СПОСОБ ОБРАБОТКИ ЦИЛИНДРИЧЕСКИХ ПОВЕРХНОСТЕЙ САПФИРОВЫХ ДЕТАЛЕЙ, САПФИРОВАЯ ПЛУНЖЕРНАЯ ПАРА И НАСОС-ДОЗАТОР НА ЕЕ ОСНОВЕ Российский патент 2014 года по МПК B28D5/00 B24B1/00 C30B33/00 F04B15/00 A61M5/168 

Группа изобретений относится к устройствам, в частности плунжерным парам и насосам-дозаторам на их основе, а также к изготовлению устройств и их частей, в частности к способу обработки цилиндрических поверхностей сапфировых деталей. Группа изобретений может быть использована в любых областях техники, в которых используются плунжерные пары, в том числе как составные части насосных и/или дозирующих устройств (насосов-дозаторов), в частности в фармацевтической, пищевой, химической, парфюмерной, косметической, машиностроительной и других областях промышленности.

В настоящее время большинство насосов-дозаторов для фармацевтической и пищевой промышленности содержат плунжерные пары из различных металлических и керамических материалов (см., например, US 4273263 A, 16.06.1981; DE 2723320 C 2, 04.11.1982; FR 2797046 A1, 02.02.2001).

Однако для насосов-дозаторов с металлическими и керамическими плунжерными парами существует проблема износа трущихся деталей. Образующиеся в результате трения соприкасающихся деталей мельчайшие частицы материала этих деталей загрязняют дозируемые жидкости, что особенно нежелательно в фармацевтической промышленности. Также в результате износа трущихся деталей происходит изменение дозируемого объема, что также неприемлемо для высокоточного дозирования. Кроме того, насосы-дозаторы в фармацевтической и пищевой промышленности должны выдерживать длительное воздействие агрессивных факторов эксплуатации, в частности процесс стерилизации.

Значительно большую износостойкость можно получить при изготовлении деталей плунжерной пары из кристаллов, в частности из кристаллов, основой которых является α-модификация оксида алюминия (α-Al₁O₃, он же корунд).

Проведенные исследования показали, что, например, лейкосапфир (являющийся разновидностью α-Al₂O₃), ориентированный в направлении кристаллографической оси [0001], имеет износостойкость, в 10 раз большую по сравнению с покрытием из хрома и в 5 раз большую по сравнению с корундовой керамикой.

Кроме того, лейкосапфир прозрачен в широком интервале длин волн, имеет слабое светорассеяние и высокую оптическую однородность, высокую радиационную стойкость и низкие внутренние напряжения, высокую устойчивость к агрессивным средам.

Прозрачность лейкосапфира - это дополнительное преимущество, заключающееся в возможности визуального контроля наличия/отсутствия пузырей при работе насосов-дозаторов, что является важным при высокоточном дозировании.

Из уровня техники известна плунжерная пара, детали которой изготовлены из кристалла лейкосапфира (RU 2240733 C1, 27.11.2004). Она является прототипом настоящего изобретения. Недостатком прототипа является высокая шероховатость поверхности. По оценкам автора настоящего изобретения, сделанными на основании знания использованного в техническом решении механического способа обработки цилиндрических поверхностей деталей сапфировой плунжерной пары, уровень шероховатости поверхностей деталей сапфировой плунжерной пары прототипа Ra более 5 мкм.

Высокая шероховатость поверхностей трущихся деталей приводит к повышенной силе трения между ними, что в свою очередь приводит к повышенному износу трущихся деталей и, соответственно, отрицательно сказывается на стабильности и долговечности работы плунжерных пар и насосов-дозаторов на их основе.

Задача, на решение которой направлена группа изобретений, заключается в разработке способа обработки цилиндрических поверхностей сапфира, позволяющего достичь уровня шероховатости поверхности Ra2÷5Å, и изготовлении этим способом плунжерной пары из сапфира с минимальным коэффициентом трения.

Плунжерная пара изготавливается преимущественно из монокристалла лейкосапфира, однако может изготавливаться также из кристаллов на основе α-модификации оксида алюминия (α-Al₂O₃) с примесями, например, из кристалла цвета александрита, красного рубина, синего сапфира, оранжевого сапфира, оранжевого падпараджа, желтого сапфира, зеленого сапфира, розового сапфира, темно-красного сапфира, фиолетового сапфира и других.

