СПОСОБ ИЗГОТОВЛЕНИЯ АЛМАЗНЫХ ДЕТЕКТОРОВ ИОНИЗИРУЮЩИХ ИЗЛУЧЕНИЙ Российский патент 2001 года по МПК G01T1/24 

Изобретение относится к области регистрации ионизирующих излучений алмазными детекторами, в частности к способам изготовления детекторов на основе природного алмаза на и промежуточного типов с пониженным содержанием азота, с прогнозируемыми и моделируемыми рабочими параметрами.

Известен способ изготовления детекторов, основанный на использовании естественных алмазов (а.с. N 224697, 1967 г. Е.А. Конорова и др.), включающий две стадии:
1) до распиливания алмазов отбирают кристаллы с временем жизни носителей заряда порядка 10^-9 с и c содержанием азота не более 10¹⁸ атм/см³;
2) распиливают на пластины толщиной 0,2-0,3 мм, осуществляют травление кислородом воздуха при температуре 800-900^oC в течение нескольких минут и на противоположные стороны пластины наносят металлические контакты.

Данный способ не позволяет создавать прогнозируемые и моделируемые детекторы различных видов, определять оптимальные режимы их эксплуатации и, как следствие, не обеспечивает воспроизводимость параметров детекторов ионизирующих излучений, так как в данном техническом решении на первой стадии изготовления не предусмотрены операции, позволяющие определять вид предполагаемого детектора и его оптимальные параметры.

Наиболее близким по технической сущности является способ изготовления алмазных детекторов ионизирующих излучений (а.с. N 1274475, кл. G 01 Т 1/24, 1996 г. Альбиков З.А. и др.), включающий две стадии:
1) до распиливания алмазов, отбирают кристаллы с временем жизни носителей заряда порядка 10^-9 с и c содержанием азота не более 10¹⁸ атм/см³
2) распиливают на пластины толщиной 0,2-0,3 мм, осуществляют травление кислородом воздуха при температуре 800-900^oC в течение нескольких минут, на противоположные стороны пластины наносят металлические контакты, затем облучают потоком электронов при температуре не выше 20^oC и определяют параметры детектора в процессе облучения.

Техническое решение данного способа не позволяет создавать прогнозируемые и моделируемые детекторы различных видов до операции распиливания кристалла на пластины, определять, какие режимы эксплуатации являются оптимальными, не обеспечивает воспроизводимость параметров детекторов ионизирующих излучений, так как в данном техническом решении на первой стадии изготовления не предусмотрены операции, позволяющие определять вид предполагаемого детектора (высоковольтный, низковольтный дозиметрический или спектрометрический), его оптимальные параметры, режимы регистрации излучений.

Техническая задача состоит в том, чтобы в процессе изготовления алмазных детекторов ионизирующих излучений до операции распиловки на пластины определить для каждого конкретного кристалла возможный эксплуатационный режим создаваемого детектора (высоковольтный или низковольтный), запланировать вид детектора (спектрометрический высоковольтный или низковольтный, дозиметрический высоковольтный или низковольтный), задать для распиловки соответственно оптимальную толщину пластины, сформировать на ее основе специальные контактные системы, обеспечивающие максимальное собирание генерируемых носителей заряда, а также нейтрализацию центров рекомбинации электронно-дырочных пар и примесно-дефектных центров захвата, которые в совокупности с толщиной оказывают основное влияние на разрешающую способность детектора и стабильность работы в широком диапазоне температур, характерном для природного алмаза с пониженным содержанием азота.

В результате использования предлагаемого изобретения возможно создание прогнозируемых и моделируемых детекторов различных видов с воспроизводимыми параметрами и определенными заданными оптимальными режимами их эксплуатации.

