СОЛНЦЕОТРАЖАЮЩИЕ ПОКРЫТИЯ И СИСТЕМЫ ПОКРЫТИЯ Российский патент 2014 года по МПК C09D5/33 

Перекрестная ссылка на родственные заявки

Эта заявка является частично продолжающейся заявкой US 12/054,821, поданной 25 марта 2008, которая является частично продолжающейся заявкой US 12/023,423, поданной 31 января 2008, которая притязает на приоритет заявки US 60/899,608, поданной 5 февраля 2007, каждая из которых полностью включена в описание ссылкой. Заявка US 12/023,423 также притязает на приоритет заявки US 61/026,267, поданной 5 февраля 2008, и 61/029,641, поданной 19 февраля 2008, которые также полностью включены в описание ссылкой.

Область техники, к которой относится изобретение

Настоящее изобретение в основном относится к композициям покрытий и отвержденным покрытиям, нанесенным на подложки, а также к многокомпонентным системам композитных покрытий. Отверженные покрытия и многокомпонентные композитные покрытия обладают необходимым цветом и являются солнцеотражающими.

Известный уровень техники

Во многих применениях покрытий, таких как автомобильные покрытия, авиакосмические покрытия, индустриальные покрытия и архитектурные покрытия, в эстетических целях особенно желательны темные цвета, такие как черный и темно-синий. Однако покрытия темного цвета ранее поглощали ближнее инфракрасное излучение, потому что они часто основывались на использовании пигментов, таких как газовая сажа, которые поглощают ближнее инфракрасное излучение в дополнение к видимому излучению. Ближнее инфракрасное излучение, то есть световая энергия с длиной волны 700-2500 нанометров, составляет около 45% солнечной энергии, которая достигает поверхности Земли. Нагрев является прямым следствием поглощения ближнего инфракрасного излучения. В результате темные цветные покрытия ранее были подвержены существенному повышению температуры, особенно в солнечные дни, что часто является нежелательным по многим причинам. Таким образом, требуются покрытия, отражающие солнечное тепло (ближняя инфракрасная область).

В работе «Principles and formulations for organic coatings with tailored infrared properties, Progress in Organic Coatings» (Принципы и рецептуры органических покрытий с заданными инфракрасными свойствами) №20, стр.1-25 (1992) ("Brady") описаны подходы к разработке рецептуры для получения покрытий, отражающих солнечное тепло. В одном способе используют двухслойную систему покрытия, в которой верхний слой окрашен пигментами, которые поглощают видимое излучение, но прозрачны к ближнему инфракрасному излучению, например органические черные пигменты (периленовые черные) или другие органические пигменты (указаны фталоцианиновые синие и зеленые и карбазол диоксазиновый фиолетовый), и подслой, такой как сильно отражающая белая грунтовка, которая отражает ближнее инфракрасное излучение, уменьшает увеличение температуры системы покрытия. Пример такой системы покрытия также описан в документе US 2004/0191540 А1.

Brady упоминает, что этому способу присущи некоторые недостатки. Во-первых, согласно Brady, верхний слой должен быть тонким насколько возможно, так как он будет всегда обладать некоторым поглощением в ближней инфракрасной области. Во-вторых, Brady указывает, что толщина пленки верхнего слоя должна быть однородной для однотипного внешнего вида, что достигается с трудом. Дополнительным недостатком, не упомянутым Brady, является то, что могут быть нежелательными стоимость и, в некоторых применениях, таких как авиакосмические и/или автомобильные применения, вес двухслойной системы покрытия.

В другом подходе, упомянутом Brady, пигменты, отражающие и прозрачные в инфракрасной области, смешаны в единственном покрытии. Однако трудность в этом подходе состоит в достижении соответствия требуемому цвету, особенно темным цветам, при достижении улучшенных характеристик отражения в инфракрасной области. Другими словами, добавление пигментов, отражающих в инфракрасной области, особенно тех, что не являются прозрачными в видимом диапазоне длины волны (400-700 нанометров), к составу покрытия, включающему пигменты, прозрачные в инфракрасной области, может вызвать недопустимое изменение цвета получающегося отвержденного покрытия.

В результате было бы желательным создать солнцеотражающие покрытия и системы покрытия с достижением цвета, подобного выбранному цвету покрытия, которое является значительно менее солнцеотражающим, включающие привлекательные темные, включая черный, цвета. Описанные в описании изобретения были выполнены в соответствии с вышеуказанными требованиями.

Краткое изложение существа изобретения

В некоторых аспектах настоящее изобретение относится к композициям покрытия, включающим: (а) пленкообразующую смолу; (b) окрашенный и/или непрозрачный пигмент, отражающий в инфракрасной обрасти; и (с) пигмент, прозрачный в инфракрасной области. Эти композиции покрытия при формировании отвержденного покрытия обладают: (1) общим отражением солнечного излучения по меньшей мере 15% по определению ASTM Е 903-96; и (2) изменением цвета в зависимости от угла не более 5 ΔE единиц при сравнении с цветом контрольного покрытия.

В другом аспекте настоящее изобретение относится к композициям покрытия, включающим: (a) пленкообразующую смолу; (b) тонкочешуйчатый пигмент из металла или сплава металла, отражающий в инфракрасной области; (c) пигмент, прозрачный в инфракрасной области с максимальной непрозрачностью 10%; и (d) полимерное диспергирующее вещество пигмента. Полимерное диспергирующее вещество пигмента может включать три-блок-сополимер, включающий: (i) первый сегмент, включающий аффинные группы пигмента, прозрачного в инфракрасной области; (ii) второй сегмент, включающий полярные группы; и (iii) третий сегмент, который отличается от первого и второго сегмента.

В других аспектах настоящее изобретение относится к композициям покрытия, подходящим для использования, например, в качестве грунтового покрытия для других покрытий, включающего: (a) пленкообразующую смолу, (b) тонкочешуйчатый пигмент из металла и/или сплава металла, отражающий в инфракрасной области (c) отражающий в инфракрасной области неорганический оксидный пигмент, причем сумма (b) и (c) в композиции покрытия составляет не более 10% мас. композиции относительно общей массы твердого вещества композиции.

В других аспектах настоящее изобретение относится к многокомпонентным композитным покрытиям, включающим: (a) первое покрытие с величиной CIELAB L* не более 50 и общим отражением солнечного излучения по меньшей мере 15% при определении ASTM E 903-96, нанесенное композицией, включающей: (i) пленкообразующую смолу; (ii) пигмент, отражающий в инфракрасной области; (iii) пигмент, прозрачный в инфракрасной области; и (iv) диспергирующее вещество пигмента; и (b) второе покрытие, нанесенное ниже, по меньшей мере, части первого покрытия, композицией, включающей: (i) пленкообразующую смолу; (ii) чешуйчатый пигмент, отражающий в инфракрасной области; и (iii) пигмент из неорганического оксида, отражающий в инфракрасной области.

Настоящее изобретение также относится, среди прочего, к соответствующим способам нанесения покрытия на подложки и к подложкам с покрытием.

Осуществление изобретения

В контексте последующего детального описания следует понимать, что в изобретении могут допускаться различные альтернативные изменения и последовательность стадий, за исключением случаев, когда оговорено иное. В отличие от любых операционных примеров или в случае, когда оговорено иное, все числа, выражающие, например, количества компонентов, используемые в описании и формуле изобретения, должны пониматься как определяемые во всех случаях термином ″около″. Соответственно, если не оговорено иное, числовые параметры, указанные в последующем описании и прилагаемой формуле изобретения, являются приближениями, которые могут быть изменены в зависимости от требуемых свойств, получаемых в соответствии с настоящим изобретением. Без попытки ограничить применение теории эквивалентов к объему притязаний, каждый числовой параметр, по меньшей мере, следует рассматривать в свете указанного числа значащих цифр и применяя обычные методы округления.

Несмотря на то что числовые диапазоны и параметры, определяющие широкий объем притязаний изобретения, являются приближениями, числовые значения, приведенные в определенных примерах, указаны настолько точно, насколько возможно. Однако любое числовое значение неотъемлемо содержит определенные ошибки, обязательно следующие из стандартного отклонения, обнаруживаемого при их соответствующих измерениях при тестировании.

Кроме того, следует понимать, что любой числовой диапазон, указанный в описании, означает включение всех поддиапазонов, включенных в него. Например, диапазон ″1-10″ означает, что включает поддиапазоны между (и включая) указанным минимальным значением 1 и указанным максимальным значением 10, то есть с минимальным значением, равным или более 1, и максимальным значением, равным или менее 10.

В настоящем изобретении использование единственного числа включает множественное число, и множественное число включает единственное, если явно не оговорено иное. Кроме того, в этой заявке использовании ″или″ означает ″и/или″, если явно не оговорено иное, хотя ″и/или″ может быть определенно использовано в определенных случаях.

Как было указано, определенные осуществления настоящего изобретения относятся к композициям покрытия. В определенных осуществлениях композиции покрытия включают: (a) пленкообразующую смолу; (b) пигмент, отражающий в инфракрасной области; (c) пигмент, прозрачный в инфракрасной области; и (d) полимерное диспергирующее вещество пигмента. В некоторых полимерное осуществлениях диспергирующее вещество пигмента включает три-блок-сополимер, включающий: (i) первый сегмент, включающий аффинные группы пигмента, прозрачного в инфракрасной области; (ii) второй сегмент, включающий полярные группы; и (iii) третий сегмент, который отличается от первого и второго сегмента.

В соответствии с использованием в изобретении термин "пленкообразующая смола" относится к смолам, которые могут образовывать непровисающую непрерывную пленку, по меньшей мере, на горизонтальной поверхности подложки после удаления всех присутствующих разбавителей или носителей в композиции или после отверждения при окружающей или повышенной температуре.

Пленкообразующие смолы, которые могут быть использованы в настоящем изобретении, включают без ограничения используемые в композициях покрытий автомобильных систем изготовления комплексного оборудования, ремонтных автомобильных композициях покрытий, промышленных композициях покрытий, архитектурных композициях покрытий, композициях койлкоутинга, упаковочных композициях покрытий, защитных и корабельных композициях покрытий и авиакосмических композициях покрытий среди прочих.

В определенных осуществлениях пленкообразующая смола, включенная в композиции покрытий, описанных в изобретении, включает термореактивную пленкообразующую смолу. В соответствии с использованием в изобретении термин "термореактивные" относится к смолам, которые "твердеют" необратимо после отверждения или сшивки, при которых полимерные цепи полимерных компонентов связываются ковалентными связями. Это свойство обычно связано с реакцией сшивки компонентов композиции, часто вызываемой, например, нагревом или облучением. См. Hawley, Gessner G., The Condensed Chemical Dictionary (Краткий Химический Словарь), Девятый выпуск, страница 856; Surface Coatings (Поверхностные Покрытия), издание 2, Oil and Colour Chemist's Association, Australia (Ассоциация Химиков Нефтяной и Лакокрасочной Промышленности, Австралия, TAFE Educational Books (1974). Реакции отверждения или сшивки также могут быть проведены при окружающих условиях. После отверждения или сшивки термореактивная смола не будет плавиться при нагревании и растворяться в растворителях. В других осуществлениях пленкообразующая смола, включенная в композиции покрытий, описанных в изобретении, включает термопластичную смолу. В соответствии с использованием в изобретении термин "термопластичная" относится к смолам, которые включают полимерные компоненты, которые не связываются ковалентными связями и таким образом могут течь при нагревании и растворимы в растворителях, см. Saunders, К. J., Organic Polymer Chemistry (Химия Органических Полимеров), стр. 41-42, Chapman and Hall, London (1973).

Композиция(и) покрытия, описанная(ые) в изобретении, может включать любые из различных термопластичных и/или термореактивных композиций известного уровня техники. Композиция(и) покрытия может быть жидкими композициями на водной основе или на основе растворителя или, альтернативно, находиться в форме твердых частиц, то есть может быть порошковым покрытием.

Термореактивные композиции покрытия обычно включают сшивающий агент, который может быть выбран, например, из аминопластов, полиизоцианатов, включая блокированные изоцианаты, полиэпоксиды, бета-гидроксиалкиламиды, поликислоты, ангидриды, металлоорганические материалы с кислотными функциональными группами, полиамины, полиамиды и их любые смеси.

В дополнение к вышеописанным сшивающим агентам или вместо них, композиция покрытия обычно включает по меньшей мере одну пленкообразующую смолу. Термореактивные или отверждаемые композиции покрытия обычно включают пленкообразующие полимеры с функциональными группами, реакционно-способными по отношению к сшивающему агенту. Пленкообразующая смола в композициях покрытия, описанных в изобретении, может быть выбрана из любых различных полимеров известного уровня техники. Пленкообразующая смола может быть выбрана, например, из акриловых полимеров, полимеров сложных полиэфиров, полиуретановых полимеров, полиамидных полимеров, полимеров полиэфиров, полисилоксановых полимеров, их сополимеров и их смесей. В общем, эти полимеры могут быть любыми полимерами этого типа, изготовленными любым способом, известным специалистам в данной области техники. Такие полимеры могут быть полимерами на основе растворителей или диспергируемыми в воде, эмульгируемыми или ограниченно растворимыми в воде. Функциональные группы пленкообразующей смолы могут быть выбраны из любых различных реакционно-способных функциональных групп, включая, например, карбоновые кислотные групп, аминогруппы, эпоксидные группы, гидроксильные группы, тиольные группы, карбаматные группы, амидные группы, группы мочевины, изоцианатные группы (включая блокированные изоцианатные группы), группы меркаптана или их комбинациями. Соответствующие смеси пленкообразующих смол также могут быть использованы при получении композиций покрытия, описанных в изобретении.

Композиции покрытия настоящего изобретения также включают пигмент, отражающий в инфракрасной области. В соответствии с использованием в изобретении термин "пигмент, отражающий в инфракрасной области" относится к пигменту, который при включении в композицию покрытия обеспечивает отвержденному покрытию отражение ближнего инфракрасного излучения, которое в соответствии с использованием в изобретении относится к световой энергии с длиной волны 700-2500 нанометров, больше, чем у отвержденного покрытия, нанесенного с той же композицией, тем же способом, но без пигмента, отражающего в инфракрасной области. В некоторых случаях, композиция покрытия включает пигмент, отражающий в инфракрасной области, в количестве, достаточном для создания отвержденного покрытия с отражением солнечного излучения, измеренным ASTM Е903-96 в диапазоне длин волн 700-2500 нанометров, которое по меньшей мере на 10 или в некоторых случаях по меньшей мере на 15 процентов выше, чем у покрытия, нанесенного с той же композицией тем же способом, но без пигмента, отражающего в инфракрасной области.

Пигмент, отражающий в инфракрасной области, может быть окрашенным или по существу бесцветным, прозрачным или непрозрачным. В соответствии с использованием в изобретении термин "по существу бесцветный" означает, что у пигмента отсутствует цвет, то есть на кривой поглощения пигмента отсутствуют пики поглощения в диапазоне 400-700 нанометров и отсутствует оттенок или цвет в отраженном или проходящем свете при наблюдении в солнечном свете. Окрашенный пигмент, отражающий в инфракрасной области, является пигментом, отражающим в инфракрасной области, который не является по существу бесцветным. Иначе говоря, "окрашенный" пигмент, отражающий в инфракрасной области, является пигментом, который может поглощать в видимой области, как определено далее. "Прозрачный" пигмент означает, что видимый свет может диффузно пройти через пигмент. "Непрозрачный" пигмент является пигментом, который не является прозрачным. Одним примером пигмента, отражающего в инфракрасной области, который может быть прозрачным и по существу бесцветным (если используется в достаточно небольшом количестве в покрытии), является пигмент Solarflair 9870, коммерчески поставляемый Merck KGaA Darmstadt, Germany. Этот коммерчески доступный пигмент также является примером интерферированного пигмента (описанного далее), который включает подложку из слюды, которая покрыта диоксидом титана.

Одно существенное преимущество композиций покрытия определенных осуществлений настоящего изобретения состоит в том, что включение существенного количества окрашенного и/или непрозрачного пигмента, отражающего в инфракрасной области, не вызывает неприемлемого изменения цвета получающегося отвержденного покрытия по сравнению с контрольным покрытием (определенным ниже). Другими словами, отсутствует необходимость использовать по существу бесцветный и прозрачный пигмент, отражающий в инфракрасной области, для достижения требуемого результата. Таким образом, может быть использовано значительно большее количество пигментов, отражающих в инфракрасной области, чем было бы возможно в ином случае, и это желательно для достижения требуемого отражения солнечного излучения с заданным цветом покрытия.

Примеры подходящих окрашенных и/или непрозрачных пигментов, отражающих в инфракрасной области, включают, например, любые различные металлы и сплавы металлов, неорганические оксиды и интерферированные пигменты. Обычные цвета включают, например, белый, как в случае диоксида титана; коричневый, как в случае коричневой шпинели железа титана; зеленый, как в случае зеленого оксида хрома; красный, как в случае красного оксида железа; желтый, как в случае с желтым титанатом хрома и желтым титанатом никеля; синий и фиолетовый, как в случае чешуек определенной слюды, покрытой TiO₂.

Подходящие металлы и сплавы металлов включают, например, алюминий, хром, кобальт, железо, медь, марганец, никель, серебро, золото, железо, олово, цинк, бронзу, латунь, включая их сплавы, такие как сплавы медь-цинк, сплавы цинк-олово и сплавы алюминий-цинк, среди прочего. Некоторые определенные примеры сплавов включают титан сурьма никель, никель ниобий титан, хром титан сурьма, хром ниобий, хром вольфрам титан, хром железо никель, а также оксид железа хрома, оксид хрома, титанат хрома, титан сурьма марганец, феррит марганца, черно-зеленый хром, титанаты, хромиты или фосфаты кобальта, магний кобальт и алюминиевые бронзы, оксид железа, феррит железа кобальта, железо титан, феррит цинка, хромит цинка железа, хромит меди и их комбинации.

Часто такие пигменты находятся в форме тонких чешуек. Например, подходящими являются "всплывающие" алюминиевые чешуйки. В соответствии с использованием в изобретении термин "тонкая чешуйка" означает, что частица имеет отношение ширины к толщине (называемое аспектным отношением) по меньшей мере 2 и аспектное отношение часто находится в диапазоне 10-2000, например 3-400, или, в некоторых случаях, 10-200, включая 10-150. Соответственно "тонкая чешуйка" является частицей по существу с плоской структурой. В некоторых случаях такие чешуйки могут иметь покрытие, как в случае медных чешуек, покрытых диоксидом кремния.

