МНОГОСЛОЙНАЯ СОРБЦИОННАЯ ТРУБКА И ЕЕ ПРИМЕНЕНИЕ Российский патент 2021 года по МПК G01N30/00 B01J20/00 B01D53/04 

[0001] Настоящая заявка испрашивает приоритет на основании предварительной заявки на патент США № 62/217361, поданной 11 сентября 2015 года.

[0002] Анализ выдыхаемого воздуха в норме и при патологии представляет собой область растущего клинического интереса. Использование выдыхаемого воздуха в качестве биологически образца может привлекать внимание, поскольку сбор выдыхаемого воздуха является дешевым, простым для реализации и неинвазивным по своей сути. Его потенциально можно адаптировать ко всему спектру медицинских услуг, с диапазоном применения от больницы до домашних условий.

[0003] Как показано в статье Biomed Chromatogr. 2007 Jun; 21(6):553-66, Human exhaled air analytics: biomarkers of diseases, опубликованной авторами Buszewski B, Kesy M, Ligor T, Amann A, в известных литературных источниках описано, что многие различные летучие органические соединения (ЛОС) в выдыхаемом воздухе связаны с заболеваниями. Конкретные ЛОС, которые связаны с заболеваниями, варьируются от очень летучих молекул с низким количеством «C», таких как этан, ацетон, ацетальдегид, до очень тяжелых молекул, таких как октадекан. Указанные взаимосвязи описаны в двух иллюстративных статьях: 1. Chem. Rev. 2012, 112, 5949-5966, Volatile Organic Compounds of Lung Cancer and Possible Biochemical Pathways, Hakim, M. et al.; и 2. J Breath Res. 2014 Sep; 8 (3):034001. The human volatilome: volatile organic compounds (VOCs) in exhaled breath, skin emanations, urine, faeces and saliva. Amann A, Costello Bde L, Miekisch W, Schubert J, Buszewski B, Pleil J, Ratcliffe N, Risby T.

[0004] Традиционный способ улавливания ЛОС из выдыхаемого воздуха заключается в использовании адсорбционных трубок, содержащих сорбент. Примеры сорбентов включают стеклянные шарики и вещества торговых марок Carbosieve, CarboxenTM, CarbotrapTM, TenaxTM TA, TenaxTM GR и Carbograph. TenaxTM, например, представляет собой зарегистрированный товарный знак компании Buchem BV, расположенной в Апелдорне, Нидерланды. CarboxenTM и CarbotrapTM, например, представляют собой зарегистрированные товарные знаки компании Sigma-Aldrich Co., Сент-Луис, штат Миссури. Вследствие различных свойств указанных материалов, стабильность взаимодействия сорбента с соединением и их аффинность к воде варьируется.

[0005] На фиг. 1 представлена диаграмма 10 нескольких подходящих для применения комбинаций сорбента/соединения. Carbosieve SIII представляет собой углеродное молекулярное сито с большой площадью поверхности, которое идеально подходит для улавливания мельчайших органических соединений; количество атомов углерода в органическом соединении показано на оси x от C1 (метан) до C24 (тетракозан). Хотя указанный продукт имеет более высокую аффинность к воде, чем большинство других смол, мелкий размер его пор обеспечивает наилучшую способность улавливания летучих органических соединений.

[0006] Tenax® TA представляет собой пористую полимерную смолу на основе 2,6-дифениленоксида. Она была специально разработана для улавливания летучих веществ и труднолетучих веществ из воздуха или веществ, выдуваемых из жидкой или твердой матрицы образца. В своих стандартных методиках EPA и NIOSH предусматривают применение Tenax. Tenax TA представляет собой слабо вымывающийся материал с низким содержанием примесей, который в настоящее время заменил Tenax-GC, используемый ранее. Tenax TA можно применять как материал для заполнения колонки и для уловителей органических летучих и труднолетучих соединений. Применение технологий термической десорбции, таких как система продувки и улавливания S.I.S., в сочетании с системой термической десорбции кратчайшего пути обеспечивает возможность обнаружения летучих органических соединений в количестве несколько частей на миллиард и несколько частей на триллион. Благодаря низкой аффинности к воде, Tenax TA особенно подходит для продувки и улавливания летучих соединений из образцов с высоким содержанием влаги, включая анализ летучих органических соединений в воде. Tenax TA представляет собой специально обработанный Tenax, разработанный, в первую очередь, в качестве улавливающего агента, и он имеет очень низкое содержание примесей.

