In situ химическое превращение и ионизация неорганических перхлоратов на поверхностях Российский патент 2018 года по МПК G01N1/44 G01N1/28 G01N27/64 

ССЫЛКА НА РОДСТВЕННЫЕ ЗАЯВКИ

Данная заявка испрашивает приоритет предварительной заявки на патент США №61/857721, озаглавленной «In situ химическое превращение и ионизация неорганических перхлоратов на поверхностях», поданной 24 июля 2013, которая включена посредством ссылки.

УРОВЕНЬ ТЕХНИКИ

Системы обнаружения на основе десорбции обычно используют для идентификации химических веществ в образцах. Существующие в настоящее время системы обнаружения на основе десорбции, такие как тампонные (swab) системы для спектрометрии подвижности ионов на основе десорбции, очень хороши при обнаружении вещества, которое может испаряться при нагревании до разумной температуры (например, ниже 250 градусов по Цельсию). В качестве альтернативы, имеющиеся в настоящее время системы обнаружения на основе десорбции также очень хороши при обнаружении вещества, если оно разлагается при нагревании с образованием характерного вещества (веществ), которое может легко испаряться и может быть обнаружено. Тем не менее, некоторые образцы включают вещества (например, анализируемые вещества, химические вещества), которые необходимо обнаружить, но они не обладают вышеуказанными характеристиками.

СУЩНОСТЬ ИЗОБРЕТЕНИЯ

В данном документе описан способ для обеспечения in situ химического превращения и ионизации неорганического окислителя образца с помощью системы обнаружения анализируемого вещества. Способ включает введение газа в источник ионизации системы обнаружения анализируемого вещества через входное отверстие источника ионизации. Способ также включает направление газа через источник ионизации для образования ионов. Способ также включает направление ионов из источника ионизации к образцу, при этом образец расположен вблизи источника ионизации, а также образец находится в окружающей среде. Ионы химически реагируют с образцом и десорбируют анализируемое вещество из образца, при этом анализируемое вещество образуют из неорганического окислителя, и десорбированное анализируемое вещество имеет более низкую температуру плавления и/или лучшую кинетику десорбции, чем неорганический окислитель. Способ также включает прием десорбированного анализируемого вещества с помощью анализатора системы обнаружения анализируемого вещества.

В данном документе описана система обнаружения анализируемого вещества для осуществления способа обеспечения in situ химического превращения и ионизации неорганического окислителя образца. Система включает источник ионизации. Источник ионизации выполнен с возможностью образования ионов в источнике ионизации с использованием электрического разряда, направляя ионы из источника ионизации к образцу, расположенному вблизи источника ионизации, с использованием газового потока, причем образец расположен в окружающей среде, где ионы химически реагируют с образцом для десорбирования анализируемого вещества из образца. Система также включает анализатор, такой как масс-спектрометр, спектрометр подвижности ионов, или сочетание из двух спектрометров, выполненный с возможностью приема и анализа десорбированного анализируемого вещества из образца. Кроме того, образец включает в себя неорганический окислитель, такой как хлорат или перхлорат. Десорбированное анализируемое вещество образуется в результате химической реакции между ионами и неорганическим окислителем. Десорбированное анализируемое вещество имеет более низкую температуру плавления или лучшую кинетику десорбции, чем неорганический окислитель.

Это изложение сущности изобретения предусмотрено для ознакомления с выбором концепций в упрощенной форме, которые дополнительно описаны ниже в подробном описании изобретения. Это изложение сущности изобретения не предназначено для определения ключевых признаков или существенных признаков заявленного изобретения, а также не предназначено для использования в качестве вспомогательного средства при определении объема заявленного изобретения.

КРАТКОЕ ОПИСАНИЕ ЧЕРТЕЖЕЙ

Подробное описание приводится со ссылкой на прилагаемые чертежи. На чертежах крайняя левая цифра (цифры) ссылочной позиции определяет чертеж, на котором впервые появляется ссылочная позиция. Использование одной и той же ссылочной позиции в различных случаях, в описании и на чертежах, может указывать на аналогичные или идентичные элементы.

На фиг. 1 показана концептуальная блок-схема системы обнаружения анализируемого вещества, включая частичный вид источника ионизации системы в соответствии с примером реализации настоящего изобретения.

На фиг. 2А показан частичный вид источника ионизации системы обнаружения анализируемого вещества в соответствии с примером реализации настоящего изобретения.

На фиг. 2В показан частичный вид поперечного сечения источника ионизации, показанного на фиг. 2А в соответствии с примером реализации настоящего изобретения.

На фиг. 3 изображена концептуальная блок-схема системы обнаружения анализируемого вещества в соответствии с другим примером реализации настоящего изобретения.

На фиг. 4 показана концептуальная блок-схема системы обнаружения анализируемого вещества в соответствии с еще одним примером реализации настоящего изобретения.

На фиг. 5 показана схема блок-схема, иллюстрирующая способ обеспечения in situ химического превращения и ионизации неорганического окислителя образца с помощью системы обнаружения анализируемого вещества с использованием, например, системы обнаружения анализируемого вещества, показанной на фиг. 1, в соответствии с примером реализации настоящего изобретения.

На фиг. 6 показана блок-схема, иллюстрирующая способ обеспечения in situ химического превращения и ионизации неорганического окислителя образца с помощью системы обнаружения анализируемого вещества с использованием, например, системы обнаружения анализируемого вещества, показанной на фиг. 4, в соответствии с примером реализации настоящего изобретения.