В определенных осуществлениях толщина таких тонких чешуйчатых частиц менее 0,05-10 микрон, например 0,5-5 микрон. В определенных осуществлениях максимальная ширина таких тонких чешуйчатых частиц составляет 10-150 микрон, например 10-30 микрон.

В определенных осуществлениях композиции покрытия настоящего изобретения включают тонкие чешуйчатые частицы с округлыми краями и гладкой и плоской поверхностью, в противоположность неровным краям. Чешуйки с заостренными краями и неровной поверхностью известны в современном уровне техники как "корнфлекс". С другой стороны, чешуйки, отличающиеся более округлыми краями, более гладкой, более плоской поверхностью, относят к чешуйкам "серебряный доллар".

Фактически неожиданно было установлено, что использование тонких чешуйчатых частиц металла или сплава металла, включающих округлые края и гладкую и плоскую поверхность, обеспечивает существенно улучшенные результаты отражения солнечного излучения получающегося покрытия, в противоположность тому же самому покрытию, в котором использовался "корнфлекс". Этот результат является неожиданным, потому что, как указано в US 5,866,321, известно, что чешуйки в "форме корнфлекса" проявляют тенденцию отражать больше света и ориентироваться более произвольно в слое покрытия по сравнению с чешуйками типа "серебряный доллар". В результате можно было бы предположить, что использование "корнфлекса" было бы предпочтительным для улучшенных характеристик отражения солнечного излучения, но это не соответствует тому, что наблюдали авторы изобретения.

Кроме того, в определенных осуществлениях максимальная ширина тонких чешуйчатых частиц металла или сплава металла, включающих округлые края, составляет не более 25 микрон, например 10-15 микрон по измерению согласно ISO 1524. Фактически неожиданно было установлено, что использование таких тонких чешуйчатых частиц металла или сплава металла обеспечило существенное улучшение отражения солнечного излучения получающегося покрытия, в противоположность тому же самому покрытию, в котором использовали такие частицы большего размера.

Дополнительные подходящие металлические пигменты включают окрашенные металлические пигменты, такие как те, в которых пигмент, придающий окраску, химически адсорбирован на поверхности металлического пигмента. Такие окрашенные металлические пигменты описаны в US 5,037,745 от колон. 2, линия 55 до колон. 7, линия 54, цитированная часть которого включена в описание ссылкой. Некоторые такие окрашенные металлические пигменты также коммерчески доступны и включают поставляемые US Aluminum, Inc, Flemington, NJ, под торговой маркой FIREFLAKE. В определенных осуществлениях пигмент, прозрачный в инфракрасной области, например пигменты на основе перилена, описанные ниже, может быть химически адсорбирован на поверхности металлического пигмента для создания темного, иногда черного, окрашенного металлического пигмента, отражающего в инфракрасной области.

Подходящий неорганический оксид, содержащий пигменты, отражающие в инфракрасной области, включает, например, оксид железа, пигмент оксид титана (TiO₂), композитные оксидные системы пигментов, пигмент на основе слюды, покрытой оксидом титана, пигмент на основе слюды, покрытой оксидом железа, и пигмент оксид цинка среди многих прочих.

В определенных осуществлениях пигмент, отражающий в инфракрасной области, обладает большей отражательной способностью в ближней инфракрасной области длин волн (700-2500 нанометров), чем в видимой области (400-700 нанометров). В определенных осуществлениях отношение отражательной способности в ближней инфракрасной области к отражательной способности в видимой области составляет более 1:1, например по меньшей мере 2:1 или в некоторых случаях по меньшей мере 3:1. Определенные интерферированные пигменты являются примерами таких пигментов, отражающих в инфракрасной области.

В соответствии с использованием в изобретении термин "интерферированный пигмент" относится к пигменту с многослойной структурой чередующихся слоев материала с различным коэффициентом преломления. Подходящие пигменты, вызывающие интерференцию света, включают, например, пигменты, включающие подложку, например, из слюды, SiO₂, Al₂O₃, TiO₂ или стекла, которая покрыта одним или большим числом слоев, например, диоксида титана, оксида железа, оксида железа титана, или оксида хрома, или их комбинаций, или пигменты, включающие комбинации металла и оксида металла, такие как алюминий, покрытый слоями оксида железа и/или диоксида кремния.

В определенных осуществлениях пигмент, отражающий в инфракрасной области присутствует в вышеуказанных композициях покрытия в количестве по меньшей мере 1% мас., по меньшей мере 2% мас., по меньшей мере 3% мас. или в некоторых случаях по меньшей мере 5% мас., по меньшей мере 6% мас. или по меньшей мере 10% мас. относительно общей массы твердого вещества композиции покрытия. В определенных осуществлениях пигмент, отражающий в инфракрасной области, присутствует в вышеуказанных композициях покрытия в количестве не более 50% мас., не более 25% мас. или в некоторых случаях не более 15% мас. относительно общей массы твердого вещества композиции покрытия. Часто пигмент, отражающий в инфракрасной области, присутствует в вышеуказанных композициях покрытия в количестве более 5% мас. относительно общей массы композиции покрытия, например более 5-15% мас. относительно общей массы композиции покрытия. Как было указано, неожиданно было установлено, что окрашенные и/или непрозрачные пигменты, отражающие в инфракрасной области, могут быть использованы в таком количестве, не вызывая недопустимого изменения цвета получающегося отвержденного покрытия, по сравнению с контрольным покрытием (определенным далее).

Как было указано, определенные композиции покрытия настоящего изобретения также включают пигмент, прозрачный в инфракрасной области, часто поглощающий видимый свет пигмент, прозрачный в инфракрасной области. Такие пигменты являются компонентом композиции покрытия, отдельным и отличным от вышеописанных пигментов, отражающих в инфракрасной области. В соответствии с использованием в изобретении термин "пигмент, прозрачный в инфракрасной области" относится к пигменту, который по существу является прозрачным в ближней инфракрасной области длин волн (700-2500 нанометров), как описано в US 2004/0191540 в [0020]-[0026], цитированная часть которой включена в описание ссылкой, без заметного рассеивания или поглощения излучения при таких длинах волн. В определенных осуществлениях среднее пропускание пигмента, прозрачного в инфракрасной области, составляет по меньшей мере 70% в ближней инфракрасной области длин волн. В соответствии с использованием в изобретении термин "поглощение в видимой области" относится к пигменту, который существенно поглощает излучение, по меньшей мере, при некоторых длинах волн в видимой области 400-700 нанометров. В некоторых случаях общее поглощение пигмента в видимой части спектра в диапазоне около 400-500 нанометров, поглощающего в видимой области, используемого в настоящих композициях покрытия, составляет по меньшей мере около 70% (более предпочтительно по меньшей мере около 80%). В некоторых случаях, общее поглощение в видимой части спектра в диапазоне около 500-600 нанометров пигмента, поглощающего в видимой области, составляет по меньшей мере около 70% (более предпочтительно по меньшей мере около 75%). В некоторых случаях, общее поглощение в видимой части спектра в диапазоне около 600-700 нанометров пигмента, поглощающего в видимой области, составляет по меньшей мере около 60% (более предпочтительно по меньшей мере около 70%).

Не ограничивающие примеры подходящих пигментов, прозрачных в инфракрасной области, включают, например, пигмент фталоцианин меди, пигмент галогенированый фталоцианин меди, антрахиноновый пигмент, хинакридоновый пигмент, периленовый пигмент, моноазо пигмент, диазо пигмент, хинофталоновый пигмент, индантроновый пигмент, диоксазиновый пигмент, прозрачный коричневый пигмент на основе оксида железа, прозрачный красный пигмент на основе оксида железа, прозрачный желтый пигмент на основе оксида железа, пигмент кадмий оранжевый, пигмент ультрамариновый синий, пигмент кадмий желтый, пигмент хром желтый, пигмент алюминат кобальта синий, пигмент хромит кобальта синий, коричневый пигмент на основе шпинели железа титана, титан сурьма марганец светло-коричневый пигмент на основе рутила, коричневый пигмент на основе шпинели хромита цинка железа, изоиндолиновый пигмент, диарилидный желтый пигмент, бромированный антрантроновый пигмент и т.п.

В определенных осуществлениях % отражения пигмента, прозрачного в инфракрасной области, увеличивается при длинах волн 750-850 нанометров электромагнитного спектра, например, как описано в вышеуказанном документе US 2004/0191540. В некоторых случаях % отражения пигмента, прозрачного в инфракрасной области, изменяется от 10% при длине волны 750 нанометров электромагнитного спектра по меньшей мере до 90% при длине волны 900 нанометров.

В определенных осуществлениях, в частности в тех, где необходимо, чтобы покрытие, нанесенное композицией, давало темный цвет (величина CIELAB L* не более 50, например, не более 40, не более 30, не более 25 или в некоторых случаях не более 20 или не более 10, измеренная под углом наблюдения 25°), пигмент, прозрачный в инфракрасной области, включает черный пигмент, прозрачный в инфракрасной области, например частично на основе структуры типа перилена, которая представлена далее:

Коммерчески доступные примеры таких пигментов включают Lumogen®, черный пигмент BASF Corporation, Southfield, Mich., Paliogen® Black L0086, поставляемый BASF, индекс цветопередачи которого составляет "пигмент черный 32" (часть 1) и "71133" (часть 2), так же, как S0084 Black Paliogen®, индекс цветопередачи которого составляет "пигмент черный 31" (часть 1) и "71132" (часть 2). Дальнейшие примеры черных пигментов, прозрачных в инфракрасной области, которые являются подходящими для использования в определенных осуществлениях настоящего изобретения, описаны в US 2009/0098476 А1 в [0030]-[0034], цитированная часть которой включена ссылкой в описание, и включают те пигменты, которые имеют структуру перилен изоиндолена, структуру азометина и/или структуру анилина.

В определенных осуществлениях желательно использовать пигмент, который является прозрачным в инфракрасной области и поглощает видимый свет и с низкой непрозрачностью. В результате в этих осуществлениях композиция включает по существу неагломерированный пигмент, прозрачный в инфракрасной и поглощающий в видимой областях, со средним размером первичных частиц не более 100 нанометров, например не более 50 нанометров или не более 30 нанометров, такой как описан в US 2008-0187708 А1 [0013]-[0022], цитированная часть который включена в описание ссылкой. Действительно, было установлено, что отражательная способность в инфракрасной области композиции покрытия, включающей пигмент, отражающий в инфракрасной области, такой как пигмент, отражающий в инфракрасной области, с тонкими чешуйками металла и/или сплава металла, описанный выше, может быть существенно улучшена с использованием поглощающего в видимой области пигмента, прозрачного в инфракрасной области, с низкой непрозрачностью по сравнению с той же композицией, в которой используют пигмент, прозрачный в инфракрасной и поглощающий в видимой областях, у которого отсутствует низкая непрозрачность. Неожиданно оказалось, что отражательная способность в инфракрасной области покрытия, включающего пигменты, прозрачные в инфракрасной области, оказывается существенно улучшенной при использовании пигментов, прозрачных в инфракрасной области, по сравнению с композицией, в которой такие пигменты не обладали низкой непрозрачностью.

В определенных осуществлениях пигменты, прозрачные в инфракрасной области, описанные выше, добавляют к композиции покрытия в форме цветового тона. Под цветовым тоном подразумевается композиция пигмента в полимерном диспергирующем веществе пигмента (например, описанного ниже), который может быть смолистым (полимерным) материалом, совместимым с композициями покрытия на основе растворителя и/или на водной основе. В определенных осуществлениях максимальная непрозрачность таких оттенков составляет 10%, например максимальная непрозрачность 5% или максимальная непрозрачность 1%, как описано в US 6,875,800 от колонки 3, линия 28 до колонки 5, линия 11, цитированная часть которого включена в описание ссылкой. Непрозрачность является мерой прозрачности материала и определяется ASTM D 1003. Величины непрозрачности, описанные в описании, определены с использованием спектрофотометра X-Rite 8400 в режиме пропускания в ячейке с длиной оптического пути 500 микрон пигментов, диспергированных в подходящем растворителе, например, н-бутилацетате. Поскольку процент непрозрачности жидкого образца зависит от концентрации (и поэтому от пропускания света через жидкость), процент непрозрачности описывается в описании при пропускании около 15-20% (например, 17,5%) при длине волны максимального поглощения.

Оттенки, содержащие наноразмерные пигменты, могут быть приготовлены размолом основной массы органических пигментов в абразивной среде с размером частиц менее около 0,5 мм, например менее 0,3 мм, и в некоторых случаях около 0,1 мм или менее. Оттенки, содержащие частицы пигмента, размалывают для уменьшения первичного размера частиц пигмента до размеров наночастиц в высокоэнергетической мельнице в системе органического растворителя, таком как бутилацетат с использованием диспергирующего вещества пигмента (описанного ниже) с необязательной полимерной смолой размола.

В определенных осуществлениях общее количество пигмента, прозрачного в инфракрасной области, присутствующего в вышеуказанных композициях покрытия, составляет по меньшей мере 0,1% мас., например по меньшей мере 1% мас., по меньшей мере 2% мас., по меньшей мере 3% мас. или в некоторых случаях по меньшей мере 5% мас. или по меньшей мере 10% мас. относительно общей массы твердого вещества композиции покрытия. В определенных осуществлениях пигмент, прозрачный в инфракрасной области, присутствует в вышеуказанных композициях покрытия в количестве не более 50% мас., не более 25% мас. или в некоторых случаях не более 15% мас. относительно общей массы твердого вещества композиции покрытия.

Определенные композиции покрытия настоящего изобретения, соответственно, включают полимерное диспергирующее вещество пигмента. В определенных осуществлениях такое диспергирующее вещество включает три-блок-сополимер, включающий: (i) первый сегмент, включающий аффинные группы пигмента, прозрачного в инфракрасной области, например гидрофобные ароматические группы; (ii) второй сегмент, включающий полярные группы, например гидроксильные группы, аминогруппы, простые эфирные группы и/или кислотные группы; и (iii) третий сегмент, который отличается от первого и второго сегмента, например сегмент, который по существу является неполярным, то есть по существу не содержит полярных групп и по существу не содержит аффинных групп пигмента, прозрачного в инфракрасной области. В соответствии с использованием в изобретении термин ″по существу не содержит″ при использовании в отношении отсутствия групп в полимерном сегменте означает, что не более 5% мас. мономера, использованного для формирования третьего сегмента, включают полярные группы или аффинные группы пигмента, прозрачного в инфракрасной области.

Подходящие диспергирующие вещества включают акриловые сополимеры, полученные радикальной полимеризацией с переносом атома. В определенных осуществлениях среднечисленная молекулярная масса таких сополимеров составляет 1000-20000.

В определенных осуществлениях структура цепи полимера диспергирующего вещества пигмента представлена следующей общей формулой (I):

где G является остатком по меньшей мере одного радикально полимеризуемого мономера, ненасыщенного по типу этилена; W и Y являются, по меньшей мере, остатками одного радикально полимеризуемого мономера, ненасыщенного по типу этилена; где W и Y отличаются друг от друга; φ является гидрофобным остатком или производным инициатора и не содержит радикально передаваемой группы; Т является радикально передаваемой группой инициатора или ее производным; p, q и s представляют среднее число остатков, присутствующих в блоке остатков; p, q и s каждый отдельно выбран так, чтобы среднечисленная молекулярная масса диспергирующего вещества пигмента оставляла по меньшей мере 250.

В определенных осуществлениях композиции покрытия настоящего изобретения готовят из дисперсии пигмента, то есть оттенка, включающей: (а) пигмент, прозрачный в инфракрасной области, такой как любой из вышеописанных; (b) носитель, который может быть выбран из воды, по меньшей мере одного органического растворителя и их комбинаций; и (с) диспергирующее вещество пигмента, такое как сополимер, который описан выше.

Диспергирующее вещество пигмента, описанное выше, может быть в основном представлено как структура голова к хвосту, то есть с полимерной головной частью и полимерной хвостовой частью. У полимерной хвостовой части может быть гидрофильньная часть и гидрофобная часть, в частности на их концах. Не желая быть связанным какой-либо теорией, заявитель полагает, что в композиции покрытия полимерная головная часть диспергирующего вещества пигмента связана с пигментом, прозрачным в инфракрасной области, тогда как полимерная хвостовая часть связана с пигментом, отражающим в инфракрасной области. В соответствии с использованием в описании и формуле изобретения термины "гидрофобные" и "гидрофильные" являются сравнительными по отношению друг к другу.

В определенных осуществлениях диспергирующее вещество пигмента получают радикальной полимеризацией с переносом атома (ATRP). Процесс ATRP в основном может включать полимеризацию одного или большего числа радикально полимеризуемых мономеров в присутствии системы инициирования; формирование полимера и выделение образующегося полимера. В определенных осуществлениях система инициирования включает: мономерный инициатор с радикальным переносом единственного атома или группы; соединение переходного металла, то есть катализатор, который участвует в обратимом окислительно-восстановительном цикле с инициатором; и лиганд, который координируется соединением переходного металла. Процесс ATRP описан с дополнительными деталями в WO 98/40415, US 5,807,937, 5,763,548 и 5,789,487.

Катализаторы, используемые при получении ATRP диспергирующего вещества пигмента, включают любое соединение переходного металла, которое может участвовать в окислительно-восстановительном цикле с инициатором и растущей цепью полимера. Может быть предпочтительным, чтобы соединение переходного металла не образовывало прямые связи металл-углерод с цепью полимера. Катализаторы переходного металла, пригодные для настоящего изобретения, могут быть представлены следующей общей формулой (II):

$${\text{M}}^{\text{n}+}{\text{X}}_{\text{n}}\text{ (II)}$$

где М является переходным металлом, n является формальным зарядом переходного металла с величиной 0-7, и X является противоионом или ковалентно связанным компонентом. Примеры переходного металла М включает, но не ограничены, Cu, Fe, Au, Ag, Hg, Pd, Pt, Co, Mn, Ru, Mo, Nb и Zn. Примеры X включают, но не ограничены, галидом, гидрокси, кислородом, C₁-С₆-алкокси, циано, цианато, тиоцианато и азидо. В одном определенном примере переходный металл является Cu(I) и X галидом, например, хлоридом. Соответственно, одним определенным классом катализаторов переходного металла являются галиды меди, например, Cu(I)Cl. Также может быть предпочтительным, чтобы катализатор переходного металла содержал небольшое количество, например 1 мольный процент, сопряженного окислительно-восстановительного реагента, например Cu(II)Cl₂, при использовании Cu(I)Cl. Дополнительные катализаторы, пригодные для получения диспергирующего вещества пигмента, описаны в US 5,807,937 в колонке 18, линии 29-56. Сопряженные окислительно-восстановительные реагенты описаны в дополнительных деталях в US 5 807 937 от колонки 11, линия 1 до колонки 13, линия 38.

