СПОСОБ КОНТРОЛЯ КАЧЕСТВА АЛМАЗНЫХ ПЛАСТИН, ПРЕДНАЗНАЧЕННЫХ ДЛЯ ИЗГОТОВЛЕНИЯ ДЕТЕКТОРОВ ИОНИЗИРУЮЩИХ ИЗЛУЧЕНИЙ Российский патент 2014 года по МПК B07C5/00 

Заявляемое изобретение относится к различным технологическим процессам, а именно к контролю электрических свойств алмазных пластин на промежуточных стадиях технологического процесса изготовления алмазных детекторов ионизирующих излучений. Заявляемый способ предназначен для обнаружения и своевременного удаления из технологического процесса алмазных пластин, в которых имеются внутренние дефекты, вызывающие электрический пробой детекторов.

Известны алмазные детекторы ионизирующих излучений, разработанные ФИА СССР им. П.Н. Лебедева /Конорова Е.С., Козлов С.Ф. Алмазный детектор ядерных излучений. Физика и техника полупроводников, 1970 г., т.4., в.10, стр.1865-1871/. Алмазный детектор представляет собой плоскопараллельную пластину алмаза, на противоположные грани которой нанесены два контакта: запорный и инжектирующий. Алмазная пластина вырезается из природного алмаза с низким содержанием примеси азота. Алмазы с низким содержанием примеси азота по физической классификации относятся к алмазам типа IIа. Сортировка алмазов производится оптическими методами по оптическому поглощению в ультрафиолетовой области. Среди алмазов типа IIа дополнительно отбираются алмазы с большим временем жизни неравновесных носителей заряда. Этот этап сортировки проводится путем измерения фотопроводимости при облучении жестким ультрафиолетовым излучением, которое соответствует межзонному переходу носителей заряда. Эффекты пробоя алмазных детекторов в данной работе не описаны.

Известны результаты экспериментальных исследований токов двойной инжекции в алмазных пластинах, в которых искусственно созданы p-i-n-структуры путем ионного легирования поверхностных областей пластин /М.И. Гусева, Е.А. Конорова, Ю.А. Кузнецов, В.Ф. Сергиенко. Двойная инжекция носителей заряда в p-i-n-структуре на основе ионно-имплантированного заряда. Физика и техника полупроводников. 1978 г., т.12, в.3, стр.505-510/. В известном источнике описаны эффекты пробоя при включении p-i-n-структуры в прямом направлении, при которых в области напряжений 25-35 В наблюдается резкий рост тока, после которого наблюдается плавное увеличение тока с вольтамперной характеристикой, подчиняющейся закону I~U^3/2 (I - электрический ток, U - напряжение, приложенное к алмазной пластине). При дальнейшем повышении напряжения до 200 В наблюдается второй скачок тока. Скачки тока, как при низком напряжении, так и при высоком напряжении сопровождаются электролюминесценцией в широкой области спектра, которая захватывает синюю и зеленую области. В этом источнике синяя и зеленая полосы не разделены. Свечение наблюдается в локальных областях, токи инжекции протекают в узких каналах. Описанные эффекты двойной инжекции наблюдались в структуре, существенно отличающейся от детекторов. Результаты не могут быть прямо перенесены в технологию детекторов ионизирующих излучений.

Ближайшим аналогом заявляемого изобретения является способ изготовления алмазных детекторов ионизирующих излучений /Патент РФ №2167435, G01T 1/24, от 24.05.2000 г./. Включает операцию контроля качества алмазных пластин с помощью контроля катодолюминесценции. Алмаз помещают в вакуумную камеру, откачивают камеру до высокого вакуума, облучают алмаз электронным лучом с энергией 24 кэВ, в процессе наблюдения регистрируют катодолюминесценцию в двух полосах с максимумами при 420 нм (сине-фиолетовая полоса) и 520 нм (зеленая полоса). По наличию одной или двух полос принимают решение о прогнозе свойств детектора, который будет изготовлен из этого алмаза. Если алмаз имеет одну сине-фиолетовую полосу свечения с максимумом при 420 нм, то принимают решение о том, что будет получен алмаз, способный работать при высоком рабочем напряжении 300-500 В. Если в катодолюминесценции присутствует одновременно две полосы с максимумами 420 нм и 520 нм, то принимают решение о том, что будет получен детектор с низким рабочим напряжением 100-200 В. Способ, выбранный прототипом, позволяет достаточно точно прогнозировать способность детектора работать при высоком напряжении питания без явных проявлений эффекта электрического пробоя.

Недостатком прототипа, во-первых, является то, что для его осуществления необходимо применять сложное уникальное оборудование, содержащее установку для получения высокого вакуума и электронную пушку, работающую при напряжении 24 кВ. Второй недостаток заключается в необходимости больших затрат времени, так как для выполнения измерения образец необходимо поместить в вакуумную камеру, после чего откачать систему до высокого вакуума.

