Область техники, к которой относится изобретение
Изобретение относится к предварительным концентраторам образцов, которые используют, чтобы абсорбировать и десорбировать образец газа, и, более конкретно, к предварительным концентраторам образцов, содержащим абсорбент, который состоит из нанокомплексов металлов с углеродными нанотрубками.
Уровень техники
Газовые датчики широко используют в таких областях применения, как техника безопасности на производстве, системы контроля состояния окружающей среды, пищевая промышленность, медицинское обслуживание и другие области. На предшествующем уровне техники использовали, главным образом, виды газовых датчиков, которые обнаруживают только определенные газы, но в последние годы разработаны технологии «электронного носа», в которых газовые датчики образуют матричную конфигурацию, которая реагирует на ряд запахов и ароматов.
Чтобы анализировать образцы газов, например, летучие органические соединения (ЛОС), используя вышеупомянутые газоаналитические системы, такие как газовый датчик, электронный нос и газовая хроматография, обязательно требуется предварительный концентратор образцов, который способен абсорбировать и десорбировать образцы газов.
В качестве одного примера предварительного концентратора образцов корейская патентная публикация № 10-2005-0059364 описывает предварительный концентратор для абсорбции и десорбции газов с помощью абсорбента, который состоит из углеродных нанотрубок, и способ его изготовления.
Более конкретно, абсорбент, описанный в корейской патентной публикации № 10-2005-0059364, изготавливают непосредственным выращиванием углеродных нанотрубок на электродах. Однако проблемы этого предварительного концентратора заключаются в том, что невозможно точно измерять скорость потока газа вследствие перепада давления, вызываемого компактным ростом углеродных нанотрубок, и трудно концентрировать разнообразные смешанные газы до подходящей концентрации, поскольку очень низкая плотность роста приводит к малой поглощающей способности углеродных нанотрубок.
В качестве следующего примера предварительного концентратора образцов корейская патентная публикация № 10-2006-0061629 описывает предварительный концентратор образцов, имеющий возможность удаления водяного пара.
Предварительный концентратор образцов, описанный в корейской патентной публикации № 10-2006-0061629, содержит блок концентрирования образцов, который имеет конфигурацию, аналогичную наиболее стандартизированному типу традиционного блока абсорбции/десорбции газа [см. C. J. Lu и E. T. Zellers, Analyst, 2002 г., т. 127, с. 1061-1068], где твердый абсорбент, например, Tenax или Carbotrap, который обычно используют, поскольку он имеет меньшую эффективность абсорбции, чем другие абсорбенты, но проявляет низкое сродство к воде, что приводит к уменьшению побочных эффектов, вызываемых влагой, используют в качестве абсорбента в блоке концентрирования образцов, и предварительный концентратор дополнительно включает блок удаления влаги, который соединяет газовый датчик с задним концом предварительного концентратора образцов.
Здесь блок концентрирования образцов служит для концентрирования образцов и первичного удаления влаги, и блок удаления влаги служит для вторичного удаления влаги. Чтобы полностью удалить влагу, в блоке удаления влаги используют абсорбент, например, гранулы из диоксида кремния, которые способны селективно абсорбировать воду, поскольку она состоит из полярных молекул.
В качестве следующего примера предварительного концентратора образцов патент США № 7430928 описывает «Способ и устройство для концентрирования паров для анализа».
В этом патенте США блок концентрирования образцов изготавливают, заполняя внутреннюю часть пористого пенометалла, который представляет собой никель, абсорбентом, который способен абсорбировать летучие органические соединения, и фиксируя пенометалл и абсорбент проволочной сеткой. Здесь пористый пенометалл служит для осуществления эффективного теплообмена абсорбента.
Однако проблема пенометалла заключается в том, что поскольку очень трудно образовать поры одинакового размера, абсорбент, который заполняет поры, распределяется неравномерно, и поры, которые могут образовываться в пенометалле, имеют весьма ограниченный размер.
Между тем, помимо углеродной нанотрубки и пористого полимера типа Tenax на основе 2,6-дифениленоксида, абсорбент летучих органических соединений, который можно использовать, включает графитированный углерод типа Carbopack, углеродные молекулярные сита типа Carbosieve, Carbopack, Carboxen и т. д. Однако вышеупомянутые абсорбенты имеют ограничения в эффективном концентрировании следов летучих органических соединений.
Сущность изобретения
Техническая проблема
Эти и другие аспекты настоящего изобретения предусматривают предварительный концентратор образцов, использующий нанокомплексы металлов с углеродными нанотрубками в качестве абсорбента.