[0007] Соединение Tenax® GR представляет собой композиционный материал из Tenax® TA и 30% графита. Полученный материал обеспечивает более высокий объем «проскока» для большинства летучих органических соединений, но при этом все еще имеет низкую аффинность к воде. Кроме того, Tenax GR сохраняет высокотемпературную стойкость до 350°С. Указанные свойства обусловливают идеальную пригодность Tenax GR в качестве адсорбента для улавливания летучих веществ из образцов воздуха, воды и твердых веществ. Применение технологий термической десорбции, таких как система продувки и улавливания S.I.S., в сочетании с системой термической десорбции кратчайшего пути обеспечивает возможность обнаружения летучих органических соединений в количестве несколько частей на миллиард и несколько частей на триллион.

[0008] TenaxTM GR особенно подходит для продувки летучих веществ из образцов с высоким содержанием влаги, включая анализ летучих органических соединений в воде. Поскольку его плотность в два раза выше плотности Tenax TA, то в десорбционную трубку можно поместить большее количество смолы Tenax GR, что увеличивает способность удерживания летучих соединений на небольшом слое смолы.

[0009] Благодаря низкой аффинности к воде, Carbotrap и Carbotrap C, представляющие собой графитизированный технический углерод, являются идеальными адсорбирующими смолами для улавливания широкого ряда органических аналитов, от C4/C5 до среднекипящих соединений. Они имеют крупный размер ячеек (20/40), что предотвращает возникновение высокого обратного давления в десорбционных трубках.

[0010] CarboxenTM содержит углеродное молекулярное сито (CMS), которое представляет собой пористую углеродную каркасную решетку, остающуюся после пиролиза полимерного предшественника. Указанные частицы являются сферическими (улучшенная характеристика уплотненного слоя, чем в случае гранулярных частиц), твердыми и нехрупкими (хорошо поддаются упаковке без разрушения), имеют высокую пористость (большую площадь поверхности), что используют для молекул с размером аналита, сопоставимым с C2-C5 н-алканами, и являются гидрофобными, благодаря чему их можно использовать в условиях с высокой влажностью. Обычно адсорбенты CMS обеспечивают более высокую относительную адсорбционную силу, по сравнению с адсорбентами на основе сферического графитизированного полимерного углерода (SGPC) и графитизированного технического углерода (GCB). Адсорбенты Carboxen имеют сужающиеся поры, что обеспечивает превосходные термодинамические свойства для адсорбции и десорбции (имеют наилучшие термодинамические характеристики среди всех адсорбентов). Химические свойства их поверхности могут быть специально приспособлены для конкретных требуемых аналитов.

[0011] Адсорбенты Carbotrap® представляют собой графитизированный технический углерод (GCB), который может быть непористым или пористым. Процесс графитизации приводит к получению очень чистой поверхности с превосходными свойствами адсорбции и десорбции (при необходимости). Поверхностные взаимодействия зависят исключительно от дисперсионных (лондоновских) сил. Указанные частицы являются гранулярными, хрупкими, и их используют для молекул с размером аналита, сопоставимым с C3-C20+ н-алканами. Они являются гидрофобными, поэтому их можно использовать в условиях с высоким содержанием влаги. Обычно адсорбенты GCB обеспечивают более слабую относительную адсорбционную силу, по сравнению с адсорбентами на основе углеродных молекулярных сит (CMS), и схожую относительную адсорбционную силу с адсорбентами на основе сферического графитизированного полимерного углерода (SGPC). Размер частиц адсорбентов Carbotrap составляет 20/40 меш. Такие крупные частицы допускают применение высоких скоростей потока без чрезмерного падения давления.

[0012] Набивки Carbograph™ представляют собой графитизированный технический углерод, аналогичный набивкам Carbopack. Существует три различных типа графитизированного технического углерода, Carbograph™ 1, 2 и 5. В отличие от диатомитов, которые должны иметь неподвижную фазу, набивки Carbograph™ обладают свойствами разделения без какой-либо модификации поверхности.

