СПОСОБ КОНТРОЛЯ ДЕФЕКТНОСТИ ЭПИТАКСИАЛЬНЫХ СЛОЕВ КРЕМНИЯ НА ДИЭЛЕКТРИЧЕСКИХ ПОДЛОЖКАХ Российский патент 2014 года по МПК H01L21/66 

Изобретение относится к области измерительной техники, а именно к неразрушающему контролю структурного совершенства эпитаксиальных слоев кремния, выращенных на диэлектрических подложках, и может быть использовано в технологии микроэлектроники для контроля качества эпитаксиальных слоев кремния в структурах «кремний на диэлектрике» и, в частности, в структурах «кремний на сапфире» (КНС).

Технология КНС-структур является одним из наиболее динамично развивающихся направлений полупроводникового материаловедения. Однако проблема обеспечения высоких электрофизических и функциональных параметров приборов на их основе, а также их радиационной стойкости и надежности в существенной мере определяется высокой дефектностью приборных слоев кремния. Для структур «кремний на сапфире» эта дефектность обусловлена, в частности, различием кристаллографического строения кремния и сапфира, а также автолегированием кремниевого эпитсаксиального слоя алюминием из сапфировой подложки до концентраций 10¹⁸-10²⁰см^-3.

В настоящее время в технологии микроэлектроники практически повсеместно для оценки дефектности кремниевых эпитаксиальных слоев в структурах КНС используют косвенные медоды контроля, основанные на использовании тестовых МОП-структур (в частности, МОП-конденсаторов и МОП-резисторов), что является дорогостоящей и не очень информативной процедурой.

В связи с этим решение проблемы контроля качества эпитаксиальных слоев кремния в структурах КНС, и в частности, оценка уровня дефектности слоев кремния с использованием неразрушающего и оперативного контроля, приобретает особую актуальность.

Этот контроль, по возможности, должен быть неразрушающим эпитаксиальный слой или вообще быть бесконтактным.

Известен способ контроля дефектности эпитаксиальных слоев кремния на диэлектрических подложках с использованием СВЧ-метода регистрации фотопроводимости кремниевого слоя [1].

Сущность способа заключается в следующем. СВЧ-излучение частотой 36,4 ГГц и мощностью не менее 50 мВт от генератора на диоде Ганна через волноводный вентиль и циркулятор вводится в измерительное устройство, в котором находится образец - структура КНС. Отраженное от образца СВЧ-излучение через тот же циркулятор подается на СВЧ-детектор, работающий в режиме линейного детектирования. Выделенный детектором сигнал поступает на широкополосный усилитель, который отсекает постоянную составляющую сигнала и усиливает только импульсный сигнал, обусловленный нестационарной фотопроводимостью. По картине изменения амплитуды сигнала и характеру его временной формы - формы спада фотопроводимости - осуществляют оценку качества структуры КНС в сравнении с аналогичным тестовым образцом.

Способ имеет следующие недостатки:

- достоверно оценить качество кремниевого слоя весьма затруднительно, поскольку амплитуда и характер спада нестационарной фотопроводимости зависит не только от дефектности слоя кремния, но и от других процессов, контролирующих изменение заряда на поверхности и границе раздела «кремний-сапфир»;

- способ не позволяет даже приблизительно оценить характер распределения дефектов в кремниевом слое.

Известен способ контроля дефектности эпитаксиальных слоев кремния на диэлектрических подложках с использованием рентгеновской дифрактометрии [2].

Сущность способа заключается в следующем.

С помощью однокристальной рентгеновской дифрактометрии с квазипараллельным рентгеновским пучком с суммарной расходимостью и сходимостью пучка 12'÷24' при использовании скользящего первичного рентгеновского пучка получают асимметричное отражение от кристаллографических плоскостей, которые составляют наибольший угол с поверхностью «сапфировая подложка - слой кремния», и определяют деформации в эпитаксиальном слое по изменению расстояния между интерференционными максимумами от эпитаксиального слоя и сапфировой подложки.

Полученные рентгенограммы (дифракционные изображения, или топограммы) являются интегральным параметром, характеризующем упругую деформацию и дефектность эпитаксиального слоя кремния на границе «кремний-сапфир».