ПОДРОБНОЕ ОПИСАНИЕ ИЗОБРЕТЕНИЯ

На фиг. 1 показана система 100 обнаружения анализируемого вещества (например, система анализа образца, детектор химического агента). Система обнаружения анализируемого вещества 100 включает источник 102 ионизации (например, источник поверхностной ионизации). В воплощениях по изобретению источник 102 ионизации выполнен с возможностью десорбции и ионизации по меньшей мере одного анализируемого вещества, включенного в материал 150 образца (например, образец). В воплощениях источником 102 ионизации является источник ионов с диэлектрическим барьерным разрядом. Например, источником 102 ионизации является зонд с низкотемпературной плазмой (НТП).

Со ссылкой в целом на фиг. 1, 2А и 2В (фиг. 1, 2А и 2В), в воплощениях по изобретению источник 102 ионизации (например, НТП зонд), включает корпус 104, причем корпус включает одно или более впускных отверстий (106, 108). В примерах воплощения изобретения отверстие 106 представляет собой входное отверстие для транспортного газа, а отверстие 108 представляет собой впускное отверстие для допирующего газа. В воплощениях по изобретению источник 102 ионизации (например, НТП зонд) включает наконечник 110 зонда. В воплощениях по изобретению источник 102 ионизации (например, НТП зонд) включает первый электрод 112. Например, первый электрод 112 представляет собой игольчатый электрод. В воплощениях по изобретению первый электрод 112 состоит из электропроводного материала, такого как нержавеющая сталь.

В воплощениях по изобретению источник 102 ионизации (например, НТП зонд) включает второй электрод 114. Например, второй электрод 114 представляет собой противоэлектрод, трубчатый электрод и/или внешний электрод 114. В воплощениях по изобретению второй электрод 114 состоит из электропроводного материала, такого как медная лента.

В воплощениях по изобретению источник 102 ионизации (например, НТП зонд) включает диэлектрический барьер 116. В воплощениях по изобретению диэлектрический барьер 116 выполнен из электроизоляционного материала. Например, электроизоляционным материалом является стекло, кварц, керамика и полимеры. В воплощениях по изобретению диэлектрический барьер 116 выполнен с возможностью электрического разделения первого электрода 112 от второго электрода 114. Например, диэлектрический барьер 116 представляет собой стеклянную трубку, которая открыта на обоих концах. В воплощениях по изобретению первый электрод 112 проходит в корпус 104 и в ближний конец диэлектрического барьера (например, стеклянной трубки) 116. В воплощениях по изобретению второй электрод 114 может или не может быть в контакте с внешней частью диэлектрического барьера (например, стеклянной трубки) 116. В некоторых воплощениях по изобретению первый электрод 112 аксиально центрован внутри диэлектрического барьера (например, стеклянной трубки) 116.

В воплощениях по изобретению источник 102 ионизации (например, НТП зонд) включает или выполнен с возможностью подключения к источнику 118 питания переменного тока (АС). Источник 118 питания выполнен с возможностью подачи напряжения или тока к первому электроду 112 или второму электроду 114 для генерации низкотемпературной плазмы путем создания электрического поля в газе. Например, подаваемый ток представляет собой переменный ток (АС) или постоянный ток (DC). В некоторых воплощениях по изобретению первый электрод 112 заземлен, а на второй электрод 114 поступает напряжение от источника 118 питания. В других воплощениях по изобретению второй электрод 114 заземлен, а первый электрод 112 получает напряжение от источника 118 питания. В других воплощениях по изобретению оба электрода (112, 114) соединены с первым источником питания 903 постоянного тока, который повышает напряжение до уровня, близкого к напряжению, подаваемому на вход прибора с помощью второго источника 904 питания постоянного тока. В воплощениях по изобретению второй источник 904 питания постоянного тока может быть необходим для работы анализатора 124 должным образом, или он только может иметь место для традиционного анализатора.

В воплощениях по изобретению поток транспортного газа подают в источник 102 ионизации (например, НТП зонд) через одно или несколько входных отверстий (например, входных отверстий для транспортного газа и/или допирующего газа) (106 или 108) источника 102 ионизации, и он проходит через источник 102 ионизации. Например, транспортный газ может представлять собой газ любого типа, такой как гелий, газообразный азот, аргон, сжатый воздух, окружающий воздух, сухой воздух и т.д. В воплощениях по изобретению низкотемпературная плазма движется через источник 102 ионизации и выходит из него (например, НТП зонда) с помощью газового потока транспортного газа (например, непрерывного потока газа). К потоку газа через отверстие 106 может быть добавлена особая допирующая молекула, так что в области разряда образуются ионы, которые полезны для реакции с образцом и образования анализируемого вещества. Допирующая молекула может быть добавлена к потоку газа через отверстие 108 так, что она может вступать в реакцию с ионами, созданными в области разряда, или с образцом, не подвергаясь самому разряду.