[0013] Набивки Carbograph™ также можно модифицировать неподвижной фазой для придания им уникальной селективности. Carbograph™ 1 является эквивалентом Carbopack™ B, и его получают графитизацией и гранулированием. Площадь его поверхности составляет 100 м2/г. Carbograph™ 1-TD (также упоминаемый как Carbograph 1TD) имеет крупный размер ячеек 20/40, который подходит для проведения термической десорбции. Максимальная температура составляет 500°С. Carbograph™ 1SC аналогичен Carbopack™ BHT. Он представляет собой тип Carbograph™ 1, изготовленный специально для выделения серосодержащих соединений, SF6, SO2, H2S, COS, меркаптанов и дисульфидов. Он также подходит для анализа серосодержащих соединений в нефтепродуктах. Максимальная температура составляет 225°С. Carbograph™ 2 является эквивалентом Carbopack™ C. Он имеет удельную площадь поверхности 10 м2/г. Его можно использовать отдельно в качестве адсорбирующей набивки без покрытия для выделения летучих органических соединений. Carbograph™ 2-TD имеет крупный размер ячеек 20/40, который подходит для проведения термической десорбции. Максимальная температура составляет 500°С. Carbograph™ 5TD представляет собой сорбент средней и высокой силы, имеющий удельную площадь поверхности примерно 560 квадратных метров на грамм, что примерно в 5 раз больше, чем у Carbograph 1TD. Carbograph™ 5TD имеет примерный диапазон летучести аналита от н-C3/4 до н-C8 с температурой кипения от 50°С до 150°С. Примеры аналитов для Carbograph 5TD представляют собой легкие углеводороды. Carbograph 1TD и 5TD являются гидрофобными.

[0014] Однако в известном уровне техники существует несколько проблем. Например, практическое осуществление улавливания и анализа образцов выдыхаемого воздуха все еще находится на начальной стадии развития, и в настоящее время не существует доступного стандартизированного способа для улавливания и хранения выдыхаемого воздуха.

[0015] Обычно делают скорее произвольный выбор комбинации материалов сорбента и объемов образца. Трудности, обусловленные высокой влажностью выдыхаемого воздуха, неподходящим объемом образцов и неверным выбором материалов сорбента, препятствуют количественному улавливанию выдыхаемых молекул. Таким образом, ошибочное улавливание может приводить к неверной интерпретации данных.

[0016] Потребность в правильном подходе при работе с водой показана на фиг. 2, на которой представлена диаграмма 20 количества воды, которое может абсорбироваться на сорбционной трубке при различной относительной влажности (ОВ). При ОВ 100% при 21°C абсорбируется 5 мг воды, и это значение в >10⁶ раз превосходит содержание большинства рассматриваемых соединений, присутствующих в выдыхаемом воздухе, составляющее несколько частей на миллиард летучих соединений (ppbV). Конкуренция между водой и ЛОС за активные центры сорбента приводит к снижению эффективности улавливания ЛОС. Такая сниженная эффективность приводит к потере рассматриваемых молекул, т.е. «проскоку», и неудовлетворительной воспроизводимости.

[0017] Во-вторых, высокое содержание воды в образце неблагоприятно для процесса хроматографии. Например, высокое содержание воды вызывает проблемы при вводе пробы, отсутствие разделения и быстрое ухудшение характеристик колонки.

[0018] В уровне техники существует потребность в преодолении ограничений, обусловленных применением улавливателей влажности/влаги, которые могут необратимо улавливать небольшие и/или полярные/водорастворимые ЛОС. В настоящем изобретении указанные ограничения преодолены посредством нового и неочевидного выбора комбинаций материалов для сорбционных трубок в правильной последовательности и в правильном соотношении.

СУЩНОСТЬ ИЗОБРЕТЕНИЯ

[0019] Несмотря на то, что комбинирование различных сорбентов в одной сорбционной пробоотборной трубке является известным, авторами настоящего изобретения обнаружена оптимальная комбинация сорбентов, их расположение в трубке и их соотношения. Кроме того, авторами настоящего изобретения обнаружен оптимальный объем осушающего газа, необходимый для удаления захваченной влаги из трубок при сохранении рассматриваемых ЛОС в трубке для дальнейшего анализа.

[0020] В соответствии с принципами настоящего изобретения, описана многослойная пробоотборная трубка в комбинации со способом отбора проб, которая обеспечивает возможность количественного улавливания и высвобождения ЛОС, где рассматриваемые ЛОС варьируются от соединений, имеющих температуру кипения от температуры кипения бутана (C4) до пентадекана (C15). Органические соединения можно улавливать из газового потока/среды с высокой влажностью (ОВ 0-100%), такой как влажность выдыхаемого воздуха, без возникновения проблем с хроматографированием и улавливанием вследствие наличия избытка воды. После улавливания образца трубку сушат, используя газ высокой степени очистки (например, гелий, азот) для удаления избытка воды. Указанный способ может обеспечивать удаление ≥99% влаги, присутствующей в образце, находящемся в трубке. Указанная комбинация трубки/способа обеспечивает возможность улавливания и высвобождения органических соединений, присутствующих в концентрации нескольких субчастей на миллиард (ppb).

