СПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ БИОЛОГИЧЕСКИ АКТИВНОГО ПРЕПАРАТА НА ОСНОВЕ ЛЮЦЕРНЫ Российский патент 2014 года по МПК A01P21/00 A01N25/00 

Изобретение относится к области сельского хозяйства и может быть использовано в качестве биостимулятора для улучшения роста, развития и повышения продуктивности растений.

Известен способ получения биологически активного препарата на основе экстракта люцерны [патент №2145863, МПК A61K 35/78, опубл. 27.02.2000), включающий обработку растительного сырья экстрагентом, содержащим водный раствор солей, выдержку экстрагирующей смеси при температуре 150°C и повышенном давлении, отделение, очищение и сушку экстракта, обработку люцерны или сена люцерны осуществляют смесью водных растворов микроэлементов Ba, Sn, Co, Cr, V, Zn, Fe, Se, Mn, Cu, причем соотношение измельченного растительного сырья к экстрагенту равно 1:8. Обработку растительного сырья экстрагентом проводят при температуре 60-80°C при перемешивании в течение 20 мин. Экстракт сушат при температуре 200-300°C. Кроме того, экстрагирующую смесь выдерживают в течение 90 мин при давлении 5,4-5,9105 Па.

Существенными недостатками способа является использование в рецептуре малого количества сена люцерны 12,5 мас.% или в соотношении растительное сырье : экстрагент 1:8, и температура экстрагирования 140-150°C, время экстрагирования 90 мин. что недостаточно для выхода биофлавоноидов из люцерны в экстракт. Таким образов используемые технологические режимы и рецептура приводит к низкой концентрации биологически активных веществ, в частности флавоноидов, в полученном БАП.

Также известен способ получения биологически активной добавки «Эрамин» [патент №2435455, МПК A23L 1/30, опубл. 10.12.2011], включающий подготовку растительного сырья, взвешивание компонентов рецептуры, приготовление раствора из сухой смеси сена люцерны, микроэлементов и дистиллированной воды, экстрагирование во времени при давлении 6×105 Па, сушку экстракта в сушильном шкафу при температуре 55-60°C продолжительностью 4 часа. Согласно изобретению готовят раствор из сухой смеси сена люцерны и микроэлементов с содержанием сена люцерны не менее 40-60 мас.%, экстрагируют при температуре 180-190°C 5-6 часов.

Существенным недостатком данного процесса является высокая температура гидролиза, при которой часть питательных веществ нарушается и осмоляется. Процесс гидролиза растительного сырья частично совпадает с образованием продукта, при этом значительная часть операций выполняется вручную, что приводит к низкой производительности способа и значительному перерасходу сырья и энергозатрат.

Наиболее близким является способ получения биологически активного препарат [патент №2335925, кл. A23L 1/30, A23L 1/304, A23L 1/305, A23L 1/302, A61K 36/00, опубл. 20.10.2008]. Способ получения биологически активного препарата на основе люцерны, включающий измельчение растительного сырья, его обработку экстрагентом, содержащим водный раствор солей макро- и микроэлементов, выдержку экстрагирующей смеси при повышенной температуре и повышенном давлении, с дальнейшим отделением, очищением и сушкой полученного экстракта, причем сначала проводят экстракцию растительного сырья конденсатом, подогретым до температуры 60-80°C в течение 0,3-0,5 ч, при этом соотношение конденсата к растительному сырью составляет 6:1 мас., далее часть экстракта перелавливают в промежуточную емкость, а остальную часть подают на «горячую экстракцию» в аппарат, обогреваемый водяным паром, в который вводят водные растворы макро- и микроэлементов из расчета на 1 кг растительного сырья, а «горячую экстракцию» проводят при температуре 110-140°C и давлении 1,5-4,5 атм в течение 0,6-1,2 ч, после чего избыточное давление сбрасывают, и температуру снижают до 100°C, и при этой температуре смесь выдерживают еще 0,2-0,8 ч, далее полученный экстракт подают на фильтрацию и упаривание, где происходит упаривание до концентрации 45-50%, после чего упаренный экстракт соединяют с холодным экстрактом, при этом, массовое соотношение холодного экстракта к упаренному составляет 4,0-6,0:36,0, и далее готовую смесь подают на розлив или сублимационную сушку и далее на упаковку.