К недостаткам данного способа следует отнести:

- необходимость использования громоздкой и дорогостоящей рентгеновской аппаратуры;

- низкая экспрессность медода;

- невозможность выделения из рентгенограмм составляющей, характеризующей непосредственно дефектность кремниевого слоя.

Наиболее близким по технической сущности и достигаемому результату является способ контроля дефектности эпитаксиальных слоев кремния на диэлектрических подложках, например сапфире, включающий эллипсометрические измерения показателя преломления пленок, которые выполняются при различных положениях структуры, устанавливаемых путем вращения ее вокруг нормали к поверхности, и по измеренным значениям

определяют коэффициент анизотропии N_деф=1-(n_max/n_min), где n_max и n_min - максимальное и минимальное значение показателя преломления, а о степени дефектности слоя судят по величине коэффициента анизотропии [3].

Контроль дефектности эпитаксиального слоя кремния по данному способу осуществляется следующим образом. Перед измерением структуру КНС подвергают тщательной очистке от адсорбированных на поверхности эпитаксиального слоя примесей и естественного слоя окисла кремния. Очистка заключается в обработке структуры КНС в течение 1÷5 мин в изопропиловом спирте при комнатной температуре ультразвуком с частотой колебаний 20÷40 кГц в диапазоне интенсивностей воздействий 0,5÷5,0 Вт/см². Исследуемую структуру КНС после очистки помещают на столик эллипсометра, облучают световым пучком с длиной волны излучения λ=380÷630 нм и производят определение показателя преломления. Длина волны излучения λ, выбиралась из условия обеспечения проникновения излучения на всю глубину эпитаксиального слоя. Столик со структурой поворачивают вокруг вертикальной оси на заданный угол и производят следующий цикл измерений. Угловой шаг поворота выбирают в соответствии с симметрией поверхности кремниевой пленки. Например, при ориентации (001) целесообразно поворачивать структуры на углы, кратные 45°; при ориентации (111) - на углы, кратные 30° или 60°. Операцию проводят при каждом повороте столика на заданный угол до возвращения структуры в исходное угловое положение, после чего образец перемещают на 1,0÷1,2 мм в горизонтальном направлении и повторяют процедуру определения показателей преломления.

Из полученного ряда значений показателя преломления находят минимальное (n_min) и максимальное (n_max) значения и рассчитывают величину коэффициента анизотропии по формуле:

$$N_{деф}=1-(n_{\max }/n_{\min }).\text{ (1)}$$

Полученное значение коэффициента анизотропии сравнивают с максимально допустимым значением N_{деф (эт)}, которое соответствует эталонному образцу сравнения. Структуры считаются годными, если выполняется соотношение:

$$N_{деф}<N_{деф}{}_{(эт)}.\text{ (2)}$$

Измерения показателя преломления при различных положениях структуры, устанавливаемых поворотом ее по нормали к поверхности, позволяют определить анизотропию изменения оптических свойств пленок в любой точке поверхности, связанную с неоднородным распределением в кремниевой пленке структурных дефектов и упругих напряжений. На основе результатов таких измерений может быть восстановлена более точная картина топологии распределения дефектов и сделаны оценки значений их концентрации (плотности) в различных зонах кремниевого слоя, а следовательно, и более строго и точно осуществить разбраковку структур КНС по качеству.

Этот способ является неразрушающим и при использовании излучения с малой угловой расходимостью зондирующего луча позволяет (в отличие от рентгеновского метода контроля) осуществлять локальный контроль дефектности материалов.

К недостаткам способа следует отнести очень большую трудоемкость и невозможность выделения из топограммы распределения анизотропии оптических свойств кремниевого слоя составляющей, характеризующей непосредственно его дефектность.

Задачей изобретения является обеспечение высокой производительности измерений и достоверная оценка концентрации дефектов в объеме эпитаксиального слоя кремния на границе «кремний-сапфир».