Изобретение осуществляется следующим образом.

Из искусственно выращенного монокристалла лейкосапфира высверливаются предварительные заготовки при помощи алмазного инструмента с необходимыми припусками для дальнейшей механической обработки (формообразование). Основными сборочными единицами сапфировых насосных и дозирующих устройств являются: наружная часть (деталь) - сапфировый цилиндр (он же корпус, гильза или втулка) и внутренняя часть (деталь) - сапфировый плунжер (он же поршень или стержень). Сапфировый цилиндр и сапфировый плунжер вместе образуют плунжерную пару. Таким образом, плунжерная пара содержит, как минимум, одну наружную деталь из кристалла на основе α-модификации оксида алюминия, и, как минимум, одну внутреннюю деталь из кристалла на основе α-модификации оксида алюминия. Для некоторых моделей насосов-дозаторов конструкцией предусмотрен сапфировый шибер (второй плунжер, выполняющий роль запирающего устройства-крана).

Предварительные цилиндрические сапфировые заготовки могут быть получены двумя различными способами. В первом способе цилиндрические заготовки сапфировых поршня и цилиндра высверливаются из цельного искусственно выращенного монокристалла сапфира. Высверливание происходит алмазным сверлом необходимого диаметра с учетом припуска на дальнейшую обработку. Высверливание происходит с применением различных смазочно-охлаждающих жидкостей. Это могут быть различные марки синтетических охлаждающих масел, например 5W-ADDINOL Super light 5W-40, OW-CASTROL Formula SLXOW-30 и другие. Оставшийся материал отправляется обратно в установку расплава и роста кристаллов. Второй способ заключается в распиле цельного сапфирового монолита «були» (рост по методу Киропулоса) или «лодочки» (рост по методу Багдасарова) алмазными кругами с получением квадратных блоков. Далее эти блоки обрабатывают на шлифовальном станочном оборудовании алмазными кругами с крупными зернами алмаза, т.е. производят грубую шлифовку. Получаются сапфировые цилиндрические грубо обработанные заготовки. Первый способ является предпочтительным.

Далее заготовки обрабатывают на высокоточном станочном оборудовании механическим путем с применением алмазного инструмента. При этом применяются различные алмазные круги, алмазные сверла и алмазные хоны, с разными величинами алмазного зерна. Все процессы обработки обязательно происходят с применением различных смазочно-охлаждающих жидкостей. Это могут быть различные марки синтетических охлаждающих масел, например 5W-ADDINOL Super light 5W-40, OW-CASTROL Formula SLXOW-30 и другие.

Далее сапфировые заготовки подвергают механической обработке алмазными инструментами с более мелким зерном алмазного инструмента. На этом этапе обработки достигается минимальный допуск для следующих более точных и тонких этапов обработки. Процесс может происходить на разных марках и модификациях шлифовального станочного оборудования, в частности, на универсальном круглошлифовальном станке модели CG 2535-AL или CG 2550-AL, универсальном круглошлифовальном станке полуавтомате модели 3U12AAF11 с УЦИ, и других.

Затем производят предфинишную механическую обработку лейкосапфировых заготовок алмазными инструментами с фракцией зерна наименьших размеров. Применяются алмазные абразивные круги на связке M1 с размером зерен 125/100 мкм, 100/80 мкм. Концентрация 100%, марка алмаза АС 15, АС 20, АС 32, скорость инструмента 5 м/сек. При этом достигается шероховатость поверхности Ra 0,6 мкм, а глубина наружного слоя составляет h=11 мкм. Скорость удаления продукта достигает 1000 мкм/мин. Данная ступень обработки происходит поэтапно, с применением режущего алмазного инструмента с постоянным уменьшением фракции алмазного зерна в этих инструментах. В зависимости от конкретной обрабатываемой детали, обработка может происходить как на без центровальном оборудовании, так и в центрах, как известно специалисту в данной области техники.

При взаимодействии монокристалла с обрабатывающим инструментом необходимо учитывать анизотропию свойств лейкосапфира. Улучшение качества обработки достигается за счет снижения резания единичными зернами инструмента.