В воплощениях по изобретению плазма представляет собой низкотемпературную плазму (НТП). НТП можно охарактеризовать как неравновесную плазму с высокоэнергетичными электронами, с относительно низкой кинетической энергией, но с химически активными ионами и нейтральными частицами. В воплощениях по изобретению НТП является окружающей плазмой, которая может быть использована для десорбирования и ионизации анализируемых веществ с поверхностей и получения молекулярных ионов или фрагментных ионов анализируемых веществ. В воплощениях по изобретению ионы анализируемого вещества могут быть лактатными нитратными ионами, лактат-нитратными ионами, лактат-ионами и/или нитрат-ионами. В воплощениях по изобретению плазма является нетепловой низкоэнергетической плазмой, которая создается между электродами (112, 114), с диэлектрическим ограничением тока смещения. Плазма содержит химически активные ионы, электроны, радикалы, возбужденные нейтральные частицы и метастабильные частицы в окружающей образец 150 среде, которая может быть использована для десорбирования/ионизации молекул in situ из твердого образца (например, образца 150, который находится в твердой фазе), а также ионизации жидкостей и газов (например, образца 150, который находится в жидкой фазе или в газовой фазе). Плазма может быть извлечена из области разряда (например, диэлектрического барьера 116) и направлена в сторону образца (например, поверхности образца) 150 потоком газа, при помощи диффузии и/или электрического поля, генерируемого любым пространственным зарядом, генерируемым если плазма является несбалансированной. Например, плазма проходит из дальнего конца (например, наконечника 110 зонда) диэлектрического барьера (например, стеклянной трубки) 116. В воплощениях по изобретению плазма контактирует с образцом 150, по существу, при атмосферном давлении. В некоторых воплощениях по изобретению плазма контактирует с образцом 150 в окружающей среде.

В воплощениях по изобретению путем изменения электрического поля можно регулировать энергию и степень фрагментации ионов, образуемых из анализируемых веществ в образце 150.

В иллюстративном варианте экспериментальной установки система 100 может включать платформу 120 для образца, на которой может быть размещен слайдер 122 для образца. В воплощениях по изобретению образец 150 наносят на слайдер 122. Платформа 120 для образца, слайдер 122 для образца и образец 150 могут быть расположены вблизи выхода из дальнего (например, нижнего) конца диэлектрического барьера (например, стеклянной трубки) 116, чтобы обеспечить возможность плазме, выходящей из источника 102 ионизации (например, НТП зонда), контактировать с образцом 150. В воплощениях по изобретению система 100 может включать в себя нагревательные элементы (например, не показано) для нагревания образца 150 и дальнейшего способствования десорбции и ионизации анализируемого вещества(-в) из образца 150 с помощью плазмы.

В воплощениях по изобретению система 100 включает в себя анализатор (например, детектор) 124. В воплощениях по изобретению анализатор 124 может быть соединен, или может быть не соединен, с источником 102 ионизации. В воплощениях по изобретению анализатор 124 находится в достаточной близости от образца 150 для сбора и анализа ионов, по меньшей мере, одного анализируемого вещества в образце 150, производимых источником 102 ионизации. В некоторых воплощениях по изобретению анализатор 124 представляет собой масс-спектрометр (например, масс-спектрометрическая система). В других воплощениях по изобретению анализатор 124 представляет собой спектрометр подвижности ионов (система спектрометрической подвижности ионов).

В воплощениях по изобретению, например, как показано на фиг. 1, система 100 включает в себя интерфейс 126 для анализатора 124. В воплощениях по изобретению интерфейс 126 непосредственно соединен с входом детектора (например, анализатора) 124. В воплощениях по изобретению вход анализатора 124 выполнен с возможностью непрерывной передачи десорбированного анализируемого вещества из образца 150 в анализатор 124. В воплощениях по изобретению интерфейс 126 расположен вблизи источника 102 ионизации и образца 150, и выполнен с возможностью приема и направления десорбированных и ионизированных анализируемых веществ из образца 150 к анализатору 124. В воплощениях по изобретению, например, как показано на фиг. 1, интерфейс 126 представляет собой капиллярный интерфейс. Например, интерфейс 126 включает в себя капилляр 128, соединенный с капиллярным корпусом 130. Кроме того, капиллярный интерфейс 126 может быть выполнен с возможностью нагревания ионизированных анализируемых веществ, полученных из образца 150 (например, подогреваемый капиллярный интерфейс).

В воплощениях по изобретению, в которых источник 102 ионизации является НТП зондом, как описано выше, НТП зонд 102, показанный на фиг. 1, обеспечивает механизм для разделения источника 102 ионизации от входа детектора (например, анализатора) 124.

Как было упомянуто выше, источник 102 ионизации может десорбировать и ионизировать анализируемые вещества с поверхностей и производить молекулярные ионы и/или фрагменты ионов анализируемых веществ для массового анализа. В воплощениях по изобретению соотношение между различными ионами можно регулировать путем изменения электрического поля, типа транспортного газа и/или скорости потока транспорта газа. В некоторых воплощениях по изобретению соотношение между различными ионами можно изменять путем регулирования перекрытия электродов (112, 114), которые используют для создания электрического поля.

В воплощениях по изобретению к потоку 901 транспортного газа может быть добавлен реагент через впускное отверстие 106 для реактивного десорбирования анализируемого вещества с поверхности. Например, реагент образует ионы реагента, которые активно десорбируют анализируемое вещество с поверхности. В других воплощениях по изобретению реагент добавляют к потоку 902 газа через отверстие 108 для смешивания с ионным транспортным потоком 901 в непосредственной близости от образца 150 для получения первичных ионов, которые реактивно десорбируют анализируемое вещество с поверхности. В других воплощениях по изобретению добавляемый реагент взаимодействует как нейтральные частицы с ионами и образцом анализируемых веществ. В других воплощениях по изобретению нейтральные частицы, также создаваемые источником 102 ионизации, транспортируются потоком 901 газа к образцу, реагируют там с образованием нейтрального анализируемого вещества, которое повторно ионизируют перед входом в анализатор 124. Это позволяет производить анализ с помощью анализаторов 124, которые имеют вход с высоким потенциалом, без необходимости смещения напряжения постоянного тока. В воплощениях по изобретению нейтральные частицы могут быть добавлены к потоку 901 транспортного газа для усиления образования анализируемых веществ.

