СПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ ХЛОРОФИЛЛА ИЗ ВЫСШИХ ВОДНЫХ РАСТЕНИЙ Российский патент 2013 года по МПК C09B61/00 

Изобретение относится к пищевой промышленности, а именно к технологий получения натурального пищевого красителя - хлорофилла из пресноводной травы авандельты реки Волги рдеста пронзеннолистного (Potamogeton perfoliatus) и из морской травы зостеры каспийской (Zostera nana).

Известен способ получения пищевой добавки из растительного сырья, включающий измельчение высушенной зелени петрушки, экстракцию в условиях противотока 96%-ным спиртом при соотношении сырья и экстрагента 1:2-1:4 в течение не более 40 минут в присутствии MgCO₃ или MgO, или их смеси 0,1-1,0% от количества сырья при 10-22°С. Экстракт фильтруют, собирают в общую емкость, производят отгонку растворителя и сгущают при температуре не выше 40°С и остаточном давлении не более 1333 Па в течение 1 ч сушат до содержания сухих веществ 78-80% (см. патент РФ №2154075, 2000 г.).

Недостатками известного способа являются: использование в качестве экстрагента этилового спирта, который не обеспечивает максимального выхода хлорофилла из морской и пресноводной травы, со временем хлорофилл в этаноле образует алломерные формы, которые неустойчивы в процессе хранения. Конечным продуктом известного способа является черно-зеленая паста, которая не дает необходимых цветовых характеристик.

Известен также способ получения медных производных хлорофилла, включающий обработку отхода переработки травянистого сырья, смолистого липидного комплекса этанольным раствором хлорной меди при рН 4,0-5,5 (см. патент РФ №2034556, 1995 г.).

Недостатком этого способа является использование этанола в качестве экстрагента, который не обеспечивает максимального выхода хлорофилла из морской и пресноводной травы. Конечный продукт - масляный раствор медных производных хлорофилла содержит в своем составе этанол и липидный комплекс, что ограничивает его применение в некоторых пищевых продуктах.

Наиболее близким по сути (прототипом) является способ переработки бурых водорослей, включающий экстракцию измельченных водорослей (ламинарии и фукуса пузырчатого) органическим растворителем с числом атомов углерода от 1 до 6 при соотношении сырье:экстрагент 1:1-20. После отгонки растворителя получают липидный концентрат и водный экстракт, которые разделяют. Водный экстракт сушат с получением водорастворимого концентрата (см. патент РФ №2132622, 1999 г.).

Однако, известный способ обладает недостатками: в процессе экстракции производят нагрев до температуры кипения экстрагента (свыше 60°С), из-за чего разрушается хлорофилл, что ведет к получению низкокачественного красителя. Применяемые в способе экстрагенты не обеспечивают полноту извлечения хлорофилла из морской и пресноводной травы и не являются безопасными для человека. Кроме того, конечный продукт - липидный концентрат содержит в своем составе жиры, различные пигменты, жирорастворимые витамины, сахара, незаменимые аминокислоты и белки, микроэлементы, поэтому продукт не является пищевым красителем соответствующего назначения.

Техническая задача - создание способа получения натуральной пищевой добавки (концентрата хлорофиллов) из высших водных растений с сохранением возможности дальнейшей переработки этого вида сырья.

Технический результат - улучшение качества пищевой добавки. Он достигается тем, что сушку сырья осуществляют до влажности 5% при температуре 45°С, экстракцию производят в две стадии по 8 часов каждую смесью гексана с этиловым спиртом в соотношении 9:1 при температуре 25-40°С.

Предложенный способ осуществляют следующим образом:

Заготовленное сухое растительное сырье рдест пронзеннолистный (Potamogeton perfoliatus) и зостеру каспийскую (Zostera папа) моют водой для удаления пыли и загрязнений, удаляют излишки воды отеканием и измельчают до размера 0,1-1,5 см. Далее траву направляют на просушивание в сушильную камеру при температуре 45°С в течение 0,5-1 часа до влажности ниже равновесной 5% и осуществляют экстракцию в две стадии по 8 часов смесью гексана с этиловым спиртом в соотношении 9:1 при температуре 25-40°С и гидромодуле 1:10-15. Экстракт сливают и фильтруют, а травяной остаток направляют на дальнейшую переработку - получение пектиновых веществ и кормовой продукции. Производят отгон растворителя при температуре 68-78,4°С из экстракта и возвращение его в производственный цикл. Хлорофилл растворяют в дезодорированном прозрачном растительном масле. Фасуют в стеклянную тару из непрозрачного стекла, укупоривают и упаковывают.