По завершении предфинишной обработки необходимо снять образовавшееся внутреннее напряжение в сапфировых заготовках, чтобы не происходило растрескивания сапфира. Для этого применяют метод отжига сапфировой заготовки. Заготовка отправляется в муфельную печь, где при постепенном нагревании до 700-800°C в течение 20-30 минут происходит процесс снятия внутреннего напряжения. Затем печь отключают, и происходит медленное остывание. Остывшие заготовки готовы к дальнейшей финишной механической обработке.

Далее следует финишная обработка или химико-механическое полирование. Шероховатость поверхности Ra2÷5Å рабочих поверхностей лейкосапфировых плунжерных пар в сапфировых насос-дозаторах достигается следующим образом. Прошедшие предфинишную обработку детали подвергаются химико-механическому полированию. Применяется режим квазипластичности, который позволяет обрабатывать поверхности с шероховатостью 2-10 нм, съем составляет 0,4 мкм/мин, обработка ведется суконным полировальным кругом с алмазным зерном 5/3 мкм на часовом масле при давлении 1,5*10^-2 KCC/мм², при тонком полировании обработка ведется алмазным зерном 1/0 мкм на часовом масле, съем составляет 0,1 мкм/мин, при этом получается так называемый нанометровый рельеф поверхности. В качестве обрабатывающего доводочного инструмента используются полумягкие и мягкие притиры и полировальные круги. Рабочая часть этих инструментов изготовлена из полумягких и мягких материалов, таких как полиуретан, замша, фетр, сукно, наиболее предпочтительно натуральная замша и сукно. В качестве полировального материала применяются особо чистые профильтрованные часовые марки масел.

При химико-механической полировке цилиндрических сапфировых поверхностей удаляется не основной материал, а промежуточный слой, образованный за счет химического действия жидкостей. Процесс травления можно подразделить на две стадии:

- диффузию анионных и катионных комплексов на поверхности кристалла;

- образование и удаление адсорбированного соединения с поверхности кристалла. Шероховатость обработанных поверхностей снижается, а фактура и чистота их улучшается:

- по мере уменьшения зернистости алмазной суспензии;

- при переходе от твердых шлифовальных инструментов на операциях грубого и тонкого шлифования к эластичным и мягким полировальным инструментам из полиуретана, замши и фетра на заключительных операциях обработки;

- при переходе от алмазно-абразивного резания к трибохимическому взаимодействию полировального состава, например NALCO-2354, NALCO-2360 или Сиопол-1 (Рогов В.В. Физико-химия в процессах формирования функциональных поверхностей деталей электронной техники и оптических систем из стекла и сапфира (α-Al₂O₃) при трибохимическом полировании. Сверхтвердые материалы, 2009, №4, с.74-83; UA 48581 A, 15.08.2002) с сапфиром при снятии припусков.

При этом достигается наименьшая шероховатость обработанной цилиндрической поверхности Ra2÷5Å и наивысший класс оптической чистоты P 0-10 (ГОСТ 11141-84). При этом режим подачи травильного раствора на полировальный круг капельным способом составляет 25-45 капель/мин. Для получения таких результатов применяют один из двух видов полировальных составов:

1. Сиопол-1 с водно-аммиачным коллоидным раствором ОСЧ.6-3, pH 9,3 (Рогов В.В. Физико-химия в процессах формирования функциональных поверхностей деталей электронной техники и оптических систем из стекла и сапфира (α-Al₂O₃) при трибохимическом полировании. Сверхтвердые материалы, 2009, №4, с.74-83; UA 48581 A, 15.08.2002).

2. Водный раствор коллоидного кремнезема (SiO₂) NALCO-2354, pH 10,85 или NALCO-2360, pH 8,54.

Состояние обработанной поверхности Ra2÷5Å.