Лиганды, которые могут быть использованы при ATRP получении диспергирующего вещества пигмента, включают, но не ограничены, соединениями с одним или большим числом атомов азота, кислорода, фосфора и/или серы, которые могут координировать соединение переходного металла катализатора, например пи- и/или сигма-связями. Классы пригодных лигандов включают, но не ограничены, незамещенными и замещенными пиридинами и бипиридинами; порфиринами; криптандами; краун-эфирами; например 18-краун-6; полиаминами, например этилендиамином; гликолями, например алкиленгликолями, например этиленгликолем; монооксидом углерода; и координирующими мономерами, например стиролом, акрилонитрилом и гидроксиалкил(мет)акрилатами. В соответствии с использованием в изобретении термин "(мет)акрилат" и подобные термины относятся к акрилатам, метакрилатам и смесям акрилатов и метакрилатов. Одним определенным классом лигандов являются замещенные бипиридины, например 4,4'-диалкил-бипиридил. Дополнительные лиганды, которые могут быть использованы при получении диспергирующего вещества пигмента, описаны в US 5,807,937 от колонки 18, линия 57 до колонки 21, линия 43.

Классы мономерных инициаторов, которые могут быть использованы при ATRP получении диспергирующего вещества пигмента, включают, но не ограничены, алифатическими соединениями, циклоалифатическими соединениями, ароматическими соединениями, полициклическими ароматическими соединениями, гетероциклическими соединениями, сульфонильными соединениями, сульфенильными соединениями, эфирами карбоновых кислот, нитрилами, кетонами, фосфонатами и их смесями, каждое с группой, способной к радикальному переносу, и предпочтительно с единственной группой, способной к радикальному переносу. Группа мономерного инициатора, способная к радикальному переносу, может быть выбрана из, например, циано, цианато, тиоцианато, азидо и галидной группы. Мономерный инициатор также может быть замещен функциональными группами, например оксиранильной группой, например глицидильной группой. Дополнительные пригодные инициаторы описаны в US 5,807,937 от колонки 17, линия 4 до колонки 18, линия 28.

В определенных осуществлениях мономерный инициатор выбран из 1-гало-2,3-эпоксипропана, р-толуолсульфонилгалида, р-толуолсульфенилгалида, С₆-С₂₀-алкильного эфира альфа-гало-С₂-С₆-карбоновой кислоты, галометилбензола, (1-галоэтил)бензола, галометилнафталина, галометилантрацена и их смесей. Примеры С₂-С₆-алкильных эфиров альфа-гало-С₂-С₆-карбоновой кислоты включают гексил альфа-бромпропионат, 2-этилгексил альфа-бромпропионат, 2-этилгексил альфа-бромгексаноат и икозанил альфа-бромпропионат. В соответствии с использованием в изобретении термин "мономерный инициатор" означает инициатор, отличный от полимерных инициаторов, таких как полиэфиры, полиуретаны, полиэфиры и акриловые полимеры, с группами, способными к радикальному переносу.

При ATRP получении диспергирующего вещества пигмента, количество и относительные пропорции мономерного инициатора, соединения переходного металла и лиганда являются такими, при которых наиболее эффективно проходит ATRP. Количество используемого инициатора может широко меняться и обычно присутствует в реакционной среде с концентрацией от 10^-4 моль/литр (М) до 3 М, например 10^-3-10^-1 М. Поскольку молекулярная масса диспергирующего вещества пигмента может быть непосредственно связана с относительными концентрациями инициатора и мономера(ов), мольное отношение инициатора к мономеру является важным фактором при получении полимера. Мольное отношение инициатора к мономеру обычно составляет 10^-4:1-0,5:1, например 10^-3:1-5×10^-2:1.

При получении диспергирующего вещества пигмента способами ATRP мольное отношение соединения переходного металла к инициатору обычно находится в диапазоне 10^-4:1-10:1, например 0,1:1-5:1. Мольное отношение лиганда к соединению переходного металла обычно находится в диапазоне 0,1:1-100:1, например 0,2:1-10:1.

Диспергирующее вещество пигмента может быть получено в отсутствие растворителя, то есть полимеризацией в массе. Часто диспергирующее вещество пигмента получают в присутствии растворителя, обычно воды и/или органического растворителя. Классы пригодных органических растворителей включают, но не ограничены, эфирами карбоновых кислот, простыми эфирами, циклическими эфирами, С₅-С₁₀ алканами, C₅-C₈ циклоалканами, ароматическими углеводородными растворителями, галогенированными углеводородными растворителями, амидами, нитритами, сульфоксидами, сульфонами и их смесями. Также могут быть использованы сверхкритические растворители, такие как СО₂, С₁-С₄ алканы и фторуглероды. Одним классом растворителей являются ароматические углеводородные растворители, такие как ксилол, толуол, и смешанные ароматические растворители, такие как коммерчески поставляемые Exxon Chemical America под торговой маркой SOLVESSO. Дополнительные растворители описаны более подробно в US 5,807,937, от колонки 21, линия 44 до колонки 22, линия 54.

Получение диспергирующего вещества пигмента способом ATRP обычно проводят при температуре реакции 25-140°С, например 50-100°С, и давлении 1-100 атмосфер, обычно при давлении окружающей среды.

ATRP катализатор переходного металла и его связанный лиганд обычно отделяют или удаляют из диспергирующего вещества пигмента до его использования в диспергирующих веществах пигмента настоящего изобретения. Удаление ATRP катализатора может быть достигнуто с использованием известных способов, включая, например, добавление реагента, связывающего катализатор, к смеси диспергирующего вещества пигмента, растворителя и катализатора с последующей фильтрацией. Примеры подходящего реагента, связывающего катализатор, включают, например, оксид алюминия, диоксид кремния, глину или их комбинацию. Смесь диспергирующего вещества пигмента, растворителя и ATRP катализатора может быть пропущена через слой реагента, связывающего катализатор. Альтернативно, ATRP катализатор может быть окислен in situ, при сохранении окисленного остатка катализатора в диспергирующем веществе пигмента.

В общей формуле (I), G может быть остатком по меньшей мере одного радикально полимеризуемого мономера ненасыщенного по типу этилена, например мономера, выбранного из мономера с оксиранильной функциональной группой, прореагировавшего с карбоновой кислотой, которая может быть ароматической карбоновой кислотой или полициклической ароматической карбоновой кислотой, включая, например, фенил(мет)акрилат, р-нитрофенил(мет)акрилат и бензил(мет)акрилат; полициклические ароматические (мет)акрилаты, например, 2-нафтил(мет)акрилат; М-(арил)малеинамид; и их смеси.

Мономер с оксиранильной функциональной группой или его остаток, которые прореагировали с карбоновой кислотой, могут быть выбраны, например, из глицидил(мет)акрилата, 3,4-эпоксициклогексилметил(мет)акрилата, 2-(3,4-эпоксициклогексил)этил(мет)акрилата, аллилглицидилового эфира и их смеси. Примеры карбоновых кислот, которые могут прореагировать с мономером с оксиранильной функциональной группой или его остатком, включают, но не ограничены, нафталинкарбоновой кислотой, гидрокси-нафталинкарбоновой кислотой, пара-нитробензойной кислотой и их смесями.

Повторно обращаясь к общей формуле (I), W и Y каждый может быть остатком мономеров, независимо выбранных, например, из (мет)акриловой кислоты, (мет)акрилатов и (мет)акрилатов с гидроксильной функциональной группой. Примеры С₁-С₂₀ алкил(мет)акрилатов (включая линейные или разветвленные алкилы и циклоалкилы), из которых W и Y каждый независимо может быть остатком, включающим, но не ограниченными метил(мет)акрилатом, этил(мет)акрилатом, пропил(мет)акрилатом, изопропил(мет)акрилатом, n-бутил(мет)акрилатом, изобутил(мет)акрилатом, трет-бутил(мет)акрилатом, 2-этилгексил(мет)акрилатом, лаурил(мет)акрилатом, изоборнил(мет)акрилатом, циклогексил(мет)акрилатом, 3,3,5-триметилциклогексил(мет)акрилатом и икозан(мет)акрилатом.

Гидроксиалкил(мет)акрилаты с 2-4 атомами углерода в алкильной группе, в которых W и Y каждый независимо может быть остатком, включающим, но не ограниченным гидроксиэтил(мет)акрилатом, гидроксипропил(мет)акрилатом, гидроксибутил(мет)акрилатом и бутил(мет)акрилатом. В общей формуле (I) W и Y каждый независимо может быть остатком мономеров, имеющих более одной (мет)акрилоильной группы, таким как ангидрид (мет)акриловой кислоты, диэтиленгликоль бис(мет)акрилат, 4,4'-изопропилидендифенол бис(мет)акрилат (Бисфенол А ди(мет)акрилат), алкоксилированный 4,4'-изопропилидендифенол бис(мет)акрилат, триметилолпропан трис(мет)акрилат и алкоксилированный триметилолпропан трис(мет)акрилат.

Цифры p, q и s представляют среднее общее количество остатков G, W и Y соответственно, приходящиеся на блок или сегмент остатков G (G-блок или G-сегмент), W остатков (W-блок или W-сегмент) и Y остатков (Y-блок G или Y-сегмент) соответственно. При содержании более одного типа остатка мономера, в каждом из W- и Y-блоков может быть по меньшей мере один статистический блок (например, ди-блок и три-блок), переменной и градиентной структуры. Градиентная структура относится к последовательности различных остатков мономера, которые постепенно чередуются систематическим и предсказуемым образом в основной цепи полимера. В целях иллюстрации у W-блока, содержащего 6 остатков бутилметакрилата (ВМА) и 6 остатков гидроксипропилметакрилата (НРМА), для которого q равно 12, может быть ди-блок, тетра-блок и чередующаяся и градиентная структура, как описано в US 6,642,301, колонка 10, линии 5-25. В определенных осуществлениях G-блок может включать около 5-15 остатков глицидил(мет)акрилата, прореагировавших с ароматической карбоновой кислотой (такой как 3-гидрокси-2-нафталинкарбоновая кислота), W-блок может быть статистическим блоком около 20-30 ВМА и остатков НРМА, и Y-блок может быть однородным блоком около 5-15 остатков бутилакрилата (ВА).

Порядок расположения остатков мономера в основной полимерной цепи диспергирующего вещества пигмента обычно определяется порядком, в котором соответствующие мономеры подают в сосуд, в котором проводится контролируемая радикальная полимеризация. Например, мономеры, которые включены в качестве остатков в G-блоке диспергирующего вещества пигмента, обычно подают в реакционный сосуд до тех мономеров, которые включены в качестве остатков в W-блок, с последующими остатками Y-блока.

При формировании W- и Y-блоков, если сразу более одного мономера подают в реакционный сосуд, обычно относительная реакционно-способность мономеров определяет порядок, в котором они включены в цепь живого полимера. Градиентная последовательность остатков мономера в W- и Y-блоках может быть получена контролируемой радикальной полимеризацией и, в частности, способами ATRP (а), изменением отношения мономеров, подаваемых в реакционную среду в ходе полимеризации, (b) использованием загрузки мономера, содержащей мономеры с различной скоростью полимеризации или (с) комбинацией (а) и (b). Сополимеры, содержащие градиентную структуру, детально описаны в US 5,807,937 от колонки 29, линия 29 до колонки 31, линия 35.

В определенных осуществлениях значение каждого подстрочного индекса q и s составляет по меньшей мере 1, например по меньшей мере 5 в общей формуле (I). Кроме того, значение подстрочного индекса s часто составляет менее 300, например, менее 100, или менее 50 (например, 20 или менее) в общей формуле (I). Значения подстрочных индексов q и s могут находиться между любой комбинацией этих значений, включая указанные значения, например, s может быть числом от 1 до 100. Значение подстрочного индекса p может составлять по меньшей мере 1, например по меньшей мере 5. Значение подстрочного индекса p также часто составляет менее 300, например, менее 100 или менее 50 (например, 20 или менее). Значение подстрочного индекса p может находиться между любой комбинацией этих значений, включая указанные значения, например, p может быть числом до 50. Среднечисленная молекулярная масса (Мn) диспергирующего вещества пигмента часто составляет 250-40000, например, 1000-30000 или 2000-20000 по определению гель-проникающей хроматографии с использованием полистирольных стандартов.

Символ φ в общей формуле (I) является остатком или производным инициатора, используемого при получении диспергирующего вещества пигмента контролируемой радикальной полимеризацией и не содержащего радикально передаваемой группы инициатора. Например, когда диспергирующее вещество пигмента инициируют в присутствии толуолсульфонилхлорида, символ, φ, более определенно φ - является остатком

Символ φ также может представлять производное остатка инициатора.

В общей формуле (I), Т является группой, способной к радикальному переносу, или производным инициатора ATRP. Остаток группы, способной к радикальному переносу, может быть (а) остающимся диспергирующим веществом пигмента, (b) удален или (с), химически превращен в другую группу. Группа, способная к радикальному переносу, может быть удалена заменой нуклеофильным соединением, например алкоксилатом щелочного металла. Когда остаток группы, способной к радикальному переносу, является, например, циано группой (-CN), он может быть превращен в амидную группу или группу карбоновой кислоты способами известного уровня техники.

Диспергирующее вещество пигмента обычно присутствует в дисперсии пигмента, описанной выше, в количестве по меньшей мере 0,1% мас., например по меньшей мере 0,5% мас. или в некоторых случаях по меньшей мере 1% мас. относительно общей массы дисперсии пигмента. Диспергирующее вещество пигмента также часто присутствует в дисперсии пигмента в количестве менее 65% мас. или менее 40% мас. относительно общей массы дисперсии пигмента. Количество диспергирующего вещества пигмента в дисперсии пигмента может находиться между любой комбинацией этих значений, включая указанные значения.

Пигмент, прозрачный в инфракрасной области, часто присутствует в дисперсии пигмента в количестве по меньшей мере 0,5% мас. или по меньшей мере 5% мас., и/или по меньшей мере 10% мас. относительно общей массы дисперсии пигмента. Пигмент, прозрачный в инфракрасной области, также обычно присутствует в дисперсии пигмента в количестве менее 90% мас., или менее 50% мас., или менее 20% мас. относительно общей массы дисперсии пигмента. Количество пигмента, прозрачного в инфракрасной области, в дисперсии пигмента может находиться между любой комбинацией этих значений, включая указанные значения.

Пигмент, прозрачный в инфракрасной области, и диспергирующее вещество пигмента обычно совместно присутствуют в дисперсии пигмента в количестве, составляющем в сумме 20-80% мас., например, 30-70% мас. или 40-60% мас. Массовые проценты относятся к общей объединенной массе пигмента, прозрачного в инфракрасной области, и диспергирующего вещества пигмента. Массовое отношение пигмента, прозрачного в инфракрасной области, к диспергирующему веществу пигмента обычно составляет 0,1:1-100:1, например 0,2:1-5:1 или 0,5:1-2:1.

Дисперсия пигмента также часто включает по меньшей мере один органический растворитель. Классы органических растворителей, которые могут присутствовать, включают, но не ограничены, ксилолом, толуолом, спиртами, например метанолом, этанолом, n-пропанолом, изопропанолом, n-бутанолом, втор-бутанолом, трет-бутанолом, изо-бутанолом, фурфуриловым спиртом и тетрагидрофурфуриловым спиртом; кетонами или кетоспиртами, например ацетоном, этилметилкетоном и диацетоновым спиртом; эфирами, например диметиловым эфиром и этилметиловым эфиром; циклическими эфирами, например тетрагидрофураном и диоксаном; сложными эфирами, например этил ацетатом, этиллактатом, этиленкарбонатом и пропиленкарбонатом; многоосновными спиртами, например этиленгликолем, диэтиленгликолем, триэтиленгликолем, пропиленгликолем, тетраэтиленгликолем, полиэтиленгликолем, глицерином, 2-метил-2,4-пентандиолом и 1,2,6-гексантриолом; простыми эфирами с гидроксидными функциональными группами алкиленгликоля, например бутил 2-гидроксиэтиловым эфиром, гексил 2-гидроксиэтиловым эфиром, метил 2-гидроксипропиловым эфиром и фенил 2-гидроксипропиловым эфиром; азотсодержащими циклическими соединениями, например пирролидоном, М-метил-2-пирролидоном и 1,3-диметил-2-имидазолидиноном; и серусодержащими соединениями, такими как тиогликоль, диметилсульфоксид и тетраметиленсульфон.

Дисперсия пигмента может быть приготовлена способами, известными специалистам в данной области техники. Такие известные способы обычно включают использование высокоэнергетических средств интенсивного смешивания или размола, таких как шаровые мельницы или абразивная среда (например, песчаная мельница), как описано ранее в описании.

Было неожиданно установлено, что некоторые из вышеописанных композиций покрытия, включающие: (a) пленкообразующую смолу; (b) пигмент, отражающий в инфракрасной области; (c) пигмент, прозрачный в инфракрасной области; и (d) полимерное диспергирующее вещество пигмента, включающее вышеописанный три-блок-сополимер, способны давать покрытия, которые отражают ближнее инфракрасное излучение и обладают цветом, который близко соответствует цвету контрольного покрытия (как определено ниже), даже когда пигмент, отражающий в инфракрасной области, является непрозрачным и/или окрашенным пигментом, отражающим в инфракрасной области. Такие покрытия также могут быть темного цвета. Использование определенных других диспергирующих веществ пигмента не приводит к таким результатам.

В результате настоящее изобретение относится к композициям покрытия, включающим: (a) пленкообразующую смолу; (b) окрашенный и/или непрозрачный пигмент, отражающий в инфракрасной области; и (c) пигмент, прозрачный в инфракрасной области. Эти композиции покрытия при превращении в отвержденное покрытие, например отвержденное покрытие с толщиной сухой пленки по меньшей мере 2 мил обладают: (1) общим отражением солнечного излучения по меньшей мере 15%, например по меньшей мере 20% или по меньшей мере 25% при измерении в соответствии с ASTM Е 903-96; и (2) изменением цвета в зависимости от угла не более 5 ΔE единиц, например 4 или не более 3 ΔE единиц при сравнении с цветом контрольного покрытия. В определенных осуществлениях, кроме того, такие отвержденные покрытия обладают величиной CIELAB L* не более 50, например не более 40, не более 30 или в некоторых случаях не более 20 или не более 10 при измерении под углом наблюдения 25°. Следует понимать, что в CIELAB системе определения цвета, значение L* связано с центральной вертикальной осью, которая представляет светлоту и степень темного, для наиболее светлого (белого), L*=100 и наиболее темного (черного) L*=0. В соответствии с использованием в изобретении ″значение CIELAB L* в зависимости от угла″ относится к максимальному значению L*, измеренному под любым углом наблюдения от 110° до 15°, с использованием многоуглового спектрофотометра, например, MA68I, коммерчески поставляемого X-Rite Instruments, Inc.