Решение проблемы
Предварительный концентратор образцов согласно одному примерному варианту осуществления настоящего изобретения отличается тем, что отверстие для ввода образцов газа соединено с источником подачи высушенного газа и газоаналитической системой для концентрирования образца газа. Здесь предварительный концентратор образцов содержит блок концентрирования образцов, содержащий абсорбент, который состоит из нанокомплексов металлов с углеродными нанотрубками; клапан переключения каналов для селективного соединения отверстия для ввода образцов газа с источником подачи высушенного газа и газоаналитической системой и регулирования абсорбции и десорбции образца газа из блока концентрирования образцов; и множество каналов, которые соединяют отверстие для ввода образцов газа, источник подачи высушенного газа, газоаналитическую систему, блок концентрирования образцов и клапан переключения каналов.
Согласно одному примерному варианту осуществления настоящего изобретения, блок концентрирования образцов может включать первую трубку; нанокомплексы металлов с углеродными нанотрубками, заполняющие первую трубку для абсорбции и десорбции образца газа; фиксирующий элемент, установленный на обоих концах нанокомплексов металлов с углеродными нанотрубками, чтобы фиксировать нанокомплексы металлов с углеродными нанотрубками; и нагревательный элемент для нагревания первой трубки, чтобы десорбировать летучие органические соединения, абсорбированные в нанокомплексах металлов с углеродными нанотрубками.
Каждый из нанокомплексов металлов с углеродными нанотрубками может иметь размер от 10 нм до 1000 нм, и нанокомплексы металлов с углеродными нанотрубками могут присутствовать в количестве от 1 мг до 1 г.
Фиксирующий элемент может включать пару элементов из стекловаты, у каждого из которых оба края расположены соответственно на краях нанокомплексов металлов с углеродными нанотрубками; и пару сеток из нержавеющей стали, расположенных, соответственно, на внешних сторонах элементов из стекловаты.
Нагревательный элемент может быть изготовлен из хромоникелевой (Ni-Cr) или платиновой проволоки и может включать нагревательную проволоку, окружающую первую трубку.
Блок концентрирования образцов может дополнительно содержать датчик температуры для определения температуры первой трубки и изоляционную трубку, установленную внутри датчика температуры.
Предварительный концентратор образцов согласно одному примерному варианту осуществления настоящего изобретения может дополнительно включать изотермический модуль для предотвращения конденсации образца газа. В этом случае изотермический модуль может содержать изотермический блок и изотермическую трубку.
Клапан переключения каналов может состоять из десятипортовых клапанов, а функцию обратной промывки можно осуществлять, используя клапан переключения каналов.
Предварительный концентратор образцов согласно одному примерному варианту осуществления настоящего изобретения может дополнительно включать датчик давления для определения давления высушенного газа, поступающего из источника подачи высушенного газа; блок удаления влаги, чтобы удалять влагу, присутствующую в высушенном газе; регулятор скорости потока, чтобы регулировать скорость потока высушенного газа; и насос для вывода высушенного газа, прошедшего через блок концентрирования образцов.
Полезные эффекты изобретения
Предварительный концентратор образцов, имеющий описанную выше конфигурацию, способен работать при меньшей температуре десорбции, чем традиционные предварительные концентраторы образцов, вследствие быстрой и эффективной теплопроводности, поскольку в предварительном концентраторе образцов использован абсорбент, который состоит из нанокомплексов металлов с углеродными нанотрубками. Кроме того, предварительный концентратор образцов может быть полезен для эффективного концентрирования образцов ядовитых газов, таких как летучие органические соединения.
Кроме того, поскольку превосходная термодиффузия нанокомплексов металлов с углеродными нанотрубками осуществляется на стадии подачи десорбированного образца газа в газоаналитическую систему, образец десорбированных летучих органических соединений можно эффективно сконцентрировать, чтобы получить превосходную способность разложения.
Кроме того, предварительный концентратор образцов можно использовать для уменьшения разности температур десорбции летучих органических соединений, подлежащих десорбции, и повышения способности разложения газоаналитической системы, поскольку нагревательная проволока изготовлена из хромоникелевой или платиновой проволоки для нагревания блока концентрирования образцов в течение короткого периода времени, составляющего 5 секунд.
Кроме того, предварительный концентратор образцов можно использовать для осуществления функции обратной промывки путем подачи десорбированных летучих органических соединений в газоаналитическую систему и одновременной работы клапана переключения каналов.
Более того, предварительный концентратор образцов можно использовать для предотвращения конденсации летучих органических соединений в дрейфовом канале и в клапане переключения каналов с помощью изотермического модуля.
Краткое описание чертежей
Фиг. 1 и 2 представляют схемы, иллюстрирующие конфигурации предварительного концентратора образцов согласно одному примерному варианту осуществления настоящего изобретения. Здесь фиг. 1 представляет конфигурацию предварительного концентратора образцов на стадии абсорбции образца, и фиг. 2 представляет конфигурацию предварительного концентратора образцов на стадии десорбции образца.