Техническим результатом предлагаемого изобретения является то, что в способе изготовления алмазных детекторов ионизирующих излучений, основанном на использовании естественных алмазов, с содержанием азота не более 10¹⁸ атм/см³, в соответствии с которым отбирают кристаллы с временем жизни носителей заряда порядка 10^-9c, распиливают их на пластины толщиной 0,2-0,3 мм, осуществляют травление пластины кислородом воздуха в течение нескольких минут при температуре 800-900^oC, наносят металлические контакты на противоположные стороны пластины, облучают пластины потоком электронов при температуре не выше 20^oC и определяют параметры детектора в процессе облучения, причем предварительно, до операции распиливания, осуществляют травление кристаллов с содержанием азота 10¹⁸-10¹⁹ атм/см³ кислородом воздуха в течение нескольких минут при температуре 800-900^oC, облучают потоком электронов с энергией 24 КэВ, в процессе облучения определяют наличие в спектре свечения одного максимума на длине волны 420 нм или двух максимумов на 420 нм и 520 нм, и в зависимости от этого дополнительно распиливают на пластины толщиной 0,2-0,7 мм, а перед нанесением металлических контактов производят контрольное облучение пластин потоком электронов с энергией 24 КэВ, дополнительно осуществляют ионную обработку поверхностей пластины, напыляют двуокись кремния толщиной 20 на одну сторону пластины, а на другую напыляют тантал толщиной 20 с последующим вжиганием в вакууме.

В основе предлагаемого способа изготовления алмазных детекторов ионизирующих излучений лежит экспериментально установленный факт, что различие видов детекторов, а именно: спектрометрических высоковольтных и низковольтных, дозиметрических высоковольтных и низковольтных, обусловлено различным структурно-примесным составом используемых алмазных пластин в качестве детектирующего элемента. Так алмазы с пониженным содержанием азота в А-форме не более 10¹⁹ атм/см³, концентрация которого определяется по стандарту с использованием спектрофотометрического метода, различаются содержанием структурно-примесных дефектов, активно влияющих на рабочие параметры детекторов, диагностика которых возможна благодаря присущему им свойству свечения под воздействием облучения потоком электронов с энергией 24 КэВ. Было установлено, что некоторые алмазы IIа и промежуточного типа, под воздействием потока электронов с энергией 24 КэВ, имеют в спектре свечения один максимум на длине волны 420 нм, а другие алмазы - два максимума на 420 нм и 520 нм, т.е. однородно-примесные (высоковольтные) и неоднородно-примесные (низковольтные), соответственно.

В случае, когда имеется только один вид структурно-примесного дефекта (т. е. когда детектор является однородно-примесным), моделируемая толщина пластины в диапазоне 0,2-0,7 мм при времени жизни неравновесных носителей 10^-8-10^-9 с:
- для высоковольтных спектрометрических детекторов - не должна превышать 0,38 мм;
- для высоковольтных дозиметрических - должна находиться в диапазоне 0,38-0,70 мм.

Если активных структурно - примесных дефектов два или более (неоднородно-примесный детектор), то для низковольтных детекторов моделируемая толщина пластины должна находится в диапазоне 0,2-0,7 мм:
- для низковольтных спектрометрических с высоким разрешением толщина должна находиться в диапазоне 0,38 мм - 0,70 мм;
для низковольтных спектрометрических с допустимым разрешением и низковольтных дозиметрических - 0,20 - 0,38 мм.

Контрольное облучение пластин потоком электронов с энергией 24 КэВ, после операции распиливания, проводится для определения соответствия структурно-примесного состава кристаллов алмазов и пластин, полученных из них.

Также экспериментально установлено, что формирование специальной контактной системы, на одной стороне пластины, включающей кроме традиционного металлического покрытия, слой двуокиси кремния толщиной 20 обеспечивает нейтрализацию центров рекомбинации электронно-дырочных пар и примесно-дефектных центров захвата и тем самым выполняется необходимое условие для создания детекторов, работающих с максимальным собиранием генерируемых носителей заряда и обладающих высоким энергетическим разрешением, где d - толщина детектора, λ - эффективная длина пробега носителей до момента захвата, μ и τ - подвижность и время жизни носителей соответственно, E - напряженность электрического поля.

Кроме того, экспериментально установлено, что формирование специальной контактной системы на противоположной стороне пластины, включающей кроме традиционного металлического покрытия двухкомпонентную систему алмаз-карбид тантала, путем нанесения слоя тантала 20 с последующим вжиганием в вакууме 10^-6 Торр при температуре 600^oC в течение 20 минут, обеспечивает создание омического контакта, имеющего линейную вольтамперную характеристику в диапазоне ±500 В и качеством контакта, не нарушаемым в диапазоне температур 77-673К.