[0021] Авторы настоящего изобретения отмечают, что максимальный объем образца линейно связан с количеством сорбента. Например, удвоение указанного количества удваивает максимальный объем образца, а также удваивает время сушки. Увеличение количества сорбента и объема образца снижает предел обнаружения указанного способа.

[0022] После осуществления способа сушки многослойной пробоотборной трубки, трубку можно хранить (например, в холодильнике) без потери ЛОС в течение по меньшей мере одного месяца.

[0023] В соответствии с описанными выше принципами, многослойная сорбционная трубка содержит пробоотборную трубку 100, расположенную так, чтобы направлять поток газа от одного конца ко второму концу. Пробоотборная трубка 100 содержит первый объем 120 вещества, расположенного в указанной трубке вблизи одного конца и имеющего химический состав, по существу такой, как Tenax GR, и второй объем 140 вещества, расположенного в указанной трубке и между первым объемом и вторым концом и имеющего химический состав, по существу такой, как Carbograph 5TD. Доли первого объема и второго объема составляют, соответственно, примерно 21,5% и 78,5%.

[0024] В другом варианте реализации вышеуказанная многослойная сорбционная трубка содержит первый объем в количестве примерно 85 мг и второй объем в количестве примерно 300 мг.

[0025] В альтернативном варианте реализации настоящего изобретения описана многослойная сорбционная трубка, содержащая пробоотборную трубку 200, расположенную так, чтобы направлять поток газа от одного конца ко второму концу. Пробоотборная трубка 200 содержит первый объем 210 вещества, расположенного в указанной трубке вблизи одного конца и имеющего химический состав, по существу такой, как Tenax TA, и второй объем 220 вещества, расположенного в указанной трубке и между первым объемом и вторым концом и имеющего химический состав, по существу такой, как Carbograph 1TD, и третий объем 230 вещества, расположенного в указанной трубке и между вторым объемом и вторым концом и имеющего химический состав, по существу такой, как Carbograph 5TD. Доли первого объема, второго объема и третьего объема составляют, соответственно, примерно 12,1%, 16,5% и 71,4%.

[0026] В другом варианте реализации настоящего изобретения способ анализа содержания ЛОС во влажном газе из какого-либо источника включает стадии обеспечения многослойной сорбционной трубки, содержащей два или более соединений, каждое из которых имеет химический состав, по существу такой, как Tenax GR, Carbograph 5TD, Tenax TA, Carbograph 1TD или Carbograph 5TD. Следующей стадией указанного способа является первое пропускание первого объема влажного газа, содержащего воду и одно или более летучих органических соединений (ЛОС) через многослойную сорбционную трубку, в результате чего ЛОС и вода удерживаются в сорбционной трубке, с последующим вторым пропусканием второго объема сухого газа через многослойную сорбционную трубку в течение периода времени, достаточного для удаления того количества воды, которое удержано сорбционной трубкой во время первой стадии пропускания. Указанный способ дополнительно описывает стадии десорбции многослойной сорбционной трубки для удаления ЛОС, удержанных сорбционной трубкой во время первой стадии пропускания, и анализ удаленных ЛОС для определения количества ЛОС и их идентификации.

[0027] Вариант реализации вышеописанного способа включает способ, в котором источник выбран из одного из элементов группы, состоящей из бокового потока выдыхательной трубки аппарата искусственной вентиляции легких, мешка-приемника, воздушного объема в инкубаторе, воздушного объема в помещении с высокой влажностью и выхлопа двигателя внутреннего сгорания. Первый объем может составлять примерно 1,2 л. Второй объем может быть выбран так, чтобы быть достаточным для удаления примерно 99 процентов воды, удержанной сорбционной трубкой.

[0028] В другом варианте реализации указанного способа описан способ, в котором одно из двух или более соединений составляет примерно 85 мг и имеет химический состав, по существу такой, как Tenax GR, а второе из двух или более соединений составляет примерно 300 мг и имеет химический состав, по существу такой, как Carbograph 5TD, и при этом, дополнительно, первый объем составляет примерно 1,2 л, и при этом, дополнительно, второй объем составляет примерно 100 стандартных кубических сантиметров в течение примерно 7 минут.

