СПОСОБ ОПРЕДЕЛЕНИЯ МОЛЬНОЙ ДОЛИ LiO В МОНОКРИСТАЛЛАХ LiNbO Российский патент 2014 года по МПК H01L21/66 G01N21/17 C30B29/30 

Изобретение относится к области оптического приборостроения и предназначено для получения полной информации о параметрах нелинейно-оптических кристаллов, используемых в устройствах квантовой электроники для преобразования и измерения характеристик излучения.

Монокристаллы LiNbО₃ широко используются при изготовлении управляющих элементов устройств квантовой электроники, качество которых определяется составом монокристаллов LiNbO₃. Монокристалл LiNbО₃ является одноосным отрицательным нелинейно-оптическим кристаллом класса 3m с осью симметрии третьего порядка (оптической осью кристалла), которая совпадает с кристаллографической осью Z.

Известно, что в монокристалле LiNbО₃ показатель преломления, а следовательно, и фазовая скорость линейно поляризованной световой волны зависят от температуры кристалла, направления распространения световой волны в кристалле, длины световой волны. Кроме того, показатель преломления монокристалла LiNbО₃ определяется его составом, а именно мольным содержанием Li₂O в монокристалле LiNbО₃ [Электрооптический и нелинейнооптический кристалл ниобата лития / Ю.С.Кузьминов. М.: Наука, 1987, с. 130-135].

Зависимость показателя преломления монокристалла LiNbО₃ от мольного содержания Li₂O в свою очередь определяет влияние состава монокристалла LiNbО₃ на значение параметра синхронной генерации гармоник - параметра синхронизма (например, температура синхронизма, угол синхронизма, длина волны синхронизма). Поэтому для определения мольной доли Li₂O монокристалла LiNbО₃ используют зависимость параметра синхронизма при генерации второй гармоники от состава монокристалла LiNbО₃.

Известен способ определения мольной доли Li₂O в монокристаллах LiNbО₃ по зависимости температуры 90-градусного синхронизма при генерации второй гармоники от состава монокристалла LiNbО₃ [Электрооптический и нелинейнооптический кристалл ниобата лития / Ю.С.Кузьминов. М.: Наука, 1987, с. 174-179].

Способ определения мольной доли Li₂O в монокристаллах LiNbО₃ осуществляется с помощью оптической системы, которая содержит последовательно установленные по оси оптической системы блок импульсного поляризованного монохроматического излучения коротковолнового инфракрасного диапазона (с длиной волны λ₀=1,06 мкм), исследуемый кристалл, установленный на площадке системы поворота и подъема, светофильтр, приемник излучения, блок обработки электрического сигнала.

В качестве исследуемого кристалла выбран монокристалл LiNbО₃ в виде плоскопараллельной пластинки с кристаллографической осью Z, расположенной в плоскости входной грани исследуемого кристалла, которая перпендикулярна оси оптической системы.

Способ определения мольной доли Li₂O монокристаллах LiNbО₃ заключается в пропускании исходного импульсного монохроматического излучения коротковолнового инфракрасного диапазона (с длиной волны λ₀=1,06 мкм), поляризованного перпендикулярно кристаллографической оси Z исследуемого кристалла, через оптическую систему при нагревании исследуемого кристалла, в получении зависимости интенсивности импульсного поляризованного монохроматического излучения второй гармоники от температуры исследуемого кристалла, в определении из нее температуры 90-градусного синхронизма Т_m и в определении мольной доли Li₂O в монокристалле LiNbО₃ по эмпирической зависимости температуры 90-градусного синхронизма T_m от мольной доли Li₂O в монокристалле LiNbО₃.

Исходное импульсное поляризованное монохроматическое излучение коротковолнового инфракрасного диапазона с длиной волны λ₀ направляют вдоль оси оптической системы на входную грань исследуемого кристалла, установленного в термостате. Температуру кристалла Т определяют путем измерения температуры поверхности боковой грани исследуемого кристалла с помощью термопары.

При воздействии исходного излучения в исследуемом кристалле происходит генерация второй гармоники исходного излучения в результате взаимодействий лучей, распространяющихся вдоль оси оптической системы. Излучаемые разными точками исследуемого кристалла волны второй гармоники исходного излучения на выходе кристалла интерферируют с усилением или ослаблением друг друга в зависимости от приобретенной ими разности фаз, которая определяется температурой исследуемого кристалла T. Поэтому интенсивность излучения второй гармоники исходного излучения на выходе исследуемого кристалла зависит от температуры кристалла T.

Интенсивность излучения второй гармоники на выходе исследуемого кристалла принимает максимальное значение при температуре кристалла T=Tm (T_m - температура 90-градусного синхронизма), благодаря синхронной генерации второй гармоники исходного излучения. Интенсивность излучения второй гармоники на выходе исследуемого кристалла принимает значения, меньшие максимального значения интенсивности, при температуре кристалла T≠T_m, благодаря несинхронной генерации второй гармоники исходного излучения. Таким образом, излучение второй гармоники представляет собой импульсное поляризованное монохроматическое излучение видимого диапазона с длиной волны λ, интенсивность которого зависит от температуры исследуемого кристалла T. Изменяя температуру исследуемого кристалла T, на выходе исследуемого кристалла получают излучение второй гармоники с разной интенсивностью.

В результате из исследуемого кристалла выходит исходное излучение с длиной волны λ₀ и излучение второй гармоники с длиной волны λ.