Задачей предлагаемого изобретения является создание способа контроля качества алмазных пластин, упрощающего применяемое оборудование для контроля и уменьшение времени контроля.

Поставленная задача достигается тем, что в известном способе контроля качества алмазных пластин, предназначенных для изготовления детекторов ионизирующих излучений, включающем регистрацию в полосе с максимумом при 520 нм, принятие решения по результатам регистрации свечения, на нижнюю поверхность алмазной пластины наносят электрод, устанавливают пластину на металлический электрод, электрически соединенный с землей, над поверхностью алмазной пластины, свободной от электрода, зажигают коронный разряд, регистрируют свечение алмазной пластины в зеленой области спектра, по результатам пространственного распределения зеленого свечения делают вывод о пригодности алмазной пластины для изготовления алмазных детекторов;

- алмазную пластину признают пригодной для изготовления высококачественных детекторов при отсутствии зеленого свечения по всей поверхности пластины;

- алмазную пластину признают условно годной для детекторов среднего качества при наличии зеленого свечения в виде нескольких точек, занимающих малую часть поверхности алмазной пластины;

- алмазную пластину признают негодной при наличии обширных областей зеленого свечения, занимающих большую часть алмазной пластины.

Заявляемый способ отличается от прототипа способом возбуждения люминесценции в полосе с максимумом при 520 нм.

Способ осуществляется следующим образом:

В качестве источника, возбуждающего свечение, используют электрический коронный разряд в атмосфере воздуха, расположенный над чистой поверхностью алмазной пластины на расстоянии 2-5 мм. Коронный разряд получают с помощью острой иглы при напряжении на игле 2-5 кВ. Свечение поверхности пластины регистрируют одним из трех возможных вариантов:

1) визуально с помощью бинокулярной лупы,

2) с помощью фотографической камеры с регистрацией на фотопленку,

3) с помощью цифровой камеры.

Подготовка алмазной пластины к измерению заключается в том, что на одну из плоских поверхностей наносят временный электрод, например из аквадага или контактола. Наблюдение люминесценции удобно производить на предметном столике бинокулярной лупы. Для этого на предметном столике с помощью изолятора располагается металлический электрод, соединенный с землей через микроамперметр. Алмазную пластину устанавливают электродом пластины вниз на металлический электрод. Сторона алмазной пластины, не покрытая электродом, располагается в сторону объектива регистрирующего прибора. Кронный разряд возбуждается на конце острой иглы, расположенной над поверхностью алмазной пластины на удалении 2-5 мм. На иглу подают высокое напряжение величиной 2-5 кВ отрицательной полярности. Последовательно с иглой включают ограничительный резистор 3-10 МОм для того, чтобы коронный разряд горел стабильно без перехода в искровой разряд. Острие иглы располагают на краю поля зрения, так чтобы свечение разряда на конце иглы не попадало на изображение алмазной пластины.

При выполнении указанных условий на некоторых алмазных пластинах возникают локальные области свечения зеленого цвета. Свечение алмазных пластин связано с явлением инжекционной электролюминесценции, то есть для появления свечения обязательным условием является протекание тока через пластину. Канал протекания тока выглядит следующим образом. Острие иглы под действием неоднородного электрического поля испускает поток электронов, который движется в сторону заземленного металлического электрода. В отличие от искрового разряда, электронный поток коронного разряда охватывает значительную площадь. Алмазная пластина расположена на пути потока электронов. Некоторые области алмаза обладают повышенной электропроводностью, поэтому электрический ток сосредотачивается именно в этих областях, склонных к пробою. Общий ток, протекающий через алмазную платину, регистрируется микроамперметром и тоже может учитываться при оценке качества пластины. Специфической особенностью алмаза является то, что дефекты кристаллической решетки, отвечающие за повышенную проводимость, одновременно обладают свойством инжекционной электролюминесценции и светятся при протекании тока, независимо от источника тока. В способе-прототипе источником тока служит электронный луч, в заявляемом способе - коронный разряд. Люминесценция в полосе с максимумом при 520 нм в обоих случаях связана с одними и теми же дефектами, поэтому эффективность диагностики в прототипе и заявляемом способе будет одинаковой.

Алмазные пластины, предназначенные для изготовления детекторов по наблюдаемой электролюминесценции в коронном разряде, можно разделить на три группы:

1) полностью пригодные для высококачественных детекторов,

2) условно пригодные для детекторов среднего качества,

3) непригодные (брак).

В алмазных пластинах первой группы не наблюдается свечение зеленого цвета по всей плоскости алмазных пластин. Вся площадь пластины однородна и имеет низкую проводимость, тенденции к пробою нет.

В алмазных пластинах второй группы наблюдается зеленая электролюминесценция в виде отдельных точек, расположенных на значительном удалении друг от друга, общая площадь светящейся поверхности занимает малую часть пластины. В центральной части пластины свечения нет. В этом случае локальные области пластины, склонные к пробою можно исключить, нанося на них электроды, например, удаляя электродный материал с помощью фотолитографии. Для изготовления фотошаблонов можно использовать результаты регистрации электролюминесценции алмазных пластин.