В соответствии с использованием в изобретении "изменение цвета в зависимости от угла не более 5 ΔЕ единиц" означает, что различие цвета двух сравниваемых покрытий не превышает 5 ΔЕ единиц под любым углом наблюдения при измерении под углом наблюдения от 110 до -15° с использованием многоуглового спектрофотометра, например, MA68I, коммерчески поставляемого X-Rite Instruments, Inc.

В соответствии с использованием в изобретении "контрольное покрытие" является покрытием, полученным из подобной или идентичной композиции, но без включения окрашенного и/или непрозрачного пигмента, отражающего в инфракрасной области.

В определенных осуществлениях настоящего изобретения композиция покрытия по существу не содержит или, в некоторых случаях, полностью не содержит газовую сажу. В соответствии с использованием в изобретении термин "по существу не содержит" при использовании в отношении количества газовой сажи в композиции покрытия означает, что газовая сажа присутствует в композиции в количестве не более 0,1% мас., в некоторых случаях не более 0,05% мас., относительно общей массы твердого вещества композиции. В соответствии с использованием в изобретении термин "полностью не содержит" при использовании в отношении количества газовой сажи в композиции покрытия означает, что газовая сажа вообще не присутствует в композиции.

При необходимости, композиция покрытия может включать другие необязательные материалы, хорошо известные для составления композиций уровня техники, такие как пластификаторы, антиоксиданты, светостабилизаторы из стерически затрудненных аминов, поглотители и светостабилизаторы УФ-света, поверхностно-активные вещества, реагенты, регулирующие текучесть, тиксотропные вещества, такие как бентонитовая глина, пигменты, наполнители, органические дополнительные растворители, катализаторы, включая фосфоновые кислоты, и другие общепринятые вспомогательные компоненты.

Композиции покрытия, описанные выше, являются подходящими для использования, например, в многокомпонентных композитных покрытиях, описанных ниже, например, в качестве грунтовки или в качестве окрашенной композиции грунтовки в системе окрашенный-плюс-прозрачный или в качестве верхнего монослоя. Однако в определенных осуществлениях вышеуказанные композиции покрытия используют для формирования верхнего слоя в многокомпонентном композитном покрытии, которое дополнительно включает слой покрытия, отражающего в инфракрасной области, нанесенный ниже, по меньшей мере, части верхнего слоя. Следует понимать, что различные другие слои покрытия могут присутствовать в соответствии с определенными осуществлениями настоящего изобретения, такие как, например, бесцветный прозрачный слой, который может быть нанесен, по меньшей мере, на часть верхнего слоя. Кроме того, один или большее число слоев покрытия могут быть нанесены между верхним слоем и слоем покрытия, отражающим в инфракрасной области, нанесенным ниже верхнего слоя, такие как, например, селективно удаляемое покрытие, что иногда используется, например, в аэрокосмических применениях. US 2006/0106161 А1, которая включена в описание ссылкой, описывает образцы покрытия этого типа, которые включают полиамид с концевой аминогруппой со среднечисленной молекулярной массой 500-100000 Да. US 6,899,924 от колонки 2, линия 10 до колонки 4, линия 65, цитированная часть которого включена в описание ссылкой, также описывает образцы покрытия этого типа, которые включают нелетучее кислое ароматическое полярное органическое соединение в форме свободной кислоты или соли. Кроме того, в определенных осуществлениях, один или большее число слоев покрытия могут быть нанесены между подложкой и слоем покрытия, отражающим в инфракрасной области, нанесенным ниже, по меньшей мере, части верхнего слоя, такие как, например, различные коррозионно-стойкие слои грунтовки, включая, без ограничения, электроосажденные слои грунтовки известного уровня техники.

Действительно, было установлено, что верхний слой, нанесенный композицией покрытия, как описано выше, может, в некоторых случаях, с особыми преимуществами, использоваться поверх другого слоя покрытия, отражающего в инфракрасной области. В определенных осуществлениях такой подслой, отражающий в инфракрасной области, наносят композицией покрытия, включающего пигмент, отражающий в инфракрасной области, включающий частицы неорганического оксида, такие как любой из вышеуказанных, в комбинации с тонкочешуйчатым пигментом из металла и/или сплава металла, таким как, например, любой из вышеуказанных. Более точно в определенных осуществлениях такой подслой наносят композицией, включающей: (а) пленкообразующую смолу, (b) тонкочешуйчатый пигмент из металла и/или сплава, отражающий в инфракрасной области; и (с) отражающий в инфракрасной области пигмент из неорганического оксида, причем общее содержание (b) и (с) в композиции покрытия составляет не более 10% мас., композиции относительно общей массы твердого вещества композиции.

В соответствии с использованием в изобретении термин "слой покрытия, отражающий в инфракрасной области" относится к покрытию, общее отражение солнечного излучения которого (TSR) составляет по меньшей мере 15%, например по меньшей мере 20% или в некоторых случаях по меньшей мере 30%, по меньшей мере 50% или в определенных случаях по меньшей мере 60% при измерении согласно ASTM Е 903-96 или ASTM Е 1918 с использованием спектрофотометра со светомерным шаром.

Подложка, на которую могут быть нанесены вышеописанные покрытия, может быть различной формы и изготовлена из различных материалов. В определенных осуществлениях подложка может быть в форме (i) автомобильного компонента, например внутренние или внешние металлические панели, кожаные или тканевые детали сидений, пластмассовые компоненты, такие как приборные панели или рулевое управление и/или другие внутренние поверхности транспортного средства; (ii) аэрокосмического компонента, например внешние панели самолета (которые могут быть металлическими, например алюминиевыми или из алюминиевого сплава, или, например, изготовленными из полимерного композитного материала), кожаные, пластиковые или тканевые детали сидений и внутренние панели, включая пульты управления и т.п.; (iii) строительных компонентов, таких как внешние панели и материалы кровли; и (iv) индустриальных компонентов, и др.

Подходящие материалы подложки включают целлюлозосодержащие материалы, включая бумагу, гофрированный картон, картон, фанеру и древесностружечные плиты, древесину, мягкую древесину, деревянную фанеру, ориентировано-стружечную плиту и фибролит. Такие материалы могут быть изготовлены полностью из древесины, такой как сосна, дуб, клен, красное дерево, вишня, и т.п. Однако в некоторых случаях, материалы могут включать древесину в комбинации с другим материалом, таким как смолистый материал, то есть композит древесина/смола, такой как фенольные композиты, композиты древесных волокон и термопластических полимеров, и древесные композиты, армированные цементом, волокнами или пластмассовой оболочкой. Подходящие металлические материалы подложки включают, но не ограничены, фольгой, листами или деталями, изготовленными из холоднокатаной стали, нержавеющей стали и стали с любым поверхностным покрытием из металлического цинка, соединений цинка и цинковых сплавов (включая электролитически оцинкованную сталь, сталь горячего цинкования, сталь GALVANNEAL и сталь с покрытием из цинкового сплава), меди, магния и их сплавов, алюминиевых сплавов, сплавов алюминия цинка, например GALFAN, GALVALUME, также могут быть использованы стальные подложки плакированные алюминием и алюминиевым сплавом. Стальные подложки (такие как холоднокатаная сталь или любая из вышеуказанных стальных подложек), покрытые пригодным для сварки органическим покрытием, обогащенным цинком или фосфидом железа, также подходят для использования в способе настоящего изобретения. Такие пригодные для сварки композиции покрытия раскрыты, например, в US 4,157,924 и 4,186,036. Холоднокатаная сталь также является подходящей в случае предварительной обработки, например, раствором, выбранным из группы, состоящей из раствора фосфата металла, водного раствора, содержащего по меньшей мере один металл IIIВ или IVB группы, раствор органофосфата, раствор органофосфоната и их комбинаций. Также подходящие металлические подложки включают серебро, золото и их сплавы.

Примерами подходящих силикатных подложек являются стекло, фарфор и керамика.

Примерами подходящих полимерных подложек являются полистирол, полиамиды, сложные полиэфиры, полиэтилен, полипропилен, меламиновые смолы, полиакрилаты, полиакрилонитрил, полиуретаны, поликарбонаты, поливинилхлорид, поливиниловый спирт, поливинилацетаты, поливинилпирролидоны и соответствующие сополимеры и блоксополимеры, биоразлагаемые полимеры и натуральные полимеры, такие как желатин.

Примерами подходящих текстильных подложек являются волокна, пряжа, нити, тканые, нетканые материалы и предметы одежды, состоящие из сложного полиэфира, модифицированного сложного полиэфира, полиэфирных смесовых тканей, нейлона, хлопка, хлопковых смесовых тканей, джута, льна, пеньки и рами, вискозы, шерсти, шелка, полиамида, полиамидных смесовых тканей, полиакрилонитрила, триацетатцеллюлозы, поликарбоната, полипропилена, поливинилхлорида, полиэфирного микроволокна и стеклоткани.

Примерами подходящих кожаных подложек являются кожа с сохраненным природным лицом (например, наппа из овцы, козы или коровы и коробки из кожи теленка или коровы), замша (например, велюр из овцы, козы или теленка и кожа диких животных), разрезной велюр (например, из кожи коровы или теленка), оленья кожа и нубук; кроме того, кожи с шерстью и мехом (например, замша с мехом). Кожу можно дубить любым обычным способом дубления, в частности растительным, минеральным, синтетическим или комбинированным дублением (например, дубление хромовое, цирконилом, алюминием или хромовое дубление после растительного). При необходимости кожа также может быть подвергнута повторному дублению; для повторного дубления может быть использовано любое дубящее средство, обычно применяемое для повторного дубления, например минеральные, растительные или синтетические дубящие средства, например хром, цирконил или производные алюминия, квебрахо, каштан или экстракт мимозы, ароматический синтетический дубитель, полиуретаны, (со)полимеры соединений (мет)акриловой кислоты или меламин, дицианодиамид и/или мочевино/формальдегидные смолы.

Примеры подходящих сжимаемых подложек включают вспененные подложки, полимерные камеры, заполненные жидкостью, полимерные камеры, заполненные воздухом и/или газом, и/или полимерные камеры, заполненные плазмой. В соответствии с использованием в описании термин "вспененные подложки" означает полимерный или натуральный вспененный материал с открытыми порами и/или закрытыми порами. В соответствии с использованием в изобретении термин "вспененный материал с открытыми порами" означает, что вспененный материал содержит множество взаимосвязанных воздушных камер. В соответствии с использованием в изобретении термин "вспененный материал с закрытыми порами" означает, что вспененный материал содержит ряд дискретных закрытых пор. Примеры подложек из вспененного материала включают вспененный полистерол, вспененные полиметакрилимид, поливинилхлорид, полиуретан, полипропилен, полиэтилен и вспененный полиолефиновый материал. Примеры вспененных полиолефиновых материалов включают вспененные полипропилен, полиэтилен и/или этиленвинилацетат (EVA). Вспененный EVA может быть выполнен в виде плоских листов или плит или формованных деталей из EVA, таких как промежуточная стелька для обуви. У различных типов вспененного EVA могут быть различные типы поверхностной пористости. У формованного EVA может быть плотная поверхность или "кожа", тогда как плоские листы или плиты могут иметь пористую поверхность.

Композиции покрытия, которыми наносят каждое из вышеописанных покрытий, могут быть нанесены на подложку любыми различными способами, включая погружение, окунание, распыление, периодическое распыление, окунание с последующим распылением, распыление с последующим окунанием, нанесение щеткой или валиком и др. Однако в определенных осуществлениях композиции покрытия наносят распылением и, соответственно, вязкость таких композиций часто подходит для нанесения распылением в условиях окружающей среды.

После нанесения композиции покрытия на подложку композиции позволяют коалесцировать для формирования по существу непрерывной пленки на подложке. Как правило, толщина пленки составляет 0,01-20 мил (около 0,25-508 микрон), например, 0,01-5 мил (около 0,25-127 микрон) или, в некоторых случаях, 0,1-2 мил (2,54-50,8 микрона). Способ формирования пленки покрытия настоящего изобретения включает нанесение композиции покрытия на поверхность покрываемой подложки или изделия, коалесценцию композиции покрытия для формирования по существу непрерывной пленки и затем отверждение полученного таким образом покрытия. В определенных осуществлениях отверждение этих покрытий может включать облучение при температуре окружающей среды или при повышенной температуре с последующим термическим отверждением. В некоторых осуществлениях отверждение может проходить при температуре окружающей среды, например 20-175°С.

Следует понимать, что настоящее изобретение также относится к многокомпонентным композитным покрытиям, включающим: (а) первое покрытие, имеющее величину CIELAB L* не более 50, и полное отражение солнечного излучения по меньшей мере 15% при измерении в соответствии с ASTM Е 903-96, нанесенное композицией, включающей: (i) пленкообразующую смолу; (i) пигмент, отражающий в инфракрасной области; (iii) темный пигмент, прозрачный в инфракрасной области; и (iv) диспергирующее вещество пигмента; и (b) второе покрытие, нанесенное ниже, по меньшей мере, части первого покрытия, композицией, включающей: (i) пленкообразующую смолу; (ii) чешуйчатый пигмент, отражающий в инфракрасной области; и (iii) пигмент из неорганического оксида, отражающий в инфракрасной области, причем общее количество (ii) и (iii) в композиции составляет менее 10% мас., относительно общей массы твердого вещества композиции.

Последующие примеры иллюстрируют изобретение, однако их не следует рассматривать как ограничивающие изобретение их деталями. Все части и проценты в примерах, так же как во всем описании, являются массовыми, если не оговорено иное.

Примеры 1-6

Композиции покрытия готовят с использованием компонентов и количеств, перечисленных в таблице 1.

Премиксы компонентов 4 и 5 добавляют к премиксам других компонентов непосредственно перед нанесением. Количества приведены в граммах.

Таблица 1 Компонент Описание Прим. 1 Прим. 2 Прим. 3 Прим. 4 Прим. 5 Прим. 6 1 Отражающий синий пигмент¹ ~ 0,62 0,62 0,62 0,62 0,62 2а Концентрат пигмента, прозрачного в инфракрасной области² 3,38 3,83 ~ - ~ ~ 2b Концентрат пигмента, прозрачного в инфракрасной области³ - - 3,53 ~ - - 2с Концентрат пигмента, прозрачного в инфракрасной области⁴ - - - 3,33 - ~ 2d Концентрат пигмента, прозрачного в инфракрасной области⁵ - -   - 2,55 ~ 2е Концентрат пигмента, прозрачного в инфракрасной области⁶ ~ - - - - 3,03 3 Раствор полиола⁷ 3,35 3,35 3,35 3,35 3,35 3,35 4 Раствор изоцианата⁸ 2,66 2,66 2,66 2,66 2,66 2,66 5 Раствор катализатора⁹ 0,99 0,99 0,99 0,99 0,99 0,99

¹Xymara Dual Pearl D21, коммерчески поставляемый Ciba. Это чешуйки слюды, которые покрыты TiO₂.

²0,14 части мас. полимерного диспергирующего вещества пигмента, приготовленного в соответствии с примером синтеза US 12/054,821, 0,079 части мас. DOWANOL® РМ Acetate (коммерчески поставляемый Dow Chemical Company) и 0,16 части мас. пигмента PALIOGEN® Black L0086 (коммерчески поставляемый BASF Corporation) добавляют в контейнер и смешивают Cowles blades в течение 10 минут. Затем этот премикс помещают в мельницу Eiger® с загрузкой 70% 1,2-1,7 мм Zirconox абразивной среды (керамические абразивные среды, коммерчески поставляемые Jyoti Ceramic Industries Pvt. Ltd.). Работу мельницы продолжают при 2000 оборотах в минуту в течение 135 минут до достижения дисперсности по Хегману 7,5.

³0,29 части мас. полимерного диспергирующего вещества пигмента Disperbyk 2001®, 0,47 части мас. DOWANOL® РМ Acetate (коммерчески поставляемый Dow Chemical Company) и 0,24 части мас. пигмента PALIOGEN® Black L0086 (коммерчески поставляемый BASF Corporation) добавляют в контейнер и смешивают при 2000 оборотах в Premier Mill Lab Disperator®, снабженной полиэтиленовым импеллером Norblade. К этому премиксу добавляют 47% 0,7-1,2 мм Zirconox абразивной среды (керамические абразивные среды, коммерчески поставляемые Jyoti Ceramic Industries Pvt. Ltd.). Работу мельницы продолжают при 2000 оборотах в минуту в течение 11 часов.

⁴0,36 части мас. полимерного диспергирующего вещества пигмента Disperbyk 170®, 0,43 части мас. DOWANOL® РМ Acetate (коммерчески поставляемый Dow Chemical Company) и 0,21 части мас. пигмента PALIOGEN® Black L0086 (коммерчески поставляемый BASF Corporation) добавляют в контейнер и смешивают при 2000 оборотах в минуту Premier Mill Lab Disperator®, снабженной полиэтиленовым импеллером Norblade. К этому премиксу добавляют 43% 0,7-1,2 мм Zirconox абразивной среды (керамические абразивные среды, коммерчески поставляемые Jyoti Ceramic Industries Pvt. Ltd.). Работу мельницы продолжают при 2000 оборотах в минуту в течение 11 часов.

⁵0,30 части мас. полимерного диспергирующего вещества пигмента Disperbyk 162®, 0,46 части мас. DOWANOL® РМ Acetate (коммерчески поставляемый Dow Chemical Company) и 0,23 части мас. пигмента PALIOGEN® Black L0086 (коммерчески поставляемый BASF Corporation) добавляют в контейнер и смешивают при 2000 оборотах в минуту Premier Mill Lab Disperator®, снабженной полиэтиленовым импеллером Norblade. К этому премиксу добавляют 46% 0,7-1,2 мм Zirconox абразивной среды (керамические абразивные среды, коммерчески поставляемые Jyoti Ceramic Industries Pvt. Ltd.). Работу мельницы продолжают при 2000 оборотах в минуту в течение 11 часов.

⁶0,30 части мас., полимерного диспергирующего вещества пигмента Disperbyk 2000®, 0,46 части мас. DOWANOL® РМ Acetate (коммерчески поставляемый Dow Chemical Company) и 0,23 части мас. пигмента PALIOGEN® Black L0086 (коммерчески поставляемый BASF Corporation) добавляют в контейнер и смешивают Norblade с полиэтиленовым импеллером при 2000 оборотах в минуту. К этому премиксу добавляют 46% 0,7-1,2 мм Zirconox абразивной среды (керамические абразивные среды, коммерчески поставляемые Jyoti Ceramic Industries Pvt. Ltd.). Работу мельницы продолжают при 2000 оборотах в минуту в течение 11 часов.