Вышедшее из кристалла излучение проходит через светофильтр, который пропускает импульсное поляризованное монохроматическое излучение второй гармоники с длиной волны λ, задерживает исходное излучение с длиной волны λ₀.

В приемнике излучения импульсное поляризованное монохроматическое излучение второй гармоники с длиной волны λ преобразуется в электрический сигнал, амплитуда которого связана с интенсивностью импульсного поляризованного монохроматического излучения второй гармоники с длиной волны λ.

Далее электрический сигнал передают в блок обработки электрического сигнала. Получают зависимость амплитуды электрического сигнала от температуры исследуемого кристалла T.

Из полученной зависимости по максимальному значению амплитуды электрического сигнала определяют параметр синхронизма - температуру 90-градусного синхронизма T_m.

Общеизвестно, что температура 90-градусного синхронизма T_m определяется показателями преломления исследуемого кристалла для взаимодействующих волн исходного излучения и излучения второй гармоники, которые зависят от состава монокристалла LiNbО₃. Поэтому температура 90-градусного синхронизма Tm также зависит от состава монокристалла LiNbО₃ [Электрооптический и нелинейнооптический кристалл ниобата лития / Ю.С.Кузьминов. М.: Наука, 1987, с. 174-179].

По значению температуры 90-градусного синхронизма T_m (в °C) определяют мольное содержание Li₂O в монокристалле LiNbО₃ из выражения С=48,5+0,3436*((T_m-50,5)/3200-48,0)-0,02897*((T_m-50,5)/3200-48,0)², (1)

где С - мольная доля LiO₂ (в %) в монокристалле LiNbО₃.

Достоинством известного способа является возможность определения мольного содержания LiO₂ в монокристаллах LiNbО₃ небольших размеров.

Недостатком известного способа является невысокая точность определения мольного содержания LiO₂ в монокристалле LiNbО₃, которая обусловлена выбором в качестве параметра синхронизма температуры 90-градусного синхронизма T_m.

Для определения температуры 90-градусного синхронизма T_m измерения производят при разных температурах исследуемого кристалла. При этом благодаря теплоинерционности кристалла и градиенту температур в нем, показатель преломления в разных точках исследуемого кристалла имеет разные значения, что приводит к несинхронной генерации второй гармоники [Прикладная нелинейная оптика / В.Г.Дмитриев, Л.В.Тарасов. М.: ФИЗМАТЛИТ, 2004, с. 148-149]. Возникновение несинхронной генерации второй гармоники исходного излучения позволяет определить температуру 90-градусного синхронизма T_m с большой погрешностью, которая приводит к невысокой точности определения мольной доли LiO₂ в монокристалле LiNbО₃.

Другим недостатком способа является ограниченная область его применения, которая обусловлена длительностью измерений и небольшими размерами кристалла во избежание растрескивания кристалла при его нагревании.

Наиболее близким по технической сущности и достигаемому результату является способ определения мольной доли Li₂O в монокристаллах LiNbО₃ по зависимости угла конуса векторного синхронизма при генерации второй гармоники от состава монокристалла LiNbО₃ [Пат. 2061280 РФ, МПК⁶ H01L 21/66. Способ определения молярного процента Li₂O в монокристаллах LiNbО₃/А.А.Блистанов, В.В.Гераськин, А.В.Добриян, Н.Г.Сорокин. - №92014165/25; заявл. 24.12.1992, опубл. 27.05.1996].

Способ определения мольной доли Li₂O в монокристаллах LiNbО₃ осуществляется с помощью оптической системы, которая содержит последовательно установленные по оси оптической системы блок импульсного поляризованного монохроматического излучения коротковолнового инфракрасного диапазона (с длиной волны λ₀=1,079 мкм), исследуемый кристалл, установленный на площадке системы поворота и подъема, светофильтр, приемник излучения, блок обработки электрического сигнала.

В качестве исследуемого кристалла выбран монокристалл LiNbО₃ в виде плоскопараллельной пластинки с кристаллографической осью Z, расположенной в плоскости входной грани исследуемого кристалла, которая перпендикулярна оси оптической системы.

Способ определения мольной доли Li₂O в монокристаллах LiNbО₃ заключается в пропускании исходного импульсного монохроматического излучения коротковолнового инфракрасного диапазона (с длиной волны λ₀=1,079 мкм), поляризованного перпендикулярно кристаллографической оси Z исследуемого кристалла, через оптическую систему, в получении зависимости интенсивности импульсного поляризованного монохроматического излучения второй гармоники от угла между направлением распространения излучения второй гармоники и осью оптической системы, в определении из нее угла конуса векторного синхронизма F_m и в определении мольной доли Li₂O в монокристалле LiNbО₃ по эмпирической зависимости угла конуса векторного синхронизма F_m от мольной доли Li₂O в монокристалле LiNbО₃.

Исходное импульсное поляризованное монохроматическое излучение коротковолнового инфракрасного диапазона с длиной волны λ₀ направляют вдоль оси оптической системы на входную грань исследуемого кристалла, находящегося при постоянной комнатной температуре.

При воздействии исходного излучения в исследуемом кристалле происходит генерация второй гармоники исходного излучения в результате векторных взаимодействий центрального луча с лучами, рассеянными на входной грани кристалла. Излучаемые разными точками исследуемого кристалла волны второй гармоники исходного излучения на выходе исследуемого кристалла интерферируют с усилением или ослаблением друг друга в зависимости от приобретенной ими разности фаз, которая зависит от угла F между направлением распространения излучения второй гармоники и осью оптической системы. Поэтому интенсивность излучения второй гармоники исходного излучения на выходе исследуемого кристалла также зависит от угла F между направлением распространения излучения второй гармоники и осью оптической системы.