В воплощениях по изобретению образец 150 имеет биологическое происхождение. В других воплощениях по изобретению образец 150 представляет собой промышленное изделие или фармацевтический продукт или ингредиент. В других воплощениях по изобретению образец 150 представляет собой пищевой продукт или ингредиент пищевого продукта, токсин, лекарственное средство, взрывчатое вещество, бактерию, или биологическую ткань.

В воплощениях по изобретению образец 150 включает неорганические окислители, такие как хлораты. Например, образец 150 может включать хлораты, такие как хлорат натрия (NaClO₃). Термин «хлорат(ы)», как описано здесь, включает в себя химические соединения, содержащие хлорат-анион (ClO₃^-) и соли хлорноватой кислоты. В других воплощениях по изобретению образец 150 включает неорганические окислители, такие как перхлораты. Например, образец 150 может включать перхлораты, такие как перхлорат натрия (NaClO₄), перхлорат калия (KClO₄) и/или перхлорат аммония (NH₄ClO₄). Термин «перхлорат(ы)», как описано здесь, включает соли, производные хлорной кислоты (HClO₄). Как правило, хлораты и перхлораты имеют очень высокие температуры плавления и/или разлагаются, а не испаряются при нагревании, что может сделать их трудно обнаружимыми с помощью анализатора 124. В воплощения изобретения плазма может включать нитрат-ионы (NO₃^-), HNO₃(NO₃)^- ионы, комплексные нитрат-ионы и/или пары азотной кислоты (HNO₃), которые используют для одновременного образования и ионизации соединения из образца 150 и, таким образом, более легкого определения анализатором (например, масс-спектрометром, спектрометром подвижности ионов) 124. Например, если образец 150 включает перхлорат, то этот перхлорат вступает в химическую реакцию с ионами (например, нитрат-ионами) плазмы с образованием другого вещества (например, вещества, имеющего более низкую температуру плавления, чем перхлорат, такого как нитрат-хлоратное соединение (например, нитрил перхлорат) или нитрат-хлоратный ион (например, (HNO₃)ClO₃^-), и именно это вещество с более низкой температурой плавления (например, пар, содержащий нитрат-хлоратное соединение/ион) собирают и анализируют (например, детектируют) с помощью системы 100. Таким образом, перхлорат преобразуется с помощью его реакции с нитрат-ионами в гораздо более летучее химическое соединение (например, нитрат-хлоратное соединение/ион), которое может быть испарено с поверхности образца 150 и может быть более легко собрано и проанализировано/обнаружено анализатором 124. В некоторых воплощениях по изобретению нитрат-хлоратное соединение/ион вынуждено терять азотно-кислотную группу (HNO₃) в результате столкновений с нейтральными атомами газа, в результате чего оставшийся хлорат-ион (ClO₃^-) может быть обнаружен и проанализирован. В воплощениях по изобретению нитрат-хлоратное соединение испаряется с поверхности образца 150 посредством сочетания тепла, потока транспортного газа и электрического поля. В воплощениях по изобретению подают достаточно энергии, чтобы источник 102 ионизации (например, НТП зонд) мог создать ионы (например, нитрат-ионы) при комнатной температуре и атмосферном давлении. Кроме того, поток транспортного газа приносит эти ионы (например, нитрат-ионы) к образцу 150 (например, образцу, содержащему перхлорат).

В воплощениях по изобретению образец 150 представляет собой образец, содержащий нитрат (NO₃). В воплощениях по изобретению с целью обнаружения нитрата ионы генерируются источником 102 ионизации с помощью электрического разряда. Например, аммиак (NH₃), лактатную соль, молочную кислоту или мочевину вводят в источник 102 ионизации (например, НТП зонд) с помощью потока 901 газа, например, направляя поток через твердотельный картридж (не показан) перед входом в отверстие 106. Кроме того, аммиак затем направляют через разряд для того, чтобы ионизировать аммиак. Низкотемпературная плазма, которая выходит из НТП зонда 102 содержит ионизированный аммиак, который вступает в реакцию с образцом (например, нитратсодержащим образцом) 150 с образованием нитрата аммония (NH₄NO₃). Нитрат аммония затем испаряют с поверхности (например, с образца 150) собирают и анализируют с помощью анализатора (например, спектрометра подвижности ионов и/или масс-спектрометра) 124. В другом примере лактат-ионы добавляют к потоку 902 газа через отверстие 108 и позволяют им смешаться с потоком 901 газа перед взаимодействием с образцом, но минуя плазму.

В других воплощениях по изобретению источник 102 ионизации может быть одним из нескольких различных типов источников ионизации, включая, но не ограничиваясь следующими: источник ионизации коронного разряда, источник ионизации тлеющего разряда, источник ионизации, использующий альфа-излучение от америция-241 (Am241), источник ионизации электрораспылением. В воплощениях по изобретению все описанные выше типы источников ионизации могут производить нитрат-ионы. В других воплощениях по изобретению источник ионизации представляет собой микроплазменный разряд или любой другой вид разряда, который может быть использован для образования ионов в газе. В воплощениях по изобретению в источнике 102 ионизации для создания ионов могут быть использованы, но не ограничены таким использованием, один или несколько из нижеследующих источников: коронный разряд, диэлектрический барьерный разряд, низкотемпературная плазма, химическая ионизация при атмосферном давлении, послесвечение потока при атмосферном давлении и/или электрический разряд с полым микрокатодом (microhollow cathode).