⁷Коммерчески поставляемый PRC-DeSoto International, Inc. как Desothane® HS Clear Topcoat CA8000/B900A.

⁸Коммерчески поставляемый PRC-DeSoto International, Inc. как Desothane Activator CA8000B.

⁹Коммерчески доступный PRC-DeSoto International, Inc. как Desothane CA 8000C.

Композиции покрытия наносят на черно-белую карточку для нанесения мазка кистью, коммерчески поставляемую Byk-Gardner с номером РА-2857 в каталоге. Покрытия отверждают при условиях окружающей среды. Толщина сухой пленки для каждого отвержденного покрытия представлена в таблице 2. Анализируют цвет и полное отражение солнечного излучения покрытий. Результаты представлены в таблице 2.

Таблица 2   Тест Пример 1 Пример 2 Пример 3 Пример 4 Пример 5 Пример 6 Средняя толщина сухой пленки 2,33 2,66 3,01 2,62 2,66 3,05 Отражение солнечного излучения²             Белая часть карточки 44,1 43,3 43,5 43,8 45,5 44,4 Черная часть карточки 12,7 25,9 29,6 27,1 28,7, 28,4 Оценка полного отражения солнечного излучения 10,0 24,8 28,8 26,1 28,1 27,5 Оценка отражения солнечного излучения в ближней ИК-области 8,0 22,6 26,3 23,7 25,7 24,9 Зависимость цвета от угла на черном³             L=10,79 L=15,59 L=25,92 L=18,10 L=20,88 L=37,22 Угол наблюдения: -15° а*=-0,46 а*=-0,93 а*=-2,53 а*=-2,05 а*=-2,20 а*=-1,63 b*=-2,04 b*=-2,84 b*=-20,10 b*=-14,09 b*=-15,92 b*=-12,81 L=8,60 L=11,66 L=23,98 L=16,86 L=18,74 L=29,84 Угол наблюдения: 15° а*=-0,40 а*=-0,96 а*=-5,48 а*=-4,05 а*=-4,32 а*=-3,49 b*=-1,40 b*=-2,41 b*=-18,62 b*=-12,64 b*=-14,16 b*=-13,-11 L=6,10 L=7,37 L=17,58 L=13,26 L=14,02 L=17,86 Угол наблюдения: 25° а*,-0,27 а*=-0,86 а*=-5,89 а*=-4,18 а*=-4,44 а*=-4,74 b*=-0,65 b*=-1,65 b*=-13,75 b*=-9,83 b*=-11,06 b*=-11,83 L=5,58 L=5,96 L=11,21 L=9,51 L=9,64 L=11,03 Угол наблюдения: 45° а*=0,06 а*=-0,19 а*=-3,89 а*=-2,73 а*=-2,66 а*=-3,39 b*=-0,33 b*=-0,74 b*=-6,89 b*=-4,88 b*=-5,68 b*=-6,57 L=5,81 L=5,96 L=8,46 L=7,78 L=7,83 L=8,52 Угол наблюдения: 75° а*=-0,30 а*=-0,38 а*=-2,27 а*=-1,59 а*=-1,63 а*=-2,10 b*=-0,58 b*=-0,67 b*=-3,42 b*=-2,53 b*=-2,79 b*=-3,33 L=5,36 L=5,44 L=6,88 L=6,43 L=6,52 L=7,00 Угол наблюдения: 110° а*=-0,26 а*=-0,23 а*=-1,28 а*=-0,75 а*=-0,76 а*=-1,20 b*=-0,49 b*=-0,53 b*=-2,00 b*=-1,46 b*=-1,56 b*=-1,92 Зависимость цвета от угла на             белом³ L=12,88 L=15,28 L=34,85 L=27,26 L=29,89 L=38,40 Угол наблюдения: -15° а*=-0,28 а*=-0,37 а*=-2,48 а*=-1,84 а*=-1,79 а*=-1,52 b*=-2,06 b*=-3,20 b*=-18,30 b*=-12,70 b*=-13,05 b*=-12,88 L=9,98 L=11,52 L=30,15 L=22,81 L=25,43 L=31,84 Угол наблюдения: 15° а*=-0,06 а*=-0,12 а*=-4,67 а*=-3,32 а*=-3,35 а*=-3,27 b*=-1,24 b*=-2,45 b*=-16,92 b*=-12,16 b*=-12,67 b*=-12,97 L=6,79 L=7,36 L=20,40 L=15,60 L=17,26 L=19,42 Угол наблюдения: 25° а*=0,04 а*=-0,16 а*=-5,17 а*=-3,55 а*=-4,04 а*=-4,57 b*=-0,57 b*=-1,29 b*=-12,73 b*=-9,23 b*=-9,71 b*=-11,42 L=6,30 L=6,21 L=11,83 L=9,79 L=10,87 L=11,62 Угол наблюдения: 45° а*=0,54 а*=0,38 а*=-3,56 а*=-1,92 а*=-2,79 а*=-3,39 b*=-0,27 b*=-0,37 b*=-6,50 b*=-4,38 b*=-5,10 b*=-6,18 L=6,45 L=6,15 L=8,57 L=7,79 L=8,24 L=8,65 Угол наблюдения: 75° а*=0,10 а*=0,03 а*=-2,08 а*=-1,06 а*=-1,56 а*=-1,95 b*=-0,49 b*=-0,48 b*=-3,19 b*=-2,21 b*=-2,47 b*=-2,93 L=6,10 L=5,59 L=6,91 L=6,56 L=6,79 L=7,11 Угол наблюдения: 110° а*=-0,01 а*=-0,04 а*=-1,11 а*=-0,48 а*=-0,73 а*=-1,07 b*=-0,36 b*=-0,38 b*=-1,81 b*=-1,23 b*=-1,43 b*=-1,80 ΔЕ на черном относительно белого             Угол наблюдения: -15° 2,09 0,74 9,10 9,26 9,47 1,19 Угол наблюдения: 15° 1,43 0,85 6,45 6,02 6,91 2,02 Угол наблюдения: 25° 0,75 0,79 3,09 2,50 3,54 1,62 Угол наблюдения: 45° 0,86 0,72 0,80 0,99 1,36 0,70 Угол наблюдения: 75° 0,76 0,48 0,32 0,62 0,53 0,44 Угол наблюдения: 110° 0,79 0,29 0,25 0,37 0,30 0,21 ΔЕ на черном относительно             примера 1 н/о 4,88 23,65 14,18 17,24 28,56 Угол наблюдения: -15° н/о 3,27 20,85 9,41 2,44 11,17 Угол наблюдения: 15° н/о 1,72 18,30 12,28 13,73 16,83 Угол наблюдения: 25° н/о 0,61 9,50 6,63 7,24 8,97 Угол наблюдения: 45° н/о 0,19 4,36 3,05 3,28 4,26

Угол наблюдения: 75° н/о 0,09 2,37 1,53 1,66 2,38 Угол наблюдения: 110°             ¹ Толщину покрытия (мил) измеряют и регистрируют с использованием PosiTector 6000 Coating Thickness Gage (DeFelsko).
² Значения отражения солнечного излучения вычисляют согласно ASTM E903-96.
³ Определение цвета выполняют с использованием BYK-MAC 6-angle instrument, поставляемого Byk-Gardner.

Примеры 7-9

Композиции покрытия готовят используя компоненты в количествах, указанных в таблице 3. Премикс компонентов 4 и 5 добавляют к премиксу других компонентов непосредственно перед нанесением. Количества приведены в граммах.

Таблица 3 Компонент Ингредиент Пример 7 Пример 8 Пример 9 1 Отражающий синий пигмент¹ 0,59 - 0,62 2 Концентрат пигмента, прозрачного в инфракрасной области² - 3,86 3,83 3 Раствор полиола³ 3,83 3,83 3,35 4 Раствор изоцианата⁴ 3,04 3,04 2,60 5 Раствор катализатора⁵ 1,13 1,13 0,99 ¹ SunMICA® Iridescent Blue, коммерчески поставляемый Sun Chemical. Это чешуйки слюды, покрытые TiO₂.
² 0,18 части мас. полимерного диспергирующего вещества пигмента, приготовленного в соответствии с примером А синтеза US 12/054821, 0,86 части мас. DOWANOL® PM Acetate (коммерчески поставляемый Dow Chemical Company) и 0,21 части мас. пигмента PALIOGEN® Black L0086 (коммерчески поставляемый BASF Corporation) добавляют в контейнер и смешивают Cowles blades в течение 15 минут. Затем этот премикс помещают в мини-корзины с 60% загрузкой 1,2-1,7 мм Zirconox абразивной среды (керамические абразивные среды, коммерчески поставляемые Jyoti Ceramic Industries Pvt. Ltd.). Работу мельницы продолжают при 2000-3000 футов в минуту в течение 282 минут до достижения дисперсности по Хегману 8,0. Величина непрозрачности получающейся дисперсии составляет 19,04%.
³ Коммерчески поставляемый PRC-DeSoto International, Inc. как Desothane® HS Clear Topcoat CA8000/B900A.
⁴ Коммерчески поставляемый PRC-DeSoto International, Inc. как Desothane Activator CA8000B.
⁵ Коммерчески поставляемый PRC-DeSoto International, Inc. как Desothane CA8000C.

Каждую из композиций покрытия примера 7-9 наносят на черно-белую карточку для нанесения мазка кистью, коммерчески поставляемую Byk-Gardner с номером в каталоге РА-2857. Покрытия отверждают в условиях окружающей среды. Толщина сухой пленки для каждого отвержденного покрытия представлена в таблице 4. Анализируют цвет и полное отражение солнечного излучения покрытий. Результаты представлены в таблице 4.

Таблица 4 Тест Пример 7 Пример 8 Пример 9 Средняя толщина сухой пленки¹ 2,42 2,04 1,56 Отражение солнечного излучения²       Белая часть карточки 84,2 49,9 45,0 Черная часть карточки 25,9 11,3 20,1 Оценка полного отражения солнечного излучения 22,1 7,8 18,3 Оценка отражения солнечного 14,5 5,7 16,2

излучения в ближней ИК-области       Зависимость цвета от угла на черном (L, a*, b*)³ 56,30,-2,85,-35,35 12,80,-0,53,-2,80 13,10,-0,74,-1,95 Угол наблюдения: -15° 57,34,-9,85,-34,83 10,78,-0,52,-2,66 9,59,-0,99,-1,71 Угол наблюдения: 15° 54,26,-10,48,-33,67 7,40,-0,54,-1,57 6,90,-0,83,-1,02 Угол наблюдения: 25° 46,63,-8,83,-30,17 5,64,-0,14,-0,54 5,80,-0,21,-0,45 Угол наблюдения: 45° 40,57,-4,38,-27,73 5,72,-0,45,-0,48 5,90,-0,50,-0,53 Угол наблюдения: 75° 35,87,-0,57,-25,15 5,37,-0,49,-0,39 5,40,-0,49,-0,43 Угол наблюдения: 110°       Зависимость цвета от угла на белом (L, a*, b*)³ 94,63,-2,09,-1,67 14,20,-0,46,-2,73 12,07,-0,46,-1,56 Угол наблюдения: -15° 96,32,-3,52,-2,02 11,45,-0,26,-2,41 9,28,-0,76,-1,47 Угол наблюдения: 15° 94,55,-2,93,-0,07 7,50,-0,22,-1,17 6,88,-0,67,-0,89 Угол наблюдения: 25° 92,08,-1,20,4,89 6,07,0,41,-0,32 6,20,0,18,-0,36 Угол наблюдения: 45° 90,53,-0,17,8,82 6,06,0,01,-0,37 6,23,-0,12,-0,44 Угол наблюдения: 75° 87,05,-0,57, 10,37 5,62,-0,13,-0,30 5,66,-0,23,-0,35 Угол наблюдения: 110°       ΔE На черном относительно белого       Угол наблюдения: -15° 51,03 1,40 1,13 Угол наблюдения: 15° 51,35 0,76 0,46 Угол наблюдения: 25° 53,00 0,53 0,21 Угол наблюдения: 45° 57,91 0,73 0,56 Угол наблюдения: 75° 62,05 0,59 0,52 Угол наблюдения: 110° 62,30 0,45 0,37 ΔE На черном относительно примера 7       Угол наблюдения: -15° н/о н/о 0,92 Угол наблюдения: 15° н/о н/о 1,59 Угол наблюдения: 25° н/о н/о 0,80 Угол наблюдения: 45° н/о н/о 0,20 Угол наблюдения: 75° н/о н/о 0,19 Угол наблюдения: 110° н/о н/о 0,05 ¹ Толщину покрытия измеряют и регистрируют с использованием PosiTector 6000 Coating Thickness Gage (DeFelsko).
² Значения отражения солнечного излучения вычисляют согласно ASTM E903-96.
³ Определение цвета выполняют с использованием BYK-MAC 6-angle instrument, поставляемого Byk-Gardner.

Примеры 10-12

Композиции покрытия готовят используя компоненты в количествах, указанных в таблице 5. Премикс компонентов 4 и 5 добавляют к премиксу других компонентов непосредственно перед нанесением. Количества приведены в граммах.

Таблица 5 Компонент Ингредиент Пример 10 Пример 11 Пример 12 1 Отражающий синий пигмент¹ 2,06 - 3,04 2 Концентрат пигмента, прозрачного в инфракрасной области² - 3,86 4,50 3 Раствор полиола³ 3,83 3,83 3,83 4 Раствор изоцианата⁴ 3,04 3,04 3,04 5 Раствор катализатора⁵ 1,13 1,13 1,13 ¹ FireFlake® D462 BL, коммерчески поставляемый Showa. Это чешуйки алюминия, покрытые полимером с синей окраской.
² 0,18 части мас. полимерного диспергирующего вещества пигмента, приготовленного в соответствии с примером А синтеза US 12/054,821, 0,86 части мас. DOWANOL® PM Acetate (коммерчески поставляемый Dow Chemical Company) и 0,21 части мас. пигмента PALIOGEN® Black L0086 (коммерчески поставляемый BASF Corporation) добавляют в контейнер и смешивают Cowles blades в течение 15 минут. Затем этот премикс помещают в мини-корзины мельницы с 60% загрузкой 1,2-1,7 мм Zirconox абразивной среды (керамические абразивные среды, коммерчески поставляемые Jyoti Ceramic Industries Pvt. Ltd.). Работу мельницы продолжают при 2000-3000 футов в минуту в течение 282 минут до достижения дисперсности по Хегману 8,0. Величина непрозрачности получающейся дисперсии составляет 19,04%.
³Коммерчески поставляемый PRC-DeSoto International, Inc. как Desothane® HS Clear Topcoat CA8000/B900A.
⁴Коммерчески поставляемый PRC-DeSoto International, Inc. как Desothane Activator CA8000B.
⁵Коммерчески поставляемый PRC-DeSoto International, Inc. как Desothane CA 8000C.

Каждую из композиций покрытия примера 10-12 наносят на черно-белую карточку для нанесения мазка кистью, коммерчески поставляемую Byk-Gardner с номером в каталоге РА-2857. Покрытия отверждают в условиях окружающей среды. Толщина сухой пленки для каждого отвержденного покрытия представлена в таблице 6. Анализируют цвет и полное отражение солнечного излучения покрытий. Результаты представлены в таблице 6.

Таблица 6 Тест Пример 10 Пример 11 Пример 12 Средняя толщина сухой пленки 1 2,15 1,89 1,79 Отражение солнечного излучения       Белая часть карточки 28,0 52,0 26,6 Черная часть карточки 25,2 11,1 25,1 Оценка полного отражения 25,0 6,5 25,0 солнечного излучения       Оценка отражения солнечного 19,8 5,1 22,9 излучения в ближней ИК-области       Зависимость цвета от угла на       черном (L, а*, b*)³       Угол наблюдения: -15° 39,06,-18,42,-37,85 13,21,-0,55,-2,42 16,68,-0,93,-3,14 Угол наблюдения: 15° 35,67,-18,93,-36,83 9,90,-0,50,-1,97 12,68,-0,82,-2,45 Угол наблюдения: 25° 33,68,-18,53,-36,73 7,10,-0,49,-1,23 7,51,-0,94,-1,77 Угол наблюдения: 45° 29,11,-15,98,-34,34 5,53,-0,12,-0,49 5,32,-0,58,-0,80 Угол наблюдения: 75° 25,33,-12,28,-33,04 5,58,-0,45,-0,52 5,34,-0,71,-0,78 Угол наблюдения: 110° 20,03,-8,78,-30,11 5,20,-0,45,-0,44 4,92,-0,61,-0,70 Зависимость цвета от угла на       белом (L, а*, b*)³       Угол наблюдения: -15° 38,88,-20,39,-39,46 15,93,-0,45,-3,45 16,81,-1,01,-2,17 Угол наблюдения: 15° 38,07,-20,72,-38,79 11,81,-0,29,-2,84 12,62,-1,23,-1,91 Угол наблюдения: 25° 35,44,-19,54,-37,94 8,06,-0,21,-1,60 7,74,-1,57,-1,67 Угол наблюдения: 45° 31,23,-16,91,-35,35 6,37, 0,41,-0,38 5,62,-0,97,-0,96 Угол наблюдения: 75° 27,77,-13,12,-33,72 6,12, 0,03,-0,36 5,53,-0,99,-0,93 Угол наблюдения: 110° 22,85,-10,13,-31,13 5,69,-0,10,-0,30 5,17,-0,76,-0,80 ΔЕ На черном относительно белого       Угол наблюдения: -15° 2,56 2,91 0,98 Угол наблюдения: 15° 3,57 2,11 0,68 Угол наблюдения: 25° 2,37 1,07 0,68 Угол наблюдения: 45° 2,54 1,00 0,51 Угол наблюдения: 75° 2,67 0,74 0,37 Угол наблюдения: 110°° 3,29 0,62 0,31 ΔЕ На черном относительно примера 10       Угол наблюдения: -15° н/о н/о 3,56 Угол наблюдения: 15° н/о н/о 2,84 Угол наблюдения: 25° н/о н/о 0,81 Угол наблюдения: 45° н/о н/о 0,59 Угол наблюдения: 75° н/о н/о 0,45 Угол наблюдения: 110° н/о н/о 0,41

¹ Толщину покрытия измеряют и регистрируют с использованием PosiTector 6000 Coating Thickness Gage (DeFelsko).
² Значения отражения солнечного излучения вычисляют согласно ASTM E903-96.
³ Определение цвета выполняют с использованием BYK-MAC 6-angle instrument, поставляемого Byk-Gardner.  