Фиг. 3 и 4 представляют схемы, иллюстрирующие конфигурации блока 110 концентрирования образцов согласно одному примерному варианту осуществления настоящего изобретения. Здесь фиг. 3 представляет вид поперечного сечения в продольном направлении блока 110 концентрирования образцов, и фиг. 4 представляет вид поперечного сечения, взятый от линии IV-V, как показано на фиг. 3.
Фиг. 5 представляет схему, иллюстрирующую график и таблицу, включая результаты, полученные при измерении способности десорбции летучих органических соединений нанокомплексами 114 металлов с углеродными нанотрубками, которые используют в качестве абсорбента в блоке концентрирования образцов 110 согласно одному примерному варианту осуществления настоящего изобретения.
Фиг. 6-8 представляют схемы, иллюстрирующие графики и таблицы, включая результаты, полученные при измерении способности абсорбции летучих органических соединений нанокомплексами 114 металлов с углеродными нанотрубками, которые используют в качестве абсорбента в блоке концентрирования образцов 110 согласно одному примерному варианту осуществления настоящего изобретения.
Предпочтительный вариант осуществления изобретения
Далее предварительный концентратор образцов согласно примерным вариантам осуществления настоящего изобретения будет описан более подробно со ссылкой на сопровождающие чертежи. Кроме того, следует отметить, что детали, которые выполняют одинаковые или в существенной степени идентичные функции и действия, на сопровождающих чертежах обозначаются одинаковыми условными номерами. Однако в целях подробного описания настоящего изобретения, считается, что описания известных компонентов и их соответствующих конфигураций согласно примерным вариантам осуществления настоящего изобретения можно не приводить, поскольку это может сделать сущность настоящего изобретения необоснованно запутанной. Таким образом, следует считать, что некоторые из отличительных признаков, представленных на чертежах, могут быть скрыты или упрощены для удобства, и их компоненты необязательно представлять в соответствующих соотношениях. Однако следует понимать, что могут быть осуществлены и другие эквиваленты и модификации, как очевидно специалистам в данной области техники.
Фиг. 1 и 2 представляют схемы, иллюстрирующие конфигурации предварительного концентратора образцов согласно одному примерному варианту осуществления настоящего изобретения. Здесь фиг. 1 представляет конфигурацию предварительного концентратора образцов на стадии абсорбции образца, и фиг. 2 представляет конфигурацию предварительного концентратора образцов на стадии десорбции образца.
Кроме того, фиг. 3 и 4 представляют схемы, иллюстрирующие конфигурации блока концентрирования образцов согласно одному примерному варианту осуществления настоящего изобретения. Здесь фиг. 3 представляет вид поперечного сечения в продольном направлении блока концентрирования образцов, и фиг. 4 представляет вид поперечного сечения, взятый от линии IV-V, как показано на фиг. 3.
Предварительный концентратор 100 образцов, в котором отверстие 200 для ввода образцов газа соединено с источником 300 подачи высушенного газа и газоаналитической системой 400 согласно одному примерному варианту осуществления настоящего изобретения, включает блок 110 концентрирования образцов, клапан 130 переключения каналов и множество каналов.
Отверстие 200 для ввода образцов газа служит для подачи образцов атмосферных газов в блок 110 концентрирования образцов предварительного концентратора 100 образцов.
Источник 300 подачи высушенного газа служит для подачи высушенного газа, например, газообразного азота, в блок 110 концентрирования образцов, и газоаналитическая система 400 служит для анализа образцов, например летучих органических соединений, которые абсорбируются в блоке 110 концентрирования образцов и десорбируются из блока 110 концентрирования образцов.
Блок 110 концентрирования образцов включает термостойкую стеклянную трубку 112, нанокомплексы 114 металлов с углеродными нанотрубками, нагревательную проволоку 116, датчик 118 температуры и фиксирующие элементы 120 и 122.
Нанокомплексы 114 металлов с углеродными нанотрубками, функционирующие в качестве абсорбента, находятся внутри стеклянной трубки 112, а пробка из стекловаты 120 и сетка 122 из нержавеющей стали установлены на обоих концах стеклянной трубки 112, соответственно, чтобы фиксировать нанокомплексы 114 металлов с углеродными нанотрубками. В этом случае сетки 122 из нержавеющей стали находятся на внешних сторонах элементов из стекловаты 120, соответственно.
Стеклянная трубка 112 представляет собой термостойкое стекло, которое является физически и химически устойчивым при температуре 500°C или выше, и изготовлена из материалов, которые могут быстро передавать достаточное количество тепла абсорбенту.