Выбранные параметры сушки и экстракции сырья обоснованы тем, что применение температурных режимов не выше 45°С обеспечивает предохранение пигмента хлорофилла от частичного или полного разрушения, что приводит в конечном итоге к получению низкокачественного пищевого красителя. Продолжительность экстракции (8 ч) и применяемые экстрагенты обеспечивают полноту извлечения хлорофилла из морской и пресноводной травы.

Пример 1.

Способ получения хлорофилла в виде масляного раствора.

Заготовленную сухую траву - 50 г. рдеста или зостеры моют холодной водой (душированием) и производят отекание в течение 15 минут. Далее траву измельчают до размера частиц 1 см в длину и просушивают в сушильной камере при температуре 45°C в течение 1 часа до влажности 5%. Осуществляют экстракцию в две стадии по 8 часов смесью гексана с этиловым спиртом в соотношении 9:1 при температуре 25-30°C и гидромодуле 1:10. Сырье помещают в герметичную экстракционную емкость и заливают экстрагентом (смесь 450 г. гексана и 50 г. этанола). Экстракты, отделенные от травы после первой и второй стадии, смешивают и фильтруют через стеклянный фильтр, а травяной остаток отправляют на дальнейшую переработку. Суммарный выход хлорофилла после двух стадий составляет 0,74% от массы сырья. Из полученного экстракта отгоняют растворитель в вакуумном ротационном испарителе, а потом смешивают пигмент со 100 г. дезодорированного прозрачного растительного масла. Получают жидкость ярко зеленого цвета. Краситель переливают в стеклянную тару из непрозрачного стекла, укупоривают и упаковывают.

Пример 2.

Способ получения хлорофилла в виде водного раствора.

Все технологические операции осуществляют аналогично примеру 1. Полученный экстракт после фильтрации подвергают отгонке растворителя, смешивают с 25%-ным раствором NaOH в этаноле в соотношении 1:1, и проводят реакцию омыления хлорофилла в течение 1 часа при температуре 45-50°C. Далее добавляют теплую воду при перемешивании в соотношении 1:2. После отстаивания отделяют водный раствор хлорофилла.

Улучшение качества пищевой добавки достигается применением в качестве экстрагента смеси гексана с этиловым спиртом, что препятствует образованию неустойчивых в процессе хранения алломерных форм хлорофилла, обеспечивая при этом его максимальный выход из морской и пресноводной травы.

Таким образом, предлагаемый способ получения хлорофилла из высших водных растений позволяет увеличить его выход и качество, а также проводить дальнейшую переработку (получение пектина и кормовой продукции) травяного остатка. Получаемая натуральная пищевая добавка -хлорофилл является не только безвредным для здоровья человека, но и оказывает иммуностимулирующее воздействие, эффективна при лечении онкологических и инфекционных заболеваний. Поэтому хлорофилл может применяться не только как натуральная пищевая добавка, но и использоваться в изготовлении биологически активных добавок (БАД).

Изобретение может быть использовано в пищевой промышленности, а именно в получении натуральной пищевой добавки - хлорофилла. Способ получения хлорофилла из высших водных растений включает мойку растительного сырья, измельчение, сушку сырья, экстракцию смесью гексана с этиловым спиртом, фильтрацию, отгонку растворителя, смешивание хлорофилла с маслом или с раствором NaOH в этаноле, и отделение хлорофилла в виде раствора. Технический результат - увеличение выхода и качества пищевой добавки. 2 пр.

Способ получения хлорофилла из высших водных растений, включающий мойку растительного сырья, измельчение, сушку сырья при температуре 45°С до влажности 5%, экстракцию, производимую в две стадии по 8 ч каждая смесью гексана с этиловым спиртом в соотношении 9:1 при температуре 25-40°С, фильтрацию, отгонку растворителя, смешивание хлорофилла с растительным маслом или с 25%-ным раствором NaOH в этаноле в соотношении 1:1 в течение 1 ч при температуре 45-50°С с последующим добавлением воды, и отделение хлорофилла в виде раствора.