СПОСОБ ОБНАРУЖЕНИЯ МЕХАНИЧЕСКИХ ДЕФЕКТОВ НА ПОВЕРХНОСТИ ТВЕРДЫХ МАТЕРИАЛОВ Российский патент 2016 года по МПК G01N21/21 

Изобретение относится к области контроля качества высококлассных поверхностей, прозрачных и непрозрачных материалов, включая оптические, монокристаллические и металлические поверхности с целью обнаружения на их поверхности дефектов и сколов.

Известен способ дефектоскопии поверхностей [Патент №2069353 РФ, МПК G01N 21/88. Способ дефектоскопии поверхностей / Сапрыкина Н.Н., Сыромятникова Т.Α.; заявитель и патентообладатель Институт проблем машиноведения РАН. - №92015997/25; заявл. 28.12.1992; опубл. 20.11.1996 - 4 с.], в котором исследуемую поверхность активируют в высокочастотной плазме дугового разряда по бескатодному способу в атмосфере аргона при режимах, не допускающих распыления материала исследуемой поверхности. Сразу после активации на поверхность наносят слой жидкого кристалла толщиной 1 мкм, защищенный покровным стеклом, и формируют в слое планарную текстуру. При наблюдении исследуемой поверхности в поляризованном проходящем свете или в отраженном свете визуализируются невидимые при обычных оптических наблюдениях дефекты механической обработки, а также дефекты полиблочности.

Недостатком способа является низкая надежность обнаружения дефектов ввиду необходимости формирования планарной текстуры в слое жидкого кристалла с обязательной активацией поверхности перед его нанесением, что является необходимым условием обеспечения хорошей смачиваемости поверхности образца жидким кристаллом, причем эффект от активации уменьшается со временем, что снижает надежность обнаружения дефектов.

Известен также способ электромагнитно-акустического неразрушающего контроля изделий [Патент №2049328 РФ, МПК G01N 29/04. Способ электромагнитно-акустического неразрушающего контроля изделий / Лещенко А.С., Торопчин О.П., Косьмирова Н.В.; заявитель и патентообладатель Лещенко А.С., Торопчин О.П., Косьмирова Н.В. - №4954549/28; заявл. 05.05.1991; опубл. 27.11.1995], в котором одновременно с контролем образцов осуществляют воздействие на изделие методами плазменной технологии и металлургии. При контроле качества монокристалла в процессе его получения и контроля зону контроля и подогрева перемещают по изделию в направлении от заготовки монокристалла со скоростью роста монокристалла. Нагретая до температуры расплава и перемещаемая зона контроля изделия активно взаимодействует с плазмой и электромагнитными полями, пропускаемыми через нее в процессе контроля. Контролирующие устройства работают как ловушки и плазменные фильтры.

Недостатком способа являются его высокие затраты, так как одновременно с контролем образцов осуществляют воздействие на изделие методами сразу двух технологий - плазменной технологии и металлургии, кроме того изделие в зоне контроля подогревают до температуры расплава, что связано с дополнительными затратами на электроэнергию.

Известен способ, в котором плазменная обработка применяется с целью удаления вспомогательных или функциональных слоев [Патент №2474918 C1 РФ, МПК H01L 21/66, G01R 31/26. Способ обнаружения скрытых электрических дефектов матричных или линейных кремниевых МОП мультиплексов / Акимов В.М., Васильева Л.А., Климанов Е.А., Лисейкин В.П., Микертумянц А.Р.; заявитель и патентообладатель ФГУП «НПО «Орион». - №2011134395/28; заявл. 16.08.2011; опубл. 10.02.2013, Бюл. №4 - 4 с.: 5 ил.], в котором для обнаружения скрытых электрических дефектов на одной из стадий обработки проводят плазмохимическое снятие фоторезиста в плазме кислорода.

Недостатком способа является его высокая трудоемкость, связанная с необходимостью проведения целого цикла технологической обработки изделия для принятия решения о его пригодности для дальнейшего использования в качестве сырья выпускаемой продукции.