Нагревательная проволока 116 установлена снаружи стеклянной трубки 112, и нагревательную проволоку 116 используют для повышения температуры стеклянной трубки 112, когда сконцентрированный образец, например летучее органическое соединение, десорбируется с нанокомплекса 114 металлов с углеродными нанотрубками, которыми заполнена стеклянная трубка 112.
Нагревательная проволока 116 изготовлена из хромоникелевой (Ni-Cr) или платиновой (Pt) проволоки, сопротивление которой составляет от 5 Ом до 10 Ом, чтобы способствовать увеличению температуры стеклянной трубки 112 до 350°C в течение короткого периода времени, составляющего 5 секунд.
Датчик 118 температуры установлен внутри изоляционной трубки 124, чтобы быстро определять изменения температуры стеклянной трубки 112, когда температура стеклянной трубки 112 увеличивается. В этом случае изоляционная трубка 124 может быть изготовлена из изолирующих материалов, таких как капилляры для микропипеток, термостойкие капиллярные стеклянные трубки или полиимиды.
Между тем, в том случае, если блок 110 концентрирования образцов оборудован системой, обеспечивающей прохождение подходящего количества электрического тока к нагревательной проволоке 116 при температуре, которую устанавливает аппаратно-реализованная программа (не показана) в целях управления предварительным концентратором 100 образцов, можно для ясности пропустить датчик 118 температуры.
Соединения, описанные в патенте США № 7217311 (Способ изготовления металлического композитного порошка, армированного углеродными нанотрубками, и изготовленный этим способом порошок и корейская патентная публикация № 10-2005-0012556 (Металлические нанокомпозитные порошки, армированные углеродными нанотрубками, и способ их изготовления)), можно использовать как нанокомплексы 114 металлов с углеродными нанотрубками, которые используют в качестве абсорбента для летучих органических соединений.
Нанокомплексы 114 металлов с углеродными нанотрубками содержат металлические наночастицы в виде частиц порошка, равномерно распределенные в углеродных нанотрубках. В этом случае металлические наночастицы имеют заданные размеры, но наночастицы связаны друг с другом, образуя круглую форму. Таким образом, нанокомплексы 114 металлов с углеродными нанотрубками имеют большую площадь поверхности и проявляют свою однородную и превосходную теплопроводность.
Когда вышеупомянутые нанокомплексы 114 металлов с углеродными нанотрубками используют в качестве абсорбента, предварительный концентратор образцов предназначен для эффективного концентрирования образцов ядовитых газов, таких как летучие органические соединения, и также способен работать при меньшей температуре десорбции, чем традиционные предварительные концентраторы образцов, вследствие быстрой и эффективной теплопроводности нанокомплексов 114 металлов с углеродными нанотрубками. Здесь традиционные предварительные концентраторы образцов работают с использованием способа термической абсорбции и десорбции.
Более того, поскольку превосходная термодиффузия нанокомплексом 114 металлов с углеродными нанотрубками осуществляется на стадии подачи десорбированного образца газа в газоаналитическую систему 400, образец десорбированных летучих органических соединений можно эффективно концентрировать, получая превосходную способность разложения.
Металлы в нанокомплексе 114 металлов с углеродными нанотрубками можно выбирать из группы, состоящей, в основном, из металлических элементов, таких как кобальт, медь, никель, титан, серебро, алюминий, железо, вольфрам и т.п., которые используют в виде водных солей металлов или гидратов. Металлы можно включать в количестве от 10% до 95% в расчете на суммарное количество углеродных нанотрубок.
Размер нанокомплексов 114 металлов с углеродными нанотрубками может находиться в интервале от 10 нм до 1000 нм, и нанокомплексы 114 металлов с углеродными нанотрубками могут присутствовать в количестве от 1 мг до 1 г.
Клапан 130 переключения каналов предназначен для соединения отверстия 200 для ввода образцов газа с блоком 110 концентрирования образцов таким образом, чтобы блок 110 концентрирования образцов мог абсорбировать образцы газов, и также для соединения газоаналитической системы 400 с блоком 110 концентрирования образцов таким образом, чтобы образец (летучие органические соединения), десорбированный из блока 110 концентрирования образцов, можно было подавать в газоаналитическую систему 400.
Как описано выше, клапан 130 переключения каналов предназначен, чтобы селективно соединять отверстие 200 для ввода образцов газа, источник 300 подачи высушенного газа и газоаналитическую систему 400 с блоком 110 концентрирования образцов. Далее соотношения соединения их компонентов будут описаны подробно.
Согласно одному примерному варианту осуществления настоящего изобретения, клапан 130 переключения каналов состоит из десятипортовых клапанов, содержащих 10 отверстий. Здесь 10 отверстий представлены условными номерами P1-P10, и пары отверстий из этих 10 отверстий соединены друг с другом посредством внутренних каналов.