Пример 13-15

Композиции покрытия готовят, используя компоненты в количествах, указанных в таблице 7. Премикс компонентов 4 и 5 добавляют к премиксу других компонентов непосредственно перед нанесением. Количества приведены в граммах.

Таблица 7 Компонент Ингредиент Пример 13 Пример 14 Пример 15 1 Отражающий фиолетовый пигмент¹ 0,59 - 0,62 2 Концентрат пигмента, прозрачного в инфракрасной области² - 3,86 3,83 3 Раствор полиола³ 3,83 3,83 3,35 4 Раствор изоцианата⁴ 3,04 3,04 2,60 5 Раствор катализатора⁵ 1,13 1,13 0,99 ¹ SolarFlair® 9870 коммерчески поставляемый EMD Chemicals. Это чешуйки слюды, покрытые TiO₂.
² 0,18 части мас. полимерного диспергирующего вещества пигмента, приготовленного в соответствии с примером А синтеза US 12/054,821, 0,86 части мас. DOWANOL® PM Acetate (коммерчески поставляемый Dow Chemical Company) и 0,21 части мас. пигмента PALIOGEN® Black L0086 (коммерчески поставляемый BASF Corporation) добавляют в контейнер и смешивают Cowles blades в течение 15 минут. Затем этот премикс помещают в мини-корзины мельницы с 60% загрузкой 1,2-1,7 мм Zirconox абразивной среды (керамические абразивные среды, коммерчески поставляемые Jyoti Ceramic Industries Pvt. Ltd.). Работу мельницы продолжают при 2000-3000 футов в минуту в течение 282 минут до достижения дисперсности по Хегману 8,0. Величина непрозрачности получающейся дисперсии составляет 19,04%.
³ Коммерчески поставляемый PRC-DeSoto International, Inc. как Desothane® HS Clear Topcoat CA8000/B900A.
⁴ Коммерчески поставляемый PRC-DeSoto International, Inc. как Desothane Activator CA8000B.
⁵ Коммерчески поставляемый PRC-DeSoto International, Inc. как Desothane CA8000C.

Каждую из композиций покрытия примера 13-15 наносят на черно-белую карточку для нанесения мазка кистью, коммерчески поставляемую Byk-Gardner с номером в каталоге РА-2857. Покрытия отверждают в условиях окружающей среды. Толщина сухой пленки для каждого отвержденного покрытия представлена в таблице 8. Анализируют цвет и полное отражение солнечного излучения покрытий. Результаты представлены в таблице 8.

Таблица 8 Тест Пример 13 Пример 14 Пример 15 Средняя толщина сухой пленки¹ 2,35 1,80 1,40 Отражение солнечного излучения²             Белая часть карточки 84,1 52,0 44,8 Черная часть карточки 27,2 9,5 18,9 Оценка полного отражения солнечного излучения 23,3 5,5 16,7 Оценка отражения солнечного излучения в ближней ИК-области 17,3 4,1 14,6 Зависимость цвета от угла на черном (L, а*, b*)³       Угол наблюдения: -15° 62,50, 15,35, 5,71 19,07,-0,56,-2,84 14,45,-0,30,-1,50 Угол наблюдения: 15° 53,45, 7,32, 0,73 10,69,-0,47,-1,84 10,55,-0,29,-1,42 Угол наблюдения: 25° 47,97, 5,59,-0,50 7,45,-0,54,-1,25 7,49,-0,34,-1,12 Угол наблюдения: 45° 38,16,4,24,-1,35 5,70,-0,19,-0,45 6,02,-0,02,-0,41 Угол наблюдения: 75° 34,60, 4,84,-1,37 5,80,-0,53,-0,50 6,09,-0,39,-0,45 Угол наблюдения: 110° 33,42, 4,93,-0,08 5,22,-0,48,-0,37 5,59,-0,44,-0,38 Зависимость цвета от угла на белом (L, а*, b*)³       Угол наблюдения: -15° 98,12, 4,61,8,97 13,35,-0,20,-2,73 17,61,-0,42,-2,51 Угол наблюдения: 15° 96,70, 0,32, 7,23 10,99,-0,10,-2,36 13,00,-0,18,-2,00 Угол наблюдения: 25° 94,27,-0,73, 7,23 7,61,-0,19,-1,50 8,48,-0,14,-1,11 Угол наблюдения: 45° 91,67,-1,53,7,66 6,23, 0,46,-0,43 6,48, 0,40,-0,30 Угол наблюдения: 75° 91,11,-2,10, 7,77 6,12,-0,03,-0,36 6,31,-0,05,-0,35 Угол наблюдения: 110° 88,53,-2,85,7,51 5,61,-0,14,-0,29 5,75,-0,12,-0,32 ΔЕ На черном относительно белого       Угол наблюдения: -15° 37,35 5,73 3,32 Угол наблюдения: 15° 44,29 0,71 2,51 Угол наблюдения: 25° 47,37 0,46 1,01 Угол наблюдения: 45° 54,57 0,84 0,63 Угол наблюдения: 75° 57,66 0,61 0,41 Угол наблюдения: 110° 56,18 0,53 0,35 ΔЕ На черном относительно примера 13       Угол наблюдения: -15° н/о н/о 4,82 Угол наблюдения: 15° н/о н/о 0,48 Угол наблюдения: 25° н/о н/о 0,24 Угол наблюдения: 45° н/о н/о 0,37 Угол наблюдения: 75° н/о н/о 0,33 Угол наблюдения: 110° н/о н/о 0,37 ¹Толщину покрытия измеряют и регистрируют с использованием PosiTector 6000 Coating Thickness Gage (DeFelsko).
²Значения отражения солнечного излучения вычисляют согласно ASTM Е903-96.
³Определение цвета выполняют с использованием BYK-MAC 6-angle instrument, поставляемого Byk-Gardner.

Примеры 16-18

Композиции покрытия готовят используя компоненты и количества, указанные в таблице 9. Премикс компонентов 4 и 5 добавляют к премиксу других компонентов непосредственно перед нанесением. Количества приведены в граммах.

Таблица 9 Компонент Ингредиент Пример 1 Пример 2 Пример 3 1 Отражающий синий пигмент¹ 0,59 - 0,62 2 Концентрат пигмента, прозрачного в инфракрасной области² - 3,83 3,83 3 Раствор полиола³ 3,83 3,04 3,35 4 Раствор изоцианата⁴ 3,04 1,13 2,60 5 Раствор катализатора⁵ 1,13 3,86 0,99 ¹ Xymara® Dual Pearl D21, коммерчески поставляемый Ciba. Это чешуйки слюды, покрытые TiO₂.
² 0,18 части мас. полимерного диспергирующего вещества пигмента, приготовленного в соответствии с примером А синтеза US 12/054,821, 0,86 части мас. DOWANOL® PM Acetate (коммерчески поставляемый Dow Chemical Company) и 0,21 части мас. пигмента PALIOGEN® Black L0086 (коммерчески поставляемый BASF Corporation) добавляют в контейнер и смешивают Cowles blades в течение 15 минут. Затем этот премикс помещают в мини-корзины мельницы с 60% загрузкой 1,2-1,7 мм Zirconox абразивной среды (керамические абразивные среды, коммерчески поставляемые Jyoti Ceramic Industries Pvt. Ltd.). Работу мельницы продолжают при 2000-3000 футов в минуту в течение 282 минут до достижения дисперсности по Хегману 8,0. Величина непрозрачности получающейся дисперсии составляет 19,04%.
³ Коммерчески поставляемый PRC-DeSoto International, Inc. как Desothane® HS Clear Topcoat CA8000/B900A.
⁴ Коммерчески поставляемый PRC-DeSoto International, Inc. как Desothane Activator CA8000B.
⁵ Коммерчески поставляемый PRC-DeSoto International, Inc. как Desothane CA8000C.

Каждую из композиций покрытия примера 16-18 наносят на черно-белую карточку для нанесения мазка кистью, коммерчески поставляемую Byk-Gardner с номером в каталоге РА-2857. Покрытия отверждают в условиях окружающей среды. Толщина сухой пленки для каждого отвержденного покрытия представлена в таблице 10. Анализируют цвет и полное отражение солнечного излучения покрытий. Результаты представлены в таблице 10.

Таблица 10 Тест Пример 16 Пример 17 Пример 18 Средняя толщина сухой пленки (мил)¹ 2,17 2,00 1,38 Отражение солнечного излучения       Белая часть карточки 84,5 51,7 45,3 Черная часть карточки 28,3 9,7 22,2 Оценка полного отражения солнечного излучения 24,7 5,8 20,5 Оценка отражения солнечного излучения в ближней ИК-области 16,7 4,4 18,4 Зависимость цвета от угла на черном (L, a*, b*)³       Угол наблюдения: -15° 55,00,-0,87,-31,81 18,90,-0,63,-2,79 14,11,-0,89,-2,78 Угол наблюдения: 15° 54,83,-6,68,-32,31 14,09,-0,55,-2,32 11,52,-1,44,-2,70 Угол наблюдения: 25° 52,48,-7,95,-31,33 8,46,-0,49,-1,39 8,19,-1,45,-1,81 Угол наблюдения: 45° 47,89,-8,17,-29,35 5,97,-0,14,-0,52 6,34,-0,51,-0,69 Угол наблюдения: 75° 43,59,-5,53,-27,53 5,78,-0,48,-0,50 6,17,-0,60,-0,58 Угол наблюдения: 110° 38,98,-2,04,-24,64 5,54,-0,48,-0,47 5,65,-0,56,-0,46 Зависимость цвета от угла на белом (L, a*, b*)³       Угол наблюдения: -15° 95,72,-1,09,0,78 18,46,-0,57,-3,89 16,94,-0,78,-3,08 Угол наблюдения: 15° 95,36,-2,07,1,20 15,25,-0,40,-3,27 12,99,-1,09,-2,57 Угол наблюдения: 25° 93,99,-1,93,2,61 8,72,-0,22,-1,51 9,08,-1,17,-1,73 Угол наблюдения: 45° 92,24,-0,98,5,61 6,20,0,43,-0,37 6,73,-0,09,-0,58

Угол наблюдения: 75° 90,88,-0,46, 7,89 5,93, 0,06,-0,37 6,35,-0,29,-0,46 Угол наблюдения: 110° 86,30,-0,73, 8,82 5,48,-0,10,-0,31 5,67,-0,28,-0,36 ΔЕ На черном относительно белого       Угол наблюдения:-15° 52,16 1,18 2,85 Угол наблюдения: 15° 52,79 1,51 1,51 Угол наблюдения: 25° 53,96 0,40 0,93 Угол наблюдения: 45° 56,94 0,63 0,59 Угол наблюдения: 75° 59,31 0,58 0,38 Угол наблюдения: 110° 57,97 0,41 0,30 ΔЕ На черном относительно примера 16       Угол наблюдения:-15° н/о н/о 4,80 Угол наблюдения: 15° н/о н/о 2,74 Угол наблюдения: 25° н/о н/о 1,08 Угол наблюдения: 45° н/о н/о 0,55 Угол наблюдения: 75° н/о н/о 0,42 Угол наблюдения: 110° н/о н/о 0,14 ¹Толщину покрытия измеряют и регистрируют с использованием PosiTector 6000 Coating Thickness Gage (DeFelsko).
²Значения отражения солнечного излучения вычисляют согласно ASTM Е903-96.
³Определение цвета выполняют с использованием BYK-MAC 6-angle instrument, поставляемого Byk-Gardner.

Пример 19-30

Композиции покрытия готовят используя компоненты в количествах, указанных в таблице 11. Премикс компонентов 4 и 5 добавляют к премиксу других компонентов непосредственно перед нанесением. Количества приведены в граммах.

Таблица 11 Компонент Описание Прим. 19 Прим. 20 Прим. 21 Прим.22 Прим. 23 Прим. 24 1а Суспензия алюминиевых чешуек¹ 0,50 0,41 0,50 0,41 -- -- 1b Суспензия алюминиевых чешуек^1a -- -- -- -- 0,47 0,39 2а Концентрат пигмента, прозрачного в инфракрасной области² 6,23 -- -- -- 6,23 -- 2b Концентрат пигмента, прозрачного в инфракрасной области³ -- 1,84 -- -- -- 2,47 2 с Концентрат пигмента, прозрачного в инфракрасной области⁴ -- -- 5,49 -- -- -- 2d Концентрат пигмента, прозрачного в инфракрасной области⁵ -- -- -- 1,99 -- -- 3 Раствор полиола⁶ 2,87 2,87 2,87 2,87 2,87 2,87 4 Раствор изоцианата⁷ 2,28 2,28 2,28 2,28 2,28 2,28 5 Раствор катализатора⁸ 0,85 0,85 0,85 0,85 0,85 0,85 ¹К 50 частям растворителя, бутилацетата, в стеклянном контейнере добавляют 50 частей Sparkle Silver ® Premier 751 (коммерчески поставляемый Silberline Manufacturing Company, Incorporated). Эту суспензию перемешивают вручную и затем обрабатывают ультразвуком в ультразвуковой ванне в течение 30 минут.
^1аК 50 частям растворителя, бутилацетата, в стеклянном контейнере добавляют 50 частей STAPA® IL Hydrolan 2156 (коммерчески поставляемый Eckart America, LP). Эту суспензию перемешивают вручную и затем обрабатывают ультразвуком в ультразвуковой ванне в течение 30 минут.
²3,00 части мас. полимерного диспергирующего вещества пигмента, приготовленного в соответствии с примером А синтеза US 12/054,821, 5,08 части мас. DOWANOL® РМ Acetate (коммерчески поставляемый Dow Chemical Company) и 0,86 части мас. пигмента PALIOGEN® Black L0086 (коммерчески поставляемый BASF Corporation) добавляют в контейнер и смешивают Cowles blades в течение 15 минут. Затем этот премикс помещают в мини-корзины мельницы для предварительного диспергирования до достижения дисперсности по Хегману 7,5. Затем эту предварительную дисперсию помещают в мельницу Eiger® с 75% загрузкой 0,3 мм YTZ, абразивной средой (керамические абразивные среды, коммерчески поставляемые Tosah

Corporation). Работу мельницы продолжают при 4000 фут/мин в течение 1020 минут. Величина непрозрачности получающейся дисперсии составляет 4,80%.
³31,6 части мас. полимерного диспергирующего вещества пигмента, приготовленного в соответствии с примером А синтеза US 12/054,821, 32,4 части мас. DOWANOL® РМ Acetate (коммерчески поставляемый Dow Chemical Company) и 36 частей мас. пигмента PALIOGEN® Black L0086 (коммерчески поставляемый BASF Corporation) добавляют в контейнер при перемешивании. Затем этот премикс добавляют в "Red Head"™ лабораторную модель мельницы L-2 (коммерчески поставляемая СВ Mills division of Chicago Boiler Company), загруженную 0,7-1,2 мм Zirconox® абразивной средой (керамические абразивные среды, коммерчески поставляемые Jyoti Ceramic Industries Pvt. Ltd.). Добавляют дополнительные 33 части мас. DOWANOL® РМ Acetate для снижения вязкости. Эту смесь многократно пропускают через мельницу до достижения дисперсности по Хегману 8. Полагают, что непрозрачность получающейся дисперсии составляет более 10%.
⁴3,00 части мас. полимерного диспергирующего вещества пигмента, приготовленного в соответствии с примером А синтеза US 12/054,821, 4,7 части мас. DOWANOL® РМ Acetate (коммерчески поставляемый Dow Chemical Company) и 0,86 части мас. пигмента Lumogen® Black FK4280 (коммерчески поставляемый BASF Corporation) добавляют в контейнер и смешивают Cowles blades в течение 15 минут. Затем этот премикс помещают в мини-корзины мельницы для предварительного диспергирования до достижения дисперсности по Хегману 6,0. Затем эту предварительную дисперсию помещают в мельницу Eiger® с 75% загрузкой 0,3 мм YTZ абразивной средой (керамические абразивные среды, коммерчески поставляемые Tosah Corporation). Работу мельницы продолжают при 4000 фут/мин в течение 570 минут. Непрозрачность получающейся дисперсии составляет 1,39%.
⁵31,6 части мас. полимерного диспергирующего вещества пигмента, приготовленного в соответствии с примером А синтеза US 12/054,821, 32,4 части мас. DOWANOL® РМ Acetate (коммерчески поставляемый Dow Chemical Company) и 36 частей мас. пигмента Lumogen® Black FK4280 (коммерчески поставляемый BASF Corporation) добавляют в контейнер при перемешивании. Затем этот премикс добавляют в "Red Head"™ лабораторную модель мельницы L-2 (коммерчески поставляемая СВ Mills division of Chicago Boiler Company), загруженную 0,7-1,2 мм Zirconox® абразивной средой (керамические абразивные среды, коммерчески поставляемые Jyoti Ceramic Industries Pvt. Ltd.). Добавляют дополнительные 83 части мас. DOWANOL® РМ Acetate для снижения вязкости. Эту смесь многократно пропускают через мельницу до достижения дисперсности по Хегману 8. Полагают, что непрозрачность получающейся дисперсии составляет более 10%.
⁶Коммерчески поставляемый PRC-DeSoto International, Inc. как Desothane® HS Clear Topcoat CA8000/B900A.
⁷Коммерчески поставляемый PRC-DeSoto International, Inc. как Desothane Activator CA8000B.
⁸Коммерчески поставляемый PRC-DeSoto International, Inc. как Desothane CA 8000C.  

Каждую из композиций покрытия примера 19-30 наносят на черно-белую карточку для нанесения мазка кистью, коммерчески поставляемую Byk-Gardner с номером в каталоге РА-2857. Покрытия отверждают в условиях окружающей среды. Толщина сухой пленки каждого отвержденного покрытия представлена в таблице 12. Анализируют цвет и полное отражение солнечного излучения покрытий. Результаты представлены в таблице 12.

Таблица 12 Тест Прим. 19 Прим. 20 Прим. 21 Прим. 22 Прим. 23 Прим. 24 Средняя толщина сухой пленки 1,18 1,77 1,60 1,52 1,60 1,59 Отражение солнечного излучения²             Белая часть карточки 36,7 26,3 30,8 25,4 38,0 32,4 Черная часть карточки 35,9 25,7 30,2 23,4 35,3 28,1 Оценка полного отражения солнечного излучения 35,8 25,5 30,1 23,2 35,2 27,8 Оценка отражения солнечного излучения в ближней ИК-области 32,0 22,7 27,5 20,5 32,0 25,4 Таблица 12 (продолжение) Тест Прим. 25 Прим. 26 Прим. 27 Прим. 28 Прим. 29 Прим. 30 Средняя толщина сухой пленки 1,27 1,16 1,10 1,28 1,35 1,76 Отражение солнечного излучения²             Белая часть карточки 32,6 31,4 38,2 31,3 33,6 31,9 Черная часть карточки 28,6 28,8 38,5 29,3 32,8 31,4 Оценка полного отражения солнечного 28,3 28,7 38,1 29,1 32,8 31,3 излучения             Оценка отражения солнечного излучения в ближней ИК-области 26,1 25,9 34,3 26,1 30,1 28,0 ¹Толщину покрытия измеряют и регистрируют с использованием PosiTector 6000 Coating Thickness Gage (DeFelsko).
²Значения отражения солнечного излучения вычисляют согласно ASTM Е903-96.