Интенсивность излучения второй гармоники на выходе исследуемого кристалла принимает максимальное значение в направлениях, составляющих угол F=F_m (F_m - угол конуса векторного синхронизма) с осью оптической системы, благодаря синхронной генерации второй гармоники исходного излучения. Интенсивность излучения второй гармоники на выходе исследуемого кристалла принимает значения, меньшие максимального значения интенсивности, в направлениях, составляющих угол F≠F_m с осью оптической системы, благодаря несинхронной генерации второй гармоники исходного излучения. Таким образом, излучение второй гармоники представляет собой импульсное поляризованное монохроматическое излучение видимого диапазона с длиной волны λ, интенсивность которого на выходе кристалла зависит от угла F между направлением распространения излучения второй гармоники и осью оптической системы.

В результате из исследуемого кристалла выходит исходное излучение с длиной волны λ₀ и излучение второй гармоники с длиной волны А в виде конуса излучения, представляющего собой конус векторного синхронизма, ось которого совпадает с осью оптической системы.

Вышедшее из кристалла излучение проходит через светофильтр, который пропускает импульсное поляризованное монохроматическое излучение второй гармоники с длиной волны λ и задерживает исходное излучение с длиной волны λ₀.

В приемнике излучения импульсное поляризованное монохроматическое излучение второй гармоники с длиной волны λ преобразуется в электрический сигнал, амплитуда которого связана с интенсивностью импульсного поляризованного монохроматического излучения второй гармоники с длиной волны λ.

Далее электрический сигнал передают в блок обработки электрического сигнала. Получают зависимость амплитуды электрического сигнала от угла F между направлением распространения излучения второй гармоники и осью оптической системы.

Из полученной зависимости по максимальному значению амплитуды электрического сигнала определяют параметр синхронизма - угол конуса векторного синхронизма F_m.

Общеизвестно, что величина угла конуса векторного синхронизма F_m определяется показателями преломления исследуемого кристалла для взаимодействующих волн исходного излучения и излучения второй гармоники, которые зависят от состава монокристалла LiNbО₃. Поэтому величина угла конуса векторного синхронизма F_m также зависит от состава монокристалла LiNbО₃ [Пат. 2061280 РФ, МПК⁶ H01L 21/66. Способ определения молярного процента Li₂O в монокристаллах LiNbО₃/ А.А.Блистанов, В.В.Гераськин, А.В.Добриян, Н.Г.Сорокин. - №92014165/25; заявл. 24.12.1992, опубл. 27.05.1996].

По значению угла конуса векторного синхронизма F_m (в град.) определяют мольное содержание Li₂O в монокристалле LiNbО₃ из выражения

С=49,86+5,734*10^-3*(F_m)+4,915*10^-4*(F_m)²+8,671*10^-4*(F_m)³-2,012*10^-5*(F_m)⁴, (2)

где С - мольная доля Li₂O (%) в монокристалле LiNbО₃.

После проведения нескольких измерений угла конуса векторного синхронизма F_m, данные усредняются, что повышает точность определения мольной доли Li₂O в монокристалле LiNbО₃.

Достоинством известного способа является высокая точность определения мольного содержания Li₂O только при высоких значениях мольной доли Li₂O в монокристалле LiNbО₃ (С>49,86 мол.%) при воздействии на исследуемый кристалл исходного излучения с определенной длиной волны λ₀=1,079 мкм. Это обусловлено выбором в качестве параметра синхронизма угла конуса векторного синхронизма F_m. Для определения угла конуса векторного синхронизма F_m измерения производят при постоянной температуре исследуемого кристалла. При этом показатель преломления во всех точках исследуемого кристалла имеет постоянное значение, что приводит к синхронной генерации второй гармоники. Обеспечение синхронной генерации второй гармоники позволяет определить угол конуса векторного синхронизма F_m с малой погрешностью, которая приводит к высокой точности определения мольной доли LiO₂ в монокристалле LiNbО₃ при использовании однозначной эмпирической зависимости

С=49,86+5,734*10^-3*(F_m)+4,915*10^-4*(F_m)²+8,671*10^-4*(F_m)³-2,012*10^-5*(F_m)⁴,

где С - мольная доля Li₂O (%) в монокристалле LiNbО₃.

Недостатком известного способа является невысокая точность определения мольного содержания Li₂O в монокристалле LiNbО₃ при низких значениях мольной доли Li₂O. Это обусловлено выбором параметра синхронизма (угла конуса векторного синхронизма F_m), который зависит от определенной длины волны исходного излучения λ₀. При низких значениях мольной доли Li₂O в монокристалле LiNbО₃ (С≤49,86 мол.%) при воздействии на исследуемый кристалл исходного излучения с длиной волны λ₀=1,079 мкм конус излучения второй гармоники не образуется (F_m=0) и однозначная эмпирическая зависимость угла конуса векторного синхронизма F_m от мольной доли Li₂O не выполняется, что приводит к большой погрешности определения мольной доли LiO₂ в монокристалле LiNbО₃.