Известен способ контроля качества алмазных пластин, предназначенных для изготовления детекторов ионизирующих излучений [Патент №2525636 РФ, МПК H01L 21/66. Способ контроля качества алмазных пластин, предназначенных для изготовления детекторов ионизирующих излучений / Мухачев Ю.С., Рябов Е.В., Борзенко С.Ю.; заявитель и патентообладатель ФГБОУ ВПО «Иркутский государственный университет». - №2013109788/28; заявл. 05.03.2013; опубл. 20.08.2014, Бюл. №23 - 7 с.], в котором наблюдают слабое излучение, отходящее от пластин (инжекционную электролюминесценцию в двух полосах с максимумами при 520 нм и 420 нм). Люминесценцию возбуждают электрическим током, пропускаемым через алмазную пластину при приложении электрического поля.

Недостаток этого способа заключается в его узкой направленности по отношению к разновидностям исследуемых образцов. Способ применим в основном только для контроля качества конкретных типов алмазных пластин, предназначенных для изготовления детекторов ионизирующих излучений.

Наиболее близким к заявляемому является способ контроля качества алмазных пластин, предназначенных для изготовления детекторов ионизирующих излучений [Патент №2525641 РФ, В07С 5/00. Способ контроля качества алмазных пластин, предназначенных для изготовления детекторов ионизирующих излучений / Мухачев Ю.С., Рябов Е.В., Борзенко С.Ю.; заявитель и патентообладатель ФГБОУ ВПО «Иркутский государственный университет». - №2013110276/28; заявл. 07.03.2013; опубл. 20.08.2014, Бюл. №23 - 7 с.], заключающийся в регистрации полосы с максимумом при 520 нм, принятии решения по результатам регистрации свечения, нанесении на нижнюю поверхность алмазной пластины электрода, установке пластины на металлический электрод, электрически соединенный с землей. Над поверхностью алмазной пластины, свободной от электрода, зажигают коронный разряд, регистрируют свечение алмазной пластины в зеленой области спектра, по результатам пространственного распределения зеленого свечения делают вывод о пригодности алмазной пластины для изготовления алмазных детекторов. Интерпретируют характер свечения алмазных пластин при условиях инжекционной электролюминесценции, возбуждаемой коронным разрядом. Алмазную пластину признают условно годной для изготовления детекторов среднего качества при наличии зеленого свечения в виде нескольких точек, занимающих малую часть поверхности алмазной пластины.

Недостатками данного способа являются, во-первых, высокая трудоемкость, связанная с необходимостью предварительной подготовки образцов перед проведением измерений, заключающейся в нанесении на их поверхности временных электродов из аквадага или контактола, которые, с одной стороны, загрязняют образцы, а с другой, приводят к дополнительным затратам; во-вторых, низкая надежность способа определения дефектов из-за объемного свечения разряда на конце иглы, расположенной над поверхностью образца на удалении 2-5 мм, которое попадает на изображение исследуемой поверхности, затрудняя контроль качества пластин.

Техническим результатом изобретения является повышение надежности обнаружения дефектов, уменьшение трудоемкости, с одновременным снижением затрат на него и расширением типов контролируемых образцов, для увеличения в дальнейшем выхода годных изделий за счет улучшения выявления дефектных материалов перед началом технологических операций.

Указанный результат достигается тем, что в способе обнаружения механических дефектов на поверхности твердых материалов, заключающемся в зажигании разряда, регистрации свечения и принятии решения по нему, согласно изобретению, в качестве разряда используют поверхностный диэлектрический барьерный разряд, локализованный на поверхности одного из двух электродов и одновременно служащего столиком для исследуемого образца материала, при этом диэлектрический барьер выполняют бездефектным и тщательно отполированным, повторяющим конфигурацию поверхности исследуемого образца, плотно прижимают к нему образец, затем приводят в соприкосновение с образцом заостренный конец второго электрода, выполненного в виде стержня из низкокоррозионного проводящего электрический ток материала и подключают питающее напряжение переменного электрического тока, при этом электрическую прочность диэлектрического барьера выбирают превышающей максимальное напряжение источника электрического питания более чем в два раза; для принятия решения о пригодности поверхности твердых материалов используют появляющееся на поверхности исследуемого образца в местах расположения дефектов слабое голубое свечение плазмы воздуха в виде ярких светящихся голубых точек, а признают исследуемую поверхность пригодной при полном отсутствии светящихся голубых точек.

