СПОСОБ КОНТРОЛЯ ДЕФЕКТНОСТИ ПЛЕНОК КРЕМНИЯ НА ДИЭЛЕКТРИЧЕСКИХ ПОДЛОЖКАХ Российский патент 2002 года по МПК H01L21/66 

Изобретение относится к неразрушающим способам диагностики структурного совершенства эпитаксиальных слоев кремния, выращенных на диэлектрических монокристаллических подложках, и может использоваться в технологии микроэлектроники для контроля дефектности приборных слоев интегральных схем или дискретных приборов, изготавливаемых на структурах типа "кремний на сапфире" (КНС).

Известен способ контроля дефектности пленок кремния на диэлектрических подложках путем измерения таких электрофизических параметров пленок, как тип проводимости, удельное электрическое сопротивление, подвижность и концентрация носителей заряда. Этот способ применим для неразрушающего контроля пленок кремния структур КНС [1]. Однако информация о дефектности эпитаксиальных слоев, получаемая по способу [1], носит косвенный и до значительной степени качественный характер, поскольку на электрические параметры материала оказывают влияние не только нарушения структуры пленок, но и состояние их свободной поверхности, например, наличие оксидных пленок. Кроме того, недостатком способа [1] является интегральный характер получаемой информации по площади, соизмеримой с площадью между измерительными зондами, составляющей от единиц до десятков квадратных миллиметров.

Наиболее близким техническим решением к заявляемому является способ контроля дефектности пленок кремния на диэлектрических подложках, например на сапфире, путем эллипсометрических измерений показателя преломления, по значению которого судят о структурном совершенстве пленок и переходного слоя на границе с подложкой [2]. Вывод о степени дефектности эпитаксиальных слоев делается на основе сопоставления измеренного показателя преломления с показателем для монолитного монокристаллического кремния, который близок к 4. Чем больше различие между показателями преломления, тем выше степень дефектности пленок.

Способ [2] является неразрушающим и локальным (площадь измерений не превышает 1 мм²), однако его чувствительность к дефектам структуры пленок невысока и практически не превышает чувствительность способа [1].

Техническим результатом заявляемого способа является повышение чувствительности эллипсометрического контроля дефектности пленок кремния на диэлектрических подложках.

Технический результат достигается тем, что в способе контроля дефектности пленок кремния на диэлектрических подложках, включающем эллипсометрические измерения показателя преломления пленок, измерения выполняют до и после облучения структур рентгеновским излучением с энергией 60-150 кэВ и дозой (2,5-4,0)•10^-4 Кл/кг, а о степени дефектности пленок судят по изменению показателя преломления после облучения.

Новым, необнаруженным при анализе патентной и научно-технической литературы, в заявляемом способе является то, что изменение показателя преломления выполняют до и после облучения структур рентгеновским излучением 60-150 кэВ и дозой (2,5-4,0)•10^-4 Кл/кг, а о степени дефектности пленок судят по изменению показателя преломления после облучения.

Технический результат в заявляемом способе достигается благодаря тому, что структурные дефекты (дислокации, кластеры, комплексы собственных точечных дефектов кремния и примесей и др.) при облучении рентгеновским излучением претерпевают трансформацию, которая выражается в изменении их спектра, концентрации и профилей пространственного распределения по объему эпитаксиального слоя. Причинами перестройки дефектов, прежде всего, являются изменение их зарядового состояния в поле ионизирующего излучения и действие упругих волн, возникающих в диэлектрической подложке за счет кулоновского отталкивания положительно заряженных ионов (в случае сапфира - это алюминий и кислород), образующихся вследствие фото- и ожеионизации подложки рентгеновскими лучами. Амплитуда таких волн может достигать десятков ГПа, т.е. превышать критические напряжения даже консервативного перемещения дислокации в кремнии, а частота их близка к дебаевской частоте колебаний атомов кристалла. Дополнительными факторами, усиливающими перестройку дефектов, служат высокий вровень внутренних статических механических напряжений в пленках гетероструктур и взаимодействие между дефектами, находящимися в различных зарядовых состояниях, т. е. внутреннее электрическое поле. Трансформация дефектов приводит к изменению плотности материала пленки, например, при выходе дислокаций на свободную поверхность плотность увеличивается, а при образовании дислокаций - уменьшается. Соответственно изменяется и показатель преломления, который связан с плотностью материала пленки соотношением

где n₀ - показатель преломления монолитного кремния с минимумом дефектности; ρ₀ - плотность монолитного кремния; ρ₁ - плотность пленки. Наличие дефектов, например, комплексов и скоплений точечных дефектов или дислокационных петель внедренного типа может приводить к близости значений ρ₀ и ρ₁, т.е. n₀ и n₁, что воспринимается при контроле дефектности пленок по способу-прототипу [2] как отсутствие или малая концентрация структурных нарушений в эпитаксиальном слое кремния. При реализации заявляемого способа благодаря рентгеновскому облучению и возбуждению дефектов происходит изменение ρ, а следовательно, и фиксируемого на эллипсометре показателя преломления, т. е. способ позволяет регистрировать наличие дефектности, иначе говоря, чувствительность заявляемого способа к дефектности пленок кремния на диэлектрических подложках выше, чем у способа [2].

Режимы облучения рентгеновским излучением были найдены авторами заявляемого способа экспериментально при исследовании структур "кремний на сапфире" с толщиной пленок кремния 0,3 и 0,6 мкм n-типа проводимости и ориентацией поверхности [001], полученных пиролизом моносилана на подложках Аl₂O₃ толщиной 540 мкм. Структуры облучали рентгеновским излучением от трубок с различными материалами анодов в диапазоне энергий 20-200 кэВ. Экспозиционная доза излучения измерялась дозиметром ДКС-05. До и после облучения на автоматизированном цифровом эллипсометре ЛЭФ-601 (длина волны 0,63 мкм) измеряли показатель преломления кремниевых пленок при комнатной температуре. Контроль дефектности пленок независимо осуществляли рентгено-дифрактометрическим методом на установке ДРОН-4 по величине остаточных упругих напряжений и дисперсности (блочности) структуры эпитаксиальных слоев. Эксперименты показали, что вне зависимости от толщины пленок наблюдается корреляция между значениями показателя преломления и остаточной дефектностью, фиксируемой рентгено-дифрактометрически. Показатель преломления пленок с высокой дефектностью (уровень упругих напряжений достигает 520-530 МПа) начинает изменяться после облучения рентгеновским излучением с энергией 50-60 кэВ, причем при энергиях 60 кэВ и выше эти изменения превосходят погрешность измерения показателя преломления, равную ±0,1%. При энергиях выше 150 кэВ начинаются радиолиз сапфировой подложки и проникновение атомов (ионов) алюминия и кислорода в пленку, что увеличивает ее коэффициент поглощения лазерного излучения эллипсометра вследствие загрязнения этими фоновыми примесями. В этих же экспериментах было установлено, что оптимальный интервал доз облучения, при которых достигается позитивный эффект, составляет (2,5-4,0)•10^-4 Кл/кг. При дозах меньше 2,5•10^-4 Кл/кг изменение показателя преломления пленок (даже при высоких энергиях излучения) находится в пределах точности измерений. Дозы облучения выше 4,0•10^-4 Кл/кг приводят к радиолизу подложки, а следовательно, к необратимому загрязнению пленки фоновыми примесями. Таким образом, в качестве рабочих режимов облучения структур рентгеновским излучением до повторного измерения показателя преломления необходимо использовать облучение рентгеновскими квантами с энергией 60-150 кэВ дозами (2,5-4,0)•10^-4 Кл/кг.

Заявляемый способ реализуется следующим образом. На диагностируемых структурах проводят измерения исходных значений показателя преломления кремниевых пленок эллипсометрическим методом. Далее их облучают рентгеновским излучением с энергией 60-150 кэВ и дозами из интервала (2,5-4,0)•10^-4 Кл/кг. После этого вновь измеряют на эллипсометре показатель преломления пленок и сравнивают его значение с исходным. Пленка считается дефектной при разности значений показателя преломления до и после облучения, превышающей точность измерения эллипсометрическим методом или величину, заданную технологическими нормами, определяемыми типом изготавливаемых на структурах приборов и их топологическими размерами. На практике целесообразно и удобно, прежде всего, для обеспечения экспрессности контроля дефектности пленок использовать калибровочные зависимости (регрессионные уравнения) разности коэффициентов поглощения до и после облучения от степени дефектности пленок, определенной независимыми структурно-чувствительными методами, например, рентгеновской дифрактометрией или топографией, электронной просвечивающей или сканирующей микроскопией и др.

Пример практической реализации заявляемого способа
Диагностике подвергали структуры "кремний на сапфире": пленки кремния n-типа проводимости толщиной 0,6 мкм с ориентацией поверхности [001], осажденные пиролизом моносилана на сапфировых подложках с ориентацией толщиной 540 мкм. Измерение показателя преломления пленок проводили на автоматизированном цифровом лазерном эллипсометре ЛЭФ-601. Точность измерений была не хуже ±0,1%. Структуры облучались рентгеновским излучением от трубки типа ИА-10 с вольфрамовым анодом. Использовался сплошной немонохроматизированный спектр излучения. Дозу излучения контролировали дозиметром ДКС-05. Контрольными служили рентгенодифрактометрические измерения периода решетки эпитаксиальных слоев кремния и полуширина дифракционных кривых. По этим данным рассчитывали эффективную линейную плотность дислокации в пленках по формуле

где а - экспериментально определенный период решетки кремниевой пленки; а_Si и a_{Al 2 O 3}- соответственно периоды решетки кристаллов кремния и сапфира; ν - коэффициент Пуассона пленки.

Эта формула позволяет оценить плотность неравновесных дислокаций (т.е. дефектность пленки), превышающую плотность "равновесных" дислокаций, возникающих только из-за кристаллографического несоответствия пленки и подложки. Для исследовавшихся структур линейная плотность равновесных дислокаций составляет N⁰ _d= 2•10⁴ см^-1. При такой плотности дислокации структуры КНС считаются годными для изготовления на них интегральных схем с проектными нормами до 2,5 мкм. При N_d>N⁰ _d структуры забраковываются и не поступают в технологический процесс. Расчеты и экпериментальные измерения показателей преломления пленок кремния с плотностью дислокаций, близкой к N⁰ _d=2•10⁴ см^-1, дают величину показателя n=2,874, т.е. меньше, чем для монокристаллического кремния (n_Si=3,5-4,0). Однако именно n может служить контрольным (эталонным) значением показателя преломления для пленок структур КНС при разбраковке их по степени дефектности (содержанию неравновесных дефектов) на основании отклонения измеренного для данной пленки показателя преломления от величины n₀ после рентгеновского облучения. Воздействие ионизирующего излучения проявляется и на структурах с пленками, плотность дислокации в которых порядка N⁰ _d, но скорость изменения показателя преломления таких пленок при облучении в режимах заявляемого способа намного ниже, чем пленок с более высокой плотностью дислокации. Подтверждением этого являются экспериментальные данные по влиянию рентгеновского излучения на показатели преломления пленок с различной плотностью дислокации. Для экспериментов были отобраны две партии структур КНС с показателями преломления с точностью до +0,4%, близкие к n=2,874, но с различной плотностью дислокаций:
партия 1 - плотность дислокаций N_d=(2,7-3,3)•10⁴ см^-1;
партия 2 N=(1,8-2,3)•10⁶ см^-1.

Структуры первой партии можно отнести к бездефектным, а второй - к дефектным. Если их разбраковывать по способу-прототипу [2], то они обе должны считаться бездефектными, поскольку имеют близкие значения показателей преломления. Результаты измерений их по заявляемому способу приведены в таблицах 1 и 2, где представлены данные об относительных изменениях после рентгеновского облучения показателей преломления

и коэффициента поглощения

где n₀ и к₀ - параметры до, а n и к - после облучения. Значения к₀ для пленок первой партии структур составляли 0,177±0,004, а для второй - 0,181±0,003.

Как видно из данных таблиц 1 и 2, облучение структур КНС рентгеновским излучением в режимах заявляемого способа позволяет разделить их по степени дефектности кремниевых пленок: показатели преломления пленок с низкой плотностью дефектов (партия 1) менее чувствительны к облучению, чем показатели преломления эпитаксиальных слоев с высоким содержанием кристаллографических дефектов.

Таким образом, технический результат - повышение чувствительности эллипсометрического контроля дефектности пленок кремния на диэлектрических подложках при реализации заявляемого способа - достигается.

ЛИТЕРАТУРА
1. Контроль электрофизических параметров субмикронных слоев кремния на сапфире/ Г. В. Тихомиров, А.П. Коровин, Н.В. Короткова и др.//Электронная техника, сер. Полупроводниковые приборы, 1984, вып.6 (172), с. 37-45.

2. Особенности переходного слоя эпитаксиальный кремний - сапфир/В.В. Гастев, О.Г. Сухоруков, Б.В. Стрижков//Электронная техника, сер. Материалы, 1988, вып.4 (233), с. 28-31.

Изобретение может быть использовано в технологии микроэлектроники для контроля дефектности приборных слоев интегральных схем или дискретных приборов, изготавливаемых на структурах типа "кремний на сапфире". Сущность изобретения: в способе контроля дефектности пленок кремния на диэлектрических подложках, основанном на эллипсометрических измерениях показателя преломления пленок, измерения выполняют до и после облучения структур рентгеновским излучением с энергией 60-150 кэВ и дозой (2,5-4,0)10^-4 Кл/кг, а о степени дефектности пленок судят по изменению показателя преломления после облучения. Технический результат: повышение чувствительности эллипсометрического контроля дефектности пленок кремния на диэлектрических подложках. 2 табл.

Способ контроля дефектности пленок кремния на диэлектрических подложках, включающий эллипсометрические измерения показателя преломления пленок, отличающийся тем, что измерения выполняют до и после облучения структур рентгеновским излучением с энергией 60-150 кэВ и дозой (2,5-4,0)10^-4 Кл/кг, а о степени дефектности пленок судят по изменению показателя преломления после облучения.