На фиг. 4 показана система 400 обнаружения анализируемого вещества в соответствии с еще одним примером воплощения настоящего изобретения. В воплощениях по изобретению система 400 обнаружения анализируемого вещества включает источник 402 ионизации, причем источник 402 ионизации является источником ионизации на основе никеля-63 (Ni⁶³). В воплощениях по изобретению источник 402 ионизации на основе Ni⁶³ включает трубку (например, металлическую трубку) 404, имеющую впускное отверстие 406 и выпускное отверстие 408 (например, два открытых конца). В воплощениях по изобретению газ (например, газ-носитель) вводят во впускное отверстие (например, во впускное отверстие для нагретого газа) 406 трубки 404. Например, газ представляет собой баллонную двуокись азота (NO₂). В воплощениях по изобретению допант также может быть введен во впускное отверстие 406 трубки 404. Например, допант является допантом на основе нитрата аммония (NH₄NO₃). В воплощениях по изобретению источник 402 ионизации включает в себя пленку 410, содержащую Ni⁶³, которая расположена на внутренней поверхности трубки 404. В воплощениях по изобретению, когда газ (или газ + допант) направляют через трубку 404 над пленкой 410, содержащей Ni⁶³, к выпускному отверстию 408, то газ ионизируется (например, из газа образуются реакционноспособные ионы). В других воплощениях по изобретению трубкой 404 обеспечиваются нитратные нейтральные частицы. В воплощениях по изобретению образуемые ионы или нитратные нейтральные частицы направляют из трубки 404 через выпускное отверстие 408 к образцу 150. В воплощениях по изобретению образуемые ионы или нитратные нейтральные частицы взаимодействуют с образцом 150, вызывая десорбцию и ионизацию одного или нескольких анализируемых веществ. Десорбированное и ионизированное анализируемое вещество (анализируемые вещества) затем собирают и анализируют с помощью анализатора (например, детектора, масс-спектрометра, спектрометра подвижности ионов) 124. При использовании источника 402 ионизации на основе Ni⁶³ для анализатора 124 не требуется интерфейс (например, капиллярный интерфейс) 126, так как десорбированные/ионизированные анализируемые вещества образца можно испарять непосредственно во вход анализатора (например, масс-спектрометра) 124.

В воплощениях по изобретению можно варьировать/изменять/регулировать радиочастотную (РЧ) мощность между электродами (112, 114), чтобы источник ионизации 102 образовывал химически различные ионы (например, ионы, отличные от нитратов) для обнаружения различных анализируемых веществ образца 150 аналогичным образом. Таким образом, источник 102 ионизации может переключаться между химически различными ионами путем изменения РЧ-мощности. В других воплощениях по изобретению летучие соединения (например, летучие химические вещества) могут быть смешаны с исходным газом (например, транспортным газом), чтобы создать подобный эффект (например, для переключения между химически различными ионами). Например, летучие химические вещества могут быть смешаны с исходным газом 901 и подвергнуты разряду переменного тока для создания соединений, которые являются преимущественными, путем их добавления через отверстие 106. В других воплощениях по изобретению, если разряд переменного тока будет разрушать их, то летучие химические вещества могут быть смешаны с исходным газом после (например, ниже по потоку) разряда переменного тока путем введения их через отверстие 108. В других воплощениях по изобретению летучие химические вещества могут быть внесены (например, введены, смешаны с исходными потоками 901 и/или 902 газа) периодически, используя по необходимости парогенератор (не показан).

В воплощениях по изобретению описанный выше разряд, образующий нитрат, может быть получен с использованием альтернативных геометрий. На фиг. 3 показан пример альтернативной системы 300 обнаружения анализируемого вещества, включающей альтернативную геометрию для источника ионизации. В воплощениях по изобретению источник 302 ионизации (например, зонд с низкотемпературной плазмой), показанный на фиг. 3, главным образом, сконфигурирован и функционирует, как правило, аналогичным образом, что и источник 102 ионизации, рассмотренный выше. В воплощениях по изобретению противоэлектрод 314 расположен на внешней поверхности диэлектрического барьера (например, стеклянной трубки с двумя открытыми концами) 316. Кроме того, центральный электрод 312 расположен внутри диэлектрического барьера (например, стеклянной трубки) 316 концентрически по отношению к диэлектрическому барьеру (например, стеклянной трубке) 316. Центральный электрод 312 источника 302 ионизации, показанный на фиг. 3, отличается от игольчатого электрода 112 источника 102 ионизации, показанного на фиг. 1, тем, что центральный электрод 312 выполнен с возможностью обеспечения непрерывного прохода газа, пара, химических веществ, ионов и т.д. (например, анализируемых веществ) образца 150 внутрь и через центральный электрод 312 (например, центральный электрод 312 выполнен полым). Кроме того, источник 302 ионизации, показанный на фиг. 3, дополнительно отличается от источника 102 ионизации, показанного на фиг. 1, тем, что источник 302 ионизации, показанный на фиг. 3, выполнен с возможностью непосредственного соединения с входом анализатора (например, детектором, масс-спектрометром, спектрометром подвижности ионов) 124. Кроме того, в примерах воплощения по изобретению источник 302 ионизации, показанный на фиг. 3, образует концентрическое кольцо вокруг входного отверстия анализатора 124. В дополнительных примерах воплощения по изобретению центральный электрод 312 источника 302 ионизации может быть непосредственно соединен с входом анализатора 124. В других воплощениях по изобретению центральный электрод может быть входом анализатора 124. Кроме того, источник 302 ионизации позволяет рециркулировать поток газа, пара и т.д. через источник 302 ионизации, как показано на фиг. 3. В воплощениях по изобретению источник 402 ионизации на основе Ni⁶³ (как показано на фиг. 4) может быть выполнен в сочетании с источником 302 ионизации (как показано на фиг. 3).