Кроме того, известный способ имеет ограниченные функциональные возможности, которые также обусловлены выбором параметра синхронизма, зависящего от определенной длины волны исходного излучения (λ₀=1,079 мкм). Эмпирическая зависимость угла конуса векторного синхронизма F_m от мольной доли Li₂O в монокристалле LiNbО₃ получена только для исходного излучения с длиной волны λ₀=1,079 мкм. При использовании в известном способе в качестве исходного излучения другой длины волны λ^*≠λ₀ изменяется угол конуса векторного синхронизма $$F_m^{*},$$ что приводит к снижению точности определения мольной доли LiO₂ в монокристалле LiNbО₃.

Задача, решаемая изобретением, заключается в разработке способа определения мольной доли Li₂O в монокристаллах LiNbО₃, позволяющего с высокой точностью определить мольное содержание Li₂O в монокристалле LiNbО₃ как при высоких, так и при низких значениях мольной доли Li₂O в монокристалле LiNbО₃ и расширить функциональные возможности способа, что обусловлено выбором параметра синхронизма (длины волны 90-градусного синхронизма λ_m), связанного с одной из длин волн исходного немонохроматического излучения коротковолнового инфракрасного диапазона.

Для решения поставленной задачи в способе определения мольной доли Li₂O в монокристаллах LiNbО₃ с использованием оптической системы, содержащей последовательно установленные по оси оптической системы блок импульсного поляризованного излучения коротковолнового инфракрасного диапазона, исследуемый кристалл, светофильтр, приемник излучения, блок обработки электрического сигнала, заключающемся в воздействии направленного вдоль оси оптической системы на исследуемый кристалл исходного импульсного поляризованного излучения коротковолнового инфракрасного диапазона для получения исходного импульсного поляризованного излучения коротковолнового инфракрасного диапазона и импульсного поляризованного излучения гармоники видимого диапазона, в выделении светофильтром импульсного поляризованного излучения гармоники видимого диапазона, в преобразовании его приемником излучения в электрический сигнал, в получении блоком обработки электрического сигнала зависимости амплитуды электрического сигнала от параметра генерации гармоники исходного излучения, в определении из нее по максимальному значению амплитуды электрического сигнала параметра синхронизма, по значению которого определяют мольное содержание Li₂O в монокристалле LiNbО₃ по эмпирической зависимости параметра синхронизма от мольной доли Li₂O, при этом в качестве монокристалла LiNbО₃ выбирают монокристалл, выполненный в виде плоскопараллельной пластинки с кристаллографической осью Z, расположенной в плоскости входной грани исследуемого кристалла, которая перпендикулярна оси оптической системы, в оптическую систему дополнительно вводят собирающую линзу, установленную после блока излучения, и монохроматор, установленный после светофильтра, в качестве исходного импульсного поляризованного излучения коротковолнового инфракрасного диапазона используют импульсное поляризованное немонохроматическое излучение коротковолнового инфракрасного диапазона, в качестве зависимости амплитуды электрического сигнала от параметра генерации гармоники исходного излучения - зависимость амплитуды электрического сигнала от длины волны импульсного поляризованного монохроматического излучения второй и суммарной гармоник, в качестве параметра синхронизма - длину волны 90-градусного синхронизма, причем исходное импульсное поляризованное немонохроматическое излучение коротковолнового инфракрасного диапазона до воздействия на исследуемый кристалл фокусируют с помощью линзы на входную грань кристалла, после воздействия исходным излучением на исследуемый кристалл получают исходное импульсное поляризованное немонохроматическое излучение коротковолнового инфракрасного диапазона и импульсное поляризованное немонохроматическое излучение второй и суммарной гармоник исходного излучения с последующим выделением импульсного поляризованного немонохроматического излучения второй и суммарной гармоник исходного излучения, которое с помощью монохроматора преобразуют в последовательность импульсных поляризованных монохроматических излучений второй и суммарной гармоник с соответствующими длинами волн и получают зависимость амплитуды электрического сигнала от длины волны импульсного поляризованного монохроматического излучения второй и суммарной гармоник, из которой по максимальному значению амплитуды электрического сигнала определяют длину волны 90-градусного синхронизма, а мольную долю Li₂O в монокристалле LiNbО₃ определяют из выражения C=2811,1-21638*(λ_m)+63896*(λ_m)²-84167*(λ_m)³+41667*(λ_m)⁴,

где С - мольная доля Li₂O (в %) в монокристалле LiNbО₃,

λ_m - длина волны (в мкм) 90-градусного синхронизма.

Заявляемое решение отличается от прототипа воздействием на исследуемый кристалл исходным импульсным поляризованным немонохроматическим излучением коротковолнового инфракрасного диапазона, преобразованием его в импульсные поляризованные монохроматические излучения второй и суммарной гармоник с соответствующими длинами волн, получением зависимости амплитуды электрического сигнала от длины волны импульсного поляризованного монохроматического излучения второй и суммарной гармоник, из которой по максимальному значению амплитуды электрического сигнала определяют длину волны 90-градусного синхронизма, а мольную долю Li₂O в монокристалле LiNbО₃ определяют из выражения С=2811,1-21638*(λ_m)+63896*(λ_m)²-84167*(λ_m)³+41667*(λ_m)⁴,

где С - мольная доля Li₂O (в %) в монокристалле LiNbО₃,

λ_m - длина волны (в мкм) 90-градусного синхронизма.

Наличие существенных отличительных признаков свидетельствует о соответствии заявляемого решения критерию патентоспособности изобретения «новизна».