Например, первое отверстие (P1) соединяется со вторым отверстием (P2) посредством внутренних каналов, и третье отверстие (P3) соединяется с четвертым отверстием (P4) посредством внутренних каналов. Таким же образом пятое отверстие (P5) соединяется с шестым отверстием (P6), седьмое отверстие (P7) соединяется с восьмым отверстием (P8), и девятое отверстие (P9) соединяется с десятым отверстием (P10).
Согласно фиг. 1 первое отверстие (P1) соединяется с отверстием 200 для ввода образцов газа через первый канал (L1). Двухпортовый клапан (V1) установлен в первом канале (L1), чтобы селективно подавать образец газа в первое отверстие (P1).
Второе отверстие (P2), соединенное с первым отверстием (P1) через внутренний канал, соединяется с девятым отверстием (P9) через второй канал (L2), и блок 110 концентрирования образцов установлен в середине второго канала (L2).
Третий канал (L3), соединенный с десятым отверстием (P10), соединяется с девятым отверстием (P9) через внутренний канал, и двухпортовый клапан (V2) и насос (P) последовательно установлены в третьем канале (L3).
Четвертый канал (L4) разделяется в положении установки двухпортового клапана (V1) первого канала (L1) и затем соединяется с восьмым отверстием (P8), и седьмое отверстие (P7), соединенное с восьмым отверстием (P8) через внутренний канал, соединяется с третьим отверстием (P3) через пятый канал (L5), и четвертое отверстие (P4), соединенное с третьим отверстием (P3) через внутренний канал, соединяется с третьим каналом (L3) сзади насоса (P) через шестой канал (L6).
Между тем, четвертый канал (L4) соединяется в середине с седьмым каналом (L7), через который источник 300 подачи высушенного газа соединяется с пятым отверстием (P5), и шестое отверстие (P6), соединенное с пятым отверстием (P5) через внутренний канал, соединяется с газоаналитической системой 400 через восьмой канал (L8). Здесь часть, обозначенная условным номером 132, представляет собой часть, с которой соединены, по меньшей мере, два канала. В этом случае часть, обозначенная условным номером 132, оказывается перечеркнутой на чертежах, но фактически не соединяется с другими.
Между тем, только перед седьмым каналом (L7), через который источник 300 подачи высушенного газа соединяется с пятым отверстием (P5), установлены датчик 310 давления для определения давления высушенного газа, блок 320 удаления влаги, чтобы удалять влагу, присутствующую в высушенном газе, и регулятор 330 скорости потока, чтобы регулировать скорость потока высушенного газа.
Кроме того, некоторые из каналов окружены изотермической трубкой 142, и клапан 130 переключения каналов и некоторые из каналов расположены внутри изотермического блока 144.
Далее стадии абсорбции и десорбции образца будут подробно описаны со ссылкой на фиг. 1 и 2.
Стадия абсорбции образца для концентрирования летучих органических соединений, которые присутствуют в очень малом количестве в атмосфере, здесь описана подробно со ссылкой на фиг. 1. Здесь отверстия (P1-P10) в клапане 130 переключения каналов соединяются, соответственно, с надлежащими каналами, как описано выше.
В таких обстоятельствах, когда воздух, содержащий летучие органические соединения, втягивается через отверстие 200 для ввода образцов газа, воздух последовательно проходит через первый канал (L1), первое отверстие (P1) и второе отверстие (P2), второй канал (L2), девятое отверстие (P9) и десятое отверстие (P10), и третий канал (L3), и, наконец, выходит в окружающую среду. В этом случае летучие органические соединения абсорбируются нанокомплексами 114 металлов с углеродными нанотрубками в блоке концентрирования образцов 110 в процессе тока воздуха.
Между тем, источник 300 подачи высушенного газа подает высушенный газ, например высокочистый азот на стадию абсорбции образца. Давление и скорость потока поступающего азота регулируются датчиком 310 давления и регулятором 330 скорости потока, соответственно, таким образом, что подаваемый азот может поступать в газоаналитическую систему 400, и влага из газообразного азота удаляется в блоке 320 удаления влаги, например, во влагоуловителе.
Далее стадия десорбции образца для анализа летучего органического соединения, абсорбированного согласно вышеупомянутой стадии, будет подробно описана со ссылкой на фиг. 2.
Прежде всего, клапан 130 переключения каналов используют, чтобы десорбировать образец, абсорбированный нанокомплексами 114 металлов с углеродными нанотрубками. После работы клапана 130 переключения каналов, когда клапан 130 переключения каналов поворачивается против часовой стрелки на угол, составляющий приблизительно 30° относительно конфигурации, которая показана на фиг. 1, клапан 130 переключения каналов возвращается в конфигурацию, которая показана на фиг. 2.