[0029] В другом варианте реализации указанного способа одно из двух или более соединений составляет примерно 12,1 процента по объему и имеет химический состав, по существу такой, как Tenax TA, второе из двух или более соединений составляет примерно 16,5 процентов по объему и имеет химический состав, по существу такой, как Carbograph 1TD, и третье из двух или более соединений составляет примерно 71,4% по объему и имеет химический состав, по существу такой, как Carbograph 5TD, и при этом, дополнительно, первый объем составляет примерно 1,2 л, и при этом, дополнительно, второй объем составляет примерно 100 стандартных кубических сантиметров в минуту в течение примерно 6,5 минуты. Для указанных комбинаций материалов оптимальная стадия десорбции может включать нагревание сорбционной трубки примерно до 225°С в течение примерно 4 минут.

[0030] Указанный способ также может включать стадию хранения сорбционной трубки между второй стадией пропускания и стадией десорбции в течение максимального времени хранения около двух месяцев. Стадия анализа вышеописанного способа может включать идентификацию ЛОС как одной или более органических молекул, варьирующихся от C4 до C15. Первый объем может быть линейно связан по размеру с количеством указанных двух или более соединений. Второй объем может быть линейно связан по размеру с количеством указанных двух или более соединений.

[0031] В другом варианте реализации вышеописанный способ может быть по существу автоматизирован, при этом одну или обе из первой стадии пропускания и второй стадии пропускания осуществляют автоматически с помощью пробоотборного устройства под управлением программного обеспечения, установленного на энергонезависимом запоминающем устройстве компьютера.

КРАТКОЕ ОПИСАНИЕ ГРАФИЧЕСКИХ МАТЕРИАЛОВ

[0032] На фиг. 1 представлен иллюстративный набор подходящих сорбентов, упорядоченных по их применимости для различных углеводородов.

[0033] На фиг. 2 представлено улавливание воды в абсорбционной трубке в зависимости от относительной влажности.

[0034] На фиг. 3 представлен первый вариант реализации абсорбционной трубки согласно настоящему изобретению, имеющей оптимизированное расположение двух различных абсорбентов, и указаны их относительные количества.

[0035] На фиг. 4 представлен второй вариант реализации абсорбционной трубки согласно настоящему изобретению, имеющей оптимизированное расположение трех различных абсорбентов, и указаны их относительные количества.

[0036] На фиг. 5 представлена блок-схема способа улавливания, сушки, хранения и анализа образца влажного газа.

ПОДРОБНОЕ ОПИСАНИЕ ВАРИАНТОВ РЕАЛИЗАЦИИ ИЗОБРЕТЕНИЯ

[0037] Пробоотборные трубки согласно настоящему изобретению состоят из различных комбинаций и соотношений сорбентов, способных улавливать органические соединения, варьирующиеся по меньшей мере от C4 до C15. Многослойные адсорбционные трубки спроектированы таким образом, что после отбора пробы адсорбент может быть в достаточной степени высушен с помощью газа высокой степени очистки (например, азота, гелия и воздуха) без потери каких-либо органических соединений, подлежащих измерению, с удалением ≥99% влаги, присутствующей в трубке.

[0038] Десорбцию трубок следует проводить при самых низких возможных температурах для минимизации термического разложения органических соединений в образцах и самого адсорбционного слоя, снижая потери аналита и появление нежелательных органических соединений.

[0039] Авторами настоящего изобретения обнаружено, что соблюдение конкретных комбинаций и соотношений улавливающих материалов в сорбционных трубках оптимально соответствует задачам настоящего изобретения. В частности, указанные комбинации и соотношения подходят для улавливания образцов влажного воздуха, выдыхаемого животными, включая людей.

[0040] Вариант реализации 1

[0041] Как показано на фиг. 3, для количественного улавливания широкого спектра летучих соединений, варьирующихся по меньшей мере от C4 до C15, из газообразного потока с ОВ 100% описана следующая оптимальная композиция многослойной сорбционной трубки:

[0042] Пробоотборная трубка 100 расположена так, чтобы улавливать образцы из потока газа, поступающего через один конец, как показано левой стрелкой на фиг. 3, и выходящего через второй конец, как показано правой стрелкой на фиг. 3. Сама пробоотборная трубка размещена так, что она заполнена первым объемом вещества, по существу такого, как Tenax GR (21,5 об. %) 120, и вторым объемом вещества, по существу такого, как Carbograph 5TD (78,5 об. %) 140. Показано, что материал Tenax GR расположен ближе к входному отверстию, т.е. выше по потоку сорбционной трубке, чем материал Carbograph 5TD. Таким образом, материал Carbograph 5TD расположен ниже по потоку относительно материала Tenax GR и ближе ко второму концу. Доли первого объема и второго объема составляют, как показано, примерно 21,5% и 78,5% по объему, соответственно.