Все процессы обработки, их высокая геометрическая точность по круглости, параллельности, центричности, линейности и шероховатости поверхности на всех этапах изготовления отслеживаются на электронных экранах мониторов высокоточного станочного оборудования. Финишная приемка на предмет качества изготовления осуществляется в лаборатории OТK с помощью механических и электронных измерительных приборов. Параметр Ra измеряется на оптических бесконтактных приборах, в частности, МИИ-5, МИИ-10 и МИИ-15 (МИИ - микроскоп интерференционный измерительный), МПИ (микроскоп профилометр интерференционный) и на Двухлучевой аналитической системе FEI Helios 650 Nanolab для растровой электронно-ионной микроскопии (SEM: Микроскопия поверхности с разрешением менее 0,7 нм).

Далее при необходимости сапфировые стержень и цилиндр запрессовываются в соответствующие металлические детали ручным механическим прессом. Вспомогательные части дозаторов, в частности части дозаторов для крепежа к машине, запрессовки сапфира в металл, состоят из медицинской нержавеющей стали, предпочтительно марки AISI 316 L или 12X18H10T.

Описанным выше «многоступенчатым лестничным способом химико-механической полировки» рабочих поверхностей сапфировых плунжерных пар достигается технический результат изобретения - снижение коэффициента трения трущихся поверхностей, что в свою очередь позволяет уменьшить износ деталей плунжерной пары и увеличить таким образом ресурс эксплуатации насоса-дозатора на ее основе, в том числе дольше сохранять точность дозировки дозируемых жидкостей, что особенно важно в фармацевтической промышленности при дозировании жидких лекарственных средств. Предполагаемый срок службы насосов-дозаторов на основе обработанных «многоступенчатым лестничным способом химико-механической полировки» сапфировых плунжерных пар составляет 25-30 лет, что значительно превышает срок службы коммерчески доступных на настоящий момент насосов-дозаторов с плунжерными парами из металлических и керамических материалов.

Вышеприведенный пример осуществления изобретения является неограничивающим, и другие воплощения в рамках формулы изобретения могут быть осуществлены специалистом в данной области техники. Для заявляемой плунжерной пары и насоса-дозатора на ее основе существенными признаками, находящимися в причинно-следственной связи с достигаемым техническим результатом, являются только материал, из которого изготовлены детали плунжерной пары - кристалл на основе α-модификации оксида алюминия, предпочтительно монокристалл лейкосапфира, и шероховатость поверхности Ra2÷5Å; все остальные признаки, такие как наличие дополнительных деталей, геометрические размеры и материалы деталей за исключением материала цилиндра и поршня, конструкционные особенности насосов-дозаторов и т.д., являются несущественными для достижения заявленного технического результата и могут быть выбраны специалистом в данной области техники из известных вариантов на основании известных принципов конструирования.

Для заявляемого способа обработки цилиндрических поверхностей деталей из кристалла на основе α-модификации оксида алюминия с достижением шероховатости поверхности Ra2÷5Å существенными признаками, находящимися в причинно-следственной связи с достигаемым техническим результатом, является наличие следующих стадий и веществ: высверливание предварительных заготовок деталей из кристалла на основе α-модификации оксида алюминия при помощи алмазного инструмента, трехступенчатая механическая обработка поверхности алмазным инструментом в присутствии смазочно-охлаждающих жидкостей с последовательным убыванием величины зерна абразива до 125/100 и/или 100/80 мкм, снятие внутреннего напряжения в заготовках методом отжига в муфельной печи, обработка поверхности полумягким или мягким полировальным кругом или притиром с алмазным зерном 5/3 мкм и/или 1/0 мкм на часовом масле, трибохимическое полирование поверхности полировальным составом на основе коллоидного SiO₂. Данный способ обработки может быть использован и для других неплоских поверхностей сапфира, например сферических.

Группа изобретений удовлетворяет требованию единства изобретения, т.к. способ обработки предназначен для изготовления плунжерной пары и насоса-дозатора на ее основе, а плунжерная пара предназначена для использования в насосе-дозаторе.