Существенными недостатками известного способа является использование в рецептуре малого количества сена люцерны 6 мас.% или в соотношении растительное сырье : экстрагент 1:6, и температура экстрагирования 110-140°C, время экстрагирования 90 мин. что недостаточно для выхода биофлавоноидов из люцерны в экстракт. Таким образом, используемые технологические режимы и рецептура приводит к низкой концентрации биологически активных веществ, в частности флавоноидов в получаемом БАП.

Технической задачей предполагаемого изобретения является разработка способа получения биологически активного препарата на основе сена люцерны, имеющего повышенное содержание биологически активных веществ и увеличение производительности процесса.

Поставленная задача решается тем, что предлагаемый способ получения биологически активного препарата на основе сена люцерны, включает запарку сена в водном конденсате при температуре до 100°C и массовом соотношении растительною сырья к конденсату 1:11, деление микро- и макроэлементов в виде водного раствора солей металлов с получением обогащенной суспензии сена, проведение высокотемпературного гидролиза обогащенной суспензии сена при температуре 150-160°C и давлении 4,5-6 атм в течение 40-90 мин с получением концентрированного гидролизата, многократный рецикл концентрированного гидролизата, при этом на каждом этапе рецикла производится загрузка новой порции сена, водного конденсата и микро- и макроэлементов в блок запарки и очистка концентрированного гидролизата от отходов. Масса вновь загружаемого сена, водного конденсата и микро- и макроэлементов должна быть эквивалентной массе отходов. При достижении концентрации питательных веществ более 5% в концентрированном гидролизате часть концентрированного гидролизата направляется на выпарку при температуре 60-120°C для получения концентрированною продукта - искомого биологически активного препарата, в котором концентрация биологически активных веществ составляет 38,5-41,5%, при этом в блок запарки сена добавляется эквивалентное количество водною конденсата и микро- и макроэлементов.

Введение микро- и макроэлементов производится на этапе запарки сена в водном конденсате в следующем соотношении, мг/кг растительного сырья:

железо сернокислое 7-водное - 0,450-650 цинк сернокислый 7-водный 0,13-0,17 марганец сернокислый 5-водный 0,065-0,89 медь сернокислая 5-водная 0,001-0,004 аммоний ванадиевокислый 0,006-0,007 кобальт сернокислый 7-водный 0,015-0,017 хлорное олово 0,015-0,017 хлористый барий 0,005-0,006 селен 0,001-0,003

Получение продукта с повышенной биологической активностью обеспечивается предлагаемой последовательностью, а именно процессом запарки, высокотемпературным гидролизом суспензии сена с получением концентрированного гидролизата, многократным рециклом концентрированного гидролизата, формированием биологически активного препарата при пониженной температуре на стадии выпарки.

Запарка водным конденсатом позволяет провести частичную экстракцию биологически активных веществ люцерны в получаемую суспензию сена. Гидролиз при повышенной температуре позволяет сократить время процесса до интервала 40-90 мин, а обогащение в результате рецикла исходной суспензии сена позволяет получить высоконцентрированный биологически активный препарат на основе сена люцерны.

При высокотемпературном гидролизе питательные вещества извлекаются из люцерны посевной в виде водорастворимых соединений, представляющих собой хелатные агрегаты, полученные из органических веществ (из моносахаридов, дисахаридов, глюкозидов из ряда сапонинов, тиоглюкозидов, пектин - целлюлозные соединения, белковые соединения) и соединений макро- и микроэлементов (железо, пинка, кальция, фосфора, магния, марганца, серы, калия, кремния, фтора, олова, ванадия и бария). При гидролизе суспензии сена образуются органические соединения прочно связанные с ионами металлов. Водный экстракт хелатных соединений способен образовывать, конденсированный экстракт, в котором образуются поливитаминные комплексы, незаменимые аминокислоты, флаваноиды, уроновые кислоты.

Предлагаемый способ иллюстрируется схемой, представленной на рис.1. где

1 - блок запарки сена,

2 - блок высокотемпературного гидролиза обогащенной суспензии сена,

3 - блок выпарки,

4 - блок получения готового продукта

5 - блок очистки концентрированного гидролизата,

I - линия подачи исходного сырья,

II - линия подачи обогащенной суспензии сена,

III - линия подачи концентрированного гидролизата,

IV - линия подачи концентрированного гидролизата с твердыми отходами,

V - линия подачи очищенного концентрированного гидролизата,

VI - линия отвода отходов,

VII - линия подачи готового продукта,

VIII - линия подачи микро- и макроэлементов в виде водного раствора солей металлов,

IX - линия подачи водного конденсата,

Исходное сырье измельченное сено люцерны по линии I подают в блок 1 для запарки в водном конденсате при температуре до 100°C и массовом соотношении растительного сырья к конденсату 1:11. По линиям IX и VIII в блок 1 вводят водный конденсат с температурой до 100°C и микро- и макроэлементы в виде водного раствора солей металлов для получения обогащенной суспензии сена. По линии II обогащенная суспензия сена подается волок 2, где производится высокотемпературный гидролиз.