Таким образом, первый канал (L1) соединяется с десятым отверстием (P10), второй канал (L2) соединяется с первым отверстием (P1) и восьмым отверстием (P8), и третий канал (L3) соединяется с девятым отверстием (P9). Кроме того, четвертый канал (L4) соединяется с седьмым отверстием (P7), пятый канал (L5) соединяется со вторым отверстием (P2) и шестым отверстием (P6), и шестой канал (L6) соединяется с третьим отверстием (P3). Кроме того, седьмой канал (L7) соединяется с четвертым отверстием (P4), и восьмой канал (L8) соединяется с пятым отверстием (P5).
Когда клапан 130 переключения каналов работает, как описано выше, нагревательная проволока 116 работает в то же время, когда работает клапан 130, или сразу после работы клапана 130. Таким образом, температура стеклянной трубки 112 в блоке 110 концентрирования образцов увеличивается приблизительно до 350°C в течение 5 секунд после работы нагревательной проволоки 116.
Когда температура стеклянной трубки 112 увеличивается, летучие органические соединения, десорбированные с нанокомплексов 114 металлов с углеродными нанотрубками, подаются в газоаналитическую систему 400 через второй канал (L2), первое отверстие (P1) и второе отверстие (P2), пятый канал (L5), шестое отверстие (P6) и пятое отверстие (P5), и восьмой канал (L8).
Когда десорбция образца завершается, клапан 130 переключения каналов возвращается в исходное положение, то есть в положение, которое показано на фиг. 1, чтобы осуществлять режим обратной промывки.
Это позволяет полностью отделять стадию десорбции от стадии введения десорбированного образца, который вводят в газовый датчик и газоаналитическую систему 400, и также промывки пятого канала (L5).
В вышеупомянутых каналах (L1-L8) можно использовать разнообразные трубки, которые изготовлены из нержавеющей стали, материалов Teflon и Tygon, в зависимости от температуры и функции протекающего газа или соединенных каналов, и когда газовая хроматография соединяется с задним концом восьмого канала (L8), восьмой канал (L8) можно использовать путем соединения капиллярной разделительной колонки с восьмым каналом (L8).
Кроме того, промывку блока 110 концентрирования образцов осуществляют при работе только двухпортового клапана (V2) и насоса (P), когда клапан 130 переключения каналов переходит в положение, которое показано на фиг. 1, после увеличения температуры стеклянной трубки 112, чтобы десорбировать и выпустить летучие органические соединения, остающиеся в нанокомплексе 114 металла с углеродными нанотрубками.
Фиг. 5-8 представляют конкретные экспериментальные примеры, иллюстрирующие свойства абсорбции и десорбции нанокомплексов 114 металлов с углеродными нанотрубками и концентрирование летучих органических соединений.
Экспериментальный пример 1
Чтобы определить, насколько быстро летучие органические соединения десорбируются с нанокомплексов 114 металлов с углеродными нанотрубками и вводятся в газоаналитическую систему 400, при мгновенном нагревании блока 110 концентрирования образцов измеряли ширину полосы десорбции.
Этот эксперимент осуществляли, вводя летучие органические соединения в предварительный концентратор 100 образцов и запуская клапан 130 переключения каналов при мгновенном повышении температуры летучих органических соединений, в результате чего измеряли полную ширину на уровне полумаксимума (FWHM) летучих органических соединений, которые определяли, используя пламенно-ионизационный детектор (FID) в традиционной газовой хроматографии (7890A от фирмы Agilent).
В этом случае традиционный абсорбент (Carbopack X) и различные виды нанокомплексов 114 металлов с углеродными нанотрубками (все изготовлены фирмой BIONEER Corp.: 10 мг CNT-Co с размером частиц 1000 нм, 10 мг CNT-Ni с размером частиц 100 нм и 10 мг CNT-Cu с размером частиц 1000 нм) использовали в качестве абсорбента, и изопропиловый спирт, 2-бутанон, 1,2-дихлорэтан, бензол, толуол, этилбензол, п-ксилол и о-ксилол использовали в качестве летучих органических соединений (ЛОС). В этом случае концентрация летучих органических соединений устанавливали на уровне 50 миллиардных долей.
Результаты, полученные измерением способности нанокомплексов 114 металлов с углеродными нанотрубками десорбировать органические соединения, представлены графически и в таблице, как показано на фиг. 5.
Как показано на фиг. 5, было обнаружено, что наночастицы CNT-Ni в нанокомплексах 114 металлов с углеродными нанотрубками имеют размер частиц 100 нм, который значительно меньше, чем размер частиц (т. е. 1000 нм) наночастиц CNT-Co и CNT-Cu. Таким образом, на десорбцию органических соединений влияет размер нанокомплексов 114 металлов с углеродными нанотрубками.