В алмазных пластинах третьей группы области зеленого свечения занимают большую часть поверхности алмазных пластин, отдельные точки свечения вытянуты в длинные цепочки. Значительная часть центральной области пластин имеет склонность к пробою. Исправление путем вытравливания окон с помощью фотолитографии становится нецелесообразным из-за резкого снижения полезного объема детектора. Такие пластины непригодны для детекторов, но могут использоваться для изготовления режущего инструмента, например алмазных скальпелей.

Пример 1. Исследуется алмазная пластина толщиной 0,3 мм и площадью 10 мм². На нижнюю грань алмазной пластины нанесен электрод из аквадага. Верхняя грань алмазной пластины не покрыта электродом. Для выполнения измерения на предметном столике расположен круглый металлический электрод диаметром 5 мм, который установлен на фторопластовом изоляторе. Электрод соединен с землей через микроамперметр со шкалой 100 мкА. Игла коронного разряда расположена на расстоянии 3 мм от поверхности алмазной пластины по высоте и смещена на расстояние 4 мм от центра металлического электрода. Игла соединена с высоковольтным источником отрицательной полярности с напряжением 4 кВ через сопротивление 10 МОм. Регистрация свечения производится с помощью цифровой фотокамеры, работающей в режиме макросъемки при высокой чувствительности регистрации. После включения высокого напряжения на игле в центральной области алмазной пластины возникает область интенсивного зеленого свечения, кроме того, на периферийной части пластины наблюдаются многочисленные точки, выстроенные в длинные линии. Микроамперметр показывает ток 70 мкА. Алмазную пластину относят к третьей группе, то есть признают непригодной для изготовления детекторов.

Пример 2. Подготовку алмазной пластины к измерению проводят точно так же, как в примере 1. После включения высокого напряжения на иглу коронного разряда в отдельных точках алмазной пластины наблюдаются области свечения в виде одиночных точек. Общая площадь светящихся точек не превышает 2-4% от площади пластины. Показание микроамперметра составляет 15 мкА. Алмазную пластину относят ко второй группе, признают условно пригодной. Результат фоторегистрации используют для изготовления фотошаблона. Электроды на детекторе с помощью фотолитографии изготавливают так, чтобы области, дающие электролюминесценцию, не соприкасались с металлическим электродом.

Пример 3. Подготовку алмазной пластины к измерению проводят точно так же, как в примере 1. После включения высокого напряжения на иглу коронного разряда области зеленого свечения отсутствуют по всей площади алмазной пластины. Алмазную пластину относят к первой группе, признают пригодной для изготовления высококачественных детекторов.

Технический результат заявляемого изобретения заключается в том, что измерение проводится в обычных атмосферных условиях, для осуществления измерений не требуется вакуумирование образцов и использование уникального оборудования.

Изобретение относится к различным технологическим процессам, а именно к контролю электрических свойств алмазных пластин на промежуточных стадиях технологического процесса изготовления алмазных детекторов ионизирующих излучений. Способ контроля качества алмазных пластин, предназначенных для изготовления детекторов ионизирующих излучений, включает регистрацию в полосе с максимумом при 520 нм, принятие решения по результатам регистрации свечения, при этом на нижнюю поверхность алмазной пластины наносят электрод, устанавливают пластину на металлический электрод, электрически соединенный с землей, над поверхностью алмазной пластины, свободной от электрода, зажигают коронный разряд, регистрируют свечение алмазной пластины в зеленой области спектра, по результатам пространственного распределения зеленого свечения делают вывод о пригодности алмазной пластины для изготовления алмазных детекторов. Технический результат - проведение измерений в обычных атмосферных условиях. 3 з.п. ф-лы.

1. Способ контроля качества алмазных пластин, предназначенных для изготовления детекторов ионизирующих излучений, включающий регистрацию в полосе с максимумом при 520 нм, принятие решения по результатам регистрации свечения, отличающийся тем, что на нижнюю поверхность алмазной пластины наносят электрод, устанавливают пластину на металлический электрод, электрически соединенный с землей, над поверхностью алмазной пластины, свободной от электрода, зажигают коронный разряд, регистрируют свечение алмазной пластины в зеленой области спектра, по результатам пространственного распределения зеленого свечения делают вывод о пригодности алмазной пластины для изготовления алмазных детекторов.

2. Способ по п.1, отличающийся тем, что алмазную пластину признают пригодной для изготовления высококачественных детекторов при отсутствии зеленого свечения по всей поверхности пластины.

3. Способ по п.1, отличающийся тем, что алмазную пластину признают условно годной для детекторов среднего качества при наличии зеленого свечения в виде нескольких точек, занимающих малую часть поверхности алмазной пластины.

4. Способ по п.1, отличающийся тем, что алмазную пластину признают негодной при наличии обширных областей зеленого свечения, занимающих большую часть алмазной пластины.