На первом этапе рецикла по липни IV из блока высокотемпературного гидролиза 2 концентрированный гидролизат, содержащий отходы, выводится и подается к блок 4 для очистки. По линии V очищенный концентрированный гидролизат подается в блок 1 для приготовления следующей порции суспензии сена. Одновременно в блок 1 подается новая порции сена, водного конденсата и микро- и макроэлементов. По линии VI из блока 4 отводятся отходы.

На последующих этапах рецикла все операции повторяются. На блоке проведения высокотемпературного гидролиза постоянно ведется контроль концентрации питательных веществ в концентрированном гидролизате.

При достижении концентрации питательных веществ в концентрированном гидролизате более 5% часть концентрированного гидролизата по линии III направляется в блок 3 на выпарку для получения концентрированного биологически активного препарата откуда и выводится по линии VII.

Изобретение иллюстрируется примерами:

Пример 1. В блок 1 загружается 50 кг сена и 500 л водного конденсата с микро- и макроэлементами.

В блок 2, представляющий собой стальной реактор, выполненный из стали Х18Н10Т объемом 1000 л, снабженный барботером для подачи пара внутрь реактора и наружной паровой рубашкой для подачи пара глухим методом, подается суспензия сена, приготовленная в 1 блоке. Гидролиз ведется при температуре 50 градусов, при атмосферном давлении. Полученный продукт подвергался анализам. Результаты занесены в таблицу 1.

Следующие примеры 2-10 проводились при температуре от 100 градусов и выше, и при давлении от атмосферного до 6 атм. Результаты сведены в табл.1 и 2.

Таблица 1. Концентрация питательных веществ в концентрированном гидролизате, полученном при однократном рецикле № t°C Р атм Суспензия сена с водным конденсатом и микроэлементами кг/операцию Время гидролиза в мин Концентрированный гидролизат, г/л Примечание 1 50 атм Сена 50 кг. Водный конденсат с микро- и макроэлементами 500 л. 90   Гидролиз не идет 2 100 атм Сена 50 кг. Водный конденсат с микро- и макроэлементами 500 л. 90   Гидролиз не идет 3 115 1,5 Сена 50 кг. Водный конденсант с микро- и макроэлементами 500 л. 90 0,1 Гидролиз не идет 4 125 2,5 Сена 50 кг. Водный конденсант с микро- и макроэлементами 500 л. 90 0,.3 Выход продукта 0,5%, извлечение питательных веществ 4,5% 5 140 4,0 Сена 50 кг. Водный конденсант с микро- и макроэлементами 500 л. 90 1,5 Выход продукта 7,4%, извлечение питательных веществ 66,66% 6 150 5,5 Сена 50 кг. Водный конденсат с микро- и макроэлементами 500 л. 90 2,3 Выход продукта 10,1%, извлечение питательных веществ 90,9% 7 160 5,9 Сена 50 кг. Водный конденсат с микро- и макроэлементами 500 л. 90 2.45 Выход продукта 10,9%, извлечение питательных веществ 98,19% 8 170 6,4 Сена 50 кг. Водный конденсат с микро- и макроэлементами 500 л. 90 2,45 Выход продукта 10,9%, извлечение питательных веществ 98,19%         Повышение температуры выше 160°C не целесообразно, т.к. питательные вещества извлечены полностью.     9 160 5,9 Сена 50 кг. Водный конденсат с микро- и макроэлементами 500 л. 60 2.45 Выход продукта 10,9%, извлечение питательных веществ 98,19% 10 160 5,9 Сена 50 кг. Водный конденсант микро- и макроэлементами 500 л. 40 2.35 Выход продукта 10,0%, извлечение питательных веществ 90,1%

Проведение многократного рецикла с целью повышения концентрации питательных веществ в готовом продукте целесообразно при температуре 150-160°C и давлении 4,5-6 атм в течение 40-90 мин.

