacent dentin // Dental Materials, No.21, pp.946-953, 2005.

11. Патент США №6313191, МПК⁷ A61K 6/083, 2001 г.

12. L.Т. Aguilar et al. Tensile bond strength of adhesive systems - effect of primer and thermocycling // Pesquica Odontologica Brasileira, Vol.16, No.1, pp.37-42, 2002.

13. O. Ozel-Bektas et al. Effect of thermal cycling on microtensile bond strength of various adhesives to dentin // Cumhuriyet Dent, Vol.14, No.1, pp.12-17, 2011.

14. J. De Munck et al. Micro-tensile bond strength of adhesives bonded to class-1 cavity-bottom dentin after thermo-cycling // Dental Materials, Vol.21, pp.999-1007, 2005.

Настоящее изобретение относится к медицине, а именно стоматологическому материаловедению, и описывает способ определения прочности соединения стоматологического восстановительного материала с твердыми тканями зуба, включающий термоциклирование в водной среде твердой ткани зуба с нанесенным на ее поверхность стоматологическим восстановительным материалом и приложение механического напряжения для отделения восстановительного материала от твердой ткани зуба, где термоциклирование осуществляют путем постоянного погружения твердой ткани зуба с нанесенным на ее поверхность стоматологическим восстановительным материалом в водную среду и циклического изменения температуры водной среды; приложение механического напряжения производят одновременно с термоциклированием, при этом механическое напряжение создают посредством приложения к восстановительному материалу силы F постоянной величины, а определение прочности соединения восстановительного материала с твердыми тканями зуба осуществляют по количеству термоциклов, которое выдерживает восстановительный материал до его полного отрыва от твердой ткани зуба под действием силы F. Описано также устройство для реализации способа. Изобретение обеспечивает повышение эффективности пломбирования кариозных полостей, сохранение целостности зуба и предотвращение развития осложнений кариеса. 2 н. и 5 з.п. ф-лы, 1 ил.

1. Способ определения прочности соединения стоматологического восстановительного материала с твердыми тканями зуба, включающий термоциклирование в водной среде твердой ткани зуба с нанесенным на ее поверхность стоматологическим восстановительным материалом и приложение механического напряжения для отделения восстановительного материала от твердой ткани зуба, отличающийся тем, что термоциклирование осуществляют путем постоянного погружения твердой ткани зуба с нанесенным на ее поверхность стоматологическим восстановительным материалом в водную среду и циклического изменения температуры водной среды; приложение механического напряжения производят одновременно с термоциклированием, при этом механическое напряжение создают посредством приложения к восстановительному материалу силы F постоянной величины, а определение прочности соединения восстановительного материала с твердыми тканями зуба осуществляют по количеству термоциклов, которое выдерживает восстановительный материал до его полного отрыва от твердой ткани зуба под действием силы F.

2. Способ по п.1, отличающийся тем, что вектор силы F ориентируют вертикально вверх в направлении от границы раздела твердой ткани зуба и восстановительного материала.

3. Способ по п.1, отличающийся тем, что величину силы F выбирают из условия:
F<A·S,
где А - минимально допустимая адгезионная прочность стоматологического восстановительного материала в соединении с твердыми тканями зуба, Па;
S - площадь соединения стоматологического восстановительного материала в соединении с твердыми тканями зуба, м².

4. Способ по п.3, отличающийся тем, что величину силы F выбирают из условия:
F≤0,9·A·S.

5. Способ по п.1, отличающийся тем, что циклическое изменение температуры водной среды осуществляют в диапазоне от 5°C до 60°C.

6. Способ по п.1, отличающийся тем, что в качестве водной среды используют 0,9%-ный раствор хлористого натрия.

7. Устройство для реализации способа по п.1, содержащее емкость для размещения в водной среде твердой ткани зуба с нанесенным на ее поверхность стоматологическим восстановительным материалом, средства циклического изменения температуры водной среды и средства для приложения механических напряжений к стоматологическому восстановительному материалу, отличающееся тем, что твердая ткань зуба закреплена механически в упомянутой емкости; средства циклического изменения температуры водной среды выполнены в виде реверсивного холодильника, находящегося в термическом контакте с емкостью, источника питания и схемы управления реверсивным холодильником; средства для приложения механических напряжений к стоматологическому восстановительному материалу выполнены в виде груза, закрепленного посредством проволоки на блоке, причем один конец проволоки связан с грузом, а другой конец проволоки связан со стоматологическим восстановительным материалом; при этом устройство снабжено счетчиком термоциклов, связанным со схемой управления реверсивным холодильником, и механизмом блокировки счетчика, подключенным к счетчику и выполненным с возможностью взаимодействия с грузом.