Воздействие на исследуемый кристалл исходным импульсным поляризованным немонохроматическим излучением коротковолнового инфракрасного диапазона, преобразование его в импульсные поляризованные монохроматические излучения второй и суммарной гармоник с соответствующими длинами волн, получение зависимости амплитуды электрического сигнала от длины волны импульсного поляризованного монохроматического излучения второй и суммарной гармоник, выбор длины волны 90-градусного синхронизма из вышеупомянутой зависимости и определение по длине волны 90-градусного синхронизма мольной доли Li₂O в монокристалле LiNbО₃ из выражения

C=2811,1-21638*(λ_m)+63896*(λ_m)²-84167*(λ_m)³+41667*(λ_m)⁴,

где С - мольная доля Li₂O (в %) в монокристалле LiNbО₃, λ_m - длина волны (в мкм) 90-градусного синхронизма,

позволяет с высокой точностью определить мольное содержание Li₂O в монокристалле LiNbО₃ как при высоких, так и при низких значениях мольной доли Li₂O в монокристалле LiNbО₃ и расширить функциональные возможности способа.

Это обусловлено выбором в качестве параметра синхронизма длины волны 90-градусного синхронизма λ_m, для определения которой при воздействии исходного импульсного поляризованного немонохроматического излучения коротковолнового инфракрасного диапазона на исследуемый кристалл с любым мольным содержанием Li₂O в интервале составов монокристалла LiNbО₃ получают синхронную генерацию второй и суммарной гармоник.

Обеспечение синхронной генерации второй и суммарной гармоник с длиной волны λ_m позволяет определить длину волны 90-градусного синхронизма λ_m с малой погрешностью, которая приводит к высокой точности определения значения мольной доли LiO₂ в монокристалле LiNbО₃.

Причинно-следственная связь «Воздействие на исследуемый кристалл исходным импульсным поляризованным немонохроматическим излучением коротковолнового инфракрасного диапазона, преобразование его в импульсные поляризованные монохроматические излучения второй и суммарной гармоник с соответствующими длинами волн, получение зависимости амплитуды электрического сигнала от длины волны преобразованного излучения и определение мольной доли Li₂O в монокристалле LiNbО₃ из выражения

C=2811,1-21638*(λ_m)+63896*(λ_m)²-84167*(λ_m)³+41667*(λ_m)⁴,

где С - мольная доля Li₂O (в %) в монокристалле LiNbО₃,

λ_m - длина волны (в мкм) 90-градусного синхронизма, позволяет с высокой точностью определить мольное содержание Li₂O в монокристалле LiNbО₃ как при высоких, так и при низких значениях мольной доли Li₂O в монокристалле LiNbО₃ и расширить функциональные возможности» в известном уровне техники не обнаружена и явным образом не следует из него. Следовательно, эта причинно-следственная связь является новой, что свидетельствует о соответствии заявляемого решения критерию патентоспособности изобретения «изобретательский уровень».

На фиг.1 представлена схема оптической системы, на которой осуществляется способ определения мольной доли Li₂O в монокристаллах LiNbО₃ и подтверждается работоспособность и промышленная применимость заявляемого способа.

На фиг.2 представлен экспериментальный график зависимости амплитуды электрического сигнала от длины волны преобразованного излучения для монокристалла LiNbО₃ (C=49,96 мол.%), полученный заявляемым способом в примере 1.

На фиг.3 представлен экспериментальный график зависимости амплитуды электрического сигнала от угла между направлением распространения излучения второй гармоники и осью оптической системы для монокристалла LiNbО₃ (C=49,96 мол.%), полученный способом-прототипом в примере 1.

Способ определения мольной доли Li₂O в монокристаллах LiNbО₃ основан на использовании зависимости длины волны 90-градусного синхронизма от состава монокристалла LiNbО₃.

Способ определения мольной доли Li₂O в монокристаллах LiNbО₃ осуществляется с помощью оптической системы, которая содержит последовательно установленные по оси оптической системы блок 1 импульсного поляризованного немонохроматического излучения коротковолнового инфракрасного диапазона (λ₀=0,7-2,5 мкм), линзу 2, исследуемый кристалл 3, установленный на площадке системы поворота и подъема 4, светофильтр 5, монохроматор 6, приемник излучения 7, блок обработки электрического сигнала 8.

В качестве исследуемого кристалла 3 выбран монокристалл LiNbО₃ в виде плоскопараллельной пластинки с кристаллографической осью Z, расположенной в плоскости входной грани исследуемого кристалла, которая перпендикулярна оси оптической системы.

Способ определения мольной доли Li₂O в монокристаллах LiNbО₃ заключается в пропускании исходного импульсного немонохроматического излучения коротковолнового инфракрасного диапазона (λ₀=0,7-2,5 мкм), поляризованного перпендикулярно кристаллографической оси Z исследуемого кристалла 3, через оптическую систему, в получении зависимости интенсивности импульсного поляризованного монохроматического излучения второй и суммарной гармоник от длины волны, в получении из нее длины волны 90-градусного синхронизма λ_m и в определении мольной доли Li₂O в монокристалле LiNbО₃ по зависимости длины волны 90-градусного синхронизма λ_m от мольной доли Li₂O в монокристалле LiNbО₃.

Исходное импульсное поляризованное немонохроматическое излучение коротковолнового инфракрасного диапазона (λ₀=0,7-2,5 мкм) блока излучения 1 направляют вдоль оси оптической системы и фокусируют линзой 2 на входную грань исследуемого кристалла 3, находящегося при постоянной комнатной температуре.