Примеры 31-34

Композиции покрытия готовят, используя компоненты в количествах, указанных в таблице 13. Премикс компонентов 1 и 2 добавляют к компоненту 3 непосредственно перед нанесением. Количества приведены в граммах.

Таблица 13 Компонент Описание Прим. 31 Прим. 32 Прим. 33 Прим. 34 1 Суспензия алюминиевых чешуек¹ - 0,64 1,30 1,99 2 Основная смола² 12,23 12,23 12,23 12,23 3 Активирующая добавка³ 7,77. 7,77 7,77 7,77 ¹К 50 частям растворителя, бутилацетата, в стеклянном контейнере добавляют 50 частей STAPA® Metallux 3580 (коммерчески поставляемый Eckart America, LP). Эту суспензию перемешивают вручную и затем обрабатывают ультразвуком в ультразвуковой ванне в течение 30 минут.
²Desoprime™ HS Primer СА7501А, коммерчески поставляемый PPG Industries, Inc, Pittsburgh, PA. Бесхроматная эпоксидная грунтовка, содержащая диоксид титана (1-5% мас. относительно общей массы композиции).
³Desoprime ™ HS Primer СА7501 В, коммерчески поставляемый PPG Industries, Inc, Pittsburgh, PA.

Каждую из композиций покрытия примера 31-34 наносят на черно-белую карточку для нанесения мазка кистью, коммерчески поставляемую Byk-Gardner с номером в каталоге РА-2857. Покрытия отверждают в условиях окружающей среды. Толщина сухой пленки каждого отвержденного покрытия представлена в таблице 14. Анализируют цвет и полное отражение солнечного излучения покрытий. Результаты представлены в таблице 14.

Таблица 14 Тест Прим. 31 Прим. 32 Прим. 33 Прим. 34 Средняя толщина сухой пленки¹ 2.42 2.09 1.93 1.86 Отражение солнечного излучения²         Белая часть карточки 40,4 36.3 32.9 33.7 Черная часть карточки 28.6 31.1 31.5 32.6 Оценка полного отражения солнечного излучения 27,6 30,7 31.3 32.5 Оценка отражения солнечного излучения в ближней ИК-области 13.2 16.9 18.3 19.2 ¹Толщину покрытия измеряют и регистрируют с использованием PosiTector 6000 Coating Thickness Gage (DeFelsko).
²Значения отражения солнечного излучения вычисляют согласно ASTM Е903-96.

Примеры 35-38

Композиции покрытия готовят используя компоненты в количествах, указанных в таблице 15. Премикс компонентов 4 и 5 добавляют к другим компонентам непосредственно перед нанесением. Количества приведены в граммах.

Таблица 15 Компонент Описание Прим. 35 Прим. 36 Прим. 37 Прим. 38 1а Отражающий фиолетовый пигмент¹ - 2,20 - - 1b Отражающий синий пигмент^1a - - 2,20 - 1с Отражающий синий пигмент^1b - - - 9,51 2а Концентрат пигмента, прозрачного в инфракрасной области² 8,48 - - - 2b Концентрат пигмента, прозрачного в инфракрасной области³ - 13,68 14,05 13,68 3 Раствор полиола⁴ 11,96 11,96 11,96 11,96 4 Раствор изоцианата⁵ 9,51 9,51 9,51 9,51 5 Раствор катализатора⁶ 3,53 3,53 3,53 3,53 ¹SolarFlair® 9870 коммерчески поставляемый EMD Chemicals. Это чешуйки слюды, покрытые TiO₂.
^1аXymara Dual Pearl D21, коммерчески поставляемый Ciba. Это чешуйки слюды, покрытые TiO₂.
^1bFireFlake® D462 BL, коммерчески поставляемый Showa. Это синие окрашенные алюминиевые чешуйки с полимерным покрытием.
²3,00 части мас. полимерного диспергирующего вещества пигмента, приготовленного в соответствии с примером А синтеза US 12/054,821, 5,08 части мас. DOWANOL® РМ Acetate (коммерчески поставляемый Dow Chemical Company) и 0,86 части мас. пигмента PALIOGEN® Black L0086 (коммерчески поставляемый BASF Corporation) добавляют в контейнер и смешивают Cowles blades в течение 15 минут. Затем этот премикс помещают в мини-корзины мельницы для

предварительного диспергирования до достижения дисперсности по Хегману 7,5. Затем эту предварительную дисперсию помещают в мельницу Eiger® с 75% загрузкой 0,3 мм YTZ абразивной средой (керамические абразивные среды, коммерчески поставляемые Tosah Corporation). Работу мельницы продолжают при 4000 фут/мин в течение 1020 минут. Величина непрозрачности получающейся дисперсии составляет 4,80%.
³0,18 части мас. полимерного диспергирующего вещества пигмента, приготовленного в соответствии с примером А синтеза US 12/054,821, 0,86 части мас. DOWANOL® РМ Acetate (коммерчески поставляемый Dow Chemical Company) и 0,21 части мас. пигмента PALIOGEN® Black L0086 (коммерчески поставляемый BASF Corporation) добавляют в контейнер и смешивают Cowles blades в течение 15 минут. Затем этот премикс помещают в мини-корзины мельницы с 60% загрузкой 1,2-1,7 мм Zirconox абразивной среды (керамические абразивные среды, коммерчески поставляемые Jyoti Ceramic Industries Pvt. Ltd.). Работу мельницы продолжают при 2000-3000 футов в минуту в течение 282 минут до достижения дисперсности по Хегману 8,0. Величина непрозрачности получающейся дисперсии составляет 19,04%.
⁴Коммерчески поставляемый PRC-DeSoto International, Inc. как Desothane® HS Clear Topcoat CA8000/B900A.
⁵Коммерчески поставляемый PRC-DeSoto International, Inc. как Desothane Activator CA8000B.
⁶Коммерчески поставляемый PRC-DeSoto International, Inc. как Desothane CA 8000C.  

Каждую из композиций покрытия примера 35-38 наносят на черно-белую карточку для нанесения мазка кистью, коммерчески поставляемую Byk-Gardner с номером в каталоге РА-2857. Покрытия отверждают в условиях окружающей среды. Толщина сухой пленки каждого отвержденного покрытия представлена в таблице 16. Анализируют цвет и полное отражение солнечного излучения покрытий. Результаты представлены в таблице 16.

Таблица 16 Тест Пример 35 Пример 36 Пример 37 Пример 38 Средняя толщина сухой пленки 2,26 2,59 3,05 2,97 Отражение солнечного излучения²         Белая часть карточки 46,4 44,1 44,7 26,4 Черная часть карточки 7,3 17,0 21,6 25,4 Оценка полного отражения солнечного излучения 3,8 14,9 20,0 25,3 Оценка отражения солнечного излучения в ближней ИК-области   12,8 17,9 23,1 Зависимость цвета от угла на черном³         Угол наблюдения: -15° L==6,72 L==10,90 L==18,24 L==16,73 а*=-0,48 а*=-0,24 а*=-1,45 а*=-4,75 b*=-1,81 b*=-1,08 b*=-4,55 b*=-4,27 Угол наблюдения: 15° L==5,57 L==8,37 L==14,92 L==13,61 а*=-0,53 а*=-0,31 а*=-2,67 а*=-6,55 b*=-1,58 b*=-0,68 b*=-4,71 b*=-4,92 Угол наблюдения: 25° L==4,37 L==6,22 L==9,64 L==9,46 а*,-0,46 а*=-0,33 а*=-3,14 а*=-6,83   b*=-1,15 b*=-0,44 b*=-4,06 b*=-5,09 Угол наблюдения: 45° L==4,04 L==5,61 L==6,98 L==6,90   а*=-0,30 а*=0,07 а*=-1,61 а*=-3,75 b*=-1,01 b*=-0,35 b*=-2,10 b*=-3,46 Угол наблюдения: 75° L==4,21 L==5,80 L==6,35 L==5,95 а*=-0,56 а*-0,34 а*=-1,03 а*=-1,86 Угол наблюдения: 110° b*=-1,09 b*=-0,49 b*=-1,06 b*=-2,06 L=3,85 L==5,37 L==5,65 L==5,11 а*=-0,42 а*=-0,33 а*=-0,65 а*=-1,02 b*=-0,98 b*=-0,39 b*=-0,64 b*=-1,32

Зависимость цвета от угла на белом         Угол наблюдения: -15° L=9,66 L=15,19 L=34,85 L=18,75 а*=-0,09 а*=-0,41 а*=-2,48 а*=-3,46 b*=-2,63 b*=-2,20 b*=-18,30 b*=-4,33 Угол наблюдения: 15° L=5,57 L=8,37 L=30,15 L=13,61 а*=0,00 а*=-0,18 а*=-4,67 а*=-4,74 b*=-2,20 Ъ*=-1,52 b*=-16,92 b*=-4,48 Угол наблюдения: 25° L=5,75 L=7,15 L=20,40 L=9,58 а*=-0,04 а*=-0,10 а*=-5,17 а*=-5,41 b*=0,97 b*=1,56 b*=-12,73 b*=2,39 Угол наблюдения: 45° L=5,54 L=6,13 L=11,83 L=6,73 а*=0,53 а*=0,47 а*=-3,56 а*=-3,21 b*=-0,99 b*=-0,35 b*=-6,50 b*=-2,79 Угол наблюдения: 75° L=4,21 L=5,80 L=8,57 L=5,95 а*=0,11 а*=0,04 а*=-2,08 а*=-1,73 b*=-1,22 b*=-0,40 b*=-3,19 b*=-1,83 Угол наблюдения: 110° L=3,85 L=5,37 L=6,91 L=5,ll а*=0,03 а*=-0,01 а*=-1,11 а*=-1,03 b*=-0,99 b*=-0,34 b*=-1,81 b*=-1,21 ΔЕ На черном относительно белого       2,40 Угол наблюдения: -15° 3,08 4,43 4,34 Угол наблюдения: 15° 2,37 2,65 2,66 2,01 Угол наблюдения: 25° 1,48 1,00 0,62 1,68 Угол наблюдения: 45° 1,72 0,65 0,60 0,87 Угол наблюдения: 75° 1,34 0,49 0,42 0,26 Угол наблюдения: 110° 0,96 0,38 0,31 0,11 ¹Толщину покрытия измеряют и регистрируют с использованием PosiTector 6000 Coating Thickness Gage (DeFelsko).
²Значения отражения солнечного излучения вычисляют согласно ASTM Е903-96.
³Определение цвета выполняют с использованием BYK-MAC 6-angle instrument, поставляемого Byk-Gardner.

Примеры 39-54

Комбинации слоев покрытия готовят используя комбинации грунтовки и верхнего слоя таблицы 17. Каждую из композиций покрытия наносят на черно-белую карточку для нанесения мазка кистью, коммерчески поставляемую Byk-Gardner с номером в каталоге РА-2857. Покрытия отверждают в условиях окружающей среды. Верхний слой наносят после отверждения грунтовки. Толщина сухой пленки каждого отвержденного покрытия представлена в таблице 17. Анализируют цвет и полное отражение солнечного излучения покрытий. Результаты представлены в таблице 17.

Таблица 17 Тест Пример 39 Пример 40 Пример 41 Пример 42 Пример 43 Композиция грунтовки Пример 31 Пример 31 Пример 31 Пример 31 Пример 32 Средняя толщина сухой пленки грунтовки¹ 2,55 2,20 2,30 2,87 2,01 Композиция покрытия верхнего слоя Пример 35 Пример 36 Пример 37 Пример 38 Пример 35 Средняя толщина сухой пленки верхнего слоя¹ 1,68 2,52 2,41 1,64 2,20 Отражение солнечного излучения²           Белая часть карточки 24,8 29,9 30,7 25,9 20,8 Черная часть карточки 15,2 23,8 27,7 24,3 17,7 Оценка полного отражения солнечного излучения 14,3 23,2 27,5 24,2 17,5 Оценка отражения солнечного излучения в ближней ИК-области 12,3 21,1 25,3 22,1 15,4 Зависимость цвета от угла на черном³          

Угол наблюдения: -15° L=12,86 L=10,78 L=16,54 L=24,40 1=8,11 а*=-0,36 а*=-0,18 а*=-1,41 а*=-2,22 а*=-0,22 b*=-1,80 b*=-0,97 b*=-2,76 b*=-2,98 b*=-1,42 Угол наблюдения: 15° L=8,93 L=7,81 L=11,07 L=17,39 L=6,52 а*=-0,45 а*=-0,15 а*=-2,14 а*=-2,88 а*=-0,31 b*=-1,86 b*=-0,62 b*=-3,33 b*=-2,94 b*=-1,37 Угол наблюдения: 25° L=6,22 L=5,93 L=7,65 L=8,74 L=4,77 а*,-0,40 а*=-0,17 а*=-2,17 а*=-3,77 а*=-0,36 b*=-1,37 b*=-0,45 b*=-2,66 b*=-2,97 b*=-1,27 Угол наблюдения: 45° L=5,12 L=5,58 L=6,43 L=6,08 L=4,50 а*=-0,03 а*=0,22 а*=-0,93 а*=-2,10 а*=-0,10 b*=-1,05 b*=-0,30 b*=-1,26 b*=-1,86 b*=-0,98 Угол наблюдения: 75° L=5,09 L=5,73 1=6,15 L=5,86 L=4,60 а*=-0,37 а*=-0,24 а*=-0,75 а*=-1,53 а*=-0,38 b*=-1,17 b*=-0,43 b*=-0,83 b*=-1,49 b*=-1,13 Угол наблюдения: 110° L=4,87 L=5,24 1=5,50 L=5,27 L=4,07 а*=-0,33 а*=-0,23 а*=-0,50 а*=-1,13 а*=-0,30 b*=-1,03 b*=-0,33 b*=-0,53 b*=-1,27 b*=-0,99 Зависимость цвета от угла на белом³           Угол наблюдения: -15° L=9,87 L=12,21 L=12,88 L=22,91 L=8,20 а*=-0,30 а*=-0,34 а*=-2,49 а*=-1,72 а*=-0,45 b*=-2,86 b*=-1,79 b*=-5,39 b*=-2,39 b*=-2,39 Угол наблюдения: 15° L=8,93 1=7,81 L=11,07 L=17,39 L=6,52 а*=-0,38 а*=-0,20 а*=-2,75 а*=-2,37 а*=-0,51 b*=-2,53 b*=-1,27 b*=-4,78 b*=-2,67 b*=-2,03 Угол наблюдения: 25° L=5,65 L=6,44 L=8,36 L=7,93 L=5,05 а*=-0,39 а*=-0,20 а*=-2,54 а*=-2,91 а*=-0,41 b*=1,04 b*=1,57 b*=1,33 b*=2,50 b*=1,19 Угол наблюдения: 45° L=4,96 L=5,71 L=6,72 L=5,72 L=4,61 а*=0,06 а*=0,21 а*=-1,05 а*=-1,41 а*=-0,02 b*=-1,02 b*=-0,33 b*=-1,81 b*=-1,45 b*=-1,02 Угол наблюдения: 75° L=5,09 1=5,73 L=6,15 L=5,86 L=4,60 а*=-0,26 а*=-0,21 а*=-0,89 а*=-1,03 а*=-0,39 b*=-1,17 b*=-0,43 b*=-1,13 b*=-1,13 b*=-1,13 Угол наблюдения: 110° L=4,87 L=5,24 L=5,50 L=5,27 L=4,07 а*=-0,25 а*=-0,21 а*=-0,63 а*=-0,81 а*=-0,33 b*=-0,98 b*=-0,37 b*=-0,71 b*=-0,96 b*=-0,96 ΔЕ На черном относительно белого           Угол наблюдения:-15° 3,17 1,65 4,63 1,68 1,00 Угол наблюдения: 15° 1,43 1,70 1,57 1,31 0,70 Угол наблюдения: 25° 0,62 0,57 1,18 1,24 0,35 Угол наблюдения: 45° 0,19 0,14 0,63 0,88 0,15 Угол наблюдения: 75° 0,22 0,13 0,37 0,68 0,06 Угол наблюдения: 110° 0,48 0,12 0,22 0,51 0,12 Таблица 17 (продолжение) Тест Пример 44 Пример 45 Пример 46 Пример 47 Пример 48 Композиция грунтовки Пример 32 Пример 32 Пример 32 Пример 33 Пример 33 Средняя толщина сухой пленки грунтовки¹ 2,17 2,34 2,51 1,90 1,86 Композиция покрытия верхнего слоя Пример 36 Пример 37 Пример 38 Пример 35 Пример 36 Средняя толщина сухой пленки
верхнего слоя¹ 1,84 1,63 2,07 2,44 2,38 Отражение солнечного излучения²           Белая часть карточки 27,7 28,2 25,6 19,5 27,5 Черная часть карточки 26,5 28,3 25,5 18,4 27,5 Оценка полного отражения солнечного излучения 26,3 27,9 25,5 18,4 27,0 Оценка отражения солнечного излучения в ближней ИК-области 24,2 25,7 23,4 16,3 25,0