Формирование специальных контактных систем на двух сторонах пластин в совокупности с их толщиной оказывают основное влияние на разрешающую способность детектора, обеспечивает стабильность работы детектора в широком диапазоне температур, характерном для природного алмаза с пониженным содержанием азота.

Пример.

Природные алмазы с пониженным содержанием азота в А-форме, с концентрацией не более 10¹⁹ атм/см³ и временем жизни порядка 10^-9 с, подвергнутые травлению кислородом воздуха при температуре 800- 900^oC в течение нескольких минут, облучались потоком электронов по предлагаемому способу при температуре не выше 20^oC. Прогнозирование различного типа изготавливаемых детекторов высоковольтных или низковольтных осуществлялось в результате определения наличия активных структурно-примесных дефектов в спектрах свечения в процессе облучения потоком электронов. Облучение, получение спектров свечения и определение наличия влияющих на рабочие параметры детекторов структурно-примесных дефектов производилось на модифицированной установке МГУ им. М.В. Ломоносова "Электронная пушка", при постоянном ускоряющем поле электронов, равном 24 КэВ. В 3-х кристаллах в спектре свечения проявлялся один максимум на длине волны 420 нм, что позволило прогнозировать возможность их использования в качестве однородно-примесных высоковольтных детекторов. В 4-х кристаллах в спектре свечения проявлялись два максимума на длинах волн 420 нм и 520 нм, что позволило прогнозировать возможность их использования в качестве неоднородно-примесных низковольтных детекторов.

На основании прогноза было произведено моделирование толщин для разного вида детекторов следующим образом:
для высоковольтных спектрометрических - 0,20-0,38 мм
для высоковольтных дозиметрических - 0,38-0,70 мм
для низковольтных спектрометрических с высоким разрешением - 0,38-0,70 мм
для низковольтных спектрометрических с допустимым разрешением и дозиметрических - 0,20-0,38 мм
Согласно вышеизложенному, 6 кристаллов алмаза были распилены на 36 пластин.

Произведено облучение пластин потоком электронов для контроля соответствия прогноза для кристаллов и изготовленных пластин. Произведенный контроль пластин подтвердил идентичность спектральных характеристик с кристаллами, из которых они были получены, поэтому для изготовления детекторов были использованы одна или две пластины из соответствующего кристалла.

Далее пластины прошли операцию травления кислородом воздуха в течение нескольких минут при температуре 800-900^oC.

Перед нанесением металлических контактов все пластины прошли в установке магнетронного распыления SCM-600 "ALCATEL", в едином технологическом цикле, следующие операции, на одной из поверхностей алмазной пластины: 1) ионную обработку в аргоновой плазме в течение 5 минут; 2) напыление подслоя тантала толщиной 20 3) вжигание металлического подслоя тантала в вакууме 10^-6 Торр при температуре 600^oC в течение 20 минут. Не извлекая пластины из установки, было проведено напыление слоя алюминия, толщиной 0,2 мкм.

В этой же установке все пластины в едином технологическом цикле перед нанесением металлического контакта на другую поверхность прошли следующие операции: 1) ионную обработку поверхности в аргоновой плазме в течение 5 минут; 2) напыление двуокиси кремния в кислородно-аргоновой плазме толщиной 20 Не извлекая пластины из установки, проводится напыление слоя алюминия, толщиной 0,2 мкм.

Результаты проведенной проверки по контролю рабочих параметров изготовленных 8 детекторов представлены в таблице.

Из таблицы видно, что изготовленные 8 детекторов были представлены следующими видами: высоковольтными спектрометрическими в количестве 3-х штук; высоковольтными дозиметрическими в количестве 2-х штук; низковольтными спектрометрическими в количестве 2-х штук; низковольтным дозиметрическим в количестве 1 штука.