Группа изобретений относится к устройствам, в частности плунжерным парам и насосам-дозаторам на их основе, а также к изготовлению устройств и их частей, в частности к способу обработки цилиндрических поверхностей деталей из кристалла на основе α-модификации оксида алюминия, в частности лейкосапфира. Техническим результатом является увеличение ресурса эксплуатации плунжерных пар в составе насосов-дозаторов, в том числе дольше сохранять точность дозировки дозируемых жидкостей за счет снижения коэффициента трения трущихся поверхностей плунжерных пар. Предложены плунжерная пара и насос-дозатор на ее основе, содержащие, как минимум, одну наружную деталь из кристалла на основе α-модификации оксида алюминия, и, как минимум, одну внутреннюю деталь из кристалла на основе α-модификации оксида алюминия, предпочтительно монокристалла лейкосапфира, с шероховатостью контактирующих рабочих поверхностей Ra2÷5Å. Такая гладкая поверхность достигается предложенным способом обработки цилиндрических поверхностей деталей из кристалла на основе α-модификации оксида алюминия. Способ включает высверливание предварительных заготовок деталей из кристалла на основе α-модификации оксида алюминия при помощи алмазного инструмента, трехступенчатую механическую обработку поверхности алмазным инструментом в присутствии смазочно-охлаждающих жидкостей с последовательным убыванием величины зерна абразива до 125/100 и/или 100/80 мкм, снятие внутреннего напряжения в заготовках методом отжига в муфельной печи, обработку поверхности полумягким или мягким полировальным кругом или притиром с алмазным зерном 5/3 мкм и/или 1/0 мкм на часовом масле, трибохимическое полирование поверхности полировальным составом на основе коллоидного SiO₂. 3 н. и 9 з.п. ф-лы.

1. Способ обработки цилиндрических поверхностей деталей из кристалла на основе α-модификации оксида алюминия с достижением шероховатости поверхности Ra2÷5Å, включающий высверливание предварительных заготовок деталей из кристалла на основе α-модификации оксида алюминия при помощи алмазного инструмента, трехступенчатую механическую обработку поверхности алмазным инструментом в присутствии смазочно-охлаждающих жидкостей с последовательным убыванием величины зерна абразива до 125/100 и/или 100/80 мкм, снятие внутреннего напряжения в заготовках методом отжига в муфельной печи, обработку поверхности полумягким или мягким полировальным кругом или притиром с алмазным зерном 5/3 мкм и/или 1/0 мкм на часовом масле, трибохимическое полирование поверхности полировальным составом на основе коллоидного SiO₂.

2. Способ по п.1, где кристалл на основе α-модификации оксида алюминия представляет собой монокристалл лейкосапфира.

3. Способ по п.1, где кристалл на основе α-модификации оксида алюминия представляет собой кристалл с примесями, выбранный из группы: кристалл цвета александрита, красный рубин, синий сапфир, оранжевый сапфир, оранжевый падпараджа, желтый сапфир, зеленый сапфир, розовый сапфир, темно-красный сапфир, фиолетовый сапфир.

4. Способ по любому из пп.1-3, где деталями являются цилиндр и поршень плунжерной пары.

5. Способ по п.1, где рабочая часть полумягкого или мягкого полировального круга или притира выполнена из полиуретана, замши, фетра или сукна.

6. Способ по п.1, где в качестве полировального состава на основе коллоидного SiO₂ используется NALCO-2354, NALCO-2360 или Сиопол-1.

7. Плунжерная пара, содержащая как минимум одну наружную деталь из кристалла на основе α-модификации оксида алюминия, и, как минимум, одну внутреннюю деталь из кристалла на основе α-модификации оксида алюминия, отличающаяся тем, что шероховатость контактирующих рабочих поверхностей деталей составляет Ra2÷5Å.

8. Плунжерная пара по п.7, где кристалл на основе α-модификации оксида алюминия представляет собой монокристалл лейкосапфира.

9. Плунжерная пара по п.7, где кристалл на основе α-модификации оксида алюминия представляет собой кристалл с примесями, выбранный из группы: кристалл цвета александрита, красный рубин, синий сапфир, оранжевый сапфир, оранжевый падпараджа, желтый сапфир, зеленый сапфир, розовый сапфир, темно-красный сапфир, фиолетовый сапфир.

10. Плунжерная пара по любому из пп.7-9, где наружная и внутренняя детали представляют собой цилиндр и поршень соответственно.

11. Насос-дозатор, содержащий плунжерную пару по п.7.

12. Насос-дозатор по п.11 для применения в фармацевтической, пищевой, химической, парфюмерной, косметической или машиностроительной промышленности.