Однако когда использовали различные виды металлических наночастиц с одинаковым размером частиц, значения полуширины на уровне полумаксимума металлических наночастиц наблюдали в течение 3 секунд и получали аналогичные результаты. Таким образом, было обнаружено, что абсорбированные летучие органические соединения эффективно десорбируются с нанокомплексов 114 металлов с углеродными нанотрубками при комнатной температуре.
Примерный вариант осуществления 2
Этот эксперимент осуществляли, чтобы измерить объем абсорбции (т. е. объем прорыва) на нанокомплексах 114 металлов с углеродными нанотрубками.
Объем абсорбции определяется как объем образца воздуха, который втягивается до тех пор, пока концентрация определенного образца после прохождения через блок 110 концентрирования образцов не сократится до 10% концентрации образца перед прохождением через блок 110 концентрирования образцов.
Этот эксперимент осуществляли, выполняя следующие процедуры. Сначала калибровочную петлю объемом 250 мкл устанавливали вместо предварительного концентратора 100 образцов, чтобы отбирать определенную концентрацию газовой смеси, и анализировали, используя капиллярную разделительную колонку (HP-1, 30 м × 0,32 мм × 1 мкм) для газовой хроматографии и пламенно-ионизационный детектор.
После этого предварительный концентратор 100 образцов согласно настоящему изобретению устанавливали у переднего конца калибровочной петли объемом 250 мкл, летучие органические соединения втягивали при постоянной скорости 100 мл/мин без осуществления стадии десорбции блока 110 концентрирования образцов и затем проводили анализ методом газовой хроматографии.
Газовую смесь неоднократно вводили при скорости 100 мл/мин до насыщения нанокомплексов 114 металлов с углеродными нанотрубками в блоке 110 концентрирования образцов. Затем, если измеренная интенсивность пика анализируемого образца составляла 10% интенсивности пика при измерении с калибровочной петлей объемом 250 мкл, объем втягиваемой газовой смеси определяли как объем абсорбции.
Измеряли значения абсорбции 500 миллиардных долей летучих органических соединений (например, бензола, толуола, этилбензола, п-ксилола, о-ксилола, 2-пропанола, 2-бутанона, 1,2-дихлоэтана) на различных видах нанокомплексов металлов с углеродными нанотрубками (все изготовлены фирмой BIONEER Corp.: 10 мг CNT-Al с размером частиц 500 нм, CNT-Cu с размером частиц 1000 нм и CNT-Ni с размером частиц 100 нм). Затем представили экспериментальные результаты на фиг. 6-8.
Из фиг. 6-8 фиг. 6 представляет, что 10 мг CNT-Al с размером частиц 500 нм использовали в качестве абсорбента, фиг. 7 представляет, что CNT-Cu с размером частиц 1000 нм использовали в качестве абсорбента, и фиг. 8 представляет, что CNT-Ni с размером частиц 100 нм использовали в качестве абсорбента.
Согласно этим экспериментальным результатам, было обнаружено, что существует различие эффективности нанокомплексов 114 металлов с углеродными нанотрубками в зависимости от размера металлов и металлических наночастиц, связанных в нанокомплексы 114 металлов с углеродными нанотрубками, но нанокомплексы 114 металлов с углеродными нанотрубками можно использовать, чтобы эффективно концентрировать летучие органические соединения с большей молекулярной массой, чем у бензола, при сравнении с традиционными абсорбентами. Кроме того, было подтверждено, что нанокомплексы 114 металлов с углеродными нанотрубками имеют более превосходные характеристики десорбции, чем традиционные абсорбенты.
Таким образом, предварительный концентратор 100 образцов, включающий абсорбент согласно настоящему изобретению, можно использовать для эффективного повышения способности разложения газового датчика или газоаналитической системы 400.
Как описано выше, предварительный концентратор 100 образцов согласно настоящему изобретению можно использовать для разработки портативных аналитических устройств, чтобы обнаруживать, классифицировать и отслеживать следовые количества (несколько миллиардных долей) летучих органических соединений. Кроме того, предварительный концентратор 100 образцов можно использовать для наблюдения за жилыми и промышленными помещениями, определяя, например, летучие компоненты в атмосфере, летучие компоненты в биологических материалах, ароматические компоненты в моющих средствах, углеводороды в фильтровальной бумаге для дизельного топлива и неприятные запахи в режиме реального времени, и он может играть важную роль в разработке следующего поколения сверхчувствительных датчиков, которые можно использовать в областях химии, медицинских наук, военного дела и государственной безопасности.