Зависимость цвета от угла на черном³           Угол наблюдения: -15° L=9,65 L=10,41 L=19,19 L=11,08 L=13,27 а*=-0,25 а*=-1,68 а*=-1,44 а*=-0,43 а*=-0,33 b*-1,18 b*=-3,94 b*=-2,21 b*=-2,09 b*=-1,55 Угол наблюдения: 15° L=7,70 L=9,69 L=13,82 L=7,80 L=10,10 а*=-0,17 а*=-2,88 а*=-1,68 а*=-0,44 а*=-0,26 b*=-0,80 b*=-4,18 b*=-1,85 b*=-1,93 b*=-1,08 Угол наблюдения: 25° L=5,88 L=8,07 L=6,84 L=5,43 L=6,89 а*=-0,21 а*=-2,86 а*=-1,87 а*=-0,45 а*=-0,19 b*=-0,45 b*=-3,46 b*=-1,82 b*=-1,42 b*=-0,52 Угол наблюдения: 45° L=5,52 L=6,72 L=5,44 L=4,67 L=5,93 а*=0,18 а*=-1,37 а*=-0,96 а*=-0,12 а*=0,19 b*=-0,27 b*=-1,61 b*=-1,08 b*=-1,01 b*=-0,31 Угол наблюдения: 75° L=5,72 L=6,29 L=5,45 L=4,68 L=6,04 а*=-0,24 а*=-0,85 а*=-0,83 а*=-0,42 а*=-0,26 b*=-0,43 b*=-0,91 b*=-0,98 b*=-1,14 b*=-0,43 Угол наблюдения: 110° L=5,25 L=5,58 L=4,89 L=4,30 L=5,73 а*=-0,23 а*=-0,52 а*=-0,59 а*=-0,33 а*=-0,26 b*=-0,34 b*=-0,58 b*=-0,81 b*=-0,98 b*=-0,34 Зависимость цвета от угла на белом           Угол наблюдения:-15° L=10,94 L=13,18 L=20,27 L=8,72 L=12,51 а*=-0,20 а*=-2,38 а*=-1,52 а*=-0,52 а*=-0,36 b*=-1,62 b*=-5,94 b*=-2,90 b*=-2,54 b*=-2,35 Угол наблюдения: 15° L=7,70 L=9,69 L=13,82 L=7,80 L=10,10 а*=-0,19 а*=-2,83 а*=-1,64 а*=-0,49 а*=-0,29 b*=-1,08 b*=-4,92 b*=-2,58 b*=-2,14 b*=-1,76 Угол наблюдения: 25° L=6,19 L=8,36 L=7,81 L=5,05 L=6,76 а*=-0,16 а*=-2,66 а*=-1,93 а*=-0,42 а*=-0,22 b*=1,96 b*=1,55 b*=2,54 b*=1,61 b*=2,03 Угол наблюдения: 45° L=5,63 L=6,72 L=5,69 L=4,54 L=5,74 а*=0,19 а*=-1,24 а*=-1,14 а*=-0,12 а*=0,16 b*=-0,29 b*=-2,01 b*=-1,25 b*=-0,98 b*=-0,38 Угол наблюдения: 75° L=5,72 L=6,29 L=5,45 L=4,68 L=6,04 а*=-0,23 а*=-0,98 а*=-0,91 а*=-0,39 а*=-0,25 b*=-0,46 b*=-1,19 b*=-1,06 b*=-1,15 b*=-0,49 Угол наблюдения: 110° L=5,25 L=5,58 L=4,89 L=4,30 L=5,73 а*=-0,24 а*=-0,66 а*=-0,60 а*=-0,36 а*=-0,26 b*=-0,38 b*=-0,74 b*=-0,79 b*=-0,96 b*=-0,37 ΔЕ На черном относительно белого           Угол наблюдения: -15° 1,36 3,49 1,29 2,41 1,11 Угол наблюдения: 15° 0,85 1,36 1,42 1,00 0,70 Угол наблюдения: 25° 0,32 0,52 1,05 0,40 0,39 Угол наблюдения: 45° 0,11 0,41 0,35 0,14 0,20 Угол наблюдения: 75° 0,07 0,30 0,13 0,11 0,24 Угол наблюдения: 110° 0,08 0,23 0,04 0,19 0,42 Таблица 17 (продолжение) Тест Пример 49 Пример 50 Пример 51 Пример 52 Пример 53 Пример 54 Композиция грунтовки Пример 33 Пример 33 Пример 34 Пример 34 Пример 34 Пример 34 Средняя толщина сухой пленки грунтовки¹ 2,28 2,29 2,14 1,27 2,20 2,01 Композиция покрытия верхнего слоя Пример 37 Пример 38 Пример 35 Пример 36 Пример 37 Пример 38 Средняя толщина сухой пленки верхнего слоя¹ 2,68 2,31 1,69 3,03 2,44 2,75 Отражение солнечного излучения² 28,2 25,5 21,4 27,8 28,7 26,0 Белая часть карточки 27,3 24,7 21,4 27,4 29,1 25,7 Черная часть карточки 27,2 24,6 21,3 27,3 28,6 25,7

Оценка полного отражения солнечного излучения 25,1 22,6 19,3 25,2 26,5 23,6 Оценка отражения солнечного излучения в ближней ИК области             Зависимость цвета от угла на черном³             Угол наблюдения: -15° L=14,10 L=14,71 L=6,90 L=8,54 L=11,79 L=16,91 a*=-1,50 а*=-1,53 а*=-0,39 а*=-0,18 а*=-1,22 а*=-3,01 b*=-4,74 b*=-2,61 b*=-1,56 b*=-0,86 b*=-3,16 b*=-3,15 Угол наблюдения: 15° L=11,75 L=9,91 L=5,75 L=6,99 L=10,55 L=12,92 а*=-2,32 а*=-1,22 а*=-0,46 а*=-0,11 а*=-2,07 а*=-3,80 b*=-4,51 b*=-1,73 b*=-1,44 b*=-0,53 b*=-2,96 b*=-3,43 Угол наблюдения: 25° L=8,60 L=5,97 1=4,65 L=5,61 L=7,73 L=7,82 а*=-2,31 а*=-1,09 а*=-0,39 а*=-0,14 а*=-2,16 а*=-4,17 b*=-3,43 b*=-1,29 b*=-1,23 b*=-0,43 b*=-2,17 b*=-3,69 Угол наблюдения: 45° L=6,67 L=5,14 L=4,47 L=5,47 L=6,28 L=6,02 а*=-1,03 а*=-0,57 а*=-0,09 а*=0,17 а*=-0,77 а*=-2,21 b*=-1,66 b*=-0,86 b*=-0,99 b*=-0,27 b*=-0,98 b*=-2,23 Угол наблюдения: 75° L=6,22 L=5,25 L=4,57 L=5,69 L=6,04 L=5,67 а*=-0,79 а*=-0,69 а*=-0,36 а*=-0,24 а*=-0,66 а*=-1,35 b*=-0,98 b*=-0,88 b*=-1,15 b*=-0,43 b*=-0,73 b*=-1,55 Угол наблюдения: 110° L=5,55 L=4,75 L=4,14 L=5,23 L=5,44 L=4,97 а*=-0,54 а*=-0,50 а*=-0,32 а*=-0,26 а*=-0,46 а*=-0,79 b*=-0,58 b*=-0,68 b*=-0,97 b*=-0,34 b*=-0,50 b*=-1,03 Зависимость цвета от угла на белом³             Угол наблюдения: -15° L=12,90 L=19,27 L=7,33 L=11,50 L=13,12 L=23,45 а*=-2,27 а*=-1,49 а*=-0,44 а*=-0,36 а*=-1,83 а*=-2,33 b*=-5,43 b*=-3,04 b*=-1,99 b*=-1,95 b*=-4,52 b*=-3,32 Угол наблюдения: 15° L=11,75 1=9,91 L=5,75 L=6,99 L=10,55 L=17,89 а*=-2,96 а*=-1,82 а*=-0,47 а*=-0,24 а*=-2,30 а*=-3,05 b*=-4,86 b*=-2,87 b*=-1,68 b*=-1,43 b*=-3,84 b*=-3,20 Угол наблюдения: 25° L=8,64 1=7,73 L=4,73 L=6,55 L=8,07 L=9,37 а*=-2,92 а*=-2,19 а*=-0,37 а*=-0,23 а*=-2,40 а*=-4,07 b*=2,02 b*=2,74 b*=1,80 b*=1,86 b*=2,22 b*=-3,16 Угол наблюдения: 45° L=6,81 L=5,76 L=4,48 L=5,75 L=6,61 L=6,27 а*=-1,32 а*=-1,31 а*=-0,09 а*=0,18 а*=-1,16 а*=-2,30 b*=-1,96 b*=-1,43 b*=-0,96 b*=-0,37 b*=-1,63 b*=-2,11 Угол наблюдения: 75° L=6,22 L=5,25 L=4,57 L=5,69 L=6,04 L=5,77 а*=- а*=-1,06 а*=-0,38 а*=-0,28 а*=-0,84 а*=-1,33 1,04           b*=-1,14 b*=-1,19 b*=-1,13 b*=-0,46 b*=-0,99 b*=-1,49 Угол наблюдения: 110° L=5,55 L=4,75 L=4,14 L=5,23 L=5,44 L=5,08 а*=- а*=-0,73 а*=-0,30 а*=-0,26 а*=-0,56 а*=-0,84 0,68           b*=-0,69 b*=-0,92 b*=-0,98 b*=-0,37 b*=-0,61 b*=-1,08 ΔЕ На черном относительно             белого 1,58 4,58 0,61 3,16 2,00 6,57 Угол наблюдения: -15° 0,90 4,35 0,42 2,48 0,92 5,03 Угол наблюдения: 15° 0,65 2,40 0,13 1,02 1,04 1,64 Угол наблюдения: 25° 0,44 1,12 0,03 0,30 0,83 0,29 Угол наблюдения: 45° 0,31 0,59 0,03 0,18 0,35 0,12 Угол наблюдения: 75° 0,18 0,39 0,05 0,17 0,15 0,13 Угол наблюдения: 110°             ¹Толщину покрытия измеряют и регистрируют с использованием PosiTector 6000 Coating Thickness Gage (DeFelsko).
²Значения отражения солнечного излучения вычисляют согласно ASTM Е903-96. Определение цвета выполняют с использованием BYK-MAC 6-angle instrument, поставляемого Byk-Gardner.

Специалистам в данной области техники понятно, что в вышеописанные осуществления могут быть внесены изменения, не выходящие за рамки притязаний.

Следует понимать, что это изобретение не ограничено определенными раскрытыми осуществлениями, и оно предназначено для включения модификаций, которые определены объемом притязаний изобретения в соответствии с прилагаемой формулой изобретения.

Изобретение относится к композициям покрытий, отражающих в инфракрасной области, и отвержденным покрытиям, нанесенным на подложки, а также многокомпонентным композитным системам композитных покрытий. Композиции покрытия включают (a) пленкообразующую смолу, (b) окрашенный и/или непрозрачный пигмент, отражающий в инфракрасной области, и (c) пигмент, прозрачный в инфракрасной области, причем окрашенный и/или непрозрачный пигмент, отражающий в инфракрасной области, и пигмент, прозрачный в инфракрасной области, представляют собой отдельные и различные компоненты композиции покрытия, и композиция покрытия при формировании в отвержденное покрытие обладает полным отражением солнечного излучения по меньшей мере 15%, измеренным в соответствии с ASTM E 903-96, изменением цвета в зависимости от угла наблюдения не более 5 ΔE единиц при сравнении с цветом контрольного покрытия, не включающего окрашенный и/или непрозрачный пигмент (b), отражающий в инфракрасной области. Композиция покрытия при отверждении имеет величину CIELAB L* отвержденного покрытия и в зависимости от угла составляет не более 50 под углом наблюдения 25^°. Изобретение позволяет создать солнцеотражающие покрытия и системы покрытий с достижением цвета, подобного выбранному цвету покрытия, которое является значительно менее солнцеотражающим, включающие темные, включая черный, цвета. 3 н. и 24 з.п. ф-лы, 17 табл.

1. Композиция покрытия, включающая:
(a) пленкообразующую смолу;
(b) окрашенный и/или непрозрачный пигмент, отражающий в инфракрасной области; и
(c) пигмент, прозрачный в инфракрасной области;
причем окрашенный и/или непрозрачный пигмент, отражающий в инфракрасной области, и пигмент, прозрачный в инфракрасной области, представляют собой отдельные и различные компоненты композиции покрытия, и композиция покрытия при формировании в отвержденное покрытие обладает:
(1) полным отражением солнечного излучения по меньшей мере 15%, измеренным в соответствии с ASTM E 903-96; и
(2) изменением цвета в зависимости от угла наблюдения не более 5 ΔE единиц при сравнении с цветом контрольного покрытия, не включающего окрашенного и/или непрозрачного пигмента (b), отражающего в инфракрасной области.

2. Композиция покрытия по п.1, в которой величина CIELAB L* отвержденного покрытия в зависимости от угла составляет не более 50 под углом наблюдения 25°.

3. Композиция покрытия по п.2, в которой величина CIELAB L* в зависимости от угла составляет не более 25.

4. Композиция покрытия по п.1, в которой полное отражение солнечного излучения составляет по меньшей мере 25%.

5. Композиция покрытия по п.1, которая дополнительно включает диспергирующее вещество пигмента.

6. Композиция покрытия по п.5, в которой диспергирующее вещество пигмента включает три-блок-сополимер.

7. Композиция покрытия по п.6, в которой три-блок-сополимер включает:
(a) первый сегмент, включающий пигмент, прозрачный в инфракрасной области с аффинными группами;
(b) второй сегмент, включающий полярные группы; и
(c) третий сегмент, который отличается от первого сегмента и второго сегмента.

8. Композиция покрытия по п.7, в которой аффинные группы пигмента, прозрачного в инфракрасной области, включают ароматические группы.

9. Композиция покрытия по п.7, в которой третий сегмент по существу является неполярным и по существу не содержит аффинных групп пигмента, прозрачного в инфракрасной области.

10. Композиция покрытия по п.5, в которой структура цепи полимера диспергирующего вещества пигмента представлена общей формулой:
φ-(G)_p-(W)_q-(Y)_s-T,
где
(a) G является остатком по меньшей мере одного радикально полимеризуемого мономера, ненасыщенного по типу этилена;
(b) W и Y являются остатками по меньшей мере одного радикально полимеризуемого мономера ненасыщенного по типу этилена; причем W и Y отличаются друг от друга;
(c) φ является гидрофобным остатком или производным инициатора и не содержит радикально передаваемой группы;
(d) T является радикально передаваемой группой инициатора или ее производным;
(e) p, q и s каждый отдельно выбран так, что среднечисленная молекулярная масса диспергирующего вещества пигмента составляет по меньшей мере 250.

11. Композиция покрытия по п.5, в которой диспергирующее вещество пигмента включает три-блок-сополимер, включающий:
(i) первый блок, включающий мономер с оксирановой функциональной группой, прореагировавший с карбоновой кислотой;
(ii) второй блок, включающий алкильные эфиры (мет)акриловой кислоты; и
(iii) третий блок, включающий алкильные эфиры (мет)акриловой кислоты.

12. Композиция покрытия по п.1, в которой отношение отражательной способности пигмента, отражающего в инфракрасной области, в близкой инфракрасной области к отражательной способности в видимой области составляет более 1:1.

13. Композиция покрытия по п.1, в которой пигмент, отражающий в инфракрасной области, включает интерферированный пигмент.

14. Композиция покрытия по п.1, в которой пигмент, прозрачный в инфракрасной области, включает органический пигмент.

15. Композиция покрытия по п.14, в которой органический пигмент включает ароматические группы.

16. Композиция покрытия по п.15, в которой органический пигмент включает пигмент на основе перилена.

17. Композиция покрытия, включающая:
(a) пленкообразующую смолу;
(b) тонкочешуйчатый пигмент из металла или сплава металла, отражающий в инфракрасной области;
(c) пигмент, прозрачный в инфракрасной области с максимальной непрозрачностью 10%; и
(d) диспергирующее вещество пигмента, причем тонкочешуйчатый пигмент из металла или сплава металла, отражающий в инфракрасной области, и пигмент, прозрачный в инфракрасной области, представляют собой отдельные и различные компоненты композиции покрытия.

18. Композиция покрытия по п.17, в которой пигмент, отражающий в инфракрасной области, включает алюминиевые чешуйки.

19. Композиция покрытия по п.17, в которой пигмент, отражающий в инфракрасной области, имеет максимальную ширину чешуйки не более 15 микрон.

20. Композиция покрытия по п.17, в которой пигмент, отражающий в инфракрасной области, имеет средний размер первичных частиц не более 100 нанометров.

21. Композиция покрытия по п.17, в которой пигмент, прозрачный в инфракрасной области, включает пигмент черный периленовый.

22. Композиция покрытия по п.17, в которой полимерное диспергирующее вещество пигмента включает три-блок-сополимер, содержащий:
(a) первый сегмент, включающий пигмент, прозрачный в инфракрасной области с аффинными группами;
(b) второй сегмент, включающий полярные группы; и
(c) третий сегмент, который отличается от первого сегмента и второго сегмента.

23. Композиция покрытия по п.22, в которой аффинные группы пигмента, прозрачного в инфракрасной области, включают ароматические группы.

24. Композиция покрытия по п.22, в которой третий сегмент по существу является неполярным и по существу не содержит аффинных групп пигмента, прозрачного в инфракрасной области.

25. Композиция покрытия по п.22, в которой структура цепи полимера диспергирующего вещества пигмента представлена общей формулой:
φ-(G)_p-(W)_q-(Y)_s-T,
где
(a) G является остатком по меньшей мере одного радикально полимеризуемого мономера, ненасыщенного по типу этилена;
(b) W и Y являются остатками по меньшей мере одного радикально полимеризуемого мономера, ненасыщенного по типу этилена; причем W и Y отличаются друг от друга;
(c) φ является гидрофобным остатком или производным инициатора и не содержит радикально передаваемой группы;
(d) Т является радикально передаваемой группой инициатора или ее производным;
и
(e) p, q и s каждый отдельно выбран так, что среднечисленная молекулярная масса диспергирующего вещества пигмента составляет по меньшей мере 250.

26. Многокомпонентное композитное покрытие, включающее:
(a) первое покрытие с величиной CIELAB L* не более 50 и полным отражением солнечного излучения по меньшей мере 15%, измеренным в соответствии с ASTM E 903-96, и нанесенное композицией, включающей:
(i) пленкообразующую смолу;
(ii) пигмент, отражающий в инфракрасной области;
(iii) пигмент, прозрачный в инфракрасной области; и
(iv) диспергирующее вещество пигмента; причем пигмент, отражающий в инфракрасной области, и пигмент, прозрачный в инфракрасной области, представляют собой отдельные и различные компоненты композиции покрытия; и
(b) второе покрытие, нанесенное ниже, по меньшей мере, части первого покрытия, композицией, включающей:
(i) пленкообразующую смолу;
(ii) чешуйчатый пигмент, отражающий в инфракрасной области; и
(iii) отражающий в инфракрасной области неорганический оксидный пигмент; причем чешуйчатый пигмент, отражающий в инфракрасной области, и неорганический оксидный пигмент, отражающий в инфракрасной области, представляют собой отдельные и различные компоненты композиции покрытия.

27. Композитное покрытие по п.26, в котором сумма (b) (ii) и (b) (iii) в композиции, которой нанесено второе покрытие, составляет не более 10 мас.%, относительно общей массы твердого вещества композиции.