[0043] При использовании такой адсорбционной трубки объем отбираемого образца ограничен объемом адсорбционного слоя. Ниже приведен пример того, как объем образца связан с объемом слоя сорбента:

[0044] Если пробоотборный слой сорбционной трубки заполнен 85 миллиграммами Tenax GR и 300 миллиграммами Carbograph 5TD, то оптимальный объем образца составляет 1,2 литра (л). После отбора образца трубки следует сушить с помощью потока сухого газа высокой степени очистки со скоростью 100 стандартных кубических сантиметров в минуту (sccm). Время сушки также определяется размером адсорбционного слоя. В указанном варианте реализации трубки сушат в течение 7 минут. После обора образца и сушки осуществляют десорбцию при 225°С в течение 4 минут (также на основании размера указанного адсорбционного слоя).

[0045] При отборе образца потока газа с высоким содержанием влаги (например, воздуха, выдыхаемого человеком), указанная комбинация может обеспечивать количественное улавливание и высвобождение органических соединений C4-C15, которые могут быть использованы для дальнейшей диагностики заболевания человека.

[0046] Вариант реализации 2

[0047] Как показано на фиг. 4, для количественного улавливания широкого спектра летучих соединений, варьирующихся по меньшей мере от C4 до C15, из газообразного потока с ОВ 100% описана следующая оптимальная композиция многослойной сорбционной трубки:

[0048] Пробоотборная трубка 200 расположена так, чтобы улавливать образцы из потока газа, поступающего через один конец, как показано левой стрелкой на фиг. 4, и выходящего через второй конец, как показано правой стрелкой на фиг. 4. Сама пробоотборная трубка 200 размещена так, что она заполнена (порядок расположения указан, соответственно, от входного отверстия, выше по потоку, к выходному отверстию, ниже по потоку) первым объемом вещества, по существу такого, как Tenax TA (12,1 об. %) 210, вторым объемом вещества, по существу такого, как Carbograph 1TD (16,5 об. %) 220 и третьим объемом вещества, по существу такого, как Carbograph 5TD (71,4 об. %) 230. Показано, что первый объем 210 расположен в сорбционной трубке 200 ближе всего к входному отверстию, второй объем 220 расположен в сорбционной трубке между первым объемом и вторым выходным отверстием, и третий объем 230 расположен в сорбционной трубке 200 между вторым объемом и вторым выходным отверстием. Доли первого, второго и третьего объемов составляют, как показано, примерно 12,1%, 16,5% и 71,4% по объему, соответственно.

[0049] При использовании такой иллюстративной адсорбционной трубки 200 объем отбираемого образца ограничен объемом адсорбционного слоя. После отбора образца трубка 200 может быть высушена с помощью потока сухого газа высокой степени очистки со скоростью 100 sccm. Оптимальное время сушки определяется размером адсорбционного слоя, поэтому в данном случае трубку 200 сушат в течение 6,5 минут.

[0050] После обора образца и сушки осуществляют десорбцию при 225°С в течение 4 минут (на основании размера указанного адсорбционного слоя).

[0051] При отборе образца потока газа с высоким содержанием влаги (например, воздуха, выдыхаемого человеком), указанная комбинация может обеспечивать количественное улавливание и высвобождение органических соединений C4-C15, которые могут быть использованы для дальнейшей диагностики заболевания человека.

[0052] Указанные перечисленные комбинации сорбентов и объем образца специально оптимизированы для улавливания широкого диапазона летучих органических соединений в газовых потоках/средах с высоким содержанием влажности. Одним из примеров применения является анализ выдыхаемого воздуха. Отбор образца выдыхаемого воздуха можно осуществлять из бокового потока аппарата искусственной вентиляции легких пациента (интенсивная терапия, ведение пациента, домашнее наблюдение), из воздуха, выдыхаемого пациентом в мешок-приемник, откуда берут образец (ведение пациента, домашнее наблюдение).

[0053] Другим примером области применения является неонатальный мониторинг, в котором можно напрямую контролировать воздух, выдыхаемый новорожденным, или воздух в кувезе (неонатальный мониторинг).

[0054] Для сорбционных трубок 100/200 согласно настоящему изобретению могут быть пригодны другие предварительно концентрированные органические соединения, содержащиеся в среде с высокой влажностью, такой как воздух в помещении, парниковый и окружающий воздух во влажном климате или образцы выхлопа двигателей внутреннего сгорания.

[0055] Как показано на фиг. 5, описан способ 500 анализа содержания ЛОС во влажном газе из какого-либо источника. Источник предпочтительно представляет собой газ, выдыхаемый через аппарат искусственной вентиляции легких, например, боковой поток выдыхательной трубки аппарата искусственной вентиляции легких, газ из мешка-приемника или воздушный объем в инкубаторе, или воздушный объем в помещении с высокой влажностью, но альтернативно может представлять собой газ не для медицинских целей, например, выхлоп двигателя внутреннего сгорания.

[0056] Способ 500 начинается со стадии 502 обеспечения, которая включает обеспечение многослойной сорбционной трубки, содержащей два или более соединений. Каждое соединение имеет химический состав, по существу такой, как Tenax GR, Carbograph 5TD, Tenax TA или Carbograph 1TD. Примеры сорбционных трубок на стадии обеспечения описаны ранее в варианте реализации 1 и в варианте реализации 2, но можно использовать другие аналогичные комбинации и соотношения соединений.

[0057] Следующей стадией указанного способа является стадия 504 первого пропускания первого объема влажного газа, содержащего воду и одно или более летучих органических соединений (ЛОС) через многослойную сорбционную трубку, в результате чего ЛОС и вода удерживаются в сорбционной трубке. Объем образца газа, как описано ранее, следует контролировать для обеспечения оптимального объема для данного количества и типа соединений, находящихся в сорбционной трубке. Например, первый объем может быть линейно связан по размеру с количеством указанных двух или более соединений. В предыдущем примере для комбинации, описанной в варианте реализации 1, объем составляет 1,2 л. В результате указанной первой стадии 504 пропускания композиция сорбционной трубки удерживает образец воды и ЛОС, ЛОС пропорционально ЛОС в первом объеме.

[0058] Затем образец сушат на стадии 506 сушки. Стадия 506 представляет собой стадию второго пропускания второго объема сухого газа через многослойную сорбционную трубку в течение периода времени, достаточного для удаления того количества воды, которое удержано сорбционной трубкой на первой стадии пропускания. Предпочтительно, второй объем является достаточным для удаления примерно 99 процентов воды, удержанной сорбционной трубкой. Второй объем можно предварительно определить на основании предполагаемого типа образца и конкретных соединений, используемых в сорбционной трубке, или можно динамически определить на основании влажности сухого газа после пропускания через сорбционную трубку. В одном варианте реализации указанный второй объем линейно связан по размеру с количеством двух или более соединений, находящихся в сорбционной трубке. В способе с применением сорбционной трубки согласно варианту реализации 1, второй объем предпочтительно составляет примерно 100 стандартных кубических сантиметров в минуту в течение примерно 7 минут. В способе с применением сорбционной трубки согласно варианту реализации 2, второй объем предпочтительно составляет примерно 100 стандартных кубических сантиметров в минуту в течение примерно 6,5 минут.

[0059] После высушивания образца на стадии 506, образец можно необязательно хранить для дальнейшего анализа. Такое хранение зачастую имеет преимущество по экономическим соображениям (осуществление нескольких анализов в одном месте и в одно время, построение диагностических трендов и т.п.). Таким образом, на стадии 508 хранения сорбционная трубка, содержащая высушенный образец ЛОС, может быть помещена на хранение, предпочтительно в холодильник. Авторами настоящего изобретения обнаружено, что образец сохраняет достоверность в течение максимального времени хранения примерно до двух месяцев.

[0060] После высушивания образца и альтернативно после хранения образца в течение заданного времени на стадии 508, образец извлекают для дальнейшей обработки. Следующая стадия способа согласно настоящему изобретению представляет собой стадию 510 десорбции. Стадия 510 включает десорбцию многослойной сорбционной трубки для удаления ЛОС, удержанных сорбционной трубкой на первой стадии пропускания. В предпочтительном варианте реализации стадия 510 десорбции дополнительно включает нагревание сорбционной трубки примерно до 225°С в течение примерно 4 минут для высвобождения удерживаемых ЛОС. Затем десорбированные ЛОС доступны для анализа.

[0061] Указанный способ дополнительно включает стадию 512 анализа удаленных десорбированных ЛОС для определения количества ЛОС и их идентификации. Стадия 512 анализа подходит для идентификации и количественного определения ЛОС как одной или более органических молекул, варьирующихся от C4 до С15. Информация, касающаяся идентичности и количества ЛОС, может быть затем направлена на стадию 514 вывода информации, которая предпочтительно представляет собой дисплей визуальной информации или результатов компьютерного расчета, которые понятны для пользователя указанного способа.

[0062] Описанные выше способы можно проводить вручную или можно по существу автоматизировать. В частности, одну или обе из первой стадии 504 пропускания и второй стадии 506 пропускания можно проводить автоматически с помощью автоматизированного пробоотборного устройства под управлением программного обеспечения, установленного на энергонезависимом запоминающем устройстве компьютера.

[0063] Дополнительные модификации устройства, способа и дисплеев, описанных выше, входят в границы объема настоящего изобретения. Например, выбор конкретных композиций сорбиционной трубки может несколько отличаться от представленного точного описания материалов. В частности, композиции могут отличаться в отношении второстепенных ингредиентов, которые не влияют на заявленное преимущество смесей согласно настоящему изобретения. Способы могут несколько отличаться в пределах объема настоящего изобретения, в зависимости, например, от количества материала в каждой сорбиционной трубке.

Группа изобретений относится к анализу воздуха. Раскрыта многослойная сорбционная трубка, содержащая пробоотборную трубку (100), расположенную так, чтобы направлять поток газа от одного конца ко второму концу; первый объем (120) Tenax GR, расположенный в указанной трубке вблизи одного конца; и второй объем (140) Carbograph 5TD, расположенный в указанной трубке между первым объемом и вторым концом, причем доли первого объема и второго объема составляют соответственно 21,5% и 78,5% по объему, причем количество первого объема составляет 85 мг и количество второго объема составляет 300 мг. Также раскрыт способ анализа с использованием указанной трубки. Группа изобретений обеспечивает повышенную эффективность удаления захваченной влаги из трубок при сохранении рассматриваемых летучих органических соединений в трубке для дальнейшего анализа содержания летучего органического соединения во влажном газе. 2 н. и 6 з.п. ф-лы, 5 ил., 2 пр.

1. Многослойная сорбционная трубка, содержащая:

пробоотборную трубку (100), расположенную так, чтобы направлять поток газа от одного конца ко второму концу;

первый объем (120) Tenax GR, расположенный в указанной трубке вблизи одного конца; и

второй объем (140) Carbograph 5TD, расположенный в указанной трубке между первым объемом и вторым концом,

причем доли первого объема и второго объема составляют соответственно 21,5% и 78,5% по объему,

причем количество первого объема составляет 85 мг и количество второго объема составляет 300 мг.

2. Способ (500) анализа содержания летучего органического соединения во влажном газе из источника, включающий стадии:

обеспечения (502) многослойной сорбционной трубки по п. 1;

первого пропускания (504) первого объема влажного газа, содержащего воду и одно или более летучих органических соединений, через многослойную сорбционную трубку, в результате чего летучие органические соединения и вода удерживаются в сорбционной трубке;

второго пропускания (506) второго объема сухого газа через многослойную сорбционную трубку в течение периода времени, достаточного для удаления того количества воды, которое удержано сорбционной трубкой на первой стадии пропускания;

десорбции (510) многослойной сорбционной трубки для удаления летучих органических соединений, удержанных сорбционной трубкой на первой стадии пропускания; и

анализа (512) удаленных летучих органических соединений для определения количества летучих органических соединений и их идентификации,

причем первый объем влажного газа составляет 1,2 л,

причем второй объем сухого газа составляет 100 стандартных кубических сантиметров в минуту в течение 7 минут.

3. Способ по п. 2, отличающийся тем, что источник выбран из одного из элементов группы, состоящей из бокового потока выдыхательной трубки аппарата искусственной вентиляции легких, мешка-приемника, воздушного объема в инкубаторе, воздушного объема в помещении с высокой влажностью и выхлопа двигателя внутреннего сгорания.

4. Способ по п. 2, отличающийся тем, что второй объем является достаточным для удаления 99 процентов воды, удержанной сорбционной трубкой.

5. Способ по п. 2, отличающийся тем, что стадия десорбции дополнительно включает нагревание сорбционной трубки до 225 °С в течение 4 минут.

6. Способ по п. 2, дополнительно включающий стадию (508) хранения сорбционной трубки между второй стадией пропускания и стадией десорбции в течение максимального периода хранения, составляющего два месяца.

7. Способ по п. 2, отличающийся тем, что на стадии анализа идентифицируют летучее органическое соединение, представляющее собой одну или более из органических молекул, варьирующихся от C4 до C15.

8. Способ по п. 2, отличающийся тем, что первую стадию пропускания и вторую стадию пропускания осуществляют автоматически с помощью пробоотборного устройства под управлением программного обеспечения, установленного на энергонезависимом запоминающем устройстве компьютера.