В других воплощениях по изобретению соединения или промежуточные соединения, отличные от нитрат-хлоратного соединения, могут быть получены путем взаимодействия между образцом 150 и ионами, обеспечиваемыми источником 102 ионизации. Например, соединения или промежуточные соединения, которые могут быть получены путем взаимодействия между образцом 150 и ионами, обеспечиваемыми источником 102 ионизации, включают: нитрил-перхлорат (NO₂ClO₄), нитрозил-перхлорат (NOClO₄), нитрил-хлоратные ионы, нитрил-ионы, нитрил-хлоратные нейтральные частицы, нитрил-перхлоратные нейтральные частицы и хлорат-ионы. В воплощениях по изобретению одно или более чем одно из вышеуказанных соединений или промежуточных соединений затем ионизируют с образованием ионов, производных вышеуказанных соединений или промежуточных соединений, причем указанные ионы пригодны для обнаружения с помощью анализатора 124. Например, могут быть получены нитрат-хлоратные ионы, нитрил-хлоратные ионы, нитрил-перхлоратные ионы, нитрозил-перхлоратные ионы, перхлорат-ионы и/или хлорат-ионы, которые могут быть обнаружены с помощью анализатора 124. В других воплощениях по изобретению нитрил-перхлоратные ионы и/или нитрозил-перхлоратные ионы могут распадаться на газообразный хлор (Cl₂) и диоксид хлора (ClO₂). В воплощениях по изобретению в случае с нитрил-хлоратными ионами нитрильная группа может отщепляться (например, удаляться) с образованием хлорат-ионов. В воплощениях по изобретению нитрил-хлоратные нейтральные частицы, нитрил-перхлоратные нейтральные частицы образуются, когда нитратные нейтральные частицы, обеспечиваемые/образуемые источником ионизации, реагируют с хлоратом и перхлоратом, соответственно, присутствующими в образце. В воплощениях по изобретению нитратные нейтральные частицы могут быть направлены от источника ионизации к образцу 150 (например, содержащему хлорат образцу, содержащему перхлорат образцу) только через поток. В воплощениях по изобретению нитрил-хлоратные нейтральные частицы и/или нитрил-перхлоратные нейтральные частицы испаряют с поверхности образца с помощью тепла и потока. В воплощениях по изобретению ионизируют нитрил-хлоратные нейтральные частицы и/или нитрил-перхлоратные нейтральные частицы.

В других воплощениях по изобретению множество образующих нитраты разрядников (например, источники ионизации) может быть размещено параллельно, если это выгодно, чтобы покрыть большую площадь поверхности. В других воплощениях по изобретению источник ионизации может быть реализован в технологическом потоке, где сначала с поверхности берут образец с помощью тампона, затем тампон анализируют. Например, источник 102 ионизации с диэлектрическим барьерным разрядом может быть использован для образования нитрат-ионов, и эти нитрат-ионы могут быть направлены из источника 102 ионизации, используя газовый поток (например, непрерывный поток газа), к образцу 150, расположенному на тампоне. Нитрат-ионы могут взаимодействовать с образцом 150 и вызвать десорбцию и ионизацию одного или более анализируемых веществ из тампона, десорбированные и ионизированные анализируемые вещества направляются в анализатор 124 для анализа.

Воплощения систем обнаружения анализируемого вещества (например, анализ образца), описанные здесь, могут быть реализованы в виде автономной системы или могут быть включены в более крупную систему, например, портативное устройство химического обнаружения. Например, портативное устройство химического обнаружения может быть выполнено с компьютерной системой, включающей: процессор; память; дисплей; пользовательский интерфейс; аппаратное обеспечение; программные модули; и программно-аппаратные средства.

ПРИМЕРЫ

Далее описаны процедуры, которые могут быть реализованы с использованием описанных выше реализаций систем 100, 300 и 400 обнаружения анализируемого вещества (например, системы анализа образца). Процедуры показаны в виде набора блоков, которые определяют операции, выполняемые одним или более устройствами, и не обязательно ограничиваются указанной последовательностью выполнения операций с помощью соответствующих блоков. В частях последующего описания будет сделана ссылка на реализации систем анализа образца, показанные на фиг. 1, 3 и 4.

На фиг. 5 изображена процедура (например, способ, процесс) 500 в примере реализации для обеспечения in situ химического превращения и ионизации части образца (например, неорганических окислителей) на поверхностях с помощью системы (систем) 100, 300 обнаружения анализируемого вещества, показанной на фиг. 1 и 3. В воплощении по изобретению процедура 500 может быть выполнена при автоматизированном (например, компьютерном) контроле.

В воплощении по изобретению процедура 500 может включать введение транспортного газа в диэлектрический барьер источника ионизации через впускное отверстие источника ионизации (блок 502). Например, транспортный газ может представлять собой газ любого типа, такой как гелий, газообразный азот, аргон, сжатый воздух, окружающий воздух, сухой воздух и т.д. Кроме того, источник ионизации является источником ионизации с диэлектрическим барьерным разрядом, таким как зонд 102 с низкотемпературной плазмой. Кроме того, диэлектрический барьер 116 представляет собой стеклянную трубку, которая открыта с обоих концов.