Таблица 2. Наращивание концентрации питательных веществ в результате трехкратного рецикла (пример 7) № t°C P ати Суспензия сена с водным конденсатом и микроэлементами кг/операцию Время гидролиза в мин Концентрированный гидролизат, г/л Примечание 1 160 5,9 Сена 50 кг. Водный конденсант микро- и макроэлементами 500 л. 90 2,45 Выход продукта 10,9%, извлечение питательных веществ 98,19% 2 160 5,9 Сена 50 кг. Водный гидролизат (рецикл, содержащий 2,45 г/л питательных веществ) 90 4,2 Выход продукта 21,8%, извлечение питательных веществ 90,19% 3 160 5,9 Сена 50 кг. Водный гидролизат (рецикл, содержащий 4,2 г/л питательных веществ) 90 7,9 Выход продукта 39,4%, извлечение питательных веществ 98,19%

Предлагаемый способ позволяет увеличить удельную производительность технологического оборудования, путем многократной рециркуляции гидролизата и технологической цепи, получать продукт с повышенной биологической активностью. В продукте реже снижается смолообразование, а в щадящих условиях образование продукта в меньшей степени подвержена разрушению активная часть биологически активного препарата. Увеличение концентрации питательных веществ резко снижается энергозатраты и в два раза увеличивается производительность снятия продукта с единицы объема технологического оборудования.

Изобретение относится к области сельского хозяйства и может быть использовано в качестве биостимулятора для улучшения роста, развития и повышения продуктивности растений. Способ получения биологически активного препарата на основе сена люцерны включает запарку сена в водном конденсате при температуре до 100°C и массовом соотношении растительного сырья к конденсату 1:11, введение микро- и макроэлементов в виде водного раствора солей металлов с получением обогащенной суспензии сена, проведение высокотемпературного гидролиза обогащенной суспензии сена при температуре 150-160°C и давлении 4,5-6 атм в течение 40-90 мин с получением концентрированного гидролизата и его очистку от отходов. В способе предусмотрен многократный рецикл концентрированного очищенного гидролизата на стадию запарки сена люцерны, при этом на каждом этапе рецикла производят загрузку новой порции сена, водного конденсата и микро- и макроэлементов в блок запарки. Масса вновь загружаемого сена, водного конденсата и микро- и макроэлементов эквивалентна массе отходов. При достижении концентрации питательных веществ в концентрированном гидролизате более 5% часть концентрированного гидролизата направляется на выпарку при температуре 60-120°C для получения концентрированного продукта - биологически активного препарата, в котором концентрация биологически активных веществ составляет 38,5-41,5%. Предлагаемый способ позволяет увеличить производительность процесса и получить препарат с повышенным содержанием биологически активных веществ. 2 з.п. ф-лы, 2 табл., 1 ил., 1 пр.

1. Способ получения биологически активного препарата на основе сена люцерны, включающий запарку сена в водном конденсате, введение микро- и макроэлементов в виде водного раствора солей металлов с получением обогащенной суспензии сена, проведение высокотемпературного гидролиза обогащенной суспензии сена с получением концентрированного гидролизата, формирование биологически активного препарата при пониженной температуре на стадии выпарки, отличающийся тем, что способ дополнительно включает многократный рецикл концентрированного гидролизата, запарку сена в водном конденсате проводят при температуре до 100°C и массовом соотношении растительного сырья к конденсату 1:11, введение микро- и макроэлементов производят в следующем соотношении, мг/кг растительного сырья:
железо сернокислое 7-водное 0,450-650 цинк сернокислый 7-водный 0,13-0,17 марганец сернокислый 5-водный 0,065-0,89 медь сернокислая 5-водная 0,001-0,004 аммоний ванадиевокислый 0,006-0,007 кобальт сернокислый 7-водный 0,015-0,017 хлорное олово 0,015-0,017 хлористый барий 0,005-0,006 селен 0,001-0,003,

2. Способ получения биологически активного препарата на основе сена люцерны по п.1, отличающийся тем, что на каждом этапе рецикла производят загрузку новой порции сена, водного конденсата и микро- и макроэлементов в блок запарки и очистку концентрированного гидролизата от отходов, причем масса вновь загружаемого сена, водного конденсата микро- и макроэлементов эквивалентна массе отходов.

3. Способ получения биологически активного препарата на основе сена люцерны по п.1, отличающийся тем, что при достижении концентрации питательных веществ более 5% в концентрированном гидролизате часть концентрированного гидролизата направляют на выпарку при этом в блок запарки сена добавляют эквивалентное количество водного конденсата и микро- и макроэлементов.