Это достигается тем, что в способе контроля дефектности эпитаксиальных слоев кремния на диэлектрических подложках, включающем очистку образца, воздействие излучением с длиной волны λ=380-630 нм на образец, вращающийся вокруг вертикальной оси и перемещающийся в горизонтальном направлении относительно падающего излучения, регистрацию амплитуд регистрируемого сигнала, расчет относительной дефектности эпитаксиального слоя N_деф и сравнение рассчитанного значения N_деф с известным значением N_{деф (эт)} эталона сравнения, воздействие на образец осуществляют импульсами длительностью τ₁=50÷100 мкс и скважностью τ₂=250÷500 мкс, в качестве регистрируемого сигнала используют амплитуду U_вых наведенной в эпитаксиальном слое кремния фотоЭДС, а относительную дефектность эпитаксиального слоя рассчитывают из соотношения:

$$U_{вых}/U_{вых(\min )}=N_{деф(эт)}/N_{деф},\text{ (3)}$$

где U_{вых (min)} - минимальное из зарегистрированных значений U_вых.

Сущность изобретения заключается в следующем. При воздействии на структуру КНС импульсным световым потоком с длиной волны λ=380÷630 нм со стороны эпитаксиального слоя в последнем происходит избыточная генерация неосновных носителей заряда (ННЗ). При этом поверхность эпитаксиального слоя должна быть чистой и не содержать естественного окисного слоя во избежание неконтролируемой рекомбинации ННЗ в процессе контроля. В периоды импульсной засветки происходит генерация-рекомбинация ННЗ на дефектах эпитаксиального слоя вплоть до установления режима стационарности. При определенных условиях длительности импульсов засветки и их скважности амплитуда наведенной фотоЭДС и кривая спада фотопроводимости может быть измерена и зарегистрирована.

Конкретная длина волны светового потока λ выбирается из условия обеспечения проникновения излучения на всю глубину эпитаксиального слоя. Поскольку для кремниевых эпитаксиальных слоев в структурах КНС типичный диапазон толщин составляет от десятых долей до единиц микрон, для контроля по предлагаемому способу вполне достаточно использовать источник, генерирующий излучение с длиной волны λ в диапазоне 380÷480 нм.

Экспериментально установлено, что при воздействии на КНС-структуру импульсами излучения с длиной волны λ=380÷630 нм с длительностью импульсов τ₁=50÷100 мкс и скважностью τ₂=250÷500 мкс оказывается возможным выделить и с достаточной точностью измерить амплитуду наведенной фотоЭДС.

При длительности импульсов засветки τ₁<50 мкс кривая спада фотопроводимости не достигает режим стационарности, и величина регистрируемого сигнала U_вых становится неоднозначной.

При длительности импульсов засветки τ₁>100 мкс достоверность контроля резко снижается, так как в этом случае начинается процесс экспоненциального снижения амплитуды U_вых из-за саморазряда емкости, образованной кольцевым электродом и эпитаксиальным слоем кремния. Учет такого снижения амплитуды U_вых требует применения специальных методов регистрации и обработки регистрируемого сигнала, что приводит к значительному аппаратному усложнению контроля, увеличению длительности контроля, не приводя при этом к увеличению точности и достоверности результатов контроля.

Диапазон величин скважности импульсов τ₂=250÷500 мкс выбран из условия обеспечения полной рекомбинации ННЗ на дефектах эпитаксиального слоя даже при максимальных значениях относительной дефектности N_деф.

При скважности импульсов τ₂<250 мкс процесс рекомбинации ННЗ протекает в режиме, не соответствующих стационарному, т.е. неосновные носители заряда не успевает полностью рекомбинировать на дефектах эпитаксиального слоя, и это приводит к накопительному эффекту при регистрации амплитуды U_вых наведенной фотоЭДС и искажению результатов контроля.

При увеличении скважности τ₂ более 500 мкс за счет увеличения влияния переходных процессов в емкости, образованной кольцевым электродом и эпитаксиальным слоем кремния, происходит искажение формы кривой спада фотопроводимости, что существенно затрудняет регистрацию амплитуды выходного сигнала U_вых.