Технический результат достигается за счет того, что заостренный электрод, плотно прижатый к образцу, распределяет электрическое поле разряда по поверхности образца, причем наивысшая напряженность электрического поля будет приходиться на участки поверхности с дефектами, так как для всех дефектов характерно изменение удельной электрической проводимости по сравнению с не дефектными материалами.

Благодаря наличию бездефектного диэлектрического барьера, повторяющего форму одного из электродов, одновременно служащего столиком для образца, и отсутствую зазора между заостренным электродом и образцом, разряд полностью локализуется на поверхности исследуемого образца в виде светящихся точек, приходящихся на дефекты. Рекомендуемые требования к электрической прочности диэлектрического барьера обеспечивают стабильное свечение точек на поверхности, их цвет не зависит от типа материала образца, что обеспечивает расширение типов контролируемых образцов (от металлов, их сплавов, полупроводниковых кристаллических материалов до диэлектрических) и характера дефектов на его поверхности и будет всегда голубым, так как поверхностный барьерный разряд в способе представляет собой плазму воздуха, основным излучающим компонентом которой в видимой области спектра является азот. Благодаря этим особенностям способа достигается надежное обнаружение механических дефектов на поверхностях твердых материалов с одновременным снижением затрат на процесс контроля и увеличения в дальнейшем выхода годных изделий за счет улучшения выявления дефектных материалов до начала технологических операций с ними. Кроме того, способ позволяет контролировать механические дефекты на поверхности образцов из различных технологических партий изделий, не меняя при этом своей сути и не требуя подготовки образцов, что уменьшает трудоемкость при использовании способа в масштабах работающих предприятий, выпускающих различную по номенклатуре продукцию. Способ осуществляют следующим образом.

В качестве разряда используют поверхностный барьерный разряд, локализованный на поверхности одного из двух электродов и одновременно служащий столиком для исследуемого образца материала. Диэлектрический барьер выполняют бездефектным и тщательно отполированным, повторяющим конфигурацию поверхности исследуемого образца и электрода, на котором он располагается. Исследуемый образец, например, круглую монокристаллическую пластину кремния, помещают в зону действия поверхностного барьерного разряда, реализуемого при атмосферном давлении в воздухе, между двумя электродами. При этом исследуемый образец должен полностью помещаться на электроде с диэлектрическим барьером, а сам электрод с диэлектрическим барьером заземляют. При наличии пространства между заземленным электродом и барьером визуальное наблюдение дефектов исследуемого образца будет затруднено из-за эффекта фоновой засветки. Затем к образцу плотно прижимают заостренный конец второго электрода, при этом его выполняют в виде стержня из низкокоррозионного, проводящего электрический ток, материала. Выбор материала первого электрода - не критичен, важно лишь, чтобы он легко обрабатывался и был проводящим. В данном случае оба электрода выполняют из нержавеющей стали. Для обеспечения надежного контакта заостренного электрода с образцом на его поверхности нарезается резьба, являющейся элементом системы его перемещения в направлении диэлектрического барьера в виде винтовой пары. Для контроля дефектов на поверхности образца к электродам подключают питающее напряжение переменного электрического тока для зажигания диэлектрического барьерного разряда (контроль дефектов в виде сколов на кремниевых полупроводниковых пластинах диаметром 120 мм осуществлялся при напряжении источника питания 8 кВ), при этом электрическую прочность диэлектрического барьера выбирают превышающей максимальное напряжение источника электрического питания более чем в два раза (для контроля дефектов полупроводниковых пластин применялось молибденовое стекло марки С-49). На поверхности исследуемого образца в местах расположения механических поверхностных дефектов появляется голубое свечение плазмы воздуха в виде ярких светящихся голубых точек, которые визуально регистрируют и используют для принятия решения о пригодности поверхности твердых материалов. Исследуемую поверхность признают пригодной при полном отсутствии светящихся голубых точек. В случае, если на образце имеются светящиеся точки, то его поверхность признают дефектной и эти образцы отбраковывают.

Исследуемые образцы могут быть любой геометрической формы, однако следует учитывать тот факт, что на вершинах резких выступов и острых краях также могут наблюдаться светящиеся точки. Если в соответствии с технологическим регламентом таковых быть не должно, то последние должны идентифицироваться как дефекты.