В воплощении по изобретению процедура 500 дополнительно включает подачу напряжения или тока между первым электродом и вторым электродом источника ионизации для генерации электрического поля, которое в свою очередь образует ионы, при этом первый электрод и второй электрод разделены диэлектрическим барьером (блок 504). Например, напряжение/ток подают с помощью блока 118 питания, соединенного с НТП зондом 102. Напряжение/ток подают между первым электродом (например, игольчатым электродом) 112 НТП зонда 102, причем первый электрод 112 расположен внутри стеклянной трубки 116, и вторым электродом (например, трубчатым электродом) 114 НТП зонда 102, причем второй электрод 114 расположен на наружной поверхности стеклянной трубки 116.

В воплощениях по изобретению процедура 500 дополнительно включает направление транспортного газа и образованных ионов через электрическое поле (блок 506). Например, образованные ионы могут быть нитрат-ионами. В воплощениях по изобретению процедура 500 дополнительно включает направление ионов из источника ионизации к образцу для десорбирования анализируемого вещества из образца (блок 508), причем образец находится в окружающей среде, и указанный образец содержит неорганический окислитель, где ионы пригодны для образования анализируемого вещества из неорганического окислителя, при этом анализируемое вещество является более летучим, чем неорганический окислитель. Например, неорганический окислитель может быть хлоратом или перхлоратом, в то время как анализируемое вещество может представлять собой нитрат-хлоратное соединение.

В воплощениях по изобретению процедура 500 дополнительно включает прием десорбированного анализируемого вещества с помощью анализатора (блок 510). Например, десорбированное анализируемое вещество может быть принято посредством масс-спектрометра или спектрометра подвижности ионов, или сочетания того и другого, которые могут проанализировать анализируемое вещество, предоставляя информацию об образце. В некоторых воплощениях по изобретению этап получения десорбированного анализируемого вещества с помощью анализатора включает в себя подэтапы приема десорбированного анализируемого вещества через капиллярный интерфейс (блок 512) и направление десорбированного анализируемого вещества через капиллярный интерфейс в анализатор (блок 514). Например, капиллярный интерфейс 126 представляет собой нагретый капиллярный интерфейс, соединенный с анализатором 124 (например, масс-спектрометром).

На фиг.6 изображена процедура (например, способ, процесс) 600 в виде примера реализации для обеспечения in situ химического превращения и ионизации части образца (например, неорганических перхлоратов) на поверхностях с помощью системы 400 обнаружения анализируемого вещества, показанной на фиг. 4. В воплощении по изобретению процедура 600 может быть выполнена при автоматизированном (например, компьютерном) контроле.

В воплощении по изобретению процедура 600 может включать введение газа в источник ионизации (блок 602). Так, например, газ (например, диоксид азота) вводят в металлическую трубку 404 источника 402 ионизации, причем металлическая трубка 404 имеет два открытых конца (406, 408). В воплощениях по изобретению процедура 600 дополнительно включает в себя стадию введения допанта в источник ионизации (блок 604). Например, допант (например, нитрат аммония) вводят в металлическую трубку источника 402 ионизации.

В воплощениях по изобретению процедура 600 дополнительно включает направление газа и допанта через источник ионизации и над пленкой, сформированной из никеля-63 (Ni⁶³), для образования ионов или нитратных нейтральных частиц, причем пленка находится на источнике ионизации (блок 606).

В воплощениях по изобретению процедура 600 дополнительно включает направление ионов или нитратных нейтральных частиц из источника ионизации к образцу для десорбирования и ионизации анализируемого вещества из образца (блок 608), причем образец, находится в окружающей среде, и указанный образец содержит неорганический окислитель, где ионы или нитратные нейтральные частицы пригодны для образования анализируемого вещества из неорганического окислителя, при этом анализируемое вещество является более летучим, чем неорганический окислитель.

В воплощениях по изобретению процедура 600 дополнительно включает прием десорбированного анализируемого вещества с помощью анализатора (блок 610). Например, десорбированное анализируемое вещество может быть получено через впускное отверстие масс-спектрометра или спектрометра подвижности ионов, которые могут анализировать анализируемое вещество, предоставляя информацию об образце.

Способы 500 и 600, описанные здесь, имеют повышенную чувствительность обнаружения по сравнению с ранее реализованными способами обнаружения.

Хотя объект изобретения был описан на языке, характерном для структурных признаков и/или методологических действий, следует понимать, что объект изобретения, определенный в прилагаемой формуле изобретения, не обязательно ограничен описанными конкретными признаками или действиями. Хотя рассмотрены различные конфигурации, устройства, системы, подсистемы, компоненты и т.д. могут быть построены различными способами, не выходя за рамки этого описания. Конкретные признаки и действия раскрыты как формы примеров осуществления формулы изобретения.

Изобретение относится к идентификации химических веществ в образцах. Способ обеспечивает in situ химическое превращение и ионизацию части образца с помощью системы обнаружения анализируемого вещества. Способ включает введение газа в источник ионизации системы обнаружения анализируемого вещества через входное отверстие, образование ионов внутри источника ионизации и направление газа и образованных ионов через источник ионизации и из источника ионизации к образцу. Образец находится вблизи источника ионизации в окружающей среде. Ионы химически реагируют с образцом, десорбируют и ионизируют анализируемое вещество из образца, при этом анализируемое вещество образуют из неорганического окислителя, и десорбированное анализируемое вещество имеет более низкую температуру плавления и/или лучшую кинетику десорбции, чем неорганический окислитель. Прием десорбированного анализируемого вещества осуществляют анализатором системы обнаружения, таким как спектрометр подвижности ионов, масс-спектрометр или их сочетание. Способ позволяет производить десорбцию и ионизацию анализируемого вещества с поверхностей с получением молекулярных ионов и/или фрагментов ионов анализируемых веществ для массового анализа. 3 н. и 16 з.п. ф-лы, 6 ил., 1 пр.