В режиме стационарности величина выходного сигнала U_вых для структур КНС может быть выражена как:

$$U_{вых}\approx {\varphi }_T*\ln (1+\Delta n/n_i),\text{ (4)}$$

где φ_Т - температурный потенциал;

n_i - собственная концентрация носителей заряда в кремнии вследствие высокой концентрации дефектов на границе «эпитаксиальный слой кремния - сапфир»;

Δn - избыточная концентрация ННЗ, генерируемая импульсным источником света.

В свою очередь, избыточная концентрация носителей заряда Δn может быть выражена как:

$$\Delta n\approx G*{\tau }_{эфф},\text{ (5)}$$

где G - темп генерации электронно-дырочных пар;

τ_эфф - эффективное время жизни ННЗ в эпитаксиальном слое кремния.

Эффективное время жизни τ_эфф для эпитаксиальных слоев кремния в структурах КНС можно выразить через поверхностную τ_S и объемную τ_V компоненты времени следующим образом:

$${\tau }_{эфф}=({\tau }_S*{\tau }_V)/({\tau }_S+{\tau }_V).\text{ (6)}$$

Так как величина поверхностной составляющей τ_S времени жизни ННЗ всегда для структур КНС будет много больше объемной составляющей τ_V, эффективное время жизни τ_эфф является величиной, непосредственно зависящей от относительной дефектности N_деф в объеме эпитаксиального слоя кремния вблизи границы «кремний-сапфир», т.е.:

$${\tau }_{эфф}\approx 1/N_{деф}\approx U_{вых}.\text{ (7)}$$

Таким образом, заявляемый способ позволяет косвенно оценивать качество эпитаксиального слоя кремния (относительную концентрацию дефектов в объеме эпитаксиального слоя на границе «кремний-сапфир») по величине амплитуды наведенной в эпитаксиальном слое кремния фотоЭДС.

В известных науке и технике решениях аналогичной задачи не обнаружено использование в качестве параметра, характеризующего относительную дефектность эпитаксиального слоя кремния в структурах КНС, амплитуды наведенной в эпитаксиальном слое кремния фотоЭДС при импульсном воздействии на структуру КНС излучением с длиной волны λ=380÷630 нм импульсами длительностью τ₁=50÷100 мкс и скважностью τ₂=250÷500 мкс.

Пример конкретного выполнения

Пример конкретного выполнения способа поясняется фиг.1, где:

1 - источник излучения (фотодиод);

2 - световой поток;

3 - кольцевой электрод;

4 - металлический кольцевой держатель;

5 - эпитаксиальный слой кремния;

6 - сапфировая подложка;

7 - металлическая основа;

h - расстояние от кольцевого электрода до поверхности эпитаксиального слоя, мкм;

U_вых - регистрируемый сигнал, мВ.

Измерения проводилась на специально изготовленной установке (фиг.1) для осуществления процесса измерений поверхностной фотоЭДС в структурах КНС. В качестве образца использовали структуры КНС ⌀ 100 мм, эпитаксиальный слой кремния которой имел n-тип проводимости и толщину 0,3 мкм.

Структура помещалась на специальный металлический кольцевой держатель 4. Сам держатель располагался на металлической базовой поверхности 7 устройства. Над эпитаксиальным слоем 5 на расстоянии h~100 мкм от его поверхности располагался кольцевой электрод 3 с отверстием для обеспечения засветки поверхности эпитаксиального слоя импульсным световым потоком 2 от фотодиода 1, который генерировал излучение с длиной волны λ=420 нм.

Процесс измерения осуществлялся следующим образом.

Образец облучался световым потоком 2 импульсами длительностью τ₁=50 мкс и скважнорстью мпульсов τ₂=250÷260 мкс.

Происходящие в эпитаксиальном слое 5 при импульсном облучении образца фотоэлектрические процессы посредством емкостной связи преобразовывались в изменяющийся во времени электрический потенциал U_вых на кольцевом электроде 3, который регистрировался электронной схемой, а регистрируемая амплитуда выходного сигнала U_вых поверхностной фото-ЭДС подвергалась последующей цифровой обработке.

Диапазон регистрируемых значений U_вых в различных точках образца менялся от 0,1 до 10,0 мВ.