Изобретение относится к предварительному концентратору образцов, который может быть использован для абсорбции и десорбции образца газа. Предварительный концентратор содержит нанокомплексы металлов с углеродными нанотрубками. Причем металл в нанокомплексах металлов с углеродными нанотрубками представляет собой один или более металлов, выбранных из группы, состоящей из кобальта, меди, никеля, титана, серебра, алюминия, железа, вольфрама и их водных солей или гидратов. Предварительный концентратор может содержать блок концентрирования образцов, включающий в себя указанные нанокомплексы и отверстие для ввода образца газа, источник подачи высушенного газа и газоаналитическую систему, соединенную с предварительным концентратором образцов. Также концентратор может содержать клапан переключения каналов для селективного соединения отверстия для ввода образца газа, источника подачи высушенного газа и газоаналитической системы с блоком концентрирования образцов и регулирования абсорбции и десорбции образца газа из блока концентрирования образцов. Достигаемый при этом технический результат заключается в повышении эффективности концентрирования газов. 2 н., 11 з.п. ф-лы, 8 ил.
1. Предварительный концентратор образцов, содержащий нанокомплексы 114 металлов с углеродными нанотрубками, абсорбирующие и десорбирующие образец газа, причем металл в нанокомплексах 114 металлов с углеродными нанотрубками представляет собой один или более металлов, выбранных из группы, состоящей из кобальта, меди, никеля, титана, серебра, алюминия, железа, вольфрама и их водных солей или гидратов.
2. Предварительный концентратор образцов, содержащий:
нанокомплексы 114 металлов с углеродными нанотрубками, абсорбирующие и десорбирующие образец газа;
блок 110 концентрирования образцов, включающий в себя нанокомплексы 114 металлов с углеродными нанотрубками;
отверстие 200 для ввода образца газа, источник 300 подачи высушенного газа и газоаналитическую систему 400, соединенную с предварительным концентратором образцов; и
клапан 130 переключения каналов для селективного соединения отверстия 200 для ввода образца газа, источника 300 подачи высушенного газа и газоаналитической системы 400 с блоком 110 концентрирования образцов, и регулирования абсорбции и десорбции образца газа из блока концентрирования образцов.
3. Предварительный концентратор образцов по п.2, в котором блок 110 концентрирования образцов содержит:
первую трубку;
нанокомплексы 114 металлов с углеродными нанотрубками, заполняющие первую трубку для абсорбции и десорбции образца газа;
фиксирующий элемент, установленный на обоих концах нанокомплексов 114 металлов с углеродными нанотрубками, чтобы фиксировать нанокомплексы 114 металлов с углеродными нанотрубками; и
нагревательный элемент для нагревания первой трубки, чтобы десорбировать летучие органические соединения, абсорбированные в нанокомплексы 114 металлов с углеродными нанотрубками.
4. Предварительный концентратор образцов по п.3, в котором каждый из нанокомплексов 114 металлов с углеродными нанотрубками имеет размер от 10 нм до 1000 нм.
5. Предварительный концентратор образцов по п.3, в котором нанокомплексы 114 металлов с углеродными нанотрубками присутствуют в количестве от 1 мг до 1 г.
6. Предварительный концентратор образцов по п.3, в котором фиксирующий элемент содержит:
пару элементов из стекловаты 120, у каждого из которых оба конца расположены, соответственно, на обоих концах нанокомплексов 114 металлов с углеродными нанотрубками; и
пару сеток 122 из нержавеющей стали, расположенных, соответственно, на внешних сторонах элементов из стекловаты 120.
7. Предварительный концентратор образцов по п.3, в котором нагревательный элемент выполнен из хромоникелевой (Ni-Cr) или платиновой проволоки и содержит нагревательную проволоку 116, окружающую первую трубку.
8. Предварительный концентратор образцов по п.3, в котором блок 110 концентрирования образцов дополнительно содержит датчик 118 температуры для определения температуры первой трубки и изоляционную трубку 124, установленную внутри датчика 118 температуры.
9. Предварительный концентратор образцов по п.3, дополнительно содержащий изотермический модуль для предотвращения конденсации образца газа.
10. Предварительный концентратор образцов по п.9, в котором изотермический модуль содержит изотермический блок 144 и изотермическую трубку 140.
11. Предварительный концентратор образцов по любому из п.п.2-10, в котором клапан 130 переключения каналов состоит из десятипортовых клапанов.
12. Предварительный концентратор образцов по п.11, в котором клапан 130 переключения каналов используют для осуществления функций обратной промывки.
13. Предварительный концентратор образцов по любому из п.п.2-10, в котором источник 300 подачи высушенного газа содержит:
датчик 310 давления для определения давления высушенного газа, поступающего из источника 300 подачи высушенного газа;
блок 320 удаления влаги для удаления влаги, присутствующей в высушенном газе;
регулятор 330 скорости потока для регулирования скорости потока высушенного газа; и
насос для вывода высушенного газа, прошедшего через блок 110 концентрирования образцов.