1. Способ обеспечения in situ химического превращения и ионизации части образца с помощью системы обнаружения анализируемого вещества, включающий:

введение газа в источник ионизации системы обнаружения анализируемого вещества через входное отверстие источника ионизации;

образование ионов внутри источника ионизации;

направление газа и образованных ионов через источник ионизации и

направление ионов из источника ионизации к образцу, причем указанный образец расположен вблизи источника ионизации, при этом образец находится в окружающей среде,

в котором ионы химически взаимодействуют с образцом и десорбируют анализируемое вещество из образца, причем анализируемое вещество образуется из указанной части образца, и указанная часть образца менее летуча, чем анализируемое вещество, при этом указанная часть образца представляет собой неорганический окислитель.

2. Способ по п. 1, дополнительно включающий прием десорбированного анализируемого вещества анализатором системы обнаружения анализируемого вещества, причем указанный анализатор представляет собой спектрометр подвижности ионов, масс-спектрометр или их сочетание.

3. Способ по п. 2, в котором стадия приема десорбированного анализируемого вещества анализатором включает:

прием десорбированного анализируемого вещества с помощью капиллярного интерфейса системы обнаружения анализируемого вещества и

направление десорбированного анализируемого вещества через капиллярный интерфейс к анализатору.

4. Способ по п. 1, в котором стадия образования ионов включает подачу напряжения между первым электродом и вторым электродом источника ионизации для генерации электрического поля, которое образует ионы; и

изменение электрического поля для изменения энергии и степени фрагментации образуемых ионов.

5. Способ по п. 4, в котором первый электрод и второй электрод разделены диэлектрическим барьером.

6. Способ по п. 1, в котором неорганический окислитель представляет собой хлорат или перхлорат.

7. Способ по п. 1, в котором анализируемое вещество имеет более низкую температуру плавления, чем указанная часть образца.

8. Способ по п. 1, в котором газ циркулируют и рециркулируют через источник ионизации.

9. Способ по п. 1, в котором ионы представляют собой нитрат-ионы или кластерные нитрат-ионы.

10. Способ по п. 1, в котором анализируемое вещество представляет собой нитрат-хлоратный ион, нитрил-перхлоратный ион или нитрозил-перхлоратный ион.

11. Способ по любому из пп. 1-6, в котором десорбированное анализируемое вещество подвергают химическим реакциям с образованием хлорат-ионов или перхлорат-ионов.

12. Способ обеспечения in situ химического превращения и ионизации части образца с помощью системы обнаружения анализируемого вещества, включающий:

введение газа в источник ионизации системы обнаружения анализируемого вещества через входное отверстие источника ионизации;

образование ионов внутри источника ионизации, причем ионы представляют собой нитрат-ионы или кластерные нитрат-ионы;

направление газа и образованных ионов через источник ионизации;

направление ионов из источника ионизации к образцу, причем указанный образец расположен вблизи источника ионизации, причем образец находится в окружающей среде; и

прием десорбированного анализируемого вещества анализатором системы обнаружения анализируемого вещества, причем анализатор представляет собой спектрометр подвижности ионов, масс-спектрометр или их сочетание,

где ионы химически взаимодействуют с образцом и десорбируют анализируемое вещество из образца, причем анализируемое вещество одновременно образуют и ионизируют из указанной части образца, указанная часть образца менее летуча, чем анализируемое вещество, указанная часть образца представляет собой неорганический окислитель, неорганический окислитель представляет собой хлорат или перхлорат, и анализируемое вещество представляет собой нитрат-хлоратный ион, нитрил-перхлоратный ион или нитрозил-перхлоратный ион.

13. Способ по п. 12, в котором стадия приема десорбированного анализируемого вещества анализатором включает:

прием десорбированного анализируемого вещества с помощью капиллярного интерфейса системы обнаружения анализируемого вещества и

направление десорбированного анализируемого вещества через капиллярный интерфейс к анализатору.

14. Способ по п. 12, в котором стадия образования ионов включает подачу напряжения между первым электродом и вторым электродом источника ионизации для генерации электрического поля, которое образует ионы.

15. Способ по любому из пп. 12-14, в котором анализируемое вещество имеет более низкую температуру плавления, чем указанная часть образца.

16. Система обнаружения анализируемого вещества, включающая:

источник ионизации, причем указанный источник ионизации выполнен с возможностью образования ионов в указанном источнике ионизации, и источник ионизации дополнительно выполнен с возможностью направления ионов из источника ионизации к образцу, расположенному вблизи источника ионизации, при этом образец находится в окружающей среде, где ионы химически взаимодействуют с образцом, чтобы десорбировать анализируемое вещество из образца; и

анализатор, причем указанный анализатор выполнен с возможностью приема и анализа десорбированного анализируемого вещества из образца, при этом анализатор представляет собой масс-спектрометр, спектрометр подвижности ионов или их сочетание,

где образец включает неорганический окислитель, указанный неорганический окислитель является хлоратом или перхлоратом, десорбированное анализируемое вещество образуется при химической реакции между ионами и неорганическим окислителем, и десорбированное анализируемое вещество более летуче, чем неорганический окислитель.

17. Система обнаружения анализируемого вещества по п. 16, в которой источник ионизации образует концентрическое кольцо вокруг входа анализатора.

18. Система обнаружения анализируемого вещества по п. 16, в которой часть источника ионизации образует вход анализатора.

19. Система обнаружения анализируемого вещества по любому из пп. 16-18, в которой источник ионизации является одним из: источника ионизации с диэлектрическим барьерным разрядом или источника ионизации на основе никеля-63 (Ni⁶³).