Для надежного визуального наблюдения дефектов в отсутствии прямого освещения образца высоковольтный источник питания переменного тока выбирают соответствующим следующим параметрам:

- напряжение на выходе - не менее 8 кВ,

- частота - не менее 6 кГц,

- нагрузочный ток - не менее 10 мА.

Указанные минимальные требования к источнику питания подходят для наблюдения дефектов монокристаллических подложек (полупроводниковых пластин) в технологии микроэлектроники. Для исследования объемных образцов выходное напряжение и частоту увеличивают.

В промышленности выявление дефектных материалов перед началом технологических операций увеличивает выход годных изделий, что снижает экономические затраты на производство и улучшает качество конечного продукта.

Предлагаемый способ в микроэлектронике является экспресс ориентированным и предназначен для неразрушающего контроля наличия на поверхности и торцевых граней полупроводниковых материалов (слитков, шайб, пластин) сколов, царапин и микротрещин (размером порядка нескольких десятков микрометров), образующиеся в процессе их обработки, например, шлифования или полирования. Отсутствие необходимости специальной подготовки образцов перед измерениями, например, нанесение на них временных электродов и активации образцов, уменьшает трудоемкость, а широкий спектр материалов анализируемых образцов дает возможность применять данных способ на различных стадиях родственных технологических процессов.

В машиностроении предлагаемым способом можно обнаружить нарушения сплошности или однородности материала, в металлургии - выявить дефекты, образующиеся в процессе плавки и литья, такие как раковины, поры, зоны рыхлоты, включения, трещины, а также расслоения, пресс-утяжины, рванины, заковы, закаты. Способ также позволяет обнаружить дефекты термической и химико-термической обработки, например зоны грубозернистой структуры, перегрева и пережога, дефекты сварки и пайки (трещины, непропай).

Предлагаемый способ обнаружения механических дефектов позволит существенно снизить затраты в производстве при отбраковке дефектных деталей и образцов.

Изобретение относится к области контроля качества высококлассных поверхностей. В заявляемом способе в качестве разряда используют поверхностный диэлектрический барьерный разряд, локализованный на поверхности одного из двух электродов, одновременно служащего столиком для исследуемого образца материала; диэлектрический барьер выполняют бездефектным и тщательно отполированным, повторяющим конфигурацию поверхности исследуемого образца, плотно прижимают к нему образец, затем приводят в соприкосновение с образцом заостренный конец второго электрода, выполненного в виде стержня из низкокоррозионного проводящего электрический ток материала; подключают питающее напряжение переменного электрического тока, при этом электрическую прочность диэлектрического барьера выбирают превышающей максимальное напряжение источника электрического питания более чем в два раза; для принятия решения о пригодности поверхности твердых материалов используют появляющееся на поверхности исследуемого образца в местах расположения дефектов слабое голубое свечение плазмы воздуха в виде ярких светящихся голубых точек; исследуемую поверхность признают пригодной при полном отсутствии светящихся голубых точек. Техническим результатом является повышение надежности обнаружения дефектов с одновременным расширением типов контролируемых образцов для увеличения в дальнейшем выхода годных изделий за счет улучшения выявления дефектных материалов перед началом технологических операций.

Способ обнаружения механических дефектов на поверхности твердых материалов, заключающийся в зажигании разряда, регистрации свечения и принятии решения по нему, отличающийся тем, что в качестве разряда используют поверхностный диэлектрический барьерный разряд, локализованный на поверхности одного из двух электродов, одновременно служащего столиком для исследуемого образца материала, при этом диэлектрический барьер выполняют бездефектным и тщательно отполированным, повторяющим конфигурацию поверхности исследуемого образца, плотно прижимают к нему образец, затем приводят в соприкосновение с образцом заостренный конец второго электрода, выполненного в виде стержня из низкокоррозионного проводящего электрический ток материала и подключают питающее напряжение переменного электрического тока, при этом электрическую прочность диэлектрического барьера выбирают превышающей максимальное напряжение источника электрического питания более чем в два раза; для принятия решения о пригодности поверхности твердых материалов используют появляющееся на поверхности исследуемого образца в местах расположения дефектов слабое голубое свечение плазмы воздуха в виде ярких светящихся голубых точек, а признают исследуемую поверхность пригодной при полном отсутствии светящихся голубых точек.