Измерения проводились по поверхности эпитаксиального слоя структуры КНС с локальностью до 2 мм с шагом локальности до 10 мм (исключая краевую зону 3 мм). При этом время измерения в одной точке поверхности (включая перемещение кольцевого держателя 4 с расположенным внутри его образцом от точки к точке) не превышало 0,2 сек, а количество измеряемых точек на поверхности образца составляло 60.

Таким образом, весь процесс контроля структуры КНС, включая химическую обработку образца перед контролем, установку образца в кольцевом держателе, контролируемое перемещение образца, регистрацию и обработку регистрируемого сигнала на ЭВМ и его визуализацию в виде топограммы распределения относительной дефектности по поверхности структуры, занял не более 5 мин, тогда как аналогичные измерения по прототипу занимали не менее 25÷40 мин.

Процесс измерений являлся полностью бесконтактным и неразрушающим.

Проведенные измерения показали хорошую сходимость результатов измерения с данными, полученными методом абсолютной оценки уровня дефектности эпитаксиального слоя кремния [2].

Таким образом, заявляемый способ позволяет обеспечить высокую производительность измерений и осуществлять достоверную оценку концентрации дефектов в объеме эпитаксиального слоя кремния на границе «кремний-сапфир».

Источники информации

1. П.А.Бордовский, А.Ф.Булдыгин, Н.И.Петров, С.Н.Речкунов, В.А.Самойлов. Контроль качества структур КНС СВЧ методом. -«Микроэлектроника», 2008, т.37, №2, с.101-110.

2. Патент РФ №2436076 от 28.04.2010 г.

3. Патент РФ №2256256 от 02.02.2004 г. - (прототип).

Изобретение относится к области измерительной техники, а именно к неразрушающим методам контроля структурного совершенства эпитаксиальных слоев кремния, выращенных на диэлектрических подложках, и может быть использовано в технологии микроэлектроники для контроля качества эпитаксиальных слоев кремния в структурах «кремний на сапфире» (КНС). Изобретение обеспечивает высокую производительность измерений и достоверную оценку концентрации дефектов в объеме эпитаксиального слоя кремния на границе «кремний-сапфир». В способе контроля дефектности эпитаксиальных слоев кремния на диэлектрических подложках, включающем подготовку поверхности образца, воздействие излучением с длиной волны λ=380÷630 нм на образец, вращающийся вокруг вертикальной оси и перемещающийся в горизонтальном направлении относительно падающего излучения, регистрацию амплитуд регистрируемого сигнала, расчет относительной дефектности эпитаксиального слоя N_деф и сравнение рассчитанного значения N_деф с известным значением N_{деф (эт)} эталона сравнения, воздействие на образец осуществляют импульсами длительностью τ₁=50÷100 мкс и скважностью τ₂=250÷500 мкс, в качестве регистрируемого сигнала используют амплитуду U_вых наведенной в эпитаксиальном слое кремния фотоЭДС, а относительную дефектность эпитаксиального слоя рассчитывают из соотношения:

,

где U_вых(min) - минимальное из зарегистрированных значений U_вых. 1 ил.

Способ контроля дефектности эпитаксиальных слоев кремния на диэлектрических подложках, включающий подготовку поверхности образца, воздействие излучением с длиной волны λ=380÷630 нм на образец, вращающийся вокруг вертикальной оси и перемещающийся в горизонтальном направлении относительно падающего излучения, регистрацию амплитуд регистрируемого сигнала, расчет относительной дефектности эпитаксиального слоя N_деф и сравнение рассчитанного значения N_деф с известным значением N_{деф (эт)} эталона сравнения, отличающийся тем, что воздействие на образец осуществляют импульсами длительностью τ₁=50÷100 мкс и скважностью τ₂=250÷500 мкс, в качестве регистрируемого сигнала используют амплитуду U_вых наведенной в эпитаксиальном слое кремния фотоЭДС, а относительную дефектность эпитаксиального слоя рассчитывают из соотношения:
,
где U_{вых (min)} - минимальное из зарегистрированных значений U_вых.