Проведенная проверка и контроль по изготовлению алмазных детекторов ионизирующих излучений по предложенному способу показали:
1. Были изготовлены 8 детекторов ионизирующих излучений определенного заданного вида из кристаллов природного алмаза согласно предварительному прогнозу, моделированию толщин и формированию на одной поверхности пластины до нанесения металлических контактов двуокиси кремния, а на другой - тантала, а именно:
1) высоковольтные спектрометрические - 3 штуки;
2) высоковольтные дозиметрические - 2 штуки;
3) низковольтные спектрометрические - 2 штуки;
4) низковольтные дозиметрические - 1 штука
По прототипу и с помощью известных технических решений не представляется возможным создать прогнозируемые и моделируемые детекторы ионизирующих излучений и таким образом предложенный способ изготовления обеспечивает создание прогнозируемых и моделируемых детекторов на природном алмазе с пониженным содержанием азота.

Изобретение относится к регистрации ионизирующих излучений алмазными детекторами. Сущность: способ изготовления алмазных детекторов основан на использовании природных алмазов с содержанием азота не более 10¹⁸ атм/см³, в соответствии с которым отбирают кристаллы с временем жизни носителей заряда порядка 10^-9с, распиливают их на пластины толщиной 0,2 - 0,3 мм, осуществляют травление пластины кислородом воздуха в течение нескольких минут при 800 - 900^oC, наносят металлические контакты на противоположные стороны пластины, облучают пластины потоком электронов при температуре не выше 20^oC и определяют параметры детектора в процессе облучения, причем предварительно, до операции распиливания, осуществляют травление кристаллов с содержанием азота не более 10¹⁹ атм/см³ кислородом воздуха в течение нескольких минут при 800 - 900^oC, облучают потоком электронов с энергией 24 КэВ, в процессе облучения определяют наличие в спектре свечения одного максимума на длине волны 420 нм или двух максимумов на 420 нм и 520 нм, и в зависимости от этого дополнительно распиливают на пластины толщиной 0,2 - 0,7 мм, а перед нанесением металлических контактов производят контрольное облучение пластин потоком электронов с энергией 24 КэВ, дополнительно осуществляют ионную обработку поверхностей пластины, напыляют двуокись кремния толщиной 20 на одну сторону пластины, а на другую напыляют тантал толщиной 20 , с последующим вжиганием в вакууме. Технический результат - создание прогнозируемых и моделируемых детекторов различных видов с воспроизводимыми параметрами и определенными заданными оптимальными режимами их эксплуатации. 1 табл.

Способ изготовления алмазных детекторов ионизирующих излучений, основанный на использовании природных алмазов, в соответствии с которым отбирают кристаллы с временем жизни носителей заряда порядка 10^-9 с, распиливают их на пластины, осуществляют травление пластины кислородом воздуха в течение нескольких минут при 800 - 900^oC, наносят металлические контакты на противоположные стороны пластины, облучают пластины потоком электронов при температуре не выше 20^oC и определяют параметры детекторов в процессе облучения, отличающийся тем, что используют природные алмазы с содержанием азота не более 10¹⁹ атм/см³, предварительно до операции распиливания, осуществляют травление кристаллов кислородом воздуха в течение нескольких минут при 800 - 900^oC, облучают потоком электронов с энергией 24 КэВ, в процессе облучения определяют наличие в спектре свечения одного максимума на длине волны 420 нм или двух максимумов на 420 нм и 520 нм, причем в зависимости от назначения кристаллы с одним максимумом распиливают на платины толщиной 0,2 - 0,38 мм или 0,38 - 0,70 мм для создания высоковольтных спектрометрических и высоковольтных дозиметрических детекторов соответственно, а кристаллы с двумя максимумами свечения в зависимости от назначения распиливают на пластины толщиной 0,2 - 0,38 мм или 0,38 - 0,70 мм для создания низковольтных дозиметрических и низковольтных спектрометрических детекторов соответственно, а перед нанесением металлических контактов производят контрольное облучение пластин потоком электронов с энергией 24 КэВ, дополнительно осуществляют ионную обработку поверхностей пластины, напыляют двуокись кремний толщиной 20 на одну сторону пластины, а на другую напыляют тантал толщиной 20 , с последующим вжиганием в вакууме.