При воздействии исходного излучения в исследуемом кристалле 3 происходит генерация второй и суммарной гармоник исходного излучения. Излучаемые разными точками исследуемого кристалла 3 волны второй (или суммарной) гармоники исходного излучения на выходе кристалла 3 интерферируют с усилением или ослаблением друг друга в зависимости от приобретенной ими разности фаз, которая зависит от их длины волны λ. Поэтому интенсивность излучения второй и суммарной гармоник исходного излучения на выходе исследуемого кристалла 3 также зависит от длины волны λ.

Интенсивность излучения второй и суммарной гармоник с длиной волны λ=λ_m (λ_m - длина волны 90-градусного синхронизма), распространяющегося вдоль оси оптической системы, на выходе исследуемого кристалла 3 принимает максимальное значение, благодаря синхронной генерации второй и суммарной гармоник исходного излучения. Интенсивность излучения второй и суммарной гармоник с длиной волны λ≠λ_m, распространяющегося вдоль оси оптической системы, на выходе исследуемого кристалла 3 принимает значения, меньшие максимального значения интенсивности, благодаря несинхронной генерации второй и суммарной гармоник исходного излучения. Таким образом, излучение второй и суммарной гармоник представляет собой импульсное поляризованное немонохроматическое излучение видимого диапазона (с длинами волн λ), интенсивность которого на выходе кристалла 3 зависит от длины волны λ.

В результате из исследуемого кристалла 3 выходит исходное излучение (с длинами волн λ₀) и излучение второй и суммарной гармоник (с длинами волн λ).

Вышедшее из исследуемого кристалла 3 излучение проходит через светофильтр 5, который пропускает импульсное поляризованное немонохроматическое излучение второй и суммарной гармоник (с длинами волн λ) и задерживает исходное излучение (с длинами волн λ₀).

Монохроматор 6 преобразует импульсное поляризованное немонохроматическое излучение гармоник видимого диапазона (с длинами волн λ) в последовательность импульсных поляризованных монохроматических излучений второй и суммарной гармоник с соответствующими длинами волн λ.

В приемнике излучения 7 импульсное поляризованное монохроматическое излучение второй и суммарной гармоник с длиной волны λ преобразуется в электрический сигнал, амплитуда которого связана с интенсивностью импульсного поляризованного монохроматического излучения второй и суммарной гармоник с длиной волны λ.

Далее электрический сигнал передают в блок обработки электрического сигнала 8. Получают зависимость амплитуды электрического сигнала от длины волны λ импульсного поляризованного монохроматического излучения второй и суммарной гармоник.

Из полученной зависимости по максимальному значению амплитуды электрического сигнала определяют параметр синхронизма - длину волны 90-градусного синхронизма λ_m. Длина волны 90-градусного синхронизма λ_m определяется показателями преломления исследуемого кристалла 3 для взаимодействующих волн исходного излучения и излучения второй гармоники, которые зависят от состава монокристалла LiNbО₃. Поэтому длина волны 90-градусного синхронизма λ_m также зависит от состава монокристалла LiNbО₃.

По значению длины волны 90-градусного синхронизма λ_m (в мкм) определяют мольную долю Li₂O в монокристалле LiNbО₃ из выражения

C=2811,1-21638*(λ_m)+63896*(λ_m)²-84167*(λ_m)³+41667*(λ_m)⁴, (3)

где С - мольная доля Li₂O (в %) в монокристалле LiNbО₃.

После проведения нескольких измерений длины волны 90-градусного синхронизма λ_m данные усредняются, что повышает точность определения мольной доли Li₂O в монокристалле LiNbО₃.

Для проверки осуществимости способа определения мольной доли Li₂O в монокристаллах LiNbО₃ с достижением указанного технического результата в научно-исследовательской лаборатории «Электрооптики и нелинейной оптики» кафедры «Физика» ДВГУПС проводились экспериментальные исследования.

В оптической системе, описанной выше, использован блок 1 импульсного поляризованного немонохроматического излучения коротковолнового инфракрасного диапазона (λ₀=0,7-2,5 мкм), собирающая линза 2 (фокусное расстояние 94 мм), светофильтр 5 (СЗС-21), монохроматор 6 (МСД-2), приемник излучения 7 (ФЭУ-29). Блок 1 импульсного поляризованного немонохроматического излучения коротковолнового инфракрасного диапазона (λ₀=0,7-2,5 мкм) состоял из лампы накаливания К30 (мощность 170 Вт), светофильтра (ИКС-18), поляризатора (поляроид ПФ-10) и механического модулятора (частота модуляции 150 Гц).

Преобразованное в исследуемом кристалле 3 излучение, прошедшее через монохроматор 6 (МСД-2), попадало в фотоэлектронный умножитель 7 (ФЭУ-29). Полученный электрический сигнал подавался в блок обработки электрического сигнала 8, состоящий из селективного усилителя (У2-8), настроенного на частоту модуляции исходного излучения, аналого-цифрового преобразователя (АЦП) и ЭВМ. Функции аналогово-цифрового преобразователя полезного сигнала для передачи его на ЭВМ выполнял цифровой сигнальный процессор (DSP) звуковой карты IBM совместимого компьютера (разрядность ≥16 бит; диапазон частот 20-20000 Гц; отношение сигнал/шум не хуже 75 дБ). ЭВМ с помощью разработанного специального программного обеспечения преобразовывала поступающие данные в формат, удобный для их дальнейшей обработки или хранения.

Экспериментальным исследованиям подвергались монокристаллы LiNbО₃ с различным мольным содержанием Li₂O.

Пример 1. При проведении экспериментальных исследований использован монокристалл LiNbО₃ с известным мольным содержанием Li₂O (C=49,96 мол.%) в виде плоскопараллельной пластинки размером 10×10×10 мм³. Кристаллографическая ось Z пластинки располагалась в плоскости входной грани исследуемого кристалла 3, перпендикулярной оси оптической системы.

Определение мольной доли Li₂O в монокристалле LiNbO₃ осуществлялось заявляемым способом и способом-прототипом.

По заявляемому способу через оптическую систему пропускали исходное импульсное немонохроматическое излучение коротковолнового инфракрасного диапазона (λ₀=0,7-2,5 мкм), поляризованное перпендикулярно кристаллографической оси Z исследуемого кристалла 3. С помощью блока обработки электрического сигнала 8 получили зависимость амплитуды электрического сигнала от длины волны преобразованного излучения, представленную на фиг.2.

Из полученной зависимости установили длину волны 90-градусного синхронизма λ_m=0,484 мкм. Зная длину волны 90-градусного синхронизма λ_m, определили мольную долю Li₂O в монокристалле LiNbО₃ по формуле:

C=2811,1-21638*(λ_m)+63896*(λ_m)²-84167*(λ_m)³+41667*(λ_m)⁴.

Определенное заявляемым способом значение мольной доли Li₂O в монокристалле LiNbО₃ равно C₁≈50,00 мол.%.

По способу-прототипу через оптическую систему пропускали исходное импульсное монохроматическое излучение коротковолнового инфракрасного диапазона (с длиной волны λ₀=1,079 мкм), поляризованное перпендикулярно кристаллографической оси Z исследуемого кристалла. С помощью блока обработки электрического сигнала получили зависимость амплитуды электрического сигнала от угла F между направлением распространения излучения второй гармоники и осью оптической системы, представленную на фиг.3.

Из полученной зависимости установили угол конуса векторного синхронизма F_m=5,2 град. Зная угол конуса векторного синхронизма F_m, определили мольную долю Li₂O в монокристалле LiNbO₃ по формуле:

C=49,86+5,734*10^-3*(F_m)+4,915*10^-4*(F_m)²+8,671*10^-4*(F_m)³-2,012*10^-5*(F_m)⁴.

Определенное способом-прототипом значение мольной доли Li₂O в монокристалле LiNbO₃ равно C₂≈50,01 мол.%.

Результаты исследований приведены в таблице.

Пример 2. Определение мольной доли Li₂O в монокристалле LiNbO₃ осуществлялось заявляемым способом и способом-прототипом, как в примере 1.

При проведении экспериментальных исследований использован монокристалл LiNbO₃ с известным содержанием Li₂O (C=49,87 мол.%) в виде плоскопараллельной пластинки размером 10×10×10 мм³. Кристаллографическая ось Z пластинки располагалась в плоскости входной грани исследуемого кристалла 3, перпендикулярной оси оптической системы.

Результаты исследований приведены в таблице.

Пример 3. Определение мольной доли Li₂O в монокристалле LiNbO₃ осуществлялось заявляемым способом и способом-прототипом, как в примере 1.

При проведении экспериментальных исследований использован монокристалл LiNbО₃ с известным содержанием Li₂O (C=49,50 мол.%) в виде плоскопараллельной пластинки размером 10×10×10 мм³. Кристаллографическая ось Z пластинки располагалась в плоскости входной грани исследуемого кристалла 3, перпендикулярной оси оптической системы.

Результаты исследований приведены в таблице.

Пример 4. Определение мольной доли Li₂O в монокристалле LiNbO₃ осуществлялось заявляемым способом и способом-прототипом, как в примере 1.

При проведении экспериментальных исследований использован монокристалл LiNbО₃ с известным содержанием Li₂O (C=48,60 мол.%) в виде плоскопараллельной пластинки размером 10×10×10 мм³. Кристаллографическая ось Z пластинки располагалась в плоскости входной грани исследуемого кристалла 3, перпендикулярной оси оптической системы.

Результаты исследований приведены в таблице.

Пример 5. Определение мольной доли Li₂O в монокристалле LiNbО₃ осуществляется заявляемым способом и способом-прототипом, как в примере 1.

При проведении экспериментальных исследований использован монокристалл LiNbО₃ с неизвестным содержанием Li₂O в виде плоскопараллельной пластинки размером 10×10×10 мм³. Кристаллографическая ось Z пластинки располагалась в плоскости входной грани исследуемого кристалла 3, перпендикулярной оси оптической системы.

Результаты исследований приведены в таблице.

Экспериментальные результаты определения мольной доли Li₂O в монокристалле LiNbО₃ приведены в таблице.

Результаты экспериментальных исследований показывают, что значения мольной доли Li₂O в монокристаллах LiNbO₃, измеренные заявляемым способом, хорошо согласуются с известными значениями мольной доли Li₂O в монокристаллах LiNbO₃. Использование заявляемого способа определения мольной доли Li₂O в монокристаллах LiNbO₃ позволяет с относительной погрешностью до 0,10% определить мольную долю Li₂O в исследуемом кристалле с любым мольным содержанием Li₂O в интервале составов монокристалла LiNbO₃, что расширяет функциональные возможности использования заявляемого способа.

LiNbO₃ 10×10×10 мм³ Заявляемый способ Известный способ Пример № Известное мольное содержание Li₂O С, мол.% Исходное излучение λ₀, мкм Длина волны 90-градусного синхронизма λ_m, мкм Определенное мольное содержание Li₂O C₁ мол.% Относительная погрешность ΔC/C, % Исходное излучение λ₀, мкм Угол конуса векторного синхронизма F_m, град. Определенное мольное содержание Li₂O C₂, мол.% Относительная погрешность ΔC/C, % 1 49,96 0,7-2,5 0,484 50,00 0,08 1,079 5,2 50,01 0,10 2 49,87 0,7-2,5 0,486 49,92 0,10 1,079 3,5 49,92 0,10 3 49,50 0,7-2,5 0,496 49,55 0,10 1,079 0 49,86 0,72 4 48,60 0,7-2,5 0,527 48,64 0,08 1,079 0 49,86 2,60 5 - 0,7-2,5 0,492 49,69 0,10 1,079 0 49,86 0,50

Способ включает воздействие на кристалл исходного импульсного поляризованного немонохроматического излучения коротковолнового инфракрасного диапазона для получения исходного импульсного поляризованного излучения коротковолнового инфракрасного диапазона и импульсного поляризованного излучения гармоники видимого диапазона, выделение импульсного поляризованного излучения гармоники видимого диапазона, преобразование его в электрический сигнал, получение зависимости амплитуды электрического сигнала от длины волны импульсного поляризованного монохроматического излучения второй и суммарной гармоник, определение из нее длины волны 90-градусного синхронизма, по значению которого определяют мольное содержание Li₂O в монокристалле LiNbO₃. В качестве монокристалла LiNbO₃ выбирают монокристалл в виде плоскопараллельной пластинки с кристаллографической осью Z, расположенной в плоскости входной грани кристалла, перпендикулярной оси оптической системы. Технический результат - повышение точности определения мольной доли Li₂O в монокристалле LiNbO₃ при низких значениях мольной доли Li₂O и расширение функциональных возможностей. 3 ил.

Способ определения мольной доли Li₂O в монокристаллах LiNbO₃ с использованием оптической системы, содержащей последовательно установленные по оси оптической системы блок импульсного поляризованного излучения коротковолнового инфракрасного диапазона, исследуемый кристалл, светофильтр, приемник излучения, блок обработки электрического сигнала, заключающийся в воздействии направленного вдоль оси оптической системы на исследуемый кристалл исходного импульсного поляризованного излучения коротковолнового инфракрасного диапазона для получения исходного импульсного поляризованного излучения коротковолнового инфракрасного диапазона и импульсного поляризованного излучения гармоники видимого диапазона, в выделении светофильтром импульсного поляризованного излучения гармоники видимого диапазона, в преобразовании его приемником излучения в электрический сигнал, в получении блоком обработки электрического сигнала зависимости амплитуды электрического сигнала от параметра генерации гармоники исходного излучения, в определении из нее по максимальному значению амплитуды электрического сигнала параметра синхронизма, по значению которого определяют мольное содержание Li₂O в монокристалле LiNbO₃ по эмпирической зависимости параметра синхронизма от мольной доли Li₂O, при этом в качестве монокристалла LiNbO₃ выбирают монокристалл, выполненный в виде плоскопараллельной пластинки с кристаллографической осью Z, расположенной в плоскости входной грани исследуемого кристалла, которая перпендикулярна оси оптической системы, отличающийся тем, что в оптическую систему дополнительно вводят собирающую линзу, установленную после блока излучения, и монохроматор, установленный после светофильтра, в качестве исходного импульсного поляризованного излучения коротковолнового инфракрасного диапазона используют импульсное поляризованное немонохроматическое излучение коротковолнового инфракрасного диапазона, в качестве зависимости амплитуды электрического сигнала от параметра генерации гармоники исходного излучения - зависимость амплитуды электрического сигнала от длины волны импульсного поляризованного монохроматического излучения второй и суммарной гармоник, в качестве параметра синхронизма - длину волны 90-градусного синхронизма, причем исходное импульсное поляризованное немонохроматическое излучение коротковолнового инфракрасного диапазона до воздействия на исследуемый кристалл фокусируют с помощью линзы на входную грань кристалла, после воздействия исходным излучением на исследуемый кристалл получают исходное импульсное поляризованное немонохроматическое излучение коротковолнового инфракрасного диапазона и импульсное поляризованное немонохроматическое излучение второй и суммарной гармоник исходного излучения с последующим выделением импульсного поляризованного немонохроматического излучения второй и суммарной гармоник исходного излучения, которое с помощью монохроматора преобразуют в последовательность импульсных поляризованных монохроматических излучений второй и суммарной гармоник с соответствующими длинами волн и получают зависимость амплитуды электрического сигнала от длины волны импульсного поляризованного монохроматического излучения второй и суммарной гармоник, из которой по максимальному значению амплитуды электрического сигнала определяют длину волны 90-градусного синхронизма, а мольную долю Li₂O в монокристалле LiNbO₃ определяют из выражения
C=2811,1-21638^*(λ_m)+63896^*(λ_m)²-84167^*(λ_m)³+41667^*(λ_m)⁴,
где C - мольная доля Li₂O (в %) в монокристалле LiNbO₃,
λ_m - длина волны (в мкм) 90-градусного синхронизма.