СПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ МИКРОКАПСУЛ ПЕСТИЦИДОВ ФИЗИКО-ХИМИЧЕСКИМ СПОСОБОМ Российский патент 2014 года по МПК A01N25/28 

Изобретение относится к области микрокапсулирования пестицидов.

Ранее были известны способы получения микрокапсул пестицидов. Так, в пат. 2108036 Российская Федерация, МПК A01N 25/28, A01N 37/22, опубликован 10.04.1998, описан способ получения микрокапсулированной гербицидной композиции, включающей ацетохлор в качестве активного ингредиента и приемлемый для него антидот, заключенный в микрокапсулы, получаемые диспергированием при комнатной температуре активного ингредиента, и смеси полиметиленполифенилизоцианата и изомерных 2,4- и 2,6-толилендиизоцианатов, взятых в соотношении 1,5-2:1, в водной фазе, содержащей 1,0-1,5 вес.% защитного коллоида, преимущественно лигносульфоната щелочного металла, и 0,3-1,0 вес.% ПАВ, с последующим нагреванием смеси до 40-90ºС и охлаждением до комнатной температуры.

Недостатком предложенного способа является диспергирование в водной фазе, что усложняет процесс получения микрокапсул препаратов в полимерах, образующих студни в водной среде при низких концентрациях в растворе.

В пат. WO/2010/137743 JP, МПК A01N 25/28; A01N 51/00; А01Р 7/04; B01J 13/16, опубликован 02.12.2010, описан метод получения микрокапсул, содержащих пестицидные соединения в эфире жирной кислоты, что задерживает выпуск сроков пестицидных соединений по сравнению с обычными микрокапсулами. В способ получения микрокапсул входит:

1) выдерживание смеси пестицидного соединения с полиизоцианатом от 20 до 60ºС в течение 3 часов или более;

2) добавление к смеси воды, содержащей полиолы или полиамины, а также подготовка образования жидких капель в воде;

3) образование пленки полиуретана или полимочевины вокруг капель.

Недостатками предложенного способа являются применение специального оборудования (роторный гомогенизатор), многостадийность, что усложняет способ получения микрокапсул и делает его длительным.

Наиболее близким методом является способ, предложенный в пат. 2165700 Российская Федерация, МПК A01N 25/28, A01N 53/00, A01N 57/00, опубликован 27.04.2001, описан способ получения микрокапсулированных инсектицидных препаратов, который заключается в следующем: раствор смеси в органическом растворителе, состоящей из природных липидов и фосфорорганического и/или пиретроидного инсектицида в весовом отношении 2-4:1, диспергируют в воде с получением целевого продукта. Использование предложенного способа позволяет значительно упростить процесс инкапсулирования инсектицидов и обеспечивает высокое качество инсектицидного препарата.

Недостатком метода, предложенного в пат. 2165700, является диспергирование в водной среде, что делает предложенный способ неприменимым для получения микрокапсул водорастворимых препаратов в водорастворимых полимерах.

Техническая задача - упрощение процесса получения микрокапсул препарата в водорастворимых полимерах, увеличение выхода по массе.

Решение технической задачи достигается способом получения микрокапсул, при получении микрокапсул физико-химическим методом осаждения нерастворителем в качестве осадителей используются этилацетат и этанол, а в качестве оболочки микрокапсул используется натрийкарбоксиметилцеллюлоза, процесс получения осуществляется без специального оборудования.

Отличительной особенностью предлагаемого метода является использование двух осадителей этилацетата и этанола при получении микрокапсул физико-химическим методом осаждения нерастворителем и натрийкарбоксиметилцеллюлозы - в качестве оболочки микрокапсул.

Результатом предлагаемого метода является получение микрокапсул пестицидов при 25ºС в течение 15 минут.

Необходимая для реакции натрийкарбоксиметилцеллюлоза была промышленного производства.

ПРИМЕР 1

Получение микрокапсул метолахлор в натрийкарбоксиметилцеллюлозе, соотношение 1:3

К 6 г 5% раствора натрийкарбоксиметилцеллюлозы в этилацетате добавляют 0,01 г препарата Е472с в качестве поверхностно-активного вещества. Полученную смесь ставят на магнитную мешалку и включают перемешивание. 0,1 г метолахлора растворяют в 0,5 мл ДМСО и переносят в раствор натрийкарбоксиметилцеллюлозы в этилацетате. После образования после образования метолахлором самостоятельной твердой фазы очень медленно по каплям добавляют 3 мл этанола и 1 мл дистиллированной воды. Полученную суспензию микрокапсул отфильтровывают на фильтре Шотта 16 класса пор, промывают ацетоном, сушат в эксикаторе над хлористым кальцием.

Получено 0,230 г микрокапсул. Выход составил 58%.

ПРИМЕР 2

Получение микрокапсул пропиконазола + требуконазол в натрийкарбоксиметилцеллюлозе, соотношение 1:3

К 6 г 5% раствора натрийкарбоксиметилцеллюлозы в этилацетате добавляют 0,01 г препарата Е472с в качестве поверхностно-активного вещества. Полученную смесь ставят на магнитную мешалку и включают перемешивание. 0,1 г пропиконазола + требуконазол растворяют в 0,5 мл ДМСО и переносят в раствор натрийкарбоксиметилцеллюлозы в этилацетате. После образования пропиконазолом + требуконазол самостоятельной твердой фазы очень медленно по каплям добавляют 3 мл этанола и 1 мл дистиллированной воды. Полученную суспензию микрокапсул отфильтровывают на фильтре Шотта 16 класса пор, промывают ацетоном, сушат в эксикаторе над хлористым кальцием.

Получено 0,275 г микрокапсул. Выход составил 69%.

ПРИМЕР 3

Получение микрокапсул клопиралида в натрийкарбоксиметилцеллюлозе, соотношение 1:3

К 6 г 5% раствора натрийкарбоксиметилцеллюлозы в этилацетате добавляют 0,01 г препарата Е472с в качестве поверхностно-активного вещества. Полученную смесь ставят на магнитную мешалку и включают перемешивание. 0,1 г клопиралида растворяют в 0,5 мл ДМСО и переносят в раствор натрийкарбоксиметилцеллюлозы в этилацетате. После образования клопиралидом самостоятельной твердой фазы очень медленно по каплям добавляют 3 мл этанола и 1 мл дистиллированной воды. Полученную суспензию микрокапсул отфильтровывают на фильтре Шотта 16 класса пор, промывают ацетоном, сушат в эксикаторе над хлористым кальцием.

Получено 0,220 г микрокапсул. Выход составил 55%.

Таким образом, получены микрокапсулы физико-химическим методом осаждения нерастворителем с использованием этилацетата и этанола в качестве осадителей, что способствует увеличению выхода. Процесс прост в исполнении и длится в течение 15 минут, не требует специального оборудования.

Предложенная методика пригодна для сельскохозяйственной промышленности вследствие простоты исполнения и технологичности.

Изобретение относится к сельскому хозяйству. Раствор натрийкарбоксиметилцеллюлозы в этилацетате в присутствии поверхностно-активного вещества перемешивают с раствором пестицидов в диметилсульфоксиде с последующим после образования твердой фазы добавлением этанола. Изобретение позволяет упростить процесс, увеличить выход микрокапсул по массе. 3 пр.

Способ получения микрокапсул пестицидов, отличающийся тем, что раствор натрийкарбоксиметилцеллюлозы в этилацетате в присутствии поверхностно-активного вещества перемешивают с раствором пестицидов в диметилсульфоксиде с последующим после образования твердой